药品冷冻干燥过程的终点判断和残余水分的测量方法简介_史迁
【药品】干燥失重测定法
干燥失重测定法简述
药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥 后所减失重量的百分率． 减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发 性物质，如乙醇等。 由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失 重。
干燥失重测定法简述
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥 法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品 恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难 除尽的药品。 干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。 减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。
干燥失重测定法 操作方法
当用减压干燥器或恒温减压干燥器时, 除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以 下； 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶 或五氧化二磷， 恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二 磷。
干燥剂应保持在有效状态
硅胶应显蓝色，
五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮
注意事项
6、供试品如末达到规定的干燥温度即融化时， 应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分 水分除去后，再按规定条件干燥。 7、设定烘箱的温度时，应注意加热温度有 冲高现象(尤其干燥温度较低时)，必要时可先 设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再 调高至规定温度。
注意事项
பைடு நூலகம்
8、减压干燥，除另有规定外，压力应在 2．67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻 璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减 压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱(器)内， 应放在另一普通干燥器内。减压干燥器(箱) 内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀， 使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
中药制剂常规检查技术—水分测定法
一、减压干燥法（第三法）
2.仪器试剂 减压干燥器、扁形称量瓶、分析天平（感量0.1mg）、真空泵、牛角匙、研钵、
一、概述
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。固体制剂的含水量对于其理化性 质、稳定性以及临床疗效等均有影响，是反映制剂质量的一项重要指标
水分过多
制剂霉变、化学成分水解，使得疗效减弱
水分过少
片剂松片、蜜丸太硬、服用不变
一、概述
药典规定的测定方法
烘干法 （第二法）
减压干燥法 （第三法）
甲苯法 （第四法）
案例中水分测定方法选择了何种方法、需要用到何种仪器？ 此种水分测定方法与烘干法、减压干燥法以及甲苯法的适用范围有何不同？
一、气相色谱法概述
1.定义与特点 气相色谱法（GC）是采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离分析
的色谱方法 本法分离效率高、选择性好，检测灵敏度高，操作简单，分析速度快。适用于气体试样
一、气相色谱法概述
4.应用范围
（1）鉴别 气相色谱法鉴别适用于有挥发性、热稳定的物质，利用同一物质在相同色谱条件下保留时间 一致进行定性 （2）检查 可用于水分测定、甲醇量和乙醇量测定、农药残留和残留溶剂测定等 （3）含量测定 可用于挥发油的含量测定
二、水分测定法——气相色谱法（第五法）
1.方法原理 利用气相色谱（GC）的高分辨性能，将样品中的水分与其他组分分离，再以纯水为对照品，
中药制剂水分测定法——烘干法
真空冷冻干燥残余水分监测方法概述
真空冷冻干燥残余水分监测方法概述
周国燕;王巍悦
【期刊名称】《低温工程》
【年(卷),期】2009(000)004
【摘要】通过残余水分含量来判断真空冷冻干燥过程中升华干燥和解吸干燥结束点是一种直接的方法.对当今残余水分监测的方法进行总结和分析,认为湿度传感器法和介电法将成为未来的一个研究方向,而称重法若能解决传热及安装等问题,也会是一种理想的测量手段.
【总页数】5页(P60-64)
【作者】周国燕;王巍悦
【作者单位】上海理工大学低温医学与食品冷冻研究所,上海,200093;上海理工大学低温医学与食品冷冻研究所,上海,200093
【正文语种】中文
【中图分类】TB657;TB663
【相关文献】
1.超声波强化真空冷冻干燥酸奶中水分蒸发的研究 [J], 杨菊芳;周正;吴昊;查梦吟;陈存社;
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3.食品真空冷冻干燥技术研究概述 [J], 储亚萍
4.微波真空冷冻干燥功率对鸡蛋清水分迁移及凝胶微观结构的影响 [J], 史胜娟;刘
丽莉;张孟军;郝威铭;李媛媛;杨晓盼
5.基于低场核磁的紫薯片真空冷冻干燥过程中水分变化 [J], 孙江丽;李瑞;朱洪梅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
冻干胶塞水分测定方法的比较
冻干胶塞水分测定方法的比较
袁怡;付蒙;胡敏
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2018(019)005
【摘要】目的:比较并探讨冻干胶塞水分的测定方法,考察影响胶塞水分的因素.方法:通过比较不同检测方法的检测原理、取样方式、干燥方式,统一采用卡式炉-库仑法测定70批冻干胶塞样品中水分,并考察胶塞处理过程与储存环境对水分的影响.结果:该方法属于库仑滴定法,灵敏度和准确性较高;与干燥失重法相比,更具有专属性;与ISO方法进行配对T检验和回归分析,结果具有一致性.结论:该方法采用250℃条件下的永停滴定法,取样方式不受胶塞部位和切割方式的影响,能简便快速的测得胶塞中的水分.
【总页数】6页(P403-408)
【作者】袁怡;付蒙;胡敏
【作者单位】湖北省药品监督检验研究院,武汉430075;湖北省药品监督检验研究院,武汉430075;湖北省药品监督检验研究院,武汉430075
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.胶塞的不同灭菌方法对耐热冻干活疫苗水分和物理性状的影响 [J], 王利永;秦玉明;刘宏伟;王栋
2.胶料配方和贮存湿度对冻干胶塞吸附性能的影响 [J], 袁怡;付蒙;胡敏
3.气冲式胶塞清洗机用于冻干胶塞处理及与进口设备的比较 [J], 王震虎; 王健
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5.注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞残留水分不同测定方法的比较 [J], 吴倩;胡星宇;熊马剑;左军凤;朱碧君
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
药品干燥失重测定
药品干燥失重测定(一)概述干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失分量的百分率。
干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他可挥发性物质如残留溶剂等。
药品中的水分可分为结晶水和附着水。
药物所含结晶水的测定精确与否挺直影响着化学结构的判定和含量测定的结果。
药品中水分含量的多少，对药品的含量、稳定性、理化性质和药理作用等均有影响。
因此，对药品中的水分举行检查并控制其限度十分重要。
(二)干燥剂的类别 1．五氧化二磷吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，为恒温减压干燥器中常用的干燥剂。
用法时，应呈粉末状，如表面呈结皮现象或浮现液滴时，应举行更换。
具有腐蚀性，操作时应注重防护，切勿人口或触目。
2．无水氯化钙吸水效力较差，吸水容量及吸水速度低于，为干燥器中常用的干燥剂。
因为无水氯化钙吸水后生成的水合物不非常稳定，温度上升时能释放出水分，因此样品在较高的温度下于燥后，如在干燥器中放冷，往往不易恒重，此时不建议用法作为干燥剂。
3．硅胶硅胶的效力仅次于五氧化二磷，为干燥器中常用的干燥剂。
变色硅胶是加有的硅胶，吸水后，生成含2分子结晶水的而呈红色，即应更换；吸水后，经140℃以下干燥后改变为无水氯化钴而呈蓝色，可继续用法。
注重干燥时的温度不行超过140℃，以免裂成粉末而破坏毛细孔，影响吸水作用。
4．硫酸新开启用法的，吸水容量高于五氧化二磷，但吸水效力及吸水速度低于，也是较常用的干燥剂。
用法时可将硫酸盛于培养皿中放在干燥器底部，不要挺直倒入干燥器中；搬动干燥器时，应注重勿使硫酸溅到供试品或称量瓶上，以免称量时造成误差或腐蚀天平。
(三)测定办法 1．干燥剂干燥法供试品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂汲取供试品中的水分，干燥至恒重。
多采纳五氧化二磷、或硅胶为干燥剂。
本法适用于熔点较低、加热易分解或挥发的药物，如、、等。
2．加热干燥法(常压恒温干燥法)此法适用于对热较稳定的供试品，普通是在105℃干燥至恒重。
冻干工艺中升华结束点和残余水分测量方法简述
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法 （ 量 传 感 器 法 ） ７种 方 法 加 以 总 结 和 概 括 。指 出脉 冲 核 磁 共 振 法 和 湿 度 传 感 器 法 将 为 冻 干 理 论 研 究 和 实 验 研 重 等 究拓展新思 路 。
关 键 词 ： 冻 干 燥 ； 华 结 束 点 ； 余 水 分 冷 升 残
中 围分 类 号 ： ７ １ Ｔ ９ ＴＢ ９ ； Ｂ６ 文献标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ６ ７ ８ （ ０ ２ ０ — １ ５０ １ ０ —０ ６ ２ ０ ） ３０ ３ —５
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注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞残留水分不同测定方法的比较
分加热炉，瑞士万通)；MS105DU微量分析天平(德 国METTLER TOLEDO)；GFL-230型恒温干燥箱(天 津市莱玻瑞仪器设备有限公司)；YXQ-LS-70A全自 动立式压力蒸汽灭菌锅(上海博讯)。
基金项目：2017年国家药典委综改课题项目，编号： ZG2017-6-01；江西省食品药品监督管理局项 目，编号：2015-YP-07
Comparison Different Methods for Measuring the Water Content Rubber Plug
WU Qian1，HU Xing-yu1，XIONG Ma-jian2，ZUO Jun-feng2，ZHU Bi-jun2* 1.Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang Jiangxi 330041, China; 2.Jiangxi Institute For Drug Control, Jiangxi Quality Engineering Center, Nanchang Jiangxi 330029, China [Abstract] Objective: Enterprises usually use drying method to determine the moisture content of freeze dried rubber plug. ISO 8365-5 puts forward the method of Karl Fischer to determine the moisture of rubber plug, and compares the difference of water content between them. Methods: The drying method was used to heat 1 to 12 hours at 110℃, and the difference between the two methods for the determination of water content was compared with that of the Karl Fischer method. Results and Conclusions: The results of drying method are similar to those of Karl Fischer method after heating. The latter method is simple to operate and the experimental data is intuitionistic. [Key words] Rubber Plug; Drying Method; Karl Fischer-Coulomb Method; Moisture Content
药品干燥失重的测定方法_概述说明以及解释
药品干燥失重的测定方法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述药品的干燥失重是指药品在干燥过程中由于水分的蒸发而引起的质量减少。
干燥失重测定方法是为了确定药品中水分含量的一种常用手段。
准确地确定药品中的水分含量对于药品质量控制和稳定性评估至关重要。
因此，本文旨在综述与解释药品干燥失重的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些方法。
1.2 文章结构本文共分为五个部分。
首先是引言，介绍了该主题的背景和目的。
然后，第二部分将详细介绍三种常用的药品干燥失重测定方法。
接下来，第三部分将概述、说明并解释与干燥失重相关的定义、意义以及影响因素。
第四部分将提供实验准备、条件设定、操作步骤以及结果数据处理与图表展示等内容。
最后，在第五部分中，我们将总结主要发现，并讨论研究局限性以及对未来工作的展望，并给出根据结果推断出来的建议或应用方向。
1.3 目的本文的目的是为读者提供关于药品干燥失重测定方法的概述、说明和解释。
通过阐述不同的测定方法，读者可以了解各种方法在实践中的应用、优缺点以及适用范围。
此外，本文还将探讨干燥失重的定义与意义，并分析影响其结果的因素。
这些内容将为读者在药品质量控制和评估过程中提供有价值的参考。
2. 药品干燥失重的测定方法2.1 测定方法一药品干燥失重的第一种测定方法是称量法。
该方法通过称量已知质量的药品样品，并将其放入高温和低湿度环境中进行干燥，然后再次称量样品并计算差值来确定干燥失重。
首先，准备一个精确的天平，在摄氏室温下称取一个已清洁和干燥的容器，并记录其质量作为初始质量。
接下来，向容器中加入一定数量的药品样品，并再次称量容器与药品样品的总质量。
然后，将容器放入预先设定好的高温环境中进行干燥。
在一段时间后，取出容器并立即将其放置在一边冷却至室温。
再次使用天平对含有干燥后的药品样品的容器进行称量，并记录最终质量。
根据实测质量差异来计算药物在干燥过程中失去的质量。
可以使用以下公式计算失重率（W）：\[ W = \frac{{M - M_0}} {M} \times 100% \]其中，W表示失重率，\(M\) 表示干燥后的质量，\(M_0\) 表示初始质量。
药材测水分方法流程
药材测水分方法流程
今天咱就唠唠药材测水分的方法流程哈。
咱先来说说烘干法。
这就像是给药材来个小火慢烤呢。
你得先把药材弄成小块或者小粒，这样水分才能跑得快快的。
然后呢，找个干净又干燥的称量瓶，称一称空瓶子有多重，记好了哦。
接着把处理好的药材放进称量瓶里，再称一称这个带着药材的瓶子重量。
之后就把这个放着药材的称量瓶放到烘箱里，温度设好，一般是100 - 105℃左右哈。
就这么烤着，烤到啥时候呢？要烤到药材的重量基本不变了。
这时候再把称量瓶拿出来，放在干燥器里冷却一下，再称一称。
用最初药材和瓶子的重量减去现在的重量，就能算出水分的量啦。
再讲讲甲苯法呗。
这个有点像让甲苯和药材里的水分来个小聚会。
先在一个水分测定器里加入甲苯，然后把药材放进去。
接下来就开始加热这个测定器啦。
甲苯受热就会变成蒸汽带着药材里的水分往上跑，跑到冷凝管那里又变成液体滴下来。
你就等着收集一定量的液体，这液体里就有药材里的水分啦。
通过一些简单的计算，就能知道药材里水分有多少喽。
还有减压干燥法呢。
这个就像是给药材创造一个特殊的低压减肥环境（水分就是要减掉的“肥”啦）。
把药材放在减压干燥箱里，调好压力和温度，一般压力是40 - 55kPa，温度在60℃左右。
让药材在这个环境里待着，等它的重量不再变化了，就像药材说“我已经把水分都甩掉啦”，然后就可以计算水分含量啦。
冻干粉水分测定方法
冻干粉水分测定方法前言在冻干粉制药过程中，水分是一个关键的指标。
精确测定冻干粉中的水分含量对于质量控制和生产效率的提高至关重要。
本文将在不少于2000字的篇幅内，详细介绍冻干粉水分测定的方法和技术。
什么是冻干粉水分测定冻干粉水分测定是指通过一系列方法和技术，准确测定冻干粉中水分的含量。
水分的含量是冻干粉质量和稳定性的重要指标，影响着冻干粉的保存和使用效果。
因此，冻干粉水分测定方法的准确性和可靠性对于保证制药质量非常重要。
常用的冻干粉水分测定方法烘干法烘干法是一种简单直接的测定冻干粉水分的方法。
其基本原理是通过将样品放入烘箱中加热，在一定的时间和温度下，使样品中的水分挥发出来，再通过重量差来计算含水量。
烘干法的优点是操作简单、易于掌握，但由于样品中的其他挥发物质（如溶剂残留）也会挥发出来，所以测得的水分含量会稍高于真实值。
因此，在使用烘干法测定水分时，需要注意样品的类型和制备方法。
Karl Fischer滴定法Karl Fischer滴定法是一种准确测定水分的方法，被广泛应用于冻干粉水分测定中。
其原理是通过滴定仪器中含有碘酸盐和硫酸的溶液，滴定样品中的水分，并根据反应物的摩尔比例计算出水分的含量。
Karl Fischer滴定法的优点是准确性高、灵敏度好，可以测定非常低水平的水分含量。
但该方法操作相对复杂，需要专业的仪器和技术，且对样品的前处理和操作条件要求较高。
红外光谱法红外光谱法是一种非破坏性的测定水分含量的方法。
它利用水分分子与红外辐射的相互作用，通过分析红外光谱图来测定样品中的水分含量。
红外光谱法的优点是快速、准确，且不需要样品的前处理。
但受到样品中其他化学成分的影响较大，需要校正或者与其他方法相结合使用，以提高准确性。
冻干粉水分测定方法的选择与优化选择适合的冻干粉水分测定方法需要考虑以下几个因素：1.样品类型：不同类型的冻干粉可能有不同的挥发物质和含水量范围，因此需要选择适合的方法来满足测定要求。