仪器分析试验教案-新乡医学院
仪器分析试验教案-新乡医学院
新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验减压蒸馏一、实验目的1．了解减压蒸馏的基本原理及其应用；2．熟悉减压蒸馏的主要仪器设备；3．掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压下沸点较高、或在常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等反应的热敏性有机化合物的分离提纯。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因此如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，在实际操作中经常使用液体在常压、减压下的沸点的近似关系图来估计某种化合物在某一压力下的近似沸点。
如二乙基丙二乙酯常压下沸点为218~220 ℃，欲减压至2.67 kPa（20 mmHg），它的沸点应为多少度？我们可以先在下图中间的直线上找出相当于218~220 ℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成一直线,延长此直线与左边的直线相交，交点所示的温度就是2.67 kPa（20 mmHg）时二乙基丙二酸二乙酯的沸点，约为105~110 ℃。
压力对沸点的影响还可以作如下估算：（1）从大气压降至3.332 kPa（25 mmHg）时，高沸点（250~300 ℃）化合物的沸点随之下降100~125 ℃左右。
（2）当大气压在3.332 kPa（25 mmHg）以下时，大体上压力每相差0.133 kPa（1 mmHg），沸点相差1 ℃。
对于具体某个化合物减压到一定程度后其沸点是多少，可以查阅有关资料，但更重要的是通过实验来确定。
但当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度与热浴有一定的参考价值。
三、实验用品蒸馏烧瓶（100 mL），克氏蒸馏头，温度计，毛细管，橡皮管，螺旋夹，直形冷凝管，真空接液管，真空橡皮管，安全瓶，循环水式真空泵，电热套，水四、实验步骤1．减压蒸馏装置常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气（减压）、保护和测压装置三部分。
仪器分析试验教案
新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：新乡医学院化学教研室年月日实验乙酰苯胺的制备一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化的原理及操作方法。
2. 熟悉固体有机物提纯的方法——重结晶。
二、实验原理芳香伯胺的芳环和氨基的活性均很高，在有机合成上为了保护氨基，常先将它乙酰化生成乙酰苯胺，然后进行其他反应，最后水解去乙酰基。
苯胺的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。
其中，以乙酰氯反应最剧烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格较便宜，操作方便。
本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。
NH2+CH3COOH NHCOCH3+H2O这是一可逆反应，产率较低。
为减少逆反应的发生，可以采取两种措施：第一、设法除去反应产物水，第二、加入过量的反应物――冰醋酸，或者两种方法同时使用。
本实验采用分馏法除去生成的水。
纯乙酰苯胺稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。
三、试剂5.1 g（5 mL，0.055 mol）苯胺，7.4 g（7.4 mL，0.13 mol）冰醋酸，0.1 g锌粉四、实验步骤1、在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，装上一短的韦氏分馏柱、温度计，接上直形冷凝管，安装成分馏装置，其中接受瓶用10 mL量筒代替。
2、将圆底烧瓶用电热套加热（U=75V），使反应物保持微沸约15 min，蒸气不进入分馏柱。
然后逐渐升高温度，维持分馏柱出口温度在100~110 ℃之间约1 h，反应生成的水和少部分醋酸已被蒸出，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。
3、在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤粗产品1~2次。
4、重结晶：将粗产品移至250 mL烧杯中，加125 mL水，把烧杯放在石棉网上加热，搅拌下使粗产品完全溶解。
趁热过滤，滤液于冰水中冷却，乙酰苯胺晶体析出，抽滤。
干燥后称重，计算产率。
仪器分析教案
仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科，它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。
本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。
通过本课程的学习，学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作，了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用，并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。
本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。
仪器分析课程整体教学设计
《仪器分析》课程整体教学设计（－第一学期）．课程目标设计本课程的课程目标是使学生掌握可见分光光度计、原子吸收分光光度计等生化常用分析检测仪器的结构、性能和使用方法，培养学生对生化产品进行分析检验的能力，在检验过程中熟练使用各种仪器的能力，以及对产品的质量进行判断的能力。
能力目标：能利用标准和相关规定进行分析，确定分析项目；能正确采样、制样并对样品进预处理；能选择合适方法对样品进行分析；能够熟练使用各种相关仪器；能对实验数据进行分析和处理并对产品质量进行评价；能对仪器进行简单的保养和维护。
知识目标：掌握不同试样的采集及制备方法；熟悉样品的分离富集原理和方法；掌握主要分析仪器(可见分光光度计、紫外分光光度计、红外色谱、原子吸收分光光度计和气象色谱仪等)的使用方法及原理；. 掌握实验结果的处理、判断方法及评价方法。
．课程教学活动设计教材名称：《仪器分析》编（著）者：黄一石出版社：中国轻工业出版社版本：第二版参考资料：《食品检验技术》穆华荣化学工业出版社《无机及分析化学》高职高专化学类教材贾欣欣任丽萍中国建材工业出版社网络新闻资讯实践教学相关材料仪器和药品四、教学组织形式根据本课程的教学活动方案设计，理论部分实行班级授课，实践部分分组教学。
五、考核方案考核形式：包括形成性考试和终结性考试。
形成性考试平时成绩平时成绩主要分为：）出勤情况；）课堂纪律；）上课表现，即是否能够积极参与课堂讨论；）课堂提问，即是否能够主动回答问题，以及回答问题的结果；）书面作业，包括是否能够按时完成，完成质量，有无抄袭现象。
项目完成情况包括：实验项目操作和任务单完成情况，本部分主要考核学生对该课程能力目标的实现程度，分为：）实验室表现，即是否能遵守实验室规章制度以及是否能按照规定使用各类仪器；）动手操作能力；）查阅资料情况；）任务单书写，即是否独立完成实验报告书写，以及是否真实记录实验结果、是否合理详细地讨论。
终结性考试采取期末闭卷考试，时间为分钟，主要考核学生对该课程知识目标的理解和掌握程度。
《仪器分析实验》教学大纲.doc
《仪器分析实验》教学大纲仪器分析实验教学是学生掌握各种仪器及其分析方法的垂要环节。
通过实验教学, 要求学生能规范地掌握《仪器分析》的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用; 在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。
为实现这一目标，在课程内容安排上采用保留一定的经典性的验证性实验内容外，还将基本操作融入综合实验中，在实验内容方面更注重于复杂实际样品分析。
在完成该课程的学习Z后，要求学生在掌握了仪器分析的基本原理等知识的前提下，可以根据样品性质、分析对彖选择最为合适的分析仪器及分析方法。
《仪器分析实验》（42学吋）开设必做实验10个，选做实验4个，其内容如下表。
序号实验名称目的及耍求实验学每组人数实验属性实验对象要求1紫外分光光度法测定双组分混合物1）熟悉紫外光度仪的操作和应用。
2）拿握解联立方程纽和定呈测沱混合物的方法。
34验证本科必做2苯甲酸的红外吸收光谱分析一KBr晶体压片法制样1）学习红外吸收光谱法对有机化合物基团定性分析。
2）掌握压片法制作固体试样晶片的方法。
3）熟悉仪器原理和使用方法。
34验证本科必做3原子发射光谱泄性和半定量测定1）学习原子发射光谱仪的摄谱方法2）掌握并使用标准铁谱图查找未知物屮的元索和指左元索的方法.3）拿握光谱半泄量的方法原理36-8验证本科必做4铅锌矿烟道灰中错的光谱龙量分析1）掌握光谱定量分析方法中的三标准工作Illi线法和了解内标元素的作用2）熟悉测微光度计的基本操作36-8验证本科选做5火焰原子吸收光谱分析最佳实验条件选择1）了解方法灵敏度，检出限和粘密度的测定方法2）掌握最优条件的选择方法36-8验证本科选做6火焰原子吸收光谱法测宦污水中铜、铅1）学握原子吸收分析的原理和在水中重金属测速的应用2）进一步熟悉仪器的操作技术36-8验证本科必做7气相色谱分析最佳实验条件的选择1）了解气相色谱仪基本结构、工作原理和操作2）了解气相色谱仪热导池检测器灵敏度的含义及英测立方法34验证本科必做8气相色谱疋性和定量分析1）了解气相色谱分析对混合物的分离和测定方法的应用2）学握利用保留值进行色谱对照的定性方法。
仪器分析_教案(3篇)
第1篇一、课程名称仪器分析二、授课对象化学工程与工艺专业学生三、教学目标1. 理解仪器分析的基本概念、基本原理和方法；2. 掌握常见分析仪器的基本操作与实验技术；3. 能够运用仪器分析方法进行化学成分的测定；4. 培养严谨细致的科学态度、分析问题的方法和解决问题的能力。
四、教学内容1. 绪论：仪器分析的基本概念、基本原理和方法；2. 色谱分析法：气相色谱法、高效液相色谱法；3. 电化学分析法：电位分析法、伏安分析法、库仑分析法；4. 光谱分析法：原子光谱分析法、分子光谱分析法；5. 其他分析方法：红外光谱法、拉曼光谱法、X射线衍射法等。
五、教学安排1. 第一周：绪论、色谱分析法（气相色谱法）2. 第二周：色谱分析法（高效液相色谱法）3. 第三周：电化学分析法（电位分析法、伏安分析法）4. 第四周：电化学分析法（库仑分析法）5. 第五周：光谱分析法（原子光谱分析法）6. 第六周：光谱分析法（分子光谱分析法）8. 第八周：综合实验与复习六、教学方法1. 讲授法：系统讲解仪器分析的基本概念、基本原理和方法；2. 案例分析法：通过实际案例分析，帮助学生理解仪器分析的应用；3. 实验教学法：引导学生进行仪器分析实验，掌握实验技能；4. 讨论法：鼓励学生积极参与课堂讨论，提高分析问题和解决问题的能力。
七、教学手段1. 多媒体课件：展示教学内容，提高教学效果；2. 实验指导书：提供实验操作步骤和注意事项；3. 教学视频：播放实验操作过程，帮助学生理解实验原理；4. 教学论坛：为学生提供交流平台，解答学生疑问。
八、考核方式1. 平时成绩（30%）：包括课堂表现、实验报告、讨论发言等；2. 期中考试（30%）：考查学生对仪器分析基本概念、基本原理和方法的理解；3. 期末考试（40%）：考查学生对仪器分析实验技能的掌握程度。
九、教学进度安排1. 第一周：绪论、色谱分析法（气相色谱法）2. 第二周：色谱分析法（高效液相色谱法）3. 第三周：电化学分析法（电位分析法、伏安分析法）4. 第四周：电化学分析法（库仑分析法）5. 第五周：光谱分析法（原子光谱分析法）6. 第六周：光谱分析法（分子光谱分析法）8. 第八周：综合实验与复习通过本课程的学习，使学生掌握仪器分析的基本知识、基本原理和基本技能，为今后从事化学工业生产及科学研究工作打下坚实的基础。
《仪器分析》电子教案
《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍了解《仪器分析》课程的基本概念、内容、目标和意义。
强调仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。
1.2 仪器分析方法的分类介绍光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等常见仪器分析方法。
解释各种方法的原理和特点。
1.3 实验操作规范强调实验室安全、实验操作规范和数据处理的要求。
第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析解释紫外-可见光谱的原理和应用。
介绍紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.2 红外光谱分析解释红外光谱的原理和应用。
介绍红外光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.3 拉曼光谱分析解释拉曼光谱的原理和应用。
介绍拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。
第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析解释气相色谱的原理和应用。
介绍气相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.2 高效液相色谱分析解释高效液相色谱的原理和应用。
介绍高效液相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.3 色谱数据处理解释色谱数据的处理方法，如峰面积计算、峰高度计算等。
介绍色谱数据处理软件的使用方法和操作步骤。
第四章：电化学分析4.1 电位分析解释电位分析的原理和应用。
介绍电位分析仪的使用方法和操作步骤。
4.2 电化学发光分析解释电化学发光分析的原理和应用。
介绍电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。
4.3 电化学探针技术解释电化学探针技术的原理和应用。
介绍电化学探针技术的使用方法和操作步骤。
第五章：质谱分析5.1 质谱原理和仪器解释质谱分析的原理和应用。
介绍质谱仪的使用方法和操作步骤。
5.2 质谱数据解析解释质谱数据的解析方法和技巧。
介绍质谱数据解析软件的使用方法和操作步骤。
5.3 质谱应用案例分析分析质谱在蛋白质分析、代谢组学等领域的应用案例。
强调质谱在科学研究和实际应用中的重要性。
第六章：原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱原理解释原子吸收光谱的原理，包括光源、样品原子化、检测器等。
介绍原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。
《仪器分析》课程教案
《仪器分析》课程教案一、课程概述1. 课程目的：《仪器分析》课程旨在帮助学生掌握各种现代仪器分析方法的基本原理、仪器结构、操作技巧和数据分析，培养学生具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力。
2. 课程内容：本课程内容包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、原子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析等现代仪器分析方法。
3. 适用对象：本课程适用于化学、化工、环境、生物、医药等专业本科生和研究生。
二、教学方法1. 讲授与实践相结合：通过理论讲授，使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理；通过实验实践，使学生熟悉仪器操作和数据分析。
2. 案例分析：引入实际案例，使学生了解仪器分析在科研和生产中的应用。
3. 小组讨论：鼓励学生针对实验结果进行小组讨论，提高学生的分析问题和解决问题的能力。
三、教学目标1. 知识目标：（1）掌握各种仪器分析方法的基本原理；（2）了解仪器分析方法的应用领域；（3）熟悉常见仪器的操作和维护。
2. 能力目标：（1）具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力；（2）能够运用仪器分析方法解决实际问题。
四、教学安排1. 课时：共计32课时，其中理论讲授20课时，实验实践12课时。
2. 教学进度：（1）第1-8课时：光谱分析方法；（2）第9-16课时：色谱分析方法；（3）第17-24课时：电化学分析方法；（4）第25-32课时：质谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析方法。
五、教学评价1. 平时成绩：课堂表现、作业完成情况，占总成绩的30%。
2. 实验报告：实验操作、实验结果和数据分析，占总成绩的40%。
3. 期末考试：理论知识测试，占总成绩的30%。
六、教学资源1. 教材：《仪器分析原理与应用》2. 实验设备：各种仪器分析设备，如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。
3. 辅助材料：课件、实验指导书、案例分析资料等。
七、教学注意事项1. 确保实验安全：在实验过程中，教师应指导学生遵守实验规程，注意实验安全。
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新乡医学院化学教研室年月日
实验分光光度法测定芦丁的含量
一、实验目的
1．掌握比色分析的一般操作方法；
2．学习分光光度计的使用方法。
二、实验原理
分光光度法定量分析分为单组分定量分析，多组分定量分析，本实验是单组分定量分析，单组分定量分析方法包括吸光系数法、校正曲线法、对照法等，分析中最常用的是校正曲线法。
校正曲线法：先配制一系列不同浓度的标准溶液，然后在选定的分析条件下测定吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到一条通过原点的直线，这条直线称为校正曲线，在相同的测定条件下，测得样品溶液的吸光度，通过校正曲线就可以求出样品的浓度了。
本实验通过校正曲线法测定芦丁的含量，芦丁溶液的颜色较浅。
不能直接用分光光度法进行测定，那么，需要用显色剂将其变为有颜色的溶液，芦丁与Al3+在亚硝酸钠碱性溶液中生成红色配合物，该红色配合物最大吸收波长在510nm，所以可以在510nm测定吸光度。
三、仪器与试剂
721型分光光度计，容量瓶；芦丁标准品，60%乙醇，亚硝酸钠溶液（1:20），硝酸铝溶液（1:10），
1 mol∙L-1氢氧化钠。
四、实验步骤
1．标准溶液的制备
取120℃真空干燥至恒重的芦丁标准品约50mg精密称定，置于50mL容量瓶中，加60%乙醇适量，水浴上微热，使溶解，放冷后用60%乙醇稀释至刻度，摇匀。
2．绘制标准曲线
精密吸取标准溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00mL，分别置于50mL容量瓶中，各加60%乙醇使成5.0mL，各精密加入亚硝酸钠溶液（1:20）0.5mL，摇匀，放置6分钟后，加硝酸铝溶（1:10)1.5mL，摇匀，放置6分钟，加1 mol∙L-1氢氧化钠试液4mL，蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。
在510nm 波长下测定各溶液的吸光度。
以浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线。
3．样品测定
精密称取芦丁约50mg，置于50mL容量瓶中，加60%乙醇适量。
水浴微热使其溶解，冷后加60%乙醇至刻度，摇匀。
精密吸取3mL，置于50mL容量瓶中，按照标准曲线的绘制项下的方法，自“加60%乙醇使成5.0mL”起操作，测定吸收度，从标准曲线中读出试样中无水芦丁的含量，并计算样品中的含量。
五、注意事项
1．实验过程中应使用同一比色皿(吸收池)，以减小由于光程的不一致所带来的测定误差。
2．测定标准系列各溶液的吸收度时，一定要遵循先稀后浓的原则，尽可能的消除测定误差。
六、思考题
1．相同厚度的各比色皿透光性不一致时，为什么要经过多次洗涤后各比色皿透光率差异无改变的情况下才使用校正值?
2．工作曲线法和标准对比法分析适用何种情况?从本实验的结果看，能否用标准对比法?。