甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物磁性微球的制备及其应用

实!验!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!合成橡胶工业，"##$%#&%&’，"(（&）："")"’!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

*+,-./0-1+21,*345523,-64/130

甲基丙烯酸甲酯%丙烯酸共聚物磁性

微球的制备及其应用

朱开梅&，顾生玖&，李锦山"

（&7桂林医学院药学系，广西桂林’8&##8；"7中国石油兰州石化公司石油化工研究院，甘肃兰州9:##$#）

!!摘要：采用悬浮聚合法制备了甲基丙烯酸甲酯%丙烯酸共聚物（;;.%..）磁性微球，讨论了单

体<水（质量比）、反应温度及反应时间的影响，研究了;;.%..磁性微球的形态、平均粒径分布及表

面官能团状况，将活化后的;;.%..磁性微球与抗菌药物环丙沙星结合，并用示差脉冲伏安法进行了

检测。结果表明，在单体<水为’7#<&##、(#=下反应’>可制得具有单分散性的;;.%..磁性微球；

与环丙沙星结合后的;;.%..磁性微球在%#7:$’?处有一还原峰，在浓度为$7"$@&#%()$7"$@

&#%A BCD

关键词：悬浮聚合；甲基丙烯酸甲酯%丙烯酸共聚物；磁性微球；环丙沙星

!!中图分类号：1F:::7((!!文献标识码：.!!文章编号：&###%&"’’（"##$）#&%##""%#8

!!磁性高分子微球由于具有磁性，可以在外加磁场的作用下方便地分离，并且可通过共聚反应赋予其表面多种反应性功能基团，因而具有广泛的用途。目前，磁性高分子微球已广泛用于磁性材料、生物医学、细胞学、有机合成等诸多领域［&］。通常可采用分散聚合法［"，:］、悬浮聚合法［8，’］、乳液聚合法［$，9］制备磁性高分子微球，但其粒径分布、磁含量等均不理想。本工作利用改进的悬浮聚合法制备了单分散甲基丙烯酸甲酯%丙烯酸共聚物（;;.%..）磁性微球，用于富集水溶液中的痕量环丙沙星，并在自制磁性电解池中，采用硫代乙酸为中介，将纳米金材料组装在金基底上形成自组装金电极进行电化学检测［A，(］。

!"实验部分

!#!"主要原材料

;;.和..，化学纯，减压蒸馏除去阻聚剂，天津化学试剂二厂生产；二乙烯基苯（6?5），化学纯，减压蒸馏除去阻聚剂，上海化学试剂公司生产；十二烷酰过氧化物（EGH），化学纯，兰州助剂厂生产；聚乙烯醇，化学纯，相对分子质量为8###，江苏启东精细化工二厂生产；环丙沙星，质量分数不小于((7(9I，广州白云山制药厂生产；纳米金，按照参考文献［(］制备；氧化铁磁流体，自制；微球活化液，质量浓度为&##BJ

!#$"试样制备

!#$#!"%%&’&&磁性微球的合成

将氧化铁磁流体和EGH引发剂溶解于;;.、..和6?5的混合液中，加入质量分数为&I的聚乙烯醇水溶液和二次蒸馏水，以8###K< BLM的转速高速分散:#BLM，然后将混合液转移至带有搅拌器、冷凝管和氮气入口的四口瓶中。在氮气气氛中，于’##K，得到棕黄色乳液。用磁场分离并洗净，得到棕黑色的;;.%..磁性微球。

!#$#$"自组装膜电极的制备

将裸金电极在硫代乙酸的乙醇溶液中浸泡"8>，取出，分别用无水乙醇、二次蒸馏水冲洗，再

!!!!

"收稿日期："##’%#$%#:；修订日期："##’%&&%&#。

作者简介：朱开梅（&($9—），女，硕士，副教授。

基金项目：广西壮族自治区科技攻关基金资助项目

（#8"A##A%8N）；广西壮族自治区自然科学基金资助项目

（#:8"#’"）；桂林市科技攻关基金资助项目（"##8#%8）。万方数据