扫描电镜原理、方法及操作
扫描电镜原理及操作
偏转线圈；其中偏转线圈通以锯齿波的电流，产生的磁场 作用于电子束使它在样品上扫描。扫描的区域、扫描比率
磁透镜一般有三个：第一、二聚光镜和物镜，
作用与透射电镜的聚光镜相同:缩小电子束的直径，把来 自电子枪的约30微米大小的电子束经过第一、二聚光镜和 物镜的作用，缩小成直径约为几十埃的狭窄电子束。
像的大小 扫描区域的大小
2、电子枪亮度，样品的性质，相互作用的方式以及扫描 速度和像的线数。 目前商品扫描电镜分辨率一般达到50-60埃，使用场发 射电子枪可达约10埃。
显微镜成像原理
2、扫描电镜的结构
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2015/6/20
2、扫描电镜的结构
扫描电镜的主要由三大部分组成： 1、电子光学系统 2、成像系统 一种具有特征能量值的电子，这种电子
3、电子与样品的相互作用
（二）射线 1、X射线：
又称伦琴射线；波长约0.001-10nm。电子探针轰击
1925年发现，用它可以进行样品轻元素的分析，
样品时，可产生特征X射线和连续X射线。其中特征X射线 的波长和能量随样品中各种元素的不同而各异，根据这 一性质可以对样品中的某些元素进行定性和定量分析。 X射线主要反映样品深层（约50—500nm）的某些信 息。X射线适合于重元素的成分分析。
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有强烈的立体视觉:
大鳞副泥鳅的受精过程
3、扫描电子显微镜的特点
示受精孔
精孔区
有强烈的立体视觉
卵膜孔
受精后5秒
有强烈的立体视觉:
大鳞副泥鳅的受精过程
3、扫描电子显微镜的特点
(4)样品制备较简单—— 甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大，如直
扫描电镜工作原理
扫描电镜工作原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率的显微镜，常用于观察材料的表面形貌和结构。
它利用电子束与样品相互作用产生的信号来获取图象，具有较高的分辨率和深度。
扫描电镜的工作原理可以分为以下几个步骤：1. 电子源：扫描电镜使用的电子源通常是热阴极电子枪。
热阴极通过加热产生的热电子形成电子束。
2. 准直系统：电子束从电子源出射后，需要经过准直系统进行准直。
准直系统包括准直孔、准直磁场和偏转磁场等，用于控制电子束的方向和能量。
3. 样品台：样品台是放置待观察样品的平台。
样品通常需要进行预处理，如去除水分和表面氧化物等。
样品台还可以通过调节高低位置来调整电子束与样品的距离。
4. 扫描线圈：扫描线圈用来控制电子束的扫描范围。
通过改变扫描线圈的电流，可以控制电子束在样品表面的扫描速度和扫描范围。
5. 检测系统：扫描电镜的检测系统用于接收样品与电子束相互作用产生的信号。
常用的检测系统包括二次电子检测器和反射电子检测器。
6. 图象处理和显示：扫描电镜获取的信号经过放大、滤波和数字化处理后，可以通过显示器显示成图象。
图象处理可以增强图象的对照度和清晰度。
扫描电镜的工作原理基于电子与样品的相互作用。
当电子束与样品表面相互作用时，会发生多种物理过程，如电子-电子相互作用、电子-原子相互作用和电子-表面相互作用等。
这些相互作用会产生多种信号，如二次电子、反射电子、透射电子和荧光X射线等。
在扫描电镜中，最常用的信号是二次电子。
当电子束与样品表面相互作用时，一部份电子会被样品表面的原子或者份子吸收或者散射，从而形成二次电子。
二次电子的数量和能量与样品表面形貌和组成有关。
通过采集和检测二次电子，可以获取样品表面的形貌信息。
此外，扫描电镜还可以利用反射电子信号来观察样品的晶体结构和原子罗列等信息。
反射电子是指电子束与样品表面原子相互作用后，被散射回来的电子。
通过采集和检测反射电子，可以获得样品的晶体学信息。
扫描电镜的结构原理及其操作使用课件
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材料内部结构分析
通过扫描电镜观察材料内部不同层次的结构，可以研究材 料的晶体结构、相组成、微织构等，对于材料的性能研究 和优化具有重要意义。
材料元素分布分析
扫描电镜配备的能谱分析仪可以测定材料中元素的种类和 分布情况，对于研究材料的化学成分和元素迁移行为具有 重要作用。
生物医学研究应用案例
01
细胞结构与功能研究
半导体器件结构与性能分 析
扫描电镜可以观察半导体器件的结构和性能 ，如芯片的微观电路结构、缺陷分析等，对 于半导体行业的产品研发和质量监控具有重 要意义。
半导体材料表面形貌与成 分分析
扫描电镜可以观察半导体材料表面的微观形 貌和成分，如硅片、锗片的表面粗糙度和化 学组成，对于半导体材料的研究和质量控制
特点
高分辨率、高景深、高灵敏度、多功能性等。
历史与发展
历史
SEM最早出现于1940年代，但真 正的发展和应用是在1950年代以 后。
发展
经历了多个阶段，从最初的简单 扫描电镜，到现在的场发射扫描 电镜、能量色散X射线谱仪等高级 配置。
应用领域
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03
04
材料科学
用于研究材料的微观结构和性 能，如金属、陶瓷、高分子等
图像扭曲
可能是由于扫描电镜的电子束不稳定或样品表面不平整所 致。解决办法是调整扫描电镜的电子束稳定性或对样品表 面进行预处理。
样品烧蚀
可能是由于样品表面有金属杂质或样品放置不当所致。解 决办法是更换样品或调整扫描电镜的加速电压和电流。
05
扫描电镜应用案例展示
材料科学研究应用案例
材料表面形貌分析
扫描电镜可以用于研究材料表面的微观形貌，如表面粗糙 度、颗粒大小等，对于材料科学的基础研究和应用研究有 重要作用。
扫描电镜的工作原理和应用
扫描电镜的工作原理和应用1. 扫描电镜的工作原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束与样品相互作用来获取图像的仪器。
相比传统的光学显微镜，扫描电镜具有更高的分辨率和更大的深度感，可以观察到更细微的细节。
扫描电镜的工作原理如下：1.电子发射: 扫描电镜通过热发射或场发射的方式产生高能电子束。
这个电子束经过加速电压，使电子获得足够大的能量。
2.聚焦: 电子束经过一系列的聚焦透镜，使其在样品表面形成一个非常小的聚焦点，以提高分辨率。
3.扫描: 电子束通过控制扫描线圈的方式，沿着样品表面进行扫描。
在每一个扫描点，样品上的电子与电子束发生相互作用。
4.信号检测: 所有与电子束相互作用的信号都被收集和检测，包括次级电子、反射电子、散射电子等。
5.图像生成: 通过扫描电镜的控制系统将所有收集到的信号转换为图像。
这些图像可以显示出样品表面的形貌、结构和组成。
2. 扫描电镜的应用扫描电镜广泛应用于各个领域，包括材料科学、生物学、医学等。
下面列举一些常见的应用：1.纳米材料研究: 扫描电镜可以观察到纳米级别的材料结构和形貌，对于纳米材料的制备和性质研究非常重要。
2.生物学研究: 扫描电镜可以观察生物样品的微观结构，如细胞、细胞器和微生物等。
它可以帮助研究者了解生物体的形态、组织和功能。
3.医学检测: 扫描电镜可以用于医学领域中的病理学研究和临床诊断。
例如，可以观察病毒、细菌、组织断面等微小结构，帮助医生进行疾病诊断和治疗。
4.材料表征: 扫描电镜能够观察材料的粗糙度、晶体结构、颗粒分布等参数，对于材料研究和工程应用具有重要意义。
5.环境科学研究: 扫描电镜可以用于观察和分析大气颗粒物、水中微生物和污染物等的形貌和组成，有助于环境污染的起因和后果研究。
6.艺术文物保护: 扫描电镜可以帮助对文物进行分析，如绘画的颜料、雕塑的材料等。
这对于文物的保护和修复具有重要价值。
扫描电镜工作原理
扫描电镜工作原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束和样品之间的相互作用来获取样品表面的详细信息。
它在材料科学、生物学、纳米技术等领域具有广泛的应用。
一、工作原理概述扫描电镜的工作原理可以分为以下几个步骤：电子源产生电子束，电子束经过聚焦系统聚焦后，通过扫描线圈控制电子束的位置，然后电子束与样品表面发生相互作用，样品表面发射出的信号被探测器采集并转换成图象。
二、电子源扫描电镜使用的电子源通常是热阴极。
热阴极是由钨丝或者其他材料制成的，通过加热使其发射电子。
电子源的温度和电流可以调节，以控制电子束的强度和稳定性。
三、聚焦系统聚焦系统主要由透镜组成，用于聚焦电子束。
透镜可以是磁透镜或者电透镜，通过调节透镜的电流或者磁场来控制电子束的聚焦效果。
聚焦系统的作用是使电子束尽可能地细致和聚焦，以提高分辨率。
四、扫描线圈和扫描控制扫描线圈用于控制电子束的位置，使其按照一定的模式在样品表面挪移。
扫描控制系统可以根据需要调整扫描速度和扫描范围。
通过控制扫描线圈，可以在样品表面获取不同位置的信号，从而形成图象。
五、相互作用和信号检测电子束与样品表面发生相互作用时，会产生多种信号，包括二次电子、反射电子、散射电子、辐射等。
这些信号可以提供关于样品表面形貌、成份和结构的信息。
扫描电镜通常使用多种探测器来采集这些信号，并将其转换为图象。
六、图象处理和显示采集到的信号经过放大、滤波、增益等处理后，可以转换为数字信号，并通过计算机处理和显示。
图象处理软件可以对图象进行增强、测量和分析，以获取更多的样品信息。
七、应用领域扫描电镜在材料科学、生物学、纳米技术等领域具有广泛的应用。
在材料科学中，扫描电镜可以观察材料的表面形貌、颗粒分布、晶体结构等；在生物学中，扫描电镜可以研究细胞形态、细胞组织结构等；在纳米技术中，扫描电镜可以观察纳米材料的形貌和结构。
总结：扫描电镜通过利用电子束和样品之间的相互作用来获取样品表面的详细信息。
扫描电镜工作原理科普
扫描电镜工作原理科普扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种利用电子束来观察材料表面形貌和获得微观结构图像的仪器。
与传统的光学显微镜相比，扫描电镜能够提供更高的分辨率和更大的放大倍数，因此在材料科学、生物学、纳米技术等领域被广泛应用。
下面将从工作原理、构成和应用角度对扫描电镜进行科普。
一、工作原理：扫描电镜的工作原理主要是利用电子的特性来实现高分辨率成像。
其基本原理可以概括为以下几个步骤：1.电子束的产生：扫描电镜中使用的是电子束而非光线，电子束通过热发射、场致发射等方式产生。
2.电子束的聚焦：电子束通过聚焦系统进行聚焦，使其能够更准确地照射到样品表面。
3.电子束的扫描：电子束通过扫描系统进行规律的扫描，以便覆盖样品表面的各个区域。
4.电子束与样品的相互作用：电子束照射到样品表面时，会与样品中的电子、原子发生相互作用，产生散射、透射、反射等现象。
5.信号的采集：根据与样品相互作用产生的信号，通过相应的探测器进行采集。
6.图像的生成：通过采集到的信号，经过信号处理和图像重构，最终生成样品的形貌图像。
二、构成：扫描电镜由以下几部分组成：1.电子枪：用于产生电子束的装置，通常采用热阴极或场致发射阴极。
2.聚焦系统：用于将电子束进行准确的聚焦，以便更好地照射到样品表面。
3.扫描系统：用于对样品表面进行规律的扫描，以便获取样品的整体形貌图像。
4.样品台：用于固定和导热样品，通常具有多种移动方式，以适应不同样品的观察需要。
5.检测器：用于采集样品与电子束相互作用所产生的信号，常用的检测器有二次电子检测器和反射电子检测器等。
6.显示和控制系统：用于显示图像、实时调节仪器参数以及采集和处理数据等。
三、应用：扫描电镜在科学研究、工业材料分析和教学实验等领域具有广泛的应用。
其主要应用如下：1.材料科学：扫描电镜可以用于研究材料的表面形貌、结构和成分，对于纳米材料、金属和非金属材料等的表面缺陷、晶体结构以及纳米结构等进行观察和分析。
扫描电镜的基本原理及应用
扫描电镜的基本原理及应用1. 简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用高能电子束进行样本表面成像的仪器。
与传统的透射电子显微镜不同，扫描电子显微镜通过扫描样本表面并测量反射电子的信号来生成图像，因此可以观察到样本表面的形貌、结构和组成。
2. 基本原理扫描电子显微镜的基本原理是利用电子的波粒二象性和电磁透镜的作用，将电子束聚焦到极小的尺寸并扫描样本表面。
主要包括以下几个步骤：2.1 电子源扫描电子显微镜的核心部件是电子枪，它通过发射电子来产生电子束。
电子源通常采用热阴极、场致发射或冷阴极等不同技术，以产生高能、高亮度的电子束。
2.2 电子聚焦电子束经过电子透镜的作用，可以实现对电子束的聚焦。
电子透镜通常由磁场或电场构成，可以调节电子束的聚焦度和放大倍数。
通过调节电子透镜的参数，可以得到所需的电子束直径和形状。
2.3 样本扫描电子束通过扫描线圈进行扫描，并在扫描过程中与样本表面发生相互作用。
扫描线圈可以控制电子束的位置和方向，将电子束在样本表面上进行扫描。
在扫描过程中，电子束与样本表面发生的相互作用产生不同的信号。
2.4 信号检测与处理样本表面与电子束相互作用时，会产生不同的信号。
扫描电子显微镜通常会检测并测量这些信号，用于生成图像。
常用的信号检测方式包括：反射电子检测、二次电子检测、原子力显微镜等。
3. 应用领域扫描电子显微镜在科学研究、工业生产和材料表征等领域有广泛的应用。
以下是扫描电子显微镜的一些常见应用：3.1 材料科学扫描电子显微镜可以观察材料的表面形貌和结构，对材料的微观结构进行分析。
在材料科学研究中，扫描电子显微镜常常用于研究材料的晶体结构、晶界、纳米颗粒和材料表面的纳米结构等。
3.2 生物学扫描电子显微镜在生物学研究中有广泛的应用。
它可以观察生物样本的细胞结构、细胞器和细胞表面的微观结构，对生物样本的形态和结构进行研究。
扫描电子显微镜也被用于病毒、细菌和其他微生物的观察和研究。
论述扫描电镜的原理及应用
论述扫描电镜的原理及应用一、扫描电镜的原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束与样本相互作用产生的信号来获取样本表面信息的仪器。
它能够提供高分辨率、高深度的表面和形貌信息，成为材料科学、生物科学等领域的重要工具。
扫描电镜的原理主要包括以下几个方面：1. 电子光源扫描电子显微镜是使用高能电子束进行成像的，因此需要一个电子光源。
一般采用热阴极或冷阴极发射电子的电子枪作为电子光源。
电子光源在电子束形成中起到了核心的作用。
2. 准直与聚焦准直与聚焦系统是扫描电镜中的重要组成部分。
它通常由准直系统、导向系统和聚焦系统组成。
准直系统用于控制电子束的方向和角度，导向系统用于控制电子束的位置，而聚焦系统则用于将电子束聚焦到一个细小的区域。
3. 样本与扫描盘样本与扫描盘是扫描电镜中的另外两个重要部分。
样本是待观察的对象，它需要被放置在扫描盘上以便与电子束相互作用。
样本的制备与处理对于扫描电镜成像的质量有着重要的影响。
4. 信号检测与处理扫描电子显微镜中，样本与电子束的相互作用会产生多种信号，如二次电子发射、后向散射电子等。
这些信号需要经过特定的检测器进行捕捉，并经过处理后形成最终的图像。
常用的检测器包括二次电子检测器、信号放大器等。
二、扫描电镜的应用扫描电镜具有很多应用领域，下面列举了几个主要的应用方向：1. 材料科学扫描电镜可以用于对材料表面形貌和结构的观察和分析。
通过扫描电镜的高分辨率成像，可以研究材料的晶体结构、相界面、缺陷等信息。
这对于材料的研发、改进和质量控制具有重要意义。
2. 生物科学生物科学中常常需要观察和研究生物细胞、组织和器官的形态和结构。
扫描电镜能够提供高分辨率、高深度的图像，可用于观察细胞表面的超微结构、细胞器的形态以及细胞间相互作用等情况。
扫描电镜在生物学研究中有着广泛的应用。
3. 纳米技术纳米技术是当今科技领域的一个热点，扫描电镜作为纳米尺度下表面形貌观测的有效手段，在纳米技术研究领域得到了广泛应用。
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一、分析测试步骤
开机
1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min ）
2、打开主电源开关。
3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。
松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。
4、等待10秒钟，打开计算机运行。
5、点击桌面的开始程序。
6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。
7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。
8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像
9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。
10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。
11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。
12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后
随时拔出。
更换样品
1、点击“HT
on ”,出现“HT Ready ”。
2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。
3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台.
4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、
10.1.9。
关机
1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上.
2、电击桌面上的［Start ］。
3、退出视窗,关闭计算机.
4、关闭控制面板上的电源开关.
5、等待15分钟后关掉循环水.
6、关掉总电源.
二. 方法原理
1、扫描电镜近况及其进展
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。
商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm 提高到现在的0.8nm ，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。
数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。
随着纳米材料的出现，原有的钨灯丝扫描电镜由于分辨率低，不能满足纳米材料分析检测的要求，之后，电镜生产厂家推出了场发射扫描电子显微镜，使扫描电镜的分辨率提高到了0.8nm。
场发射扫描电子显微镜又分为冷场场发射扫描电子显微镜和热场场发射扫描电子显微镜，它们的共性是分辨率高。
热场发射扫描电镜的束流大且稳定，适合进行能谱分析，但维护成本和要求高；冷场发射扫描电镜的束流小且不稳定，适合于做表面形貌观察，不适合能谱分析，相对而言维护成本和要求要低一些。
环境扫描电镜的特点是对于生物样品、含水样品、含油样品，既不需要脱水，也不必进行导电处理，可在自然的状态下直接观察二次电子图像并分析元素成分。
2、扫描电镜的特点
2.1能够直接观察样品表面的微观结构，样品制备过程简单，对样品的形状没有任何
限制，粗糙表面也可以直接观察；
2.2样品在样品室中可动的自由度非常大，可以作三度空间的平移和旋转，这对观察
不规则形状样品的各个区域细节带来了方便；
2.3图象富有立体感。
扫描电镜的景深是光学显微镜的数百倍，是透射电镜的数十倍，
故所得到的图象立体感比较强；
2.4放大倍数范围大，从几倍到几十万倍连续可调。
分辨率也比较高，介于光学显微
镜和透射电镜之间；
2.5电子束对样品的损伤与污染程度小。
由于扫描电镜电子束束流小，且不是固定一
点照射样品表面，而是以光栅扫描方式照射样品，所以对样品的损伤与污染程度比较小；
2.6在观察样品微观形貌的同时，还可以利用从样品发出的其它物理信号作相应的分
析，如微区成分分析。
如果在样品室内安装加热、冷却、弯曲、拉伸等附件，则可以观察相变、断裂等动态的变化过程。
3、扫描电镜成像原理
从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。
二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。
而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。
电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。
因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
4、 X射线能谱分析原理
X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。
同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的
特征X射线均应具有相同的能量。
X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。
在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成份已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。
在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。
如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。
三.仪器的组成
1、扫描电镜的组成
扫描电子显微镜由电子光学系统、信号检测和放大系统、扫描系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空—冷却水系统组成。
2、 X射线能谱仪的仪器结构
X射线能谱仪由半导体探测器、前置放大器、主放大器、脉冲堆积排除器、模拟识数字转换器、多道分析器、计算机以及显示器和打印机等组成。
四．仪器设备
1、扫描电镜：JSM-5610LV （分辨率：3.5纳米）
2 、X射线能谱仪： Phoenix （分辨率：129ev）
3、喷镀仪：JFC-1600型和IB-3型离子溅射仪，JEE-420真空喷镀仪
五．样品形态和制备方法
制备合格的扫描电镜样品是能否获得扫描电镜观察预期最佳结果的先决条件，除环境扫描电镜外，其它扫描电镜的样品必须是固体，且在真空条件下能够保持长时间稳定。
对于含水的样品必须进行干燥，表面被污染的样品要选择合适的溶剂进行清洗。
有些样品必须用化学试剂腐蚀后才能显露显微结构，如金属样品、玻璃样品等。
导电性差或不导电的样品，在电子束作用下会产生电荷聚集，阻挡入射电子束进入样品及样品内电子射出样品表面，造成图象质量下降，这类样品固定到样品台上后，要在离子溅射仪或真空镀膜仪中喷镀一层厚约10nm的导电层。
本实验要求学生动手制备粉末样品和块状样品，首先由实验老师详细介绍与学生所学专业有关的样品的保存与处理方法，如：水泥水化样品到了龄期要终止水化，且以小块状样品保存；微晶玻璃样品需要经过腐蚀处理后才能观察到微晶；陶瓷等脆性样品最好观察新断口；复合材料一般可直接观察力学断口；金属样品可以根据具体要求选择观察断口或经过抛光腐蚀后的表面；有机薄膜、橡胶等较软的样品通过液氮冷冻法可获得良好的断面。
然后实验老师准备制样工具和样品，演示和讲解粉末样品、块状样品的制备方法，之后发给每位同学一个样品台进行制样，完成后由实验老师验收制备的样品是否合格并收回样品台。
1、常用的制样设备、工具与消耗材料
1.1常用的制样设备主要有镀膜用的离子溅射仪和真空镀膜仪；
1.2常用的制样工具有：剪刀、镊子、吸耳球、斜口钳、锤子等；
1.3常用的制样消耗材料有：导电双面胶、银导电胶、脱脂棉、酒精等。
2、样品的制备方法
2.1、粉末样品的制备：
粒径在0.01～1毫米的粉末样品，取少量样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上，用吸耳球吹去未粘牢的颗粒即可；粒径小于0.01毫米的粉末样品，由于颗粒微小，用双面胶制样观察效果不佳，可采用悬浮法，用超声波分散后滴在割小的载玻片上，自然干燥即可。
2.2、固体块状样品的制备：
对于导电的固体样品只要取适合于样品台大小的试样块，注意不要损伤或污染所要观察的新鲜断面，用导电胶固定在样品台上，可直接放入扫描电镜中观察；对于导电性差或不导电的样品，采用同样的制样方法，制好的样品须喷镀一层导电层后再放入扫描电镜中观察。
2.3、生物样品的制备：
样品经取材和适当清洗后进行固定、脱水、临界点干燥或冷冻干燥，用双面胶带纸或导电银胶固定在样品台上，喷镀导电层即可。
2.4、纤维样品的制备：
需要按观察要求将化纤、羊毛、棉纱等原丝或编织物横向（轴向）两端用胶带固定或纵向观察（观察断口或内部），也可以将纤维插进专业的套管或利用医学中常用的包埋法将其固定。
不导电样品表面需要蒸镀一层导电层，可有效地防止样品荷电，提高试样二次电子的发射率，减少试样表面的热损伤，增加导电、导热性。
用于蒸镀导电层的材料有金、铂、银、铜、铝、碳等，观察二次电子象常选择金、铂作为蒸镀导电层的材料，这是因为金、铂易蒸镀，膜厚易控制，二次电子发射率高，导电膜化学性能稳定。
对于用背散射电子信号观察原子序数衬度像的样品需要进行抛光，不导电的样品还须在其表面喷碳（因镀金层吸收背散射电子过大，影响背散射电子信号观察）。