化学分析操作规程
化工分析安全技术操作规程(3篇)

化工分析安全技术操作规程一、引言化工分析是化学工程中的重要环节,它通过对化工原料和产品进行检测和分析,确保生产过程的安全和产品的质量。
然而,在进行化工分析的过程中存在着一定的危险性,因此需要严格遵守安全操作规程,以确保操作人员的安全和实验室的安全。
本文将介绍化工分析安全技术操作规程。
二、实验室安全管理1. 实验室布局实验室应按照安全要求进行布局,化学品存放区域应与分析区域分开,避免交叉污染和事故发生。
实验室内应设有安全出口和紧急出口,保证操作人员能够及时撤离。
2. 基本安全设备实验室内应配备完善的安全设备,包括安全淋浴器、安全眼镜、毒气监测仪等。
这些设备可以在发生事故时提供基本的保护。
3. 安全教育培训所有操作人员必须接受必要的安全教育培训,了解实验室的安全操作规程和应急处理措施。
定期进行安全培训,提高操作人员的安全意识和应急处理能力。
三、化学品的安全使用1. 化学品的存放与标识化学品应按照其性质进行分类存放,并标明其名称、危险性等信息。
易燃、易爆、剧毒等化学品应单独存放,并采取适当的防火、防爆措施。
2. 化学品的取样与称量取样与称量化学品时,应佩戴合适的个人防护设备,如手套、安全眼镜等。
避免直接接触化学品,以防止对操作人员造成伤害。
3. 化学品的废弃废弃的化学品要进行分类处理,并采取合适的防护措施。
有毒化学品不能直接排放,要经过适当的处理才能废弃。
四、实验操作的安全措施1. 实验前的准备工作实验前要仔细阅读实验操作步骤,并准备好所需的实验器材和试剂。
检查实验装置是否正常,并对实验操作进行全面评估,确定安全措施。
2. 个人防护措施进行实验时,操作人员应佩戴合适的个人防护设备,如手套、防护服、安全眼镜等。
避免直接接触化学物质,以减少对身体的伤害。
3. 实验装置的安装实验装置的安装要稳定可靠,避免发生意外。
特殊装置如高压容器、高温炉等要特别注意安全操作。
4. 操作过程中的安全控制实验操作过程中要严格按照操作步骤进行,避免违规操作和过程失控。
化工分析安全技术操作规程模版(五篇)

化工分析安全技术操作规程模版第一章总则第一条为了规范化工分析安全技术操作,确保安全生产,保障员工身体健康,特制定本《化工分析安全技术操作规程》。
第二条本规程适用于所有从事化工分析工作的相关人员,包括但不限于分析化验员、实验室技术人员等。
第三条本规程所称化工分析是指通过化学的、物理的、热力学的方法及光谱学、色谱法、波谱法等科学原理对化学成分、结构及性质的研究和分析。
第四条所有从事化工分析工作的人员必须严格遵守国家法律法规、规章制度和公司相关规定,始终将安全工作放在第一位,做到安全第一,预防为主。
第五条分析人员在进行化工分析前,必须进行相关的安全培训,了解操作规程和安全措施,取得相关工作证书。
第六条分析工作应进行分类管理,有专人负责相关设备、试剂及样品的管理、保养、修理和定期检验、维护。
设备、试剂及样品管理人员必须接受相关培训并取得相应工作证书。
第二章分析操作安全措施要求第七条分析前应认真阅读相关资料和操作流程,了解样品的性质、操作注意事项和预防可能发生的事故。
第八条分析工作必须在安全、稳定的工作环境中进行。
不得在易燃易爆、有毒有害、腐蚀性强等环境下进行分析操作。
如需操作有毒有害物质,应进行严格的防护措施和封闭操作。
第九条分析操作前,必须对仪器设备进行检验和维护,并确保设备操作正常、安全可靠。
如发现设备故障,应立即停止操作,并通知有关人员进行维修和更换。
第十条分析前必须了解试剂的特性和安全要求,正确选用试剂,防止试剂误用和事故发生。
试剂的存储要求及使用注意事项等内容必须详细记录。
第十一条分析操作时必须佩戴防护眼镜、口罩、实验手套等个人防护装备,确保人身安全。
如有特殊要求,应按要求配备相应的个人防护装备。
第十二条分析操作时应严格遵守操作规程,不得擅自更改操作步骤。
对于不熟悉的或有风险的操作,需要有指导下才能进行。
第十三条操作过程中必须实时关注操作现场的安全情况,如有异常情况及时停止操作,并采取相应的紧急处理措施,保护人员和设备安全。
化学分析员安全操作规程

化学分析员安全操作规程化学分析员安全操作规程一、前言化学分析工作要求操作员具有一定的知识、技能和经验,且必须在安全、卫生的环境下完成。
本规程旨在为化学分析员提供一些基本的安全操作准则,以确保工作场所的安全、健康和环保,保障员工的生命健康以及操作质量的准确性和可靠性。
二、工作前的准备1.工作场所的检查与清洁:在开始工作前,必须检查实验室的工作环境是否符合安全要求,水槽、实验台、天平和玻璃器皿等必须被清洗干净,以保证分析结果的准确性。
2.操作员的着装:着装要求为穿戴宽松、舒适、干净的工作服,发丝要用发带束起来以免卷入器械或试剂中。
3.防护措施:操作员应定期检查实验室的防护装备,如警示标语牌、消防器材、眼镜、手套及面罩等必须齐全,消防设施要保持清洁、易于使用和及时保修。
三、化学品的处理1.化学品的运输和储存:要对化学品进行分类、标记、包装和储存,确保安全使用。
不同种类的化学品要根据其性质进行分类储存,并放置在通风、干燥、凉爽的地方;易燃、易爆和有毒的化学品必须分开存放,而且要贴上明显的警示标识。
2.常规操作中的化学品使用:对所有化学品要进行必要的安全防范措施。
化学品的使用必须坚持按照物品名称、产品代码、品质等采购,并注重记录到账簿中。
当使用所有化学品时,都须戴上手套、眼镜、护RESPIREATOR口罩等,防止化学品飞溅、吸入有害物质。
3.废弃化学品的处理:废弃化学品必须进行特殊处理,不得和普通垃圾一同处理。
一般情况下,需要采取特殊处理手段,将化学废料安全地处理并彻底清除。
四、气体的使用1. 氧气、氮气等气体的使用:使用时,要确保氧气、氮气等气体的压力在安全水平之内,并定期对气瓶进行检查、清洗与保养。
在使用时,应该设置适当的安全阀,以避免突然发生爆炸或泄漏。
2.实验室排气系统的运行:实验室排气系统的运行应该定期维护,以确保系统的稳定运行。
当使用气体的时候,必须确保气体的流量合理,尤其是那些可能存在高浓度的气体。
化学分析工安全操作规程

化学分析工安全操作规程1.目的制定本规程是为了规范化学分析工的操作,以免发生人身伤害事故。
2.适用范围适用于有化学分析工岗位的生产车间或者作业场所。
3.操作规程3.1化验室通用安全操作规程3.1.1使用电器设备安全规程。
3.1.1.1在使用电器设备时,务必事先检查电器开关接地线与机械设备,各部分是否安全可靠。
3.1.1.2开始工作或者停止工作时,务必将开关扣严与拉下。
3.1.1.3要更换保险丝时,要按负荷选用保险丝不准加大或者以铜丝代替使用。
3.1.1.4电器开关箱内,不准放任何物品。
3.1.1.5严禁用导电器具去清洗电器与用湿布擦洗电器。
3.1.1.6凡电器动力设备超过同意温度时,应立即停止运转。
3.1.1.7定碳定硫电炉两端设安全罩。
安全罩严禁随意拆掉,以免发生触电事故。
3.1.1.8禁止水洒在电器设备与线路上,以免漏电。
3.1.1.9凡使用110伏以上电源装置,仪器的金属外壳务必接地线。
3.1.1.10严禁湿手分、合开关或者接触电器设备。
3.1.2使用毒品安全规则:3.1.2.1凡能产生有毒气体与刺激性气体的操作,应在通风柜内进行,这些气体是:一氧化碳、硫化氢、氟化氢、氯化氢、二氧化碳、氯、碘、二氧化硫、氧化锰、二氧化氮等。
3.1.2.2进行有毒物质的试验时,务必穿工作服戴口罩或者面罩、手套,试验后要洗手,试验中禁止饮食、吸烟。
3.1.2.3所有使用过含毒物的溶液,务必由试验的工作人员作一定安全处置合乎排放标准后再倒入下水道,然后清洗仪器与工作地点。
3.1.2.4工作人员手、脸、皮肤有破裂时,不许进行有毒操作,特别是氢化物的操作,更不同意。
3.1.2.5有毒液体、生产污水或者其它腐蚀性强烈的液体取物时,不许用口吸取,只能用抽气管吸取。
3.1.2.6处理无名药品时,不许用口尝,如嗅其味,可用手掌在药物品表面上空向脸部煽动嗅之。
禁止用实验室内的任何容器盛放饮料与其它事物。
3.1.2.7使用水银注意事项:a.装水银的玻璃器皿。
分析化学实验基本操作规程详解

分析化学实验基本操作规程详解第一部分:实验室准备工作在进行任何化学实验之前,必须进行一系列的实验室准备工作,以确保实验的安全和准确性。
1. 实验室安全准备a) 确保实验室通风良好,避免有毒气体积聚。
b) 确保实验室内的安全设备完好,如灭火器、安全淋浴器等。
c) 戴上实验室所需的个人防护装备,如实验服、安全眼镜、实验手套等。
2. 试剂准备a) 根据实验需要准备所需的试剂,并进行正确的标识。
b) 检查试剂的保存条件和有效期限,确保试剂的质量。
3. 实验仪器准备a) 根据实验要求检查实验仪器的完整性和准确性。
b) 保持实验仪器的清洁,并定期进行校准和维护。
第二部分:实验操作步骤详解在进行实验操作之前,必须熟悉实验操作步骤,并按照规定的方法进行操作。
1. 样品的制备与处理a) 根据实验要求准备和处理样品,如溶解、过滤、浓缩等。
b) 确保样品的标识和记录准确无误。
2. 仪器的使用与操作a) 根据实验要求选择适当的仪器,并按照操作指南使用。
b) 保持仪器的干净和正常运行状态。
3. 基本实验操作技巧a) 准确使用实验室常用的仪器和器材,如容量瓶、分液漏斗等。
b) 根据需要进行恰当的加热、冷却和搅拌操作。
c) 实验过程中注意安全措施,避免发生意外情况。
第三部分:实验结果记录与分析在实验完成后,需要准确记录和分析实验结果,以便对实验结果进行评价和总结。
1. 实验数据记录a) 详细记录实验操作步骤和实验条件。
b) 准确记录实验测量和观察到的数据。
2. 数据分析与处理a) 对实验数据进行适当的统计和计算。
b) 利用所学的分析方法对实验结果进行分析和解释。
c) 根据实验结果得出结论,并进行适当的讨论和比较。
第四部分:实验安全与废物处理在实验完成后,必须进行实验安全和废物处理工作,以确保实验室的安全和环境的健康。
1. 实验安全a) 清洁和整理实验台和实验器材。
b) 回收和处理有害废物。
2. 废物处理a) 根据相关规定将废物进行分类、包装和密闭处理。
化学分析员安全操作规程

化学分析员安全操作规程化学分析是一项需要精确和科学的操作,对于化学分析员而言,安全操作是非常重要的。
本文将介绍化学分析员应当遵守的安全操作规程,以确保其自身的安全和实验的准确性。
一、实验室安全1.接地线所有化学分析员应该保证实验室的接地线都正常运行。
实验室的接地电路应定期检查,以确认其正常工作。
2.安全紧急退出每个实验室应该拥有紧急退出的设备和卫生器具。
在紧急情况下,化学分析员应立即逃离实验室,并报告事故。
3.纠正措施化学分析员需要时刻警惕实验室中的安全问题。
当遇到安全问题时,应立即采取措施,保证实验室内的安全和安全操作规范。
二、操作规程1.穿戴个人防护设备化学分析员在实验室中进行实验操作时需穿戴个人防护设备。
这些设备包括手套、长袖上衣、防护眼镜、防护口罩、口罩和手套。
当实验操作需要特殊的防护时,还应该穿戴防护服。
2.注意保护实验室中的化学品化学分析员应对实验室中的所有化学品保持高度的警惕性,确保它们存储和使用的安全性。
通过遵守标签上的指示,使用化学品的时候要做好防护和应对到特殊的情况,例如泼洒、火灾、漏洞等。
3.只使用合适的实验装备化学分析员必须使用合适的实验装备,包括玻璃器材和化学物品容器等。
同时,在使用器材之前,务必做好充分的准备工作,以防止操作错误引起安全事故。
4.遵循试验操作规程化学分析员必须紧紧遵循试验操作规程,不得随意添加物品或更改操作顺序。
当发现实验的问题时,必须立即停止实验,并向上级报告。
三、废弃物管理化学分析员必须适当处理和处置实验废弃物,以确保实验室环境的安全和健康。
当废弃物需要存储时,应将其存放在以下方式:1.确保处理废弃物的气压器和大型收纳罐密封良好。
2.适当的购买废弃物桶并按规定使用。
3.废弃物于废弃物处理和存储区分开存放。
4.标记废弃物桶和容器上明显表示废弃物类型和可能危险性。
四、总结通过遵守实验室安全规程,化学分析员可以确保实验操作的安全性和准确性。
总之,为了确保实验室的安全和健康,化学分析员应该始终遵循实验室安全规程,从而减少安全问题的发生。
化学分析仪器分析操作规程

化学分析、仪器分析操作规程一、化学分析操作规程题目:0.05mol/LEDTA溶液的标定和Ni2+含量的测定。
1.仪器50mL滴定管1支;250mL容量瓶4个、25mL移液管1支;锥形瓶250mL8支;烧杯100mL5支;表面皿3个;量筒50mL1支;25mL烧杯1支;洗耳球、洗瓶、玻璃棒、10mL量杯、pH试纸、胶头滴管、废液缸1支。
2.试剂EDTA溶液 0.05mol/L;盐酸:1:1;氨水:1:1;氨-氯化氨缓冲溶液(PH=10);铬黑T指示剂:5g/L;紫脲酸铵指示剂:2%;3.标定、测定过程(1)标定:称取在800±50℃温度下灼烧至恒重的基准试剂氧化锌1.5g(精确至±0.0001g)3份,分别置于100mL烧杯中,加少量水润湿,加10mL盐酸(1:1)溶解,将溶液分别转移至3支250mL容量瓶中定容,再分别从3支250mL容量瓶中移取25mL溶液置于250mL锥形瓶中,用1:1氨水调至溶液pH=7-8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂溶液,用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时作空白试验。
(2)测定精确称取酸性镍盐溶液3份,加50mL水,用1:1氨水调至溶液pH=7-8,加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液及0.2g紫脲酸铵混合指示剂,摇匀,用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。
同时作空白试验。
2.考核时间:3.5小时3.评分细则:另附。
二、仪器分析操作规程考核题目:紫外分光光度法测定未知物1仪器1.1紫外分光光度计:1台,配1cm石英比色皿2个。
1.2容量瓶(100mL):9只。
1.3移液管(25mL):1支。
1.4吸量管(10mL):1支。
2试剂2.1标准溶液(100ug/mL):标准物质为苯甲酸、山梨酸、水杨酸、1,10菲啰啉之中的二种。
2.2未知液(现场给出范围):为给出的两种标准物质中的一种。
3.实验操作3.1 未知物的定性分析3.1.1分别移取两种标准溶液和未知液25.00mL,置于3个250mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻线,摇匀。
化学分析工安全操作规程范本(二篇)

化学分析工安全操作规程范本一、前言化学分析工作是一项复杂而危险的实验工作,不仅需要熟练的实验技巧和专业知识,还需要高度的安全意识和严谨的安全操作。
制定本安全操作规程的目的是为了保障化学分析工作的安全进行,减少事故的发生,保护实验人员的生命财产安全。
本规程适用于化学分析实验室内的所有实验操作人员。
二、实验室安全措施1. 实验室的设计和配备应符合安全要求,包括通风设备、防爆设备、急救设备等,并定期进行检查和维护。
2. 实验室内应配备充足的灭火器材、灭火器和防火设施,保持实验室内的疏散通道畅通。
3. 实验室内应设置明显的安全警示标志,标明危险物品存放位置和危险区域,以提醒实验人员注意安全。
4. 实验室内应保持整洁,不得乱堆乱放实验器材和试剂,避免跌落和碰撞导致的意外事故。
5. 实验室内的电路和电器设备应符合安全标准,定期进行检修,并禁止私拉乱接电线。
6. 实验室内应设置足够的紧急出口,并保持出口通畅,以备发生火灾等紧急情况时的疏散使用。
三、实验人员的安全要求1. 实验人员必须熟悉实验所需的化学知识和实验操作技巧,理解实验的化学特性和安全隐患,并严格按操作规程进行实验。
2. 实验人员必须佩戴个人防护用具,包括实验服、安全眼镜、防护手套等,并根据实验的性质和要求佩戴其他安全用具。
3. 实验人员禁止穿戴宽松的衣服、戴首饰等物品,以防止被困在设备中或被化学品引起的意外伤害。
4. 实验人员不得单独进行复杂和危险的实验操作,必须得到实验室主管或有经验的实验人员指导和监督。
5. 实验人员不得擅自离开实验现场,尤其是在进行有毒、易燃、易爆实验时,必须有其他人员在场监护。
6. 实验人员在实验操作前要详细了解试剂的性质和危险程度,并正确规划并准备所需的试剂和器材。
四、化学品的安全操作1. 实验人员必须使用优质的化学试剂和实验器材,严禁使用已过期或劣质的化学试剂。
2. 实验人员在使用化学试剂前要先进行标识和分类,按照性质和危险度分别储存,并确保储存位置干燥、通风、远离火源和易燃物。
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目录第一部分:基本规定 (3)第二部分:化学分析用试样的制备 (5)第三部分:化学元素试剂分析方法 (7)1. 钢铁中碳的化学成份测定 (7)2. 钢铁中硫的化学成份测定 (9)3. 钢铁中硅的化学成份测定 (12)4. 钢铁中磷的化学成份测定 (13)5. 钢铁中锰的化学成份测定 (14)6. 钢铁中Cr、Ni、Cu的化学成份测定 (16)7. 合金中钼的化学成份测定 (18)第一部分:基本规定1. 目的根据规定的要求,对采购金属件产品,公司生产的半成品或成品等化学成份进行测量与分析,控制符合要求的产品投入使用和交付。
2. 范围2.1 适用于本公司用化学试剂方法对采购的金属件产品进行化学成份分析。
2.2 本规程可对碳(C)、硫(S)、锰(Mn)、硅(Si)、磷(P)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、钼(Mo)、铌(Nb)、钒(V)、钛(Ti)等十二种化学元素成份进行测量与分析。
3. 职责3.1 化学分析岗位试验人员负责在光谱分析仪无法工作特殊情况下,采用普通的化学试剂法对公司规定产品(含采购产品)进行化学成份检验,并出具试验报告。
3.2 岗位操作人员负责对所用化学试剂的正确使用和妥善保管。
对危险或有毒试剂用品实行登记。
3.3 生产部抽查组和相关分厂负责试样的提取,并送至化验室进行制备。
4. 作业程序4.1 岗位要求4.1.1 作业要求(1)采购金属件化学成份要求主要依据对应产品的国家标准以及与供方签订的相关技术协议等规定实施测量,并作为分析判定准则。
(2)公司制造的产品化学成份要求主要依据对应产品的国家标准,以及与顾客签订的技术协议等规定实施测量,并作为分析判定准则。
4.1.2 质量工作要求(1)试验人员具备岗位操作资格证书,并能熟练采用试剂法进行检验。
(2)熟悉并执行本化学成份分析岗位操作规程及有关检验标准。
(3)根据有关部门的委托试验申请,按照规定要求进行相关产品的化学成份分析试验,如实填写并保存试验原始数据,出具分析报告,并及时通知对应部门。
当发现质量异常,应及时通知相关部门并向本部门领导报告。
(4)配合生产部相关主管,做好数据统计并定期汇报本岗位的相关质量工作。
4.2 本岗位作业流程取样→制样→确定产品分析要求→测量化学成份→分析并判定结果→记录原始参数→出具分析报告(必要时,含不合格复试报告)4.3 作业方法4.3.1 根据采购产品送检单位的委托,针对具体的样品及检验要求,结合本规程中的相应化学成份测量方法分别进行测试并出具报告。
4.3.2 对于本单位不能测试的某化学成份情况,可委托具备检验资质的外单位检测并提供相应的试验报告。
5. 记录《化学分析报告》第二部分:化学分析用试样的制备1. 化学分析试样制取本文中试样的制取适用于本化验室常规分析试样的制取。
2. 质量要求执行标准GB222-84《钢的化学分析用试样取法及成品化学成份允许偏差》。
3. 操作过程样品的提供与交接化验室收到试样和送样单时,应认真检查分析项目和试样状态,有问题应立即向送检人员提出,明确后再收取和登记,并及时取样或妥善保管,以防止试样搞混。
4. 金属制品试样制备钢材的化学分析用试样样屑,可以钻取、刨取或用某些工具机制取、样屑应粉碎并混合均匀,制样前应检查加工现场和工具是否干燥、清洁、无油污和其它杂物,以确保试样纯净。
制取样时,不能用水、油或其它润滑剂冷却加工工具,金属表面有油污时,取样前应用无水乙醇、乙醚等溶剂洗净、风干,并应去除金属表面铁锈、氧化铁皮及其它附着物,将表面除去一层后再制样。
如遇钢铁试样有缩孔或气泡,应及时与送检部门联系,重新送样。
试样制取过程中,加工钻取试样速度不得太快,以防止金属材料氧化,若制取的金属试样呈蓝色,则应重新制取。
供分析用试样的采样量,一般应是要求全分析元素或项目用量的5-6倍,以保证复查时需要用量。
如用纸袋装样,则纸袋用纸必须细密光滑,不许带有绒毛纤维。
试样袋或盛样瓶应在制样前填写与委托单一致的来样单位、试样名称、牌号、分析项目、制样日期,并复核所填内容是否一致。
5. 试样的保存试样必须在分析后保管一年,以备复查。
第三部分:化学元素试剂分析方法一、钢、铁中碳的测定1、方法原理:采用气体容量分析方法。
试样经高温炉在纯氧中燃烧生成CO2,导入有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾混合吸收滴定液中,根据碱性非水滴定液的消耗体积,计算碳的百分含量。
其滴定度可用标钢样品按试样同样操作求得。
主要反应:Fe3C +3O2= Fe 3O4 + CO2↑Mn3C+3O2=Mn3O4 +CO2↑吸收液进行吸收时,乙醇胺与CO2生成2-羟基乙基胺羧酸:CO2+HO C2H4NH2= HO C2H4NHCOOH用滴定液滴定2-羟基乙基胺羧酸,生成乙基碳酸钾,乙醇胺被释放:C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2OC2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH22、使用仪器及材料2.1 高温管式炉SRJR-2-13 1台2.2 KSY可控硅控温仪1台2.3纯氧(瓶装带压力表)2.4氧气流量表(301型医用氧气吸入器)<2升/分2.5 洗气瓶250ml,(内装浓硫酸,约占瓶的1/3)2.6干燥塔(下盛无水氯化钙,中间隔以玻璃棉,上层装有碱石灰,顶端及底部均铺玻璃棉。
)2.7 瓷管20×24×600mm32.8 瓷舟88mm2.9 球形除尘管内装脱脂棉2.10除硫管内装粉状MnO22.11碳硫滴定液仪1台3、使用试剂3.1 碱性非水吸收滴定液:秤取氢氯化钾1g溶于水中,后加无水乙醇970ml及乙醇胺30ml,再加百里香酚酞0.3g摇匀。
3.2 助溶剂:锡粒。
4、分析前准备将管式高温炉炉温升到1200—1250℃,于定碳吸收杯中加入非水溶液,接通氧气,塞紧管口,检查全部道路是否漏气,然后燃烧废样通氧,当吸收杯内蓝色消失时,立即用非水溶液滴定,将颜色控制在蓝色(此时不计用量)。
5. 操作步骤5.1 称取试样0.2500g于预热的瓷舟中,加少许助溶剂锡粒,用瓷舟钩将瓷舟推入燃烧管中心最高温区,接上通氧塞,通氧燃烧。
5.2 当CO2 通入吸收杯中吸收变淡时,随即用非水吸收滴定液滴定至滴定前蓝色为终点,读取滴定管中消耗体积毫升数。
5.3 根据标准样品求得滴定度,计算碳百分含量。
6、计算方法C % = V×Tc/GTc = C %标/ V标式中:V—试样所消耗非水液体积毫升数C%标—标准钢样百分含量V标—标准钢消耗非水液体积毫升数Tc —非水滴定液的滴定度7、补充说明7.1 全部管道通路必须保持干燥、清洁,瓷舟必须预先除去空白值。
7.2 试样与标样在分析过程中,各种条件必须一致,氧气流量必须控制一样,称样一样。
7.3 每次分析一只样品后,必须控制相同的吸收液。
7.4 对铁合金、生铁分析取样减半或更少,高合金样除加助溶剂外,还必须加入相应的纯铁,以降低熔点,高碳样分析必须预热1分钟再通氧。
8. 参照标准GB223.1-81 《钢铁及合金中碳量的测定》二、钢铁中硫的测定1方法原理试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2通入硫吸收器中,二氧化硫被水吸收生成亚硫酸。
以淀粉作指示剂,用含碘的淀粉吸收滴定液至吸收液呈淡蓝色,保持半分钟,不褪色为终止。
根据标准样品求得硫滴定液滴定度,计算硫的含量。
2主要反应:2.1氧化反应:4FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2↑4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO2↑2.2吸收反应:SO2+H2O=H2SO32.3滴定反应:KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2OH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI3 仪器3.1分析设备与非水碳设备相同,只是在气体进入硫吸收器之前除去MnO2除硫装置。
4 试剂硫吸收滴定液:称取3g溶解性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入200 ml 煮沸了的水中,煮沸数分钟,静置过夜。
取静置后淀粉液100ml稀释到3000ml,分别称取碘酸钾0.055g和碘化钾3g,单独用少量水溶解后依次放入3000ml淀粉液中,摇匀,加45ml浓盐酸,摇匀。
此液即吸收滴定液,此液仅供S 0.01—0.06%范围分析。
5 分析前准备工作5.1将炉温升至1250—1300℃。
5.2除去管道中的氧化铁,更换除尘管中的棉球。
5.3检查管路是否漏气,燃烧废样,调试空白。
6 操作步骤6.1称取试样0.2500g置于预热的燃烧瓷舟中,加入适量的助溶剂锡粒,用长钩推入瓷管高温处,塞紧橡胶塞,通氧燃烧,气流1—2公升/分,生成SO2气体导入硫吸收杯中,使吸收液蓝色消退,随即用吸收兼滴定液滴定至原来调达蓝色时终止,颜色半分钟内不变为终点,记录消耗滴定液的体积毫升数。
7 计算Ts=S标/V标S%=V×Ts式中:Ts —滴定液对硫分析滴定度S标—标准钢样硫百分含量V标—标样所消耗滴定体积毫升数V —试样所消耗滴定体积毫升数附注燃烧碘量法定硫时,由于硫的转化率与各种环境因素相关,因而,试样与标准样品的分析条件必须控制一致。
预热时间不宜过长,管道中氧化铁要尽量少,因氧化铁在高温条件下催化SO2成SO3,而影响测定结果,尤其是大批量分析时,更应注意。
吸收杯中吸收液每次分析必须相近。
执行标准:GB/T 223.68—1997 《钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》三、钢铁中硅的测定1 方法原理如下:在微酸溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼酸络离子,用亚铁或氯化亚锡还原成钼蓝,其最大吸收峰在815nm处,一般取752紫外可见光分光度计680—700nm 处进行测定。
2 主要反应:H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+10H2OH8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4=H8[SiM02O5(MO2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O3 试剂3.1硝酸:(1+4),(d=1.09)。
3.2碳酸钾—钼酸铵混合液:称取钼酸铵45g置于500ml水中,加热溶解。
冷却后渐渐加入碳酸钾125g,边加边搅拌,让气泡逐渐产生,待溶解完毕后,稀至1000ml,贮于塑料瓶中。
3.3草酸:(3.75%)3.4硫酸亚铁铵:(1.5%),每100ml溶液中加硫酸(1+1)1ml。
4 操作步骤4.1称取试样0.03—0.05g,置于150ml锥形瓶中,加硝酸(1+4)10ml,加热溶解,驱除氮的氧化物,立即加入碳酸钾—钼酸铵混合液10ml,摇匀10分钟后,加入草酸溶液40ml、硫酸亚铁铵溶液40ml,摇匀。
用1cm比色皿,于680nm波长处,以水为参比,测定其吸光度,从检量线上查得试样的含硅量。
4.2检量线的绘制:用标准钢样3—4只,按同样方法操作绘制。