水杨醛缩乙二胺席夫碱及金属铜(Ⅱ)配合物的合成
《2024年席夫碱构筑的金属—有机配位化合物的合成、结构及性质》范文
《席夫碱构筑的金属—有机配位化合物的合成、结构及性质》篇一席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成、结构及性质一、引言近年来，金属-有机配位化合物因其独特的结构特性和潜在的应用价值，已成为化学领域的研究热点。
其中，席夫碱构筑的金属-有机配位化合物因其结构多样性和良好的配位能力，在材料科学、生物医学和催化等领域具有广泛的应用前景。
本文旨在探讨席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成方法、结构特征及性质研究。
二、席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成1. 合成原料与试剂本实验所使用的原料主要包括席夫碱类化合物、金属盐以及溶剂等。
其中，席夫碱类化合物通过醛类与胺类化合物缩合反应制备；金属盐如铜盐、锌盐等为常见的配位金属源。
2. 合成方法本实验采用溶液法进行席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成。
首先，将席夫碱类化合物与金属盐分别溶解在适当的溶剂中，然后混合并搅拌一定时间，使金属离子与席夫碱配位形成配合物。
最后，通过离心、洗涤、干燥等步骤得到目标产物。
三、席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的结构特征1. 结构类型席夫碱构筑的金属-有机配位化合物具有多种结构类型，如一维链状、二维网状和三维框架结构等。
这些结构类型与金属离子、席夫碱配体的种类及配位方式密切相关。
2. 晶体结构分析通过X射线单晶衍射技术，可以详细分析席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的晶体结构。
从晶体结构中可以观察到金属离子与席夫碱配体之间的配位键、氢键等相互作用，以及化合物的空间排列方式。
四、席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的性质研究1. 光学性质席夫碱构筑的金属-有机配位化合物往往具有优异的光学性质，如发光、荧光等。
这些光学性质与化合物的晶体结构、能级分布等密切相关，可以应用于光电材料、荧光探针等领域。
2. 磁学性质某些席夫碱构筑的金属-有机配位化合物具有磁学性质，如铁磁性、反铁磁性等。
这些磁学性质与金属离子的电子排布、配体的电子云密度等有关，可以应用于磁性材料、催化剂等领域。
双核乙二胺水杨醛Schiff碱Cu(II)配合物的合成及晶体结构
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Ｄ。 ． ０ ｇ ｃ ， ＝１ ７ ６ ／ ｍ３ ＝１ ３ ． ２， Ｒ ＝ ．５３ ｗ ２ ０１２ ； １０ ８ Ｉ ００４ ，Ｒ ＝ ．５２ 结构分 析表 明 ， 配合物
中存 在两种 截然 不 同的 ｃ ｕ
（Ｉ 配位 模式 ，ｕ １ 离子采取 四方平面构型 ，ｕ ２ 离子却为扭 曲八面体几何构 型。 Ｉ） Ｃ（） Ｃ （） 关键词 ： 夫碱 ； 席 晶体结构 ； 配合物
水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成
水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成摘要】水杨醛Schiff碱及其金属配合物在目前各学科的相关研究领域的应用已经得到广泛关注。
而对于合成的水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成而言，一般可以用红外、紫外以及荧光光谱等来实施光谱分析，用以确定其合成的是否为想要得到的目标产物。
【关键词】Schiff碱金属配合物合成1.有关 Schiff 碱及其金属配合物的概述Schiff碱是一种含有亚胺、甲亚胺特性基团（－RC=N－）的有机化合物，一般由胺和活性羰基缩合而成的。
Schiff碱的C=N键的长度在0.124～0.128nm之间，其偶极矩约为0.90D。
与此同时，schiff碱有顺(Z)-、反(E)-两种主要的构型。
而存在其结构中的亚胺基属于极活泼的基团，能够和氰氢酸发生反应形成α-氨基酸，与丙二酸二乙酯反应生生成β-氨基酸还可以与格利雅试剂发生反应生成胺的衍生物，还可以水解作用生成醛或酮和胺。
伴随着生物科学以及化学科学的的不断发展和进步，Schiff碱及其金属配合物的应用已经在医学、催化、分析化学中得到了普遍和广泛的应用。
在医学中，Schiff碱能够用在抑菌、杀菌、抗病毒等；而在催化领域中，Schiff碱在一些具有催化作用的配合物的作用下可以作为催化剂进行相应的应用；对于有关的分析领域而言，Schiff碱能够作为一种非良好的配体用来对金属离子进行鉴定同时还可以对金属离子做一定的定量分析在此基础上分析出其具体含量的多少。
Schiff碱以及金属配合物具有的生物活性已经得到了很大的重视,尤其是在医学研究领域中的抗菌、抗肿瘤、抗氧化等方面。
为了找出高效低毒的药物,我们合成了大量的、不同类型的Schiff碱及其金属配合物对其生物活性进行了研究。
由于在Schiff碱中有C=N键的存在,其轨道上的N原子是含有孤对电子的,可见其具有相当重要的化学和生物学价值。
单纯的schiff碱的水溶性是比较差的，而其水溶性的高低直接影响到的是schiff碱在在具体应用领域中的应用。
毕业设计(论文)-席夫碱及其钴配合物的合成与表征[管理资料]
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目录摘要 (1)Abstract (2)第一章前言 (3) (3) (3) (4)席夫碱配合物的应用 (4) (4)载氧活性 (5)催化活性 (5)化学分析中的应用 (6)功能材料中的应用 (7) (7)第二章席夫碱及其钴配合物的合成 (8)试剂和实验仪器 (8)试剂 (8)仪器 (9)实验部分 (9)庚酰基吡唑啉酮的合成 (9) (9) (10)第三章结果与讨论 (11)红外光谱 (11)紫外光谱 (13)荧光光谱 (15)第四章结论 (16)参考文献 (18)致谢 (20)摘要席夫碱是氮原子与碳原子用双键连结形成的一类化合物，具有良好的配位能力，能以氮、氧原子进行配位与过渡金属形成复杂的配位化合物。
席夫碱基本结构中含-C=N-结构，其杂化轨道上的N原子具有孤对电子，因而在化学与生物学上的具有重要意义，受到人们的重视。
酰基吡唑啉酮具有活泼的β-二酮结构，与有机胺类缩合反应形成稳定的席夫碱。
席夫碱及其金属配合物具有较好的抑菌、抗氧化、抗肿瘤活性，除了在催化、分析、材料领域有广泛的应用外，在医药方面也广范应用，如用于治疗、合成、生化反应、催化、生物调节剂等，因而受到人们的重视。
本论文首先合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5-缩间甲苯胺席夫碱，并且研究其配位性能，以其为配体与二价钴反应生成席夫碱配合物。
对合成的的物质应用红外光谱法、紫外-可见光谱法、荧光光谱进行表征，研究其光谱性质，确定其结构。
关键词:吡唑啉酮；席夫碱；席夫碱钴配合物ABSTRACTThe Schiff base is the compound maintaining double bond of nitrogen and carbon has the good coordinate ability, can form the coordination compound with the transition metal by nitrogen and oxygen atoms. This matter has the important meaning in chemistry and the biology because of the -C=N- structure and electron pair on its hybridization orbit's N atom. The acylpyrazolonate has β-two alkone structure, which is easy to forms the stable alkali. The alkali compound has many functions, such as suppressing germ, disinfect, anti- tumor, virus safe living creature activity,. Currently, the compounds have important application in the medical science, catalyst, analytical chemistry, corrosion and optics realm .The paper synthesized 1-phenyl-3-methyl-4-heptanoyl-5-pyrazolone and its alkali, then studied its coordinate performance reacting with cobalt(II). At last the structure of three compound is determined with infrared spectrometry, the ultraviolet - obvious spectrographic methodsand the fluorescence spectrum .Key words: pyrazolone; Schiff base; Cobalt complexes第一章前言1.1席夫碱的结构伯胺和醛、酮反应生成的化合物称为亚胺，亚胺一般不稳定，特别是脂肪族亚胺，易分解而难于分离。
双水杨醛缩乙二胺铁(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构
１ 实 验部 分
１ １ 试 剂和仪 器 ．
状单晶， 室温 干燥 。
１４ 晶体 结构 测定 ．
Ｆ Ｓ ４・ Ｈ Ｏ（ Ｒ， 安 化 学试 剂 厂 ） 乙 二胺 ｅＯ ７ ２ Ａ 西 、
摘
要： 设计合 成 了双水 杨醛 缩 乙二胺 （ ａ ｎ 及 其铁 （ 配合 物 Ｆ （ａ ｎ 并通 过 ｘ一射 线 Ｈ ｓｌ ） ｅ Ⅱ） ｅ ｓｌ ）， ｅ
单 晶衍射技 术 测定 了其 晶体 结 构 。该 配 合 物 属 正 交 晶 系， ｂａ空 间群 ， Ｐｃ 晶胞 参 数 ａ：０７７ ３ ．４３（ ）
状结构 。
关 键词 ： （ 配合 物 ； 铁 Ⅱ） 晶体 结构 ； 成 合 中图分 类号 ： ６ ２ ８ ０ １ ． 文 献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ４６ ２ ２ １ ） １０ ６ －３ １０ －０ Ｘ（ ０ ０ ０ －０ ２０
（ 国 ） 德 。
近年来 ， 内报 道 了大量 有 关 铁 配合 物 单 晶合 国 成， 主要集 中在 铁 （ 配 合 物 的合 成 ¨ 。铁 配 合 Ⅲ） 。Ｊ 物 功能 主要 集 中于液 晶性 能 Ｊ催 化剂 ． 、 物 功 、 ｏ生 Ｊ
能 引、 发光 性 能 等方 面 ， 于生 物 功 能方 面 的研 关 究 所用 的配 体多用 卟啉 、 聚糖等较 大 的有机 分子 。 壳
１２ Ｈ ｓｌｎ的合 成 ． ２ａ ｅ 在 １０ｍ ０ Ｌ三颈瓶 中加 人 ２ ２ ５ （８ ８ｒ ｏ） ． ９ ８ｇ １ ． ｔ １ ｅ ｏ
水 杨醛 ， ３ 用 ５ｍＬ甲醇溶解 ， 缓慢 滴加 溶有 ０５ ６ ．５５ｇ
席夫碱及其金属配合物的合成与应用综述
Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2019, 7(3), 31-37Published Online August 2019 in Hans. /journal/hjmcehttps:///10.12677/hjmce.2019.73006Review for Synthesis and Application ofSchiff Base and Its Metal ComplexesYuchan Fang, Qinghua Weng, Jie Kang, Zhizhong Han*School of Pharmacy, Fujian Medical University, Fuzhou FujianReceived: Jul. 15th, 2019; accepted: Aug. 5th, 2019; published: Aug. 12th, 2019AbstractSchiff base is a kind of organic compound containing imide or methimide characteristic group (-RC = N-), which is usually formed by condensation of active carbonyl group and amine compound through a series of reactions. These compounds have broad application prospects, such as medi-cine, chemistry, biology. In this work, the synthesis method and applications of schiff base and its metal complexes are reviewed, providing reference for relevant researchers.KeywordsSchiff Base, Metal Complexes, Synthesis Method, Application席夫碱及其金属配合物的合成与应用综述方玉婵，翁清花，康杰，韩志钟*福建医科大学药学院，福建福州收稿日期：2019年7月15日；录用日期：2019年8月5日；发布日期：2019年8月12日摘要席夫碱是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC = N-)的一类有机化合物，通常是由活性羰基与胺类化合物通过一系列的反应缩合而成的。
水杨醛缩乙二胺席夫碱及金属配合物的合成
水杨醛缩乙二胺希夫碱及金属配合物的合成一实验目的1 掌握水杨醛缩乙二胺席夫碱碱合成的基本原理和方法。
2 复习回流、重结晶、热过滤、洗涤等基本操作方法。
3掌握磁力搅拌器的使用方法。
二实验原理水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的希夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。
本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及金属铜（Ⅱ）配合物的合成进行了研究。
席夫碱碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。
反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用，其反应机理如下图：本实验采用水杨醛和乙二胺在50℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱配体L，反应方程式如下：希夫碱基团通过碳氧双键（-C=N-）上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧（O）、硫（S）、磷（P）原子作为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。
M2+为金属离子(M2+分别为Cu2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+、Ni2+等离子)二仪器和药品1 仪器100mL三口烧瓶恒压滴液漏斗磁力搅拌器玻璃塞抽滤瓶烧杯2 药品水杨醛（相对分子质量122.12，密度1.17g/cm³乙二胺（相对分子质量60.10，密度0.90g/cm³无水乙醇乙酸铜、硝酸钴、乙酸锰、乙酸锌、硝酸锌、氯化镍三实验步骤1 希夫碱配体（L）的合成步骤移取5.2mL（0.05mol）的水杨醛与15 mL的无水乙醇溶于三口瓶中，再量取1.8mL（0.025mol）的乙二胺与10mL的无水乙醇于烧杯中搅拌溶解。
将三口瓶固定在搅拌器上，开启仪器，将乙二胺的无水乙醇溶液逐滴滴加到三口瓶中，恒温55℃反应1小时。
反应结束。
抽滤得黄色的固体，干燥称重并计算产率。
反应装置图如下：乙二胺的无水乙醇溶液2 希夫碱配体（L）与金属离子（M2+）的反应步骤称取1.34g（0.005mol）配体L，与20 mL的无水乙醇混合溶解于三口瓶中，在称取金属盐，若为乙酸铜时质量为1g（0.005mol）。
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征周雨515020910133一、实验目的1、了解氨基酸类、席夫碱类化合物及其重要作用2、掌握制备氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的制备方法，熟悉基本实验操作3、掌握表征该铜配合物的各种现代仪器分析手段的基本原理以及操作流程二、实验原理氨基酸是羧酸链上碳原子的氢被氨基取代之后的化合物，含有氨基和羧基两种官能团，可以根据氨基在碳链上取代的位置分为α-，β-，γ-氨基酸。
其中组成蛋白质的大都是α-氨基酸，有20种，除甘氨酸外均是L-α-氨基酸（具有手性）。
常用的非手性氨基酸有甘氨酸、β-丙氨酸，这些氨基酸价格低廉因而广泛应用在生化、医药等领域。
水杨醛是邻羟基苯甲醛，广泛应用于有机合成中，是一种常见的工业原料。
席夫碱主要是指含有亚胺或者甲亚胺官能团的化合物，通常由胺和活性羰基化合物发生缩合反应来制备。
席夫碱中的氧原子和氮原子可以与过渡金属形成六元环稳定配合物，其中席夫碱的钴、镍配合物已经作为催化剂在工业上得到应用。
同时由于其良好的配位性质，席夫碱可以用于鉴定离子和定量分析离子的含量。
本实验通过使用水杨醛与甘氨酸、β-丙氨酸发生缩合反应生成席夫碱类化合物，席夫碱中含有的氮原子和氧原子和加入的金属铜盐形成稳定的六元环配合物。
合成的金属有机配合物可以通过多种手段进行表征，其中常用的包括通过红外光谱方法、紫外光谱方法鉴定该配合物中含有的官能团，通过XRD表征合成配合物形成的晶体结构，通过核磁分析确定化合物相关信息等。
三、实验仪器和试剂仪器：核磁共振仪，红外光谱仪，X射线衍射仪，250mL圆底烧瓶，搅拌子，搅拌器，干燥器，胶头滴管，量筒，锥形瓶，pH试纸等。
试剂：氢氧化钾，β-丙氨酸，醋酸铜，蒸馏水，无水乙醇，无水乙醚，溴化钾，氘代氯仿，水杨醛。
试剂均为化学纯级别。
四、实验流程1、制备流程配体制备流程：将3.4g(60mmol)氢氧化钾和5.35g(60mmol)β-氨基酸溶于10mL水，加入250mL烧瓶，将7.3g水杨醛溶于40mL无水乙醇，待两者固体完全溶解后，将水杨醛缓慢滴入体系，溶液变成黄色。
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水杨醛缩乙二胺希夫碱及金属铜（Ⅱ）配合物的合成
一实验目的
1 掌握水杨醛缩乙二胺Schiff 碱合成的基本原理和方法
2 复习回流、重结晶、热过滤、洗涤等基本操作方法
3 掌握磁力搅拌器的使用方法
二实验原理
水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的希夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。
本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及金属铜（Ⅱ）配合物的合成进行了研究。
Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。
反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用，其反应机理如下图：
本实验采用水杨醛和乙二胺在50℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱配体L，反应方程式如下所示：
希夫碱基团通过碳氧双键（-C=N-）上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧（O）、硫（S）、磷（P）原子作为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。
C
OH
H
N
CH 2
2HC
N
C
HO
H
2+
C
O
H
CH 2
2HC
N
C
M
O
H
M 2+为金属离子(M 2+分别为Cu 2+、Zn 2+、Ni 2+等离子)
二 仪器和药品 1 仪器
100ml 三口烧瓶 恒压滴液漏斗 磁力搅拌器 玻璃塞 抽滤瓶 烧杯 2 药品
水杨醛(相对分子质量122.12 ，密度1.17g/cm³0) 乙二胺（相对分子质量 60.10，密度 （0.90g/cm³0） 无水乙醇 硫酸铜
三 实验步骤
1 希夫碱配体（L ）的合成步骤
移取10.4ml （0.1mol ）的水杨醛与25 ml 的无水乙醇溶于三口瓶中，再量取3.6ml （0.05mol ）的乙二胺与15ml 的无水乙醇于烧杯中搅拌溶解。
将三口瓶固定在搅拌器上，开启仪器，将乙二胺的无水乙醇溶液逐滴滴加到三口瓶中，恒温55℃反应1小时。
反应结束。
抽滤得黄色的固体，干燥称重并计算产率。
反应装置图如下：
乙二胺的无水乙醇溶液
2 配体L与硫酸铜的反应步骤
称取2.5g（0.01mol）的配体L，与20 ml的无水乙醇混合溶解于三口瓶中，在称取2.5g（0.01mol）的硫酸铜溶解于10 ml的水中，将三口瓶固定在搅拌器上，设定温度为55℃。
，开启仪器，将硫酸铜溶液逐滴滴加到三口瓶中，反应1小时。
反应结束后抽滤并用乙醇水溶液洗涤，得墨绿色固体，干燥称重并计算产率。
四数据处理及结果讨论
1 水杨醛缩乙二胺希夫碱的合成
水杨醛乙二胺无水乙醇希夫碱配体L 产率10.4ml 3.6ml 40ml
2 水杨醛缩乙二胺希夫碱金属铜（Ⅱ）配合物的合成
希夫碱配体L 硫酸铜无水乙醇希夫碱金属配合物产率2.5g 2.5g 20ml。