黄酒检验标准操作规程
黄酒中铜含量的测定(标准加入法)

黄酒中铜含量的测定(标准加入法)【任务分析】原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量,本任务就是学习标准加入法测定元素含量的操作。
并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。
【任务实施】1、准备工作(1)配制l00μg/mL的铜标准溶液。
称取金属铜0. 1000g,置于l00mL烧杯中,加HNO3 (1+1) 20mL,加热溶解。
蒸至近干,冷却后加HNO3 (1+1) 5mL,加去离子水煮沸,溶解盐类,冷却后定量移入l000mL容量瓶中,并用去离子水稀至标线,摇匀。
(2)黄酒样品的消化。
量取200mL黄酒样品于500mL高筒烧杯中,加热蒸发至浆液状,慢慢加入20mL浓硫酸,并搅拌,加热消化。
若一次消化不完全,可再加入20mL浓硫酸继续消化。
然后加入10mL浓硝酸,加热,若溶液呈黑色,再加入5mL浓硝酸,继续加热,如此反复直至溶液呈淡黄色,此时黄酒中的有机物质全部被消化完。
将消化液转移至100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
2、任务内容(1)配制系列溶液按下表中所给数据移取溶液于4个100mI。
容量瓶中,以(2+100)稀硝酸稀释至标线,摇匀。
(2)按规范操作打开仪器将仪器调至最佳工作状态。
(3)测量系列标准溶液吸光度由稀至浓逐个测定各标准溶液的吸光度,并逐一记录。
注意!每测量一次都要吸喷去离子水调零。
(4)结束工作实验结束,按规范操作要求关气、关电,并将仪器开关、旋钮置于初始(5)注意事项①标准溶液加入量应视水中铜的大致含量来设定,原则是:2#容量瓶中标准加入量与所加试液中铜含量尽量接近。
本实验是以水样中铜含量约为4tLg.mI。
_1来设定铜标准溶液加入量的。
②经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规定,注意安全。
(6)数据处理在坐标纸上绘制铜的标准加入法工作曲线,并用外推法求得试样中铜的含量。
【知识链接1】1、知识储备当试样复杂,配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时,试样的基体效应对测定有影响,或干扰不易消除,分析样品数量少时,用标准加入法较好。
黄酒 质量标准

质量标准1 目的规范黄酒内控质量标准的操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误.2 适用范围适用于黄酒内控质量标准的操作。
3 责任 QA、QC及车间有关人员对本标准实施负责。
4 内容4.1物料的基本信息:4。
1.1物料名称:黄酒,物料代码:F004;4。
1.2标准依据:中华人民共和国国家标准GB/T13662—2008《黄酒》;地理标志产品绍兴酒(绍兴黄酒)GB/T 17946—2008;广东省中药饮片炮制规范(第一册)。
4。
1。
3。
经批准的供应商:经过质量审计合格的食品生产企业或副食品批发零售商;4。
1。
4包装材料要求:玻璃瓶或塑料桶。
4.2取样和检验操作规程编号:4.2.1取样操作规程编号:HBC—SOP-ZL—006—01;4。
2.2检验操作规程编号:HBC—TS-JY-FL—002—01。
4。
3定性和定量的限度要求:4。
3。
1分类传统型黄酒:以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料,经蒸煮、加酒曲、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒(除菌)、贮存、勾兑而成的黄酒。
清爽型黄酒:以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料,加入酒曲(或部分酶制剂和酵母)为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、压榨、过滤、煎酒(除菌)、贮存、勾兑而成的、口味清爽的黄酒。
4。
3。
2感官指标传统型黄酒清爽型黄酒4。
3.3理化指标传统型黄酒清爽型黄酒微生物指标4。
4贮存条件和注意事项:4.4。
1产品不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。
4。
4.2产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中;不得露天堆放、日晒、雨淋或靠近热源;接触地面的包装箱底部应垫有100mm以上的间隔材料。
4.4.3产品宜在5℃~35℃贮存。
4.5复验期:每年一次。
5.附页:无。
黄酒酒精度检测国标

黄酒酒精度检测国标
黄酒是中国的传统酒类,历史悠久,极富特色。
在制作黄酒的过程中,酒精的含量是一个非常重要的指标。
因为过高或者过低的酒精含量会影响到黄酒的质量和口感。
因此,在中国,有专门的国家标准来规定黄酒的酒精度检测标准。
根据国家标准,黄酒的酒精度最高不能超过20%,最低不能低于5%。
这个范围内,每个品牌和型号的黄酒都有不同的酒精含量,这个差异主要取决于酿造工艺和原材料。
那么,怎样检测黄酒的酒精度呢?国家标准明确了检测方法,一般采用密度法或气相色谱法。
其中,密度法比较适用于采用密闭酿造罐酿造的黄酒,而气相色谱法则适用于采用传统开放式酿造方法的黄酒。
进行酒精度检测需要仪器和一定的专业知识。
因此,对于黄酒生产企业和销售商而言,必须进行充分的质量管理,确保生产的黄酒符合国家标准并且能够提供准确地检测结果。
同时,消费者在购买黄酒时也需要注意选择正规的厂家和品牌,并注意查看酒精度指标,以保证自己的健康和品质体验。
在酿造黄酒的过程中,酿酒师们需要严格控制酒精含量,保证黄酒的品质和口感。
通过按照国家标准进行酒精度检测,不仅有助于促进行业规范发展,也可以为消费者提供更加放心、健康的黄酒产品。
黄酒中氧化钙含量的测定各项评分基本标准

安全
2
出现事故,废液回收情况,通风橱使用
2
纪律
2
迟到,不听指挥,
2
8
分数
合计
100
100
黄酒中氧化钙含量的测定---EDTA滴定法
考核项目及各项评分基本标准
选手编号:
序号
项目
内容
配分
评分标准
分值
扣分
1
称量操作
分
析
天
平
10
取下放好天平罩,检查水平,清扫。
1
检查和调节零点
1
重物放盘中央
1
关天平门读数,记录
1
手不直接接触称量瓶
1
敲瓶动作
1
无倒出杯外
1
称一份式样,倒样不多于三次,多一次扣1分
1
1
摇匀动作规范,一手按瓶盖,一手轻持瓶底
1
3
溶液转移
移
液
管
10
清洁(内壁和下部不挂水珠,吸干尖端内外水分)
1
待吸液润洗3次(每次适量)
2
吸液(手法规范,吸空不给分)
2
调节液面至标线(管垂直,容量瓶倾斜,管尖靠容量瓶内壁,调节自如;不能超过2次,超过1次扣1分)
3
放液(管垂直,锥瓶倾斜,管尖靠锥瓶内壁,最后停留15s)
称量时间(调好零点到记录)5min,超时扣分
1
结束工作(清洁,关门,罩好天平罩)
1
台秤
2
称量动作规范,无散落试剂
2
2
溶液配制
容
量
瓶
10
清洁(内壁不挂水珠)
1
溶解(全溶)
1
定量转移(冲洗烧杯,玻璃棒3次以上,不溅失)
成品黄酒检验作业指导

成品黄酒检验作业指导书1感官指标检验1.1仪器及用具品酒杯、水浴锅1.2操作方法1.2.1酒样的准备将酒样密码编号,置于水浴中,调温至20℃-25℃。
将洁净干燥的品酒杯对应酒样编号,对号注入酒样约25mL。
1.2.2外观评价将注入酒样的品酒杯置于明亮处,举杯齐眉,用眼观察其杯中酒的透明度、清澈度以及有无沉淀和聚集物等,做好详细记录。
1.2.3香气与口味评价手握杯柱,慢慢将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,慢慢摇动酒杯,嗅闻香气。
用手握酒杯腹部摇动后2min,再嗅闻香气。
依据上述程序,判断是原料香或有其他异香,写出评语。
饮入少量酒样(约2mL)于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品评口感,有了明确感觉后咽下,再回味口感及后味,记录口感特征。
1.2.4风格评价依据外观、香气、口味的特征,综合评价酒样的风格及典型性程度,写出评价结论。
1.2.5结果与判定观察结果与规定相符者,判为符合规定;否则,判为不符合规定。
2理化指标检验2.1非糖固形物2.1.1原理试样经100℃~105℃加热,其中的水分,乙醇等可挥发性物质被蒸发,剩余的残留物即总固形物。
总固形物减去总糖为非糖固形物。
2.1.2.主要仪器及用具分析天平(感量0.0001g)、干燥箱(控温±1)、蒸发皿、移液管、容量瓶、干燥器(内装盛有效干燥剂)。
2.1.3操作方法准确吸取下述量各酒样,注入已知干燥至恒重的蒸发皿中,放入100~105℃电热干燥箱中烘干4h,取出称量。
干、半干黄酒:5ml;半甜黄酒:取25ml定容至50ml,取5ml;甜黄酒、浓甜黄酒:取25ml定容至100ml,取5ml;2.1.4结果与判定试样中总固形物含量按下式计算(m1-m0)nX1 = ×1000V式中:X1—试样中总固形物的含量,单位为克每升(g/L);m1—蒸发皿和试样烘干后至恒重的质量,单位为克(g);m0—蒸发皿烘干后至恒重的质量,单位为克(g);V—试样的体积,单位为毫升(mL);n—试样的稀释倍数。
黄酒生产分析检验

黄酒总糖的测定(一)廉—爱农法适用于甜酒和半甜酒。
1.原理斐林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。
以亚甲基蓝为指示剂,用试样水解液滴定沸腾状态的斐林溶液。
达到终点时,稍微过量的还原糖将亚甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
2试剂①斐林甲液:称取69.28g 硫酸铜(O H CuSO 245∙),加水溶解并稀释至1000mL 。
②斐林乙液:称取346g 酒石酸钾钠及100g NaOH ,加水溶解并稀释至1000mL 。
③2.5L g /葡萄糖标准溶液:称取2.5000g 经103~105℃烘干至恒重的无水葡萄糖(准确至0.0002g ),加水溶解,并加5mL 浓盐酸,再用水定容至1000mL 。
④10L g /亚甲基蓝指示剂:称取1.0g 亚甲基蓝,加水溶解并稀释至100mL 。
⑤(1+1)HCl 溶液:量取50mL 浓盐酸,加水稀释至100mL 。
⑥1L g /甲基红指示剂:称取0.10g 甲基红,溶于乙醇并稀释至100mL 。
⑦200L g /NaOH 溶液:称取20g NaOH ,溶于水并稀释至 100mL 。
3. 测定步骤①标定斐林溶液的预滴定:吸取5mL 斐林甲液、5mL 乙液于250mL 三角瓶中,加30mL 水,混合后置于电炉上加热至沸腾。
滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加人2滴亚甲基蓝指示剂,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
②斐林溶液的标定:吸取5mL 斐林甲液、5mL 乙液于250mL 锥形瓶中,加30mL 水。
混匀后,加入比预滴定体积少lmL 的葡萄糖标准溶液,置于电炉上加热至沸,保持沸腾2min ,加入2滴亚甲基蓝指示剂,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点,井记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
全部滴定操作需在3min 内完成。
斐林溶液的浓度计算:11000V m F ⨯=式中F ——斐林甲液、乙液各5mL 相当于葡萄糖的质量,g ; m ——称取葡萄糖的质量,g ;1V ——正式标定时,消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL 。
黄酒质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:黄酒1.2 汉语拼音:Huangjiu2 代码:3 供应商:见合格供应商名单4 取样文件编号:5 检验方法文件编号:6 依据:GB/T 13662-20187 质量标准:7.1 感官要求7.1.1 传统型黄酒感官要求7.1.2 清爽型黄酒感官要求7.1.3特性黄酒感官的基本要求应符合上述的要求。
7.2 理化指标7.2.1 传统型干黄酒理化要求7.2.2 传统型半干黄酒理化要求7.2.3 传统型半甜黄酒理化要求7.2.4 传统型甜黄酒理化要求7.2.5 清爽型干黄酒理化要求7.2.5 清爽型半干黄酒理化要求7.2.6 清爽型半甜黄酒理化要求8 检验操作规程:8.1 感官检查:8.1.1外观:将酒样置于明亮处,举杯齐眉,用眼观察杯中酒的透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等。
8.1.2香气:手握杯柱,慢慢将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,慢慢摇动酒杯,嗅闻香气。
用手握酒杯腹部2min,摇动后,再嗅闻香气。
依据上述程序,判断是原料香或有其他异香。
8.1.3口味:饮入少量酒样(约2mL)于口中,尽量均匀分布于味觉区,仔细品评口感,有了明确感觉后咽下,再回味口感及后味,记录口感特征。
8.1.4风格:依据外观、香气、口味的特征,综合评价酒样的风格及典型性程度,写出评价结论。
8.2总糖8.2.1廉爱农法:适用甜酒和半甜酒。
费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀。
以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液。
达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
8.2.1.1试剂准备费林甲液:称取硫酸铜69. 8 g,加水溶解并定容至1000ml。
费林乙液:称取酒石酸钾钠346g及氢氧化钠100g,加水溶解并定容至1000 ml,摇匀,过滤,备用。
葡萄糖标准溶液(2.5 g/L):称取经103℃~105℃烘干至恒重的无水葡萄2.5 g(精确至0. 0001 g),加水溶解,并加浓盐酸5 ml,再用水定容至1000ml。
黄酒质量标准
黄酒质量标准责任人:文件制订人及所有相关人员。
内容:【感官要求】【性状】取本品适量,放入试管中,用眼观察及试验,可见一下性状特征:本品为橙黄色至深褐红色,清亮透明,有少量聚集物,具有黄酒特有的醇香,无异味,醇厚,尚鲜甜爽口,具有黄酒品种的典型风格【检查】(1)总糖准确吸取费林甲、乙液各 5. 00 mL于 250 mL锥形瓶中,加水 30 mL,混合后置于电炉上加热至沸腾。
滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。
再准确吸取费林甲、乙液各 5.00 mL于 250 mL锥形瓶中,加水 30 mL。
混匀后,加入比预滴定体积(V)少 1.00 mL的葡萄糖标准溶液,置于电炉上加热至沸,加入次甲基蓝指示液2滴,保持沸腾 2 min,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点,并记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V)。
全1部滴定操作须在 3 min内完成。
吸取试样2.00 mL~10.00 mL(控制水解液总糖量为 1 g/L~2 g/L)于500mL容量瓶中,加水50 mL 和盐酸溶液5 mL,在68℃~70℃水浴中加热 15 min。
冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失(近似于中性)。
加水定容,摇匀,用滤纸过滤后备用。
测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤相同。
本品含总糖(以葡萄糖计)不超过15.0g/L。
(2)非糖固形物吸取试样5.00 mL于已知干燥至恒重(内放小玻棒)的蒸发皿(或直径为 50 mm、高 30 mm 称量瓶)中,置于沸水浴上加热蒸发,不断用小玻棒搅拌。
蒸干后,连同小玻棒放入100℃~105℃电热干燥箱中烘干,称量,直至恒重(两次称量之差不超过0.001 g)。
本品中的非糖固形物不得少于13..5 g/L(3)酒精度在约 20℃时,用容量瓶量取试样 100 mL,全部移入 500 mL蒸馏瓶中。
产品质量监督抽查实施规范 黄酒
产品质量监督抽查实施标准CCGF 103.3-2021黄酒2008-7-22发布 2008-10-1实施国家质量监督检验检疫总局黄酒产品质量监督抽查实施标准1 适用范围本标准适用于国家及省级质量技术监督部门组织的黄酒产品质量监督抽查,其他质量技术监督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参考本标准执行。
监督抽查产品范围包括黄酒。
本标准内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原那么及异议处理复检。
2 产品分类产品分类及代码2.2 产品种类主要包括四种类型:黄酒、绍兴酒〔绍兴黄酒〕、烹饪黄酒、清爽型黄酒。
3 术语和定义3.1 干黄酒:总糖含量等于或低于/L的酒。
3.2 半干黄酒:总糖含量在/L/L的酒。
3.3 半甜黄酒:总糖含量在/L-100g/L的酒。
3.4 甜黄酒:总糖含量高于100g/L的酒。
4 企业规模划分根据黄酒产品行业的实际情况,生产企业规模以黄酒产品年销售额为标准划分为大、中、小型企业。
见下表:5 检验依据以下文件但凡注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准。
但凡不注明日期的,其最新版本适用于本标准。
GB 2758 发酵酒卫生标准GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌测定GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验志贺氏菌测定GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB/T 5009.28 食品中糖精钠的测定GB/T 5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T 5009. 97 食品中环已基氨基磺酸钠的测定GB 10344-2005 预包装饮料酒标签通那么GB 7718 预包装食品标签通那么GB/T 13662 黄酒GB 17946 绍兴酒〔绍兴黄酒〕QB/T 2745 烹饪黄酒QB/T 2746 清爽型黄酒国家质检总局第13号令产品质量国家监督抽查管理方法经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6 抽样6.1 抽样型号或规格各类瓶〔袋〕装或坛装黄酒〔包括绍兴酒、清爽型黄酒、烹饪黄酒〕。
产品质量监督抽查实施规范黄酒
产品质量监督抽查实施规范CCGF 103 320082008-7-22 发布2008-10-1 实施国家质量监督检验检疫总局GB 2758发酵酒卫生标准黄酒产品质量监督抽查实施规范1适用范围本规范适用于国家及省级质量技术监督部门组织的黄酒产品质量监督抽查,其他质量技术监 督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参考本规范执行。
监督抽查产品范围包括黄酒。
本规 范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及异 议处理复检。
2产品分类 2.1产品分类及代码2.2产品种类主要包括四种类型:黄酒、绍兴酒(绍兴黄酒)、烹饪黄酒、清爽型黄酒。
3术语和定义3.1 干黄酒:总糖含量等于或低于 15.0g/L 的酒。
3.2 半干黄酒:总糖含量在 15.1g/L-40.0g/L 的酒。
3.3 半甜黄酒:总糖含量在 40.1g/L-100g/L的酒。
3.4甜黄酒:总糖含量咼于 100g/L 的酒。
4企业规模划分根据黄酒产品行业的实际情况,生产企业规模以黄酒产品年销售额为标准划分为大、中、小 型企业。
见下表:5检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本规范。
凡是不注明日 期的,其最新版本适用于本规范。
经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6抽样 6.1抽样型号或规格各类瓶(袋)装或坛装黄酒(包括绍兴酒、清爽型黄酒、烹饪黄酒)。
6.2抽样方法、基数及数量在企业的成品库内或市场随机抽取经企业检验合格或以任何方式表明合格的产品,所抽取产 品的保质期应能满足检验工作的进行。
在企业成品库抽样时,同一批次的瓶装产品基数应不少于40瓶或袋(500mL 包装)或10坛(大于2000ml/坛),从同一批次样品堆的 4个不同部位抽取 4个或4个以上的大包装, 分别取出相应的小包装样品。
净含量小于2000ml 的瓶装或袋装产品抽样数量为 6瓶(袋),其中4瓶(袋)用作检验,2瓶(袋)作为备样,样品总量不得少于2500ml ,量不到可增加抽样数量。
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黄酒检验标准操作规程
目的:建立饮片用辅料检验标准操作规程,以规范操作过程,保证检验准确无误。
责任人:文件制订人及所有相关人员。
内容:
1、性状
取本品适量,放入试管中,用眼观察及试验,可见一下性状特征:
本品为橙黄色至深褐红色,清亮透明,有少量聚集物,具有黄酒特有的醇香,无异味,醇厚,尚鲜甜爽口,具有黄酒品种的典型风格
2、检查
仪器:滴定管、锥形瓶、电热套、电热恒温干燥箱、电子天平、pH计、电磁搅拌器
(1)总糖
1 试液制备
1.1标定费林溶液的预滴定:准确吸取费林甲、乙液各5. 00 mL于250 mL锥形瓶中,加水30 mL,混合后置于电炉上加热至沸腾。
滴入葡萄糖标准溶液,保持沸腾,待试液蓝色即将消失时,加入次甲基蓝指示液2滴,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V)。
1.2费林溶液的标定:准确吸取费林甲、乙液各5.00 mL于250 mL锥形瓶中,加水30 mL。
混匀后,加入比预滴定体积(V)少 1.00 mL的葡萄糖标准溶液,置于电炉上加热至沸,加入次甲基蓝指示液2滴,保持沸腾 2 min,继续用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点,并记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V1)。
全部滴定操作须在3 min内完成。
费林溶液的浓度按下式计算:
m×V3
F=———————
1000
式中:F——费林甲、乙液各5.00 mL 相当于葡萄糖的质量,g;
m——称取葡萄糖的质量,g;
V1——正式标定时,消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。
2操作方法
吸取试样2.00 mL~10.00 mL(控制水解液总糖量为 1 g/L~2 g/L)于500mL容量瓶中,加水50 mL 和盐酸溶液5 mL,在68℃~70℃水浴中加热15 min。
冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失(近似于中性)。
加水定容,摇匀,用滤纸过滤后备用。
测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤相同
试样中总糖含量按下式计算:
500×F
X= ——————×1000
V2×V3
式中:X——试样中总糖的含量,g/L;
F——费林甲、乙液各5.00 mL相当于葡萄糖的质量,g;
V2——滴定时消耗试样稀释液的体积,mL;
总糖(以葡萄糖计),应不超过15.0g/L。
(2)非糖固形物
1 吸取试样5.00 mL(半甜黄酒稀释1倍~2倍后取样)于已知干燥至恒重(内放小玻棒)的蒸发皿(或直径为50 mm、高30 mm 称量瓶)中,置于沸水浴上加热蒸发,不断用小玻棒搅拌。
蒸干后,连同小玻棒放入100℃~105℃电热干燥箱中烘干,称量,直至恒重(两次称量之差不超过0.001 g)。
试样中总固形物含量按式(3)计算:
(m1-m2)×f
X1=———————
V
式中:X1——试样中总固形物的含量,g/L;
m1——蒸发皿(或称量瓶)、小玻棒和试样烘干至恒重的质量,g;
m2——蒸发皿(或称量瓶)、小玻棒烘干至恒重的质量,g;
f——试样稀释倍数;
V——吸取试样的体积,mL。
2 试样中非糖固形物含量按式(4)计算:
X0= X1—X2
式中:X0——试样中非糖固形物的含量,g/L;
X1——试样中总固形物的含量,g/L;
X2——试样中总糖含量,g/L。
本品中的非糖固形物不得少于13..5 g/L
(3)酒精度
在约20℃时,用容量瓶量取试样100 mL,全部移入500 mL蒸馏瓶中。
用100 ml水分次洗涤容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠。
装上冷凝管,通入冷水,用原100 ml 容量瓶接收馏出液(外加冰浴)。
加热蒸馏,直至收集馏出液体积约95 ml时,停止蒸馏。
于水浴中冷却至约20℃,用水定容。
摇匀。
倒入100 ml量筒中,测量馏出液的温度与酒精度。
按测得的实际温度和酒精度标示值查附录A,换算成20℃时的酒精度。
本品酒精度(20℃),不得少于8.0%。
(4)pH
1试液制备
1.1二甲酸盐标准缓冲液的制备:精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000ml。
1.2磷酸盐标准缓冲液的制备:精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml。
2操作方法
用水冲洗电极,再用试液洗涤电极两次,用滤纸吸干电极外面附着的液珠,调整试液温度至25℃±1℃,直接测定,直至pH读数稳定1 min为止,记录。
或在室温下测定,换算成25℃时的pH。
测定前,应采用标准缓冲液校正仪器。
(5)总酸及氨基酸态氮
吸取试样10.0 ml于150 ml烧杯中,加入无二氧化碳的水50 mL。
烧杯中放入磁力搅拌棒,置于电磁搅拌器上,开启搅拌,用氢氧化钠标准溶液滴定,开始时可快速滴加氢氧化钠标准溶液,当滴定至pH等于7.0时,放慢滴定速度,每次加半滴氢氧化钠标准溶液,直至pH等于8.20为终点。
记录消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积(V1)。
加入甲醛溶液10 ml,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至pH等于9.20,记录加甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V2)。
同时做空白试验,分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时,空白试验所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V3、V4)。
试样中总酸含量按下式计算:
(V1-V3)×c×0.090
X=————————————×1000
V
式中:X—试样中总酸的含量,g/L;
V1—测定试样时,消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V3—空白试验时,消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.090—1.00 mL氢氧化钠标准溶液[0.1 mol/L]相当于乳酸的质量,g;V—吸取试样的体积,mL。
本品总酸(以乳酸计)应为3.5-7.0(g/L)
试样中氨基酸态氮含量按式(6)计算:
(V2-V4)×c×0.014
Y=————————————×1000
V
式中:Y—试样中氨基酸态氮的含量,g/L;
V2—加甲醛后,测定试样时消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V4—加甲醛后,空白试验时消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;C—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.014—1.00 mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1 mol/L]相当于氮的质量,g;V—吸取试样的体积,mL。
本品氨基酸态氮不得少于0.30 g/L
3、微生物限度
取本品,依法检查(药典二部附录ⅧC)菌落总数不得过50cfu/ml,大肠埃希菌不得检出。