分光光度法测定脱硫液中的硫氰酸钠

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分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸钠的含量

方法具有操作简便，结果准确等优点，对乳与乳制品中硫氰酸钠的控制具有重要意义。因本方法使用的紫外
分光光度仪非常普及，很适合在广大中小企业推广。
关键词：分光光度法；硫酸铁铵；硫氰酸钠；乳；乳制品
中图分类号：Ｔ２５Ｓ３文献标识码：Ａ文章编号：１０２１（００００４ｏ０６— ５３２１）３— ２０一４
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一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法

一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法脱硫液中硫氰酸铵的测定方法有多种，其中最常用的是离子色谱法和紫外分光光度法。

下面将详细介绍这两种方法的原理、步骤和优缺点。

离子色谱法测定硫氰酸铵：1.原理：离子色谱法是利用固定在色谱柱上的离子交换树脂对样品中的离子进行分离和检测的方法。

对于硫氰酸铵的测定，可以采用阴离子交换树脂色谱柱。

2.步骤：a.样品预处理：将脱硫液样品经过过滤、稀释等预处理，去除杂质。

b.色谱柱选择：选择合适的离子交换树脂色谱柱，一般使用的是带有阴离子交换基团的色谱柱。

c.色谱柱条件设置：设置适当的流动相，并优化流速、温度等色谱条件。

d.样品进样：将预处理好的样品通过进样器进入色谱柱进行分离。

e.检测器检测：通过离子检测器检测硫氰酸铵的浓度。

f.数据分析：根据峰面积或峰高来计算硫氰酸铵的浓度。

3.优点：a. 离子色谱法测定灵敏度高，检测限低，可达到ppb级别。

b.能够同时测定多种离子，对多离子同步分析具有优势。

c.色谱柱寿命长，分析周期短，适用于大批量样品分析。

4.缺点：a.离子色谱法仪器设备和色谱柱较为昂贵。

b.样品预处理工作较为繁琐，需要一定的实验技巧和操作经验。

紫外分光光度法测定硫氰酸铵：1. 原理：紫外分光光度法是利用物质在紫外光区域吸收的特性进行测定的方法。

硫氰酸铵在257nm波长处有较强的吸收。

2.步骤：a.样品处理：将脱硫液样品经过适当的处理，去除杂质。

b.制备标准曲线：制备一系列不同浓度的硫氰酸铵标准溶液，并测定其吸光度。

c. 测定样品吸光度：将处理后的样品溶液置于紫外分光光度计中，测定在257nm处的吸光度，并根据标准曲线计算硫氰酸铵的浓度。

3.优点：a.紫外分光光度法成本较低，仪器设备相对简单。

b.测定速度快，可以进行快速、高通量的样品分析。

4.缺点：a. 紫外分光光度法的灵敏度相对较低，检测限一般在ppm或ppb级别。

b.对于含有其他干扰物质的样品，需要进行样品预处理和干扰修正。

从脱硫废液中提取硫氰酸钠的工艺进展_曾丹林

在污水塔内预先装上合适的阴离子交换树脂，通过离子的交换反应，回收富集硫氰酸根。球型大孔结构的阴离子交换树脂一般孔体积为 0． 5 mL / g，具有弱碱性，内部有毛细孔结构。因其大孔结构能够选择性地吸附较大型的分子或离子，从而实现各组分的高效分离。再者由于阴离子交换树脂因带有正电荷而与溶液中的阴离子存在着相互吸引力，所以一般在弱酸性或中性溶液中交换吸附效果比较显著。反应机理如下：
结晶法，分步结晶法，膜分离法，凝胶色谱法，阴离子交换树脂法和萃取法提取 NaSCN 的主要工艺技术进行了分析比较。
关键词：改良 ADA 法；脱硫废液；硫氰酸钠
The Progress of Technology of Sodium Thiscyanate Extraction from the Waste Desulfuration Liquid*
1． 2 提取 NaSCN 的意义
NaSCN 是宝贵的化工原料，在国民经济各部门中都有很重要的用途。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂，化学分析试剂，彩色电影胶片冲洗剂，某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。工业上的生产工艺主要有：焦炉气中的废液分离硫氰酸钠、用氰化钠和硫磺合成硫氰酸钠、用硫氰酸铵和氢氧化钠的复分解反应生产硫氰酸钠。其合成硫氰酸钠要用高纯度的 HCN 做原料，成本高且条件苛刻。鉴于 NaSCN 的广泛用途，脱硫废液中 NaSCN 的回收意义重大。下面将对回收 NaSCN 的工艺技术做简要介绍。

硫氰酸盐的测定

硫氰酸盐的测定
硫氰酸盐的测定方法有：
1.异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：在中性介质中，于50℃条件下，样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处进行分光光度测定。

2.硫酸铁铵分光光度法：在强酸性条件下，硫氰酸根与三价铁离子结合，生成红色络合物，在波长456nm处测定吸光度。

该络合物的吸光度与硫氰酸根离子浓度呈线性关系，可定量求出水样中硫氰酸盐含量。

3.离子色谱法：样品中的硫氰酸根离子随淋洗液进入离子交换柱系统，根据其在色谱柱上离子交换能力的差别与其他离子实现分离。

被分离后的硫氰酸根离子随淋洗液进入电导检测器进行测定，以色谱峰的相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。

这些方法的使用前提是遵循相关的测定规范和标准，以确保结果的准确性和可靠性。

硫氰酸钠检测仪的原理是怎样的

硫氰酸钠检测仪的原理是怎样的前言硫氰酸钠（NaSCN）是一种常见的化学试剂，其溶液具有明显的刺激性，对眼睛和皮肤有较强的腐蚀作用。

同时，硫氰酸钠还具有一定的毒性，需要特殊的处理和管理。

因此，在工业中和实验室中，需要对硫氰酸钠的含量进行检测，以确保人员的安全和项目的质量。

硫氰酸钠检测仪就是一种专门检测硫氰酸钠含量的仪器，其工作原理基于化学分析方法和物理检测方法。

本文将介绍硫氰酸钠检测仪的原理和工作流程。

硫氰酸钠检测仪的原理硫氰酸钠检测仪的原理基于其对铁离子的络合反应。

具体流程如下：1.取少量硫氰酸钠试液，加入一定量FeSO4溶液中，产生络合反应。

2.经过一定的时延，加入一定量K3[Fe(CN)6]饱和溶液，形成蓝色络合物。

3.根据溶液的颜色，确定硫氰酸钠的含量。

具体来说，硫氰酸钠检测仪通过电子分光光度法来测定溶液的吸收率和颜色，从而推算出硫氰酸钠的浓度。

硫氰酸钠检测仪的工作流程硫氰酸钠检测仪的工作流程一般如下：1.调整设备：首先需要校准硫氰酸钠检测仪，以确保其准确度和精度。

2.取样检测：将待检测的硫氰酸钠溶液（或样品）转移至硫氰酸钠检测仪中，进行检测。

根据检测仪的不同型号，还可以需要在仪器上设置一些参数，比如样品的体积和过程时间等。

3.数据读取和分析：通过仪器内部的计算机或者外部设备，输入和读取检测结果。

对实验数据进行分析和绘图，从而得出硫氰酸钠的含量。

4.结果判定：根据国家和行业标准，比较测定结果和限值，判断样品是否合格。

对于不合格的样品，需要进行进一步的处理或者处置。

总结硫氰酸钠检测仪是一种常见的化学检测仪器，其原理基于硫氰酸钠的化学反应和电子分光光度法。

通过硫氰酸钠检测仪，可以快速准确地分析硫氰酸钠的含量，保证人员的安全和项目的质量。

脱硫液中硫氰酸铵含量的测定

脱硫液中硫氰酸铵含量的测定1 碘量法1.1方法原理硫氰酸铵和溴在酸性介质中反应，生成溴化氰，过量的溴用苯酚除去（生成难溶的三溴苯酚），然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

NH4SCN＋4Br2＋4H2O＝BrCN＋NH4HSO4＋HBrBrCN＋2KI＝KCN＋KBr＋I2I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋NaS4O61.22 仪器与试剂1.2.1 移液管：10 mL。

1.2.2 碘量瓶：500 mL。

1.2.3 量筒：10 mL。

1.2.4 硫代硫酸钠标液：0.1N。

1.2.5 硫酸溶液：10%。

1.2.6 溴水饱和溶液。

1.2.7 苯酚溶液：5%。

1.2.8 碘化钾。

1.2.9 淀粉溶液：0.5%。

1.3 操作步骤吸取5～10mL脱硫液于500mL碘量瓶中，加入25mL蒸馏水和5mL10%硫酸，摇匀，，加入饱和溴水至溶液出现红棕色，静置5min。

加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，并有三溴苯酚析出而变混浊。

摇匀后静置15min，加1g碘化钾混合，于暗处静置30min后，用0.100N 硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，加1mL0.5%的淀粉继续滴定至蓝色消失。

1.4 计算硫氰酸铵（g/L）＝21000076 .01⨯⨯⨯VNV式中：N--------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V--------硫代硫酸钠标准溶液耗量，mL；V1--------脱硫液的取样体积，mL；0.076----硫氰酸铵的毫g当量，g。

1.5 注意事项1.5.1 工作液可以直接做，不加处理，有硫代硫酸钠对测定无防碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。

溴及反应中生成的氰化钾为剧毒物，应在通风柜内进行。

1.5.2 加入溴水必须过量。

1.5.3 因为脱硫液中硫代硫酸铵要消耗大量溴水，故取样量不宜过多。

(NH4)2S2O3＋4Br2＋5H2O＝(NH4)2SO4＋H2SO4＋8HRr2 硫氰酸铁比色法2.1 方法原理在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸铵作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，再经比色分析求出含量。

化学法ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的实验研究

化学法ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的实验研究王斌;朱伟长【摘要】介绍了从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的化学处理方法,处理过程包括:活性炭脱色,酸化分解硫代硫酸钠,低温分离硫酸钠,用氢氧化钙去除残留的硫酸钠等.实验条件及步骤:1L脱硫废液中加入30 9活性炭,脱色温度为70℃～80℃并搅拌1h;滤液中加入质量分数为98％硫酸17mL至pH=3～4,分解温度为70℃～80℃并搅拌1h;将滤液蒸发到体积约300 mL后,冷冻到0℃,分离出水合硫酸钠,滤液中需加入3 9氢氧化钙搅拌,过滤;将滤液蒸发结晶,离心分离,干燥得到硫氰酸钠固体,其纯度为96.3％.【期刊名称】《煤化工》【年(卷),期】2015(043)002【总页数】3页(P9-11)【关键词】ADA脱硫废液;硫氰酸钠;酸化分解;化学除杂;硫代硫酸钠;硫酸钠【作者】王斌;朱伟长【作者单位】安徽工业大学,安徽马鞍山243002;安徽工业大学,安徽马鞍山243002【正文语种】中文【中图分类】X784硫氰酸钠用作纺织业中聚丙烯腈纤维的抽丝溶剂，在医药、染料、农药、有机合成、稀有金属提纯、彩色胶卷、橡胶等领域也有着广泛的用途[1]。

硫氰酸钠以前采用化学合成法生产，近些年已经采用从脱硫废液中提取的方法进行生产。

焦化厂ADA脱硫废液主要含有硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等[2]，需经过无害化处理才能排放[3]。

从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠是资源综合利用的重要途径[4-5]。

目前，ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠工艺的主要工序是蒸干废液得到混盐，然后用甲醇溶解硫氰酸钠，与其他混盐分离，再蒸发甲醇得到硫氰酸钠产品，该法不足之处是能耗较高，安全隐患较多，废渣量大难处理[6-8]。

安徽工业大学工业废水资源利用课题组研究了从ADA脱硫废液中去除硫代硫酸钠和硫酸钠的化学方法，所提取的硫氰酸钠纯度可达到96.3%。

1.1 实验过程实验所用ADA脱硫废液取自山东某焦化厂。

取1 L脱硫废液置于烧杯中，加入适量活性炭后，加热搅拌，过滤。

关于栲胶法脱硫以及硫氰酸钠测定用分光光度、酸碱滴定的分析

要：为了硫酸铁铵分光光度法测定制品中硫氰酸钠的含量。作法是将样品加三氯乙酸溶液和双氧水溶液置水浴进行沉淀、过滤，取滤液加
硝酸酸化，再用硫酸铁铵溶液进行测定其吸光值，用标准曲线法测其含量。得出结论是本方法回收率在９８．６％￣９９７％之间，相对偏差均在１０％以内。这种做法既操作简便，又准确，对各类制品品中硫氰酸钠的控制具有重要意义。所以，很适合在广大中小企业推广，并且我们要普及使用紫外分光光
液进行逆流接触，中间的硫化氢被溶液吸。其在脱硫后的半水煤气，就会从塔顶上部被引出，经旋流板除雾器，接着去除掉夹带的液滴，再经出口水封，直接进入气柜。２．２碱性栲胶溶液分析原理碱性栲胶脱硫泵抽贫液槽内有的只是贫液，进行打至脱硫塔顶部
三氯乙酸溶液（１００ｇ／Ｌ）；硫酸铁铵溶液（１６０ｇ／Ｌ）：称取硫酸铁铵１６ｇ，加纯水８０ｍＬ溶解后加浓硫酸１ｍＬ，再加水定容至１００ｍＬ；
过氧化氢溶液（ＩｍＬ／ｌＯＯｍＬ）：硫氰酸钠储备液（１０ｇ／Ｌ）；硫氰酸钠使
很适合在各乳制品企业推广。１．实验试剂及仪器１．１试剂均为分析纯。
２．分析流程
２．１半水煤气流程半水煤气首行是经过洗气塔和煤气总管，然后进入脱硫工段，再
经入口水封进入脱硫

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分光光度法测定脱硫液中的硫氰酸钠
摘要：确定了分光光度法测定脱硫液中硫氰酸钠的最佳条件，确定了回归方程和相关系数，回收率试验。

测定结果与容量法相比，氰酸铁比色法在同一实验室内重复性较高，方法可靠。

关键词：分光光度法脱硫液硫氰酸钠测定方法
一、前言
目前定量测定SCN- 浓度的方法有很多，本文着重探讨碘量法及硫氰酸铁比色法测定SCN-。

碘量法测定SCN-，脱硫液中的硫化物、多硫化物对测定存在干扰，因此，在测定前要考虑去除硫化物、多硫化物、悬浮硫，这样会使实验操作复杂化，人为操作带来的相对误差增大，实验可靠性降低。

硫氰酸铁比色法测定脱硫液中的硫氰酸盐含量，SCN-与Fe3+在弱酸性条件下生成红色硫氰酸铁络合物，其络合物颜色与SCN-含量成正比，再经比色分析求出SCN-含量。

试验线性范围：y = 0.2060X，R2=0.9999；加标回收率：98.76%～102.97%，方法可行，可作为我公司脱硫工艺硫氰酸盐的分析方法。

二、测定原理
在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，利用比色法测定其含量。

化学反应方程式如下：
三、试验部分
1.仪器与试剂
721型分光光度计；
6％三氯化铁硫酸溶液：称取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中，摇匀，放置3～6天后用；
硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。

2.测定步骤
2.1标准曲线的绘制
吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，分别放入50mL容量瓶中。

各加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。

在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出相应的吸光度值。

根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。

2.2样品测定
吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液，在450nm波长用0.5cm比色皿比色。

3.计算
在标准曲线上，找出所测吸光度值所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。

四、结果与讨论
1.测定波长的选择
从实验结论我们可以看出，当波长为450nm时，溶液的吸光度最大，故将此波长作为测定波长。

2.显色剂的用量探讨
试验必须保证Fe3+显色剂含量充足，与SCN-的反应充分，此反应向正方向进行。

通过实验可以得出，2%浓度的Fe3+显色剂可以满足试验反应需要。

3.显色试验温度的影响
从实验结论我们可以认定，室温22℃至40℃之前生成的络合物比较稳定，吸光度值波动不大，但超过40℃后，可能导致平衡紊乱，吸光度呈不稳定趋势。

4.试验稳定时间的探讨
通过间隔不同时间测定络合物的吸光度可知，显色反应开始至反应3min，络合物吸光度逐渐升高，3min～40min测定溶液吸光度稳定在一定数值，说明络合反应在3min时间内基本反应充分，并随着时间的延长呈稳定趋势，试验中我们将显色反应设定为5min，可以满足试验需要。

5.线性范围
测定了不同浓度NaCNS标准溶液的吸光度，得到标准曲线回归方程和相关系数：
标准曲线回归方程y =4.854x-0.0371，相关系数γ=0.9999，结果表明，NaCNS
在上述浓度范围内线性关系良好。

6.加标回收试验
实验加标回收率为98.76%～102.97%。

7.两种方法试验结果比较
硫氰酸铁比色法测定不同浓度SCN-精密度标准差为0.01125，变异系数为0.0011。

对比实验结果可以看出硫氰酸铁比色法在同一实验室内重复性较高，方法可靠。

而碘量法法由于人为操作引入的误差较大，方法不可靠。

五、结语
1.硫氰酸铁比色法实验中由于取样量少，故脱硫液中其他组分对测定的干扰影响不大。

2.显色剂的配置将三氯化铁与硫酸配在一起可简化操作，并可防止三氯化铁的水解，防止因其聚合反应而导致色度变深。

3.显色反应灵敏度随三氯化铁加入量的增加而有所增加，故显色剂Fe3+要定量，保证测定溶液中硫氰酸盐含量应在1～3mg为好。

4.比色法测定硫氰酸盐含量的方法是可行的，适用于我公司脱硫液中硫氰酸盐含量的测定。

参考文献
[1]张龙.气体脱硫过程分析方法.化学工业出版社.2006.
[2]脱硫技术.东狮脱硫技术协作网.2010.
[3]刘珍.化学分析.北京化工大学.2004.。