实验室基础知识

实验室基础知识

1.酸式滴定管涂油的方法是什么？

答：

将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以免堵隹活塞孔，涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀呈透明状态，然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出。

2.酸式滴定管如何试漏？

答：

关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出，然后，将活塞转动180°等待2min再观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。

3.碱式滴定管如何试漏？

答：

装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下

降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下，如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试，玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。

4.酸式滴定管如何装溶液？

答：

装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2～3次，每次用约10mL，从下口放出少量(约1/3)以洗涤尖嘴部分，应关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量

倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分，如此洗2～3次后，即可装入标准溶液至“0”刻线以上。

5.碱式滴定管如何赶气泡？

答：

碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读数。

6.滴定的正确方法？

答：

滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下1～2cm处，滴定速度不能太快，以每秒3～4滴为宜，切不可成液柱流下，边滴边摇。向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因为，那样做会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量冲洗锥形瓶内壁，使附着的

溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到。如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。

7.滴定管读数应遵守下列规则？

答：

(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s～1min后才能读数；

(2)滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数；

(3)对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实际的最低点，对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，初读和终读应用同一标准。

8.滴定管使用注意事项？

答：

(1)用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水至刻度以上，用大试管套在管口上，这样，下次使用前可不必再用洗液清洗；

(2)酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸，否则，时间一久，塞子不易打开，碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。

9.移液管和吸量管的洗涤方法？

答：

移液管和吸量管均可用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净，较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净。

10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么？

答：

右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先将球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。

11.用吸量管吸取溶液的方法？

答：

用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。

12.使用吸量管和滴定管注意事项？

答：

(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允许在烘箱中烘干；

(2)移液管与容量瓶常配合使用，因此，使用前常作两者的相对体积的校准；

(3)为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。

13.容量瓶试漏方法？

答：

使用前，应先检查容量瓶瓶塞是否密合，为此，可在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞子，用手按住塞子，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出，如果不漏，把瓶直立后，转动瓶塞约180°后再倒立试一次，为使塞子不丢失不搞乱，常用塑料线绳将其拴在瓶颈上。

14.使用容量瓶注意事项？

答：

(1)在精密要求高的分析工作中，容量瓶不允许放在烘箱中烘干或加热；

(2)不要用容量瓶长期存放配好的溶液；

(3)容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。

15.化学试剂按其用途分为哪几种？

答：

分为以下几种，一般试剂，基准试剂，无机离子分析用有机试剂，色谱试剂与制剂，指示剂与试纸等。

16.做为基准物应具备哪些条件？

答：

(1)纯度高，在99.9%以上；

(2)组成和化学式完全相符；

(3)稳定性好，不易吸水，不易被空气氧化等；

(4)摩尔质量较大，称量多，称量误差可减小。

17.一般溶液的浓度表示方法有哪几种？

答：

质量百分浓度，体积百分浓度，质量体积百分浓度。

18.简述物质在溶解过程中发生哪两个变化？

答：

一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的吸引力向水分子之间扩散，即物理变化，另一个是溶质分子(或离子)与水分子相互吸引，结合成水合分子，即为化学变化。

19.常期用玻璃瓶贮装的溶液会发生如何变化？

答：

会使溶液中含有钠，钙，硅酸盐杂质或使溶液中的某些离子吸附玻璃表面，使溶液中该离子的浓度降低。

20.在夏季如何打开易挥发的试剂瓶，应如何操作？

答：

首先不可将瓶口对准脸部，然后把瓶子在冷水中浸一段时间，以避免因室温高，瓶内气液冲击以至危险，取完试剂后要盖紧塞子，放出有毒，有味气体的瓶子还应用蜡封口。

21.提高分析准确度的方法有那些？

答：

选择合适的分析方法，增加平行测定的次数，消除测定中的系统误差。22.偶然误差的特点及消除方法？

答：

特点：在一定条件下，有限次测量值中其误差的绝对值，不会超过一定界限，同样大小的正负偶然误差，几乎有相等的出现机会，小误差出现机会多，大误差出现机会少。

消除方法：增加测定次数，重复多次做平行试验，取其平均值，这样可以正负偶然误差相互抵消，在消除系统误差的前提下，平均值可能接近真实值。

23.系统误差的特点及消除方法？

原因：A仪器误差B方法误差C试剂误差D操作误差；

消除方法：做空白试验、校正仪器、对照试验；

24.准确度与精密度两者之间关系？

答：

欲使准确度高，首先，必须要求精密度也高，但是，精密度高，并不说明其准确度也高，因为，可能在测定中存在系统误差，可以说，精密度是保证准确度的先决条件。

25.系统误差？

答：

系统误差又称可测误差，它是由分析过程中某些经常原因造成的，在重复测定中，它会重复表现出来，对分析结果影响比较固定。

26.新玻璃电极为什么要浸泡24小时以上？

答：

玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶胀形成水化层，才能保持对H+的传感灵敏性，为了使不对称电位减小并达到稳定。

27.在比色分析时，如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05～1.0之间？

答：

(1)调节溶液浓度，当被测组分含量较高时，称样量可少些，或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05～1.0之间；

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A与比色皿的厚度成正比，因此，增

加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)选择空白溶液，当显色剂及其它试剂均无色，被测溶液中又无其它有色

离子时，可用蒸馏水作空白溶液，如显色剂本身有颜色，则应采用加显色剂的蒸馏水作空白。如显色剂本身无色，而被测溶液中有其它有色离子，则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。

28.新玻璃电极为什么要浸泡24小时以上？

答：

玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶胀形成水化层，才能保持对H攩+攪的传感灵敏性，为了使不对称电位减小并达到稳定。

29.在比色分析时，如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05～1.0之间？

答：

(1)调节溶液浓度，当被测组分含量较高时，称样量可少些，或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05～1.0之间。

(2)使用厚度不同的比色皿，因吸光度A与比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。

(3)选择空白溶液，当显色剂及其它试剂均无色，被测溶液中又无其它有色离子时，可用蒸馏水作空白溶液，如显色剂本身有颜色，则应采用加显色

剂的蒸馏水作空白。如显色剂本身无色，而被测溶液中有其它有色离子，则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。

30.简述什么叫标准加入法？

答：

标准加入法的做法是在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液，然后，按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度，绘制吸光度—加入浓度曲线，用外推法求得样品溶液的浓度。

31.进行滴定分析，必须具备以下几个条件？

答：

共具备三个条件：

(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿；

(2)要有能进行滴定的标准溶液；

(3)要有准确确定理论终点的指示剂。

32.滴定分析法的分类？

答：

共分四类：

酸碱滴定法；

络合滴定法；

氧化还原滴定法；

沉淀滴定法。

33.进行滴定分析，必须具备以下几个条件？

答：

共具备三个条件：

(1)要有准确称量物质的分析天平和测量溶液体积的器皿；

(2)要有能进行滴定的标准溶液；

(3)要有准确确定理论终点的指示剂。

34.滴定分析法的分类？

答：

共分四类，酸碱滴定法，络合滴定法，氧化还原滴定法，沉淀滴定法。

35.例行分析？

答：例行分析是指一般化验室配合生产的日常分析，也称常规分析，为控制生产正常进行需要迅速报出分析结果，这种例行分析称为快速分析也称为中控分析。

36.仲裁分析(也称裁判分析)。

答：

在不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断原分析结果的可靠性，这种分析工作称为仲裁分析。

37.简述光电比色法与吸光光度法的主要区别？

答：

主要区别在于获取单色光的方式不同，光电比色计是用滤光片来分光，而分光光度计用棱镜或光栅等分光，棱镜或光栅将入射光色散成谱带，从而，获得纯度较高，波长范围较窄的各波段的单色光。

38.简述吸光光度法的工作原理？

答：

吸光光度法的基本原理是使混合光通过光栅或棱镜得到单色光，让单色光通过被测的有色溶液，再投射到光电检测器上，产生电流信号，由指示仪表显示出吸光度和透光率。

39.什么叫互补色？

答：

利用光电效应测量通过有色溶液后透过光的强度，求得被测物含量的方法称为光电比色法。

40.构成光电比色的五个主要组成部分是什么？

答：

光源，滤光片，比色皿，光电池，检流计。

41.如何求得吸光光度法测量物质含量的标准曲线？

答：

首先配制一系列(5～10个)不同浓度的标准溶液，在溶液吸收最大波长下，逐一测定它们的吸光度A(或透光率T%)，然后，用方格坐标纸以溶液浓度

为横坐标，吸光度为纵坐标作图，若被测物质对光的吸收符合光的吸收定律，必然得到一条通过原点的直线，即，标准曲线。

42.在比色分析时，如何控制标准溶液与试液的吸光数值在0.05～1.0之间？

答：

(1)调节溶液浓度，当被测组分含量较高时，称样量可少些或将溶液稀释以控制溶液吸光度在0.05-1.0之间；

(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A与比色皿的厚度成正比，因此，增加比色皿的厚度吸光度值亦增加；

(3)选择空白溶液，当显色剂及其它试剂均无色，被测溶液中又无其它有色

离子时，可用蒸馏水作空白溶液，如显色剂本身有颜色，则应采用加显色剂的蒸馏水作空白。如显色剂本身无色，而被测溶液中有其它有色离子，则应采用不加显色剂的被测溶液作空白。

43.玻璃具有哪些性质，它的主要化学成分是什么？

答：

它有很高的化学稳定性，热稳定性，有很好的透明度，一定的机械强度和良好的绝缘性能。它的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。

44.砂芯玻璃滤器的洗涤方法？

答：

(1)新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净，可正置或倒置用水反复抽洗。(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘干，

然后，保存在无尘的柜或有盖的容器中，若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难冼净。

45.带磨口塞的仪器如何保管？

答：

容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混，需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间如有砂粒不要用力转动，以免损伤其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。

46.采样的重要性？

答：

一般地说，采样误差常大于分析误差，因此，掌握采样和制的一些基本知识是很重要的，如果采样和制样方法不正确，即使，分析工作做得非常仔细和正确，也是毫无意义的，有时甚至给生产科研带来很坏的后果。

47.什么是天平的最大称量？

答：

最大称量，又称最大载荷，表示天平可称量的最大值，天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。

48.化工产品的采样注意事项？

答：

组成比较均匀的化工产品可以任意取一部分为分析试样，批量较大时，定出抽样百分比，各取出一部分混匀作为分析试样。

49.分解试样的一般要求？

答：

(1)试样应分解完全，处理后的溶液不应残留原试样的细悄或粉末；

(2)试样分解过程待测成分不应有挥发损失；

(3)分解过程不应引入被测组分和干扰物质。

50.滴定管的种类？

答：

按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管，按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管等。

51.移液管或吸量管如何调节液面？

答：

将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。

52.如何放出移液管或吸量管中溶液？

答：

承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。

53.如何将溶液转移到容量瓶中？

答：

在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中，可用少量蒸馏水洗3—4次，洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。

54.如何用容量瓶稀释溶液？

答：

溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，这样又可避免混合后体积的改变。然后继续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子。

55.容量瓶如何摇匀？

答：

左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升到顶，如此反复15—20次，即可混匀。

56.容量瓶的校正方法？

答：

称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的质量换算为容积。

57.滴定管有油脂堵塞，如何处理？

答：

如果活塞孔内有旧油垢堵塞，可用细金属丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走。

58.化学试剂的使用注意事项？

答：

(1)应熟知最常用的试剂的性质；

(2)要注意保护试剂瓶的标签；

(3)为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂，取出试剂不可倒回原瓶；

(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，绝对不可用舌头品尝试剂。

59.配制溶液注意事项？

答：

(1)分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上；

(2)溶液要用带塞塞的试剂瓶盛装；

(3)每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签；

(4)溶液储存时应注意不要使溶液变质；

(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中；

(6)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道；

(7)应熟悉一些常用溶液的配制方法。

60.有效数字中“0”的意义？

答：

数字之间的“0”和末尾的“0”都是有效数字，而数字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”结尾的正整数，有效数字的位数不确定。

61.分析工作分哪两个步骤进行？

答：

首先，测出物质的组成，完成此任务的方法称定性分析法；

然后，再确定这些组分的相对百分含量，完成此任务的方法称定量分析法；

由此，可知分析化学是由定性分析和定量分析两大部分组成的。

在一般分析中定性分析必先于定量分析。

62.按操作方法不同化学分析法又分为哪几类？

答：

重量分析法，滴定分析法，气体分析法三种。

63.仪器分析法分为哪几类？

答：

光学分析法，电化学分析法，色谱分析法，质谱分析法四种。

64.络合滴定的反应必须符合以下条件？

答：

(1)生成的络合物要有确定的组成，即，中心离子与络合剂严格按一定比例化合；

(2)生成的络合物要有足够的稳定性；

(3)络合反应速度要足够快；

(4)有适当的反应理论终点到达的指示剂或其它方法。

65.适合于作为滴定用的沉淀反应必须满足以下要求？

答：

(1)反应速度快，生成沉淀的溶解度小；

(2)反应按一定的化学式定量进行；

(3)有准确确定理论终点的方法。

66.分析结果对可疑值应做如下判断？

答：

(1)在分析实验过程中，已经知道某测量值是操作中的过失所造成的，应立即将此数据弃去；

(2)如找不出可疑值出现的原因，不应随意弃去或保留，而应按照“4乘平均偏差法”或Q检验法来取舍。

67.选择缓冲溶液应考虑以下原则？

答：

(1)缓冲溶液对分析实验过程没有干扰；

(2)缓冲溶液有足够的缓冲容量；

(3)组成缓冲溶液的pK酸值或pK碱值，应接近所需控制的pH值。

68.我国的标准分为哪几类？

答：

分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四大类。

69.标准方法是否是最先进的方法？

答：

标准方法并不一定是技术上最先进、准确度最高的方法，而是在一定条件下简便易行，又具有一定可靠性、经济实用的成熟方法，标准方法的发展总是落后于实际需要，标准化组织每隔几年对已有的标准进行修订，颁布一些新的标准。

70.原始记录要求？

答：

(1)要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上，不应事后抄到本上；（药研勘误：制药研发领域应采用签字笔或钢笔）

(2)要详尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员；

(3)采用法定计量单位数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注明；

(4)更改记错数据的方法应在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。

71.三度烧伤的症状及救治方法？

答：

损失皮肤全层，包括：皮下组织肌肉，骨骼，创面呈灰白色或焦黄色，无水泡痛，感觉消失。

救治方法：

可用消毒纱布轻轻包扎好，防止感染与休克，给伤者保暖和供氧气，及时送医院急救。

72.数字修约规则？

答：

通常称为“四舍六入五成双”法则，四舍六入五考虑，即，当尾数≤4时舍去，尾数为6时进位，当尾数恰为5时，则应视保留的未位数是奇数还是偶数，5前为偶数应将5舍去，5前为奇数则将5进位。

73.电炉使用注意事项？

答：

(1)电源电压应与电炉本身规定的电压相符；

(2)加热的容器如是金属制的，应垫一块石棉网，防止金属容器触及电炉丝，发生短路和触电事故；

(3)耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电)保持炉丝导电良好；

(4)电炉连续使用时间不应过长，过长会缩短炉丝使用寿命。

74.玻璃仪器的干燥方式有几种？各是什么？

答：有三种，晾干，烘干，热或冷风吹干。

75.在TBC测量中为什么使用石英比色皿？

答：

因为，TBC测定是在485nm处，近紫外光区，而石英玻璃能透过紫外线，所以，选用石英比色皿。

76.试样的溶解方法有几种？各是什么？

答：

有两种，溶解法和熔融法。

77.什么是天平的感量(分度值)？

答：

感量是指天平平衡位置在标牌上产生一个分度变化所需要的质量值，单位毫克/分度。

78.减量法适于称量哪些物品？

答：

减量法减少被称物质与空气接触的机会故适于称量易吸水，易氧化或与二氧化碳反应的物质，适于称量几份同一试样。

79.温度、湿度和震动对天平有何影响？