离子色谱法检测硫化物标准

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离子色谱法测定环境空气中的二氧化硫

离子色谱法测定环境空气中的二氧化硫
Ab s t r a c t : T h e mi x e d s o l u t i o n o f 2 % t r i e t h a n o l a mi n e a n d 1 0 % h y d r o g e n p e r o x i d e a s t h e a b s o r p t i o n o f s u l f u r d i o x i d e i n a i r l i q —
速, 精密度 和准确度好 , 避免来自毒化学溶剂的使用 , 能满足环境 空气 中二 氧化硫 的测定 的要求。 关键词 : 离子色谱法 ; 环境空气 ; 二氧化硫
中图 分 类 号 : X 8 2 3 文 献标 识 码 : A
De t e r mi n a t i o n o f S u l f u r Di o x i d e i n Amb i e n t Ai r b y Us i n g I o n Ch r o ma t o g r a p h y

2 . 2 方 法检 出 限
按 照样 品分 析 的全部 步骤 , 连续分 析 7个低 浓 度 硫 酸根标 准样 品 , 计 算测 定结 果 的标准 偏差 s为
0 . 0 0 9 5 mg / L , 检 出 限 MD L=S・t 1 - 0 l 9 9 ) , 式 中
t ( _J . o
二氧 化硫 是最 常见 的硫 氧化物 , 是 大气 主要 污 染物之一 , 也是环境部门常规监测的项 目之一…。 目前 大气 中二 氧化 硫 的常 用测 定方 法 是 甲醛 吸 收

标 准物质 中心 。吸收液 : 取1 0 0 0 m L容 量 瓶 , 加入 2 0 0 m L水 、 2 0 mL三 乙醇 胺 和 1 0 0 m L双 氧水 , 混 匀后 稀 释至标 线 , 此 溶 液 临 用前 配制 ; 所 用 溶 液 均 用 电阻率 为 1 8 . 3 Ml q . e l T I 的超 纯水 配制 。

离子色谱法测定空气中二氧化硫

离子色谱法测定空气中二氧化硫

离子色谱法测定空气中二氧化硫目的探索离子色谱法测定空气中二氧化硫的测定方法。

方法建立离子色谱法测定空气中二氧化硫的测定方法。

结果在一定的离子色谱条件下,SO42- 在1~50μg/ml范围内具有良好的线性关系,相关系数r0.9994,检出限0.01μg/ml,回收率95.2~106.8%。

结论离子色谱法实验条件容易控制,方法灵敏,精密度高,能满足空气中二氧化硫的测定。

标签:离子色谱法;二氧化硫;空气二氧化硫(SO2)是大气污染物的重要组成,可导致酸雨,给生态系统以及农业、森林、水产资源等带来严重危害,同时也是室内空气污染的主要成分,特别是在我国农村燃煤地区SO2污染尤为严重。

大气中的SO2主要是人类活动产生,大部分来自煤和石油的燃烧以及石油炼制等。

SO2会刺激人们的呼吸道,减弱呼吸功能,并导致呼吸道抵抗力下降,诱发呼吸道的各种炎症,危害人体健康。

2002年我国《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)已将SO2列入室内空气监测指标[1]。

目前,空气中SO2的测定主要采用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法和四氯汞盐-副玫瑰苯胺分光光度法[2,3],这些方法都是以化学反应为基础,利用待测物与显色剂的特异反应,以分光光度法进行比色定量,但这些方法操作步骤较为复杂,用时长,有些吸收液还有剧毒,会对操作人员的健康及周围环境造成影响。

本文以三乙醇胺和过氧化氢为吸收液采集空气中的SO2[4,5],使SO2在吸收液中转化为SO32,SO32-被过氧化氢氧化为SO42-,然后采用离子色谱技术进行定性定量分析。

1资料与方法1.1儀器与试剂1.1.1仪器MIC型离子色谱仪附带柱温箱,Metrohm838型自动进样器,IcNet2.3色谱工作站,Metrosep A Supp 4(250×4.0 mm,9?滋m)分离柱,MetrosepA Supp 1保护柱,MSM抑制柱,抑制型电导检测器(以上均购自瑞士万通公司),0.45μm微孔滤膜。

离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫的残留量

离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫的残留量

离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫的残留量摘要建立了离子色谱法测定果蔬加工制品中二氧化硫残留量的检测方法。

试验中为了防止其在酸性条件下分解和氧化,使用甲醛作稳定剂,在碱性条件下浸提、离心、过膜后用离子色谱法测定。

研究了不同浓度的NaOH淋洗液分离过程。

与国标法对比的结果表明,该方法的准确度高,重现性好,操作简便。

关键词离子色谱法;二氧化硫;果蔬加工制品;残留量食品中的二氧化硫残留,主要来源于食品加工中使用的焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、亚硫酸钠等物质。

二氧化硫的毒性主要表现为经职业接触所引起的急慢性危害。

经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为恶心、呕吐等。

此外,二氧化硫可影响钙吸收,导致机体钙流失[1-3]。

我国在食品添加剂使用标准中规定了二氧化硫在部分食品中的允许最大残留量,该文建立了以离子色谱仪测定果蔬加工制品中二氧化硫残留量的方法。

1材料与方法1.1供试材料与仪器供试药剂:NaOH、NaCl、Na2SO4、甲醛、无水Na2SO3,以上均为分析纯;试验用水(超纯水,电阻率大于18.3 MΩ·cm);二氧化硫标准溶液(国家标准物质研究中心,100 mg/L);离子色谱仪(美国戴安公司ICS-1000型)。

1.2色谱条件淋洗液为10 mmol/L NaOH,流速为1.00 mL/min;色谱柱:IonPac AS40型分离柱(250 mm×4 mm),IonPac AG11型保护柱(50 mm×4 mm);抑制器再生模式:加电自动抑制,抑制电流30 mA;电导检测器检测,柱温为30 ℃,进样量为25 μL。

1.3试验方法1.3.1样品处理。

称取粉碎均匀的样品约5 g,以80 mL超纯水洗入100 mL 容量瓶中,加入0.5 mL稳定剂,振荡均匀,超声浸提30 min,每隔5 min振摇1次,保持固相完全分散,用水定容至刻度。

溶液经过滤纸过滤后,取部分溶液6 000 r/min离心15 min,取上清液过C18小柱,再通过0.22 μm水性滤膜(弃去初滤液3 mL)后直接进样,进样量25 μL。

离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量

离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量

离子色谱法测定中成药中二氧化硫残留量目的:为了测定中成药复方制剂中的二氧化硫残留量。

方法:采用水蒸气蒸馏法处理样品,离子色谱法测定复方制剂中二氧化硫残留量。

结果:测得五批次样品的二氧化硫残留量分别为0.33、0.24、0.40、0.30、0.35mg/g,样品的加标回收率为92%、88%。

结论:中成药的复方制剂中二氧化硫残留量偏高,有必要加强对其进行质量监控。

标签:二氧化硫;水蒸气蒸馏法;离子色谱法硫磺是一种古老的用于中药防虫的药物,很多中成药加工所采用的中药材都会采用硫磺熏蒸作为程序之一,其目的是利用硫磺加热所产生的二氧化硫达到漂白原料药材及灭菌防霉殺虫等作用。

另外,因为二氧化硫是一种强效还原剂,极易与中药材中所含羟基、酮基的化学成分发生化学反应,使药物属性发生改变,大大的降低了疗效,直接影响了药物质量。

过量的二氧化硫残留还会刺激呼吸道黏膜系统,有可能导致患者咽喉咙肿痛,对眼睛也具有刺激性,更严重者会产生胃部等消化系统不适,呕吐、腹泻等诸多不良反应。

鉴于它对人体造成的不良影响,有必要监管中成药中二氧化硫的残留量。

此次研究采用离子色谱法,成功对五批次样品中二氧化硫含量进行测定。

1 实验部分1.1 仪器及试剂DIONEX ICS-2100离子色谱仪(Thermo Fisher仪器有限公司);DIONEX ASRS抑制器(Thermo Fisher仪器有限公司);DIONEX AS11-HC阴离子交换柱(Thermo Fisher仪器有限公司);DIONEX AG11-HC预柱(Thermo Fisher仪器有限公司);METTLER电子天平;硫酸根标准液(1000mg/L,国家计量院);盐酸(GR,天津市科密欧化学试剂试药有限责任公司);过氧化氢(AR,天津市启邦化学试剂试药有限责任公司)。

1.2 样品从黑龙江省哈尔滨市各个正规药店购买所得,共计5批次试样,均在有效保质期以内,试样分别编号为1~5号。

工作场所空气有毒物质测定 硫化物

工作场所空气有毒物质测定 硫化物

工作场所空气有毒物质测定硫化物1范围本标准规定了监测工作场所空气中硫化物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中硫化物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3二氧化硫的四氯汞钾 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法3.1原理空气中二氧化硫用四氯汞钾溶液采集,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰紫色络合物,在548n m波长下测量吸光度,进行定量㊂3.2仪器3.2.1多孔玻板吸收管㊂3.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂3.2.3具塞比色管,25m l㊂3.2.4分光光度计㊂3.3试剂实验用水为去离子水,试剂为分析纯㊂3.3.1吸收液:称取10.86g氯化汞㊁0.066g乙二胺四乙酸二钠和5.96g氯化钾,溶于水中并稀释至1000m l㊂3.3.2氨基磺酸溶液,6g/L㊂临用前配制㊂3.3.3甲醛溶液:吸取1m l甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至200m l㊂保存于具塞玻璃瓶中,临用前配制㊂3.3.4盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(纯度不得低于95%),溶于100m l 盐酸溶液(1m o l/L)中,为贮备液㊂取20m l此液和25m l磷酸溶液(3m o l/L)于250m l容量瓶中,用水稀释至刻度㊂在暗处可保存9个月㊂要求其空白值的吸光度小于0.170,0.04μg/m l的S O2吸光度应为0.030㊂否则,应提纯后配制㊂3.3.5标准溶液:称取0.15g偏亚硫酸钠(N a2S2O5)或0.2g亚硫酸钠,溶于250m l吸收液中㊂如有沉淀,需过滤㊂经标定后,计算出二氧化硫的浓度㊂再用吸收液稀释成5.0μg/m l二氧化硫标准溶液㊂置于4ħ冰箱内保存可稳定30d㊂二氧化硫标准溶液的标定:取6只250m l碘量瓶分成A㊁B两组,A组各加10m l吸收液,B组各加10.0m l二氧化硫贮备液;各组加90m l水㊁5m l冰乙酸和25m l碘液(0.010m o l/L)㊂盖塞后置暗处放置5m i n㊂用硫代硫酸钠溶液1(0.0100m o l /L1/2N a 2S 2O 3)滴定,分别记录硫代硫酸钠的用量,求出A 和B 瓶的平均值㊂用式(1)计算二氧化硫的含量㊂二氧化硫(μg /m l )=(A-B )ˑMˑ3210ˑ1000(1)…………………………………式中:A 滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的量,m l;B 滴定标准溶液所用硫代硫酸钠溶液的量,m l ;M 硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,0.0100m o l /L ;32 (1/2S O 2)摩尔量;10 二氧化硫溶液的用量,m l㊂3.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1 短时间采样:在采样点,用1只装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂3.4.2 样品空白:将装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样时应避免阳光直射吸收液㊂采样后,封闭吸收管进出气口,置清洁的容器内运输和保存㊂样品在4ħ冰箱内可保存7d㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次,摇匀,取1.0m l 于具塞比色管中,加9.0m l 吸收液,摇匀,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.00㊁0.50㊁1.00㊁2.00㊁3.00㊁4.00m l 二氧化硫标准溶液,各加吸收液至10.0m l ,配成0.0㊁2.50㊁5.00㊁10.0㊁15.0㊁20.0μg 二氧化硫标准系列㊂向各标准管中加入1.0m l 氨基磺酸溶液,摇匀;放置10m i n ㊂准确加入2.0m l 甲醛溶液和5m l 盐酸副玫瑰苯胺溶液,用煮沸放冷的水稀释至刻度,摇匀㊂在22ħʃ1ħ水浴中反应30m i n 后,于548n m 波长下,以水为空白测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对二氧化硫含量(μg )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液㊂测得吸光度值后,由标准曲线得二氧化硫含量(μg )㊂3.6 计算3.6.1 按式(2)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(2)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2 按公式(3)计算空气中二氧化硫的浓度:C =10m V o(3)………………………………………………………式中:C 空气中二氧化硫的浓度,m g/m 3;m 测得样品溶液中二氧化硫的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ㊂23.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7说明3.7.1本法的检出限为0.075μg/m l;最低检出浓度为0.01m g/m3(以采集7.5L空气样品计)㊂测定范围为0.075~2.0μg/m l;相对标准偏差为3.6%~6.8%㊂3.7.2本法的平均采样效率为98%㊂3.7.3加入氨基磺酸以消除二氧化氮的干扰㊂加入E D T A二钠和磷酸可消除一些金属元素的干扰㊂延长放置时间可消除臭氧的干扰㊂氨㊁硫化物和醛类不干扰㊂3.7.4在配制吸收液时,应戴防护手套操作㊂若皮肤接触此溶液,必须立即用水冲洗㊂3.7.5甲醛如有沉淀不能使用㊂4二氧化硫的甲醛缓冲液 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法4.1原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集,生成稳定的羧甲基磺酸,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物,于575n m波长下测量吸光度,进行定量㊂4.2仪器4.2.1多孔玻板吸收管㊂4.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂4.2.3具塞比色管,25m l㊂4.2.4分光光度计,575n m㊂4.3试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯㊂4.3.1磷酸,ρ25=1.68g/m l㊂4.3.2氢氧化钠溶液,40g/L㊂4.3.3吸收液,甲醛缓冲液:称取1.82g环己二胺四乙酸,溶于10m l氢氧化钠溶液,用水稀释至100m l,置于冰箱内保存㊂取20m l此液和5.3m l甲醛㊁2.04g邻苯二甲酸氢钾,用水稀释至100m l,置于冰箱内保存㊂临用前,再用水稀释100倍㊂4.3.4磷酸溶液:41%(v/v)㊂4.3.5氨基磺酸溶液,3g/L㊂4.3.6盐酸副玫瑰苯胺溶液:精确称取0.2g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐,溶于100m l盐酸(1m o l/L)中㊂吸取20m l此液于250m l容量瓶中㊂加入200m l磷酸溶液,用水稀释至刻度㊂放置24h后使用㊂可稳定4个月㊂4.3.7标准溶液:称取0.15g偏亚硫酸钠(N a2S2O5)或0.2g亚硫酸钠,溶于250m l吸收液中㊂标定其准确浓度后,为标准贮备液㊂标定方法见上法㊂再用吸收液稀释成4.0μg/m l二氧化硫标准溶液,置于4ħ冰箱内可稳定1个月㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂4.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂4.4.1短时间采样:在采样点,用1只装有10.0m l吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂4.4.2样品空白:将装有10.0m l吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,置清洁的容器内运输和保存㊂样品在室温下可稳定15d㊂4.5分析步骤4.5.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次㊂取4.0m l于具塞比色管中,加入6m l吸3收液,混匀,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.5.2标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加入0.0㊁1.50㊁2.00㊁2.50㊁4.00m l二氧化硫标准溶液,各加吸收液至10.0m l,配成0.0㊁0.60㊁0.80㊁1.00㊁1.60μg/m l二氧化硫标准系列㊂向各标准管加入1.0m l氨基磺酸溶液,摇匀,放置10m i n㊂加1.0m l氢氧化钠溶液㊂迅速将此溶液倒入装有3m l盐酸副玫瑰苯胺溶液的具塞比色管中,塞好塞子,混匀㊂在20ħʃ2ħ水浴中反应15m i n㊂取出,于575n m 波长下,以水作参比测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以测得的吸光度均值对相应的二氧化硫浓度(μg/m l)绘制标准曲线㊂4.5.3样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得二氧化硫的浓度(μg/m l)㊂4.6计算4.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂4.6.2按公式(4)计算空气中二氧化硫的浓度:…………………………………………………………C=10c V o(4)式中:C 空气中二氧化硫的浓度,m g/m3;c 测得样品溶液中二氧化硫的浓度(减去样品空白),μg/m l;10 样品的总体积,m l;V o 标准采样体积,L㊂4.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂4.7说明4.7.1本法的检出限为0.45μg/m l㊂最低检出浓度为0.6m g/m3(以采集7.5L空气样品计)㊂测定范围为0.45~1.6μg/m l;平均相对标准偏差<5.0%㊂4.7.2本法的平均采样效率>99%㊂4.7.3显色剂加入方式对吸光度影响很大,一定要按本操作步骤进行㊂4.7.4氧化氮的干扰用氨基磺酸消除;15μg以下的M n2+㊁C r3+㊁C u2+不干扰测定;0.5μg C r6+即可引起褪色,故应避免用铬酸洗液洗涤玻璃仪器㊂5三氧化硫和硫酸的离子色谱法5.1原理空气中三氧化硫和硫酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量㊂5.2仪器5.2.1多孔玻板吸收管㊂5.2.2空气采样器,流量0~3L/m i n㊂5.2.3微孔滤膜,孔径0.2μm㊂5.2.4过滤装置㊂5.2.5具塞刻度试管,5m l㊂5.2.6离子色谱仪仪器操作参考条件色谱柱:I o n p a cA S4A阴离子色谱柱和I o n p a cA G4A阴离子保护柱;流动相:吸收液;4流动相流量:1.5m l/m i n㊂5.3试剂实验用水为去离子水,试剂为分析纯㊂5.3.1吸收液(流动相):称取1.908g碳酸钠和1.428g碳酸氢钠溶于100m l水中,置冰箱内备用㊂临用前,取出10m l,用水稀释至1L㊂5.3.2标准溶液:称取0.1776g硫酸钾(于110ħ干燥2h),溶于水,定量转移入1000m l容量瓶中,稀释至刻度㊂贮存在塑料瓶中㊂此溶液为100μg/m l标准贮备液㊂临用前,用吸收液稀释成10.0μg/m l 硫酸标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂5.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂5.4.1短时间采样:在采样点,用一只装有5.0m l吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂5.4.2样品空白:将装有5.0m l吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,封闭吸收管的进出气口,在清洁的容器中运输和保存;在室温下样品可保存7d㊂5.5分析步骤5.5.1样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,经微孔滤膜过滤后,加入具塞刻度试管中,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂5.5.2标准曲线的绘制:取4只具塞刻度试管,分别加入0.0㊁0.50㊁1.00㊁2.00m l硫酸标准溶液,各加吸收液至5.0m l,配成0.0㊁1.0㊁2.0㊁4.0μg/m l硫酸标准系列㊂参照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至最佳测定条件,流动相流量为1.5m l/m i n,进样50μl,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积对相应的硫酸浓度(μg/m l)绘制标准曲线㊂5.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得样品峰高或峰面积值后,由标准曲线得硫酸的浓度(μg/m l)㊂5.6计算5.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂5.6.2按式(5)计算空气中硫酸的浓度:…………………………………………………………C=5c V o(5)式中:C 空气中硫酸的浓度,m g/m3;5 吸收液的体积,m l;c 测得样品溶液中硫酸的浓度(减去样品空白),μg/m l;V o 标准采样体积,L㊂5.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂5.7说明5.7.1本法的检出限为0.46μg/m l;最低检出浓度为0.15m g/m3(以采集15L空气样品计)㊂测定范围为0.46~4μg/m l;相对标准偏差为2.6%~5.5%㊂5.7.2本法的采样效率为92%~99%㊂5.7.3本法可以同时测定空气中的H F㊁H C l和H2S O4㊂若单独检测硫酸雾时,用微孔滤膜采样,用5.0m l水洗脱,过滤后测定㊂5.7.4色谱柱可用同类型的柱㊂56三氧化硫和硫酸的氯化钡比浊法6.1原理空气中三氧化硫和硫酸雾用微孔滤膜采集,用水洗脱后,与氯化钡反应生成硫酸钡;在420n m波长下测量吸光度,进行定量㊂6.2仪器6.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂6.2.2采样夹,滤料直径为40m m㊂6.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25m m㊂6.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂6.2.5具塞比色管,10m l㊂6.2.6分光光度计,420n m㊂6.3试剂实验用水为无硫酸根的蒸馏水,试剂为分析纯㊂6.3.1盐酸,ρ20=1.18g/m l㊂6.3.2氯化钡溶液:称取5g氯化钡,溶于水中,加入0.4m l盐酸,加水至100m l㊂6.3.3混合试剂:混合乙醇(95%v/v)ʒ氯化钡溶液ʒ乙二醇(或丙三醇)=1ʒ2ʒ1㊂6.3.4标准溶液:准确称取0.1776g硫酸钾(在105ħ干燥2h),溶于水,并定量转移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度㊂此液为1.0m g/m l标准储备液㊂临用前,用水稀释成50.0μg/m l硫酸标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂6.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂6.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂6.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂6.4.3个体采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂6.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的采样面朝里对折2次后,置于具塞比色管内运输和保存㊂样品在室温下可保存3d㊂6.5分析步骤6.5.1样品处理:向装有采过样的滤膜的具塞比色管中加入10.0m l水,振摇;放置5m i n,摇匀㊂取5.0m l样品溶液置另一具塞比色管中,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂6.5.2标准曲线的绘制:取7只具塞比色管,分别加入0.0㊁0.10㊁0.20㊁0.60㊁1.00㊁1.40㊁2.00m l硫酸标准溶液,各加水至5.0m l,配成0.0㊁5.0㊁10.0㊁30.0㊁50.0㊁70.0㊁100μg硫酸标准系列㊂向各标准管加入2m l混合试剂,轻轻摇匀后,放置5m i n㊂于420n m波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的硫酸含量(μg)绘制标准曲线㊂6.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得硫酸含量(μg)㊂6.6计算6.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂66.6.2 按公式(6)计算空气中三氧化硫或硫酸的浓度:C =2m V o(6)…………………………………………………………式中:C 空气中硫酸的浓度,m g/m 3;乘0.82即为三氧化硫的浓度㊂m 测得样品溶液中硫酸的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ㊂6.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂6.7 说明6.7.1 本法的检出限为1μg /m l ;最低检出浓度为0.13m g /m 3(以采集75L 空气样品计)㊂测定范围为1~20μg /m l ;相对标准偏差为2.2%~6.0%㊂6.7.2 样品和标准各管的操作条件要一致;加混合试剂时要慢;测定前应将各管重新摇匀㊂7 硫化氢的硝酸银比色法7.1 原理空气中硫化氢用多孔玻板吸收管采集,与硝酸银反应生成黄褐色硫化银胶体溶液,比色定量㊂7.2 仪器7.2.1 多孔玻板吸收管㊂7.2.2 空气采样器,流量0~3L /m i n㊂7.2.3 具塞比色管,10m l ㊂7.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯㊂7.3.1 硫酸,ρ20=1.84g /m l ㊂7.3.2 吸收液:溶解2g 亚砷酸钠于100m l 碳酸铵溶液(50g /L )中,用水稀释至1000m l ㊂7.3.3 淀粉溶液,10g /L :溶解1g 可溶性淀粉于10m l 冷水中,搅匀后,慢慢倒入90m l 沸水中,边加边搅拌,煮沸1m i n;放冷㊂7.3.4 硝酸银溶液,10g /L :溶解1g 硝酸银于90m l 水中,加入10m l 硫酸㊂放置过程中如有沉淀产生,需过滤㊂7.3.5 硫代硫酸钠溶液:称取25g 硫代硫酸钠(N a 2S 2O 3㊃5H 2O ),溶于煮沸放冷的水中,转移入1000m l 容量瓶中,加0.4g 氢氧化钠,加水至刻度㊂标定:准确称取0.1500g 碘酸钾(优级纯,于105ħ干燥30m i n )于250m l 碘量瓶中,加100m l 水,加热溶解;放冷后,加入3g 碘化钾和10m l 冰乙酸,生成碘;迅速用硫代硫酸钠溶液滴定,直至颜色变成微黄,加入1m l 淀粉溶液,继续滴定至蓝色褪去㊂用式(7)计算硫代硫酸钠的浓度:C =m 0.03567v(7)……………………………………………………式中:c 硫代硫酸钠溶液的浓度,m o l /L ;m 碘酸钾的质量,g;v 硫代硫酸钠的用量,m l ㊂7.3.6 标准溶液:取6.0m l 硫代硫酸钠溶液(0.1m o l /L )于100m l 容量瓶中,用煮沸放冷的水稀释至刻度㊂此溶液相当于0.20m g /m l 硫化氢标准贮备液㊂临用前,用吸收液稀释成20.0μg /m l 硫化氢标准溶液㊂7.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂77.4.1 短时间采样:在采样点,串联2只各装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂7.4.2 样品空白:将装有10.0m l 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,封闭吸收管的进出气口,置于清洁的容器内运输和保存㊂样品至少可保存5d㊂7.5 分析步骤7.5.1 样品处理:用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次㊂前后管各取5.0m l 吸收液于具塞比色管中,摇匀,供测定㊂若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂7.5.2 标准曲线的绘制:取10只具塞比色管,分别加入0.0㊁0.10㊁0.20㊁0.30㊁0.40㊁0.50㊁0.60㊁0.70㊁0.80㊁1.00m l 硫化氢标准溶液,各加吸收液至5.0m l ,配成0.0㊁2.0㊁4.0㊁6.0㊁8.0㊁10.0㊁12.0㊁14.0㊁16.0㊁20.0μg 硫化氢标准系列㊂向各标准管加入0.2m l 淀粉溶液,摇匀;加入1.0m l 硝酸银溶液㊂摇匀,放置5m i n,供比色㊂7.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作步骤操作样品溶液和样品空白溶液,用目视比色法与标准系列比色,得硫化氢含量(μg )㊂7.6 计算7.6.1 按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂7.6.2 按式(8)计算空气中硫化氢的浓度㊂C =2(m 1+m 2)V o(8)……………………………………………………式中:C 空气中硫化氢的浓度,m g/m 3;m 1,m 2 测得前后管样品中硫化氢的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ㊂7.7 说明7.7.1 本法的检出限为0.4μg /m l ;最低检出浓度为0.53m g /m 3(以采集7.5L 空气样品计)㊂测定范围为0.4~4μg /m l ㊂平均相对标准偏差为3.4%㊂7.7.2 硫化物对测定有干扰㊂8 二硫化碳的二乙胺分光光度法8.1 原理空气中二硫化碳用活性炭管采集,用苯解吸后,二硫化碳与二乙胺和铜离子反应生成黄棕色二乙氨基二硫代甲酸铜;在435n m 波长下测量吸光度,进行定量㊂8.2 仪器8.2.1 活性炭管:溶剂解吸型,内装100m g /50m g 活性炭㊂8.2.2 空气采样器,流量0~500m l /m i n ㊂8.2.3 溶剂解吸瓶,10m l㊂8.2.4 分光光度计,435n m ㊂8.3 试剂实验用水为蒸馏水㊂8.3.1 氨水,分析纯,ρ25=0.9g /m l ㊂8.3.2 苯,分析纯㊂8.3.3 硫酸铜乙醇溶液:0.01g 硫酸铜溶于20m l 水,用95%(v /v )乙醇稀释至100m l ㊂88.3.4 显色剂:称取0.5g 盐酸二乙胺,加20.0m l 硫酸铜乙醇溶液和0.4m l 氨水,溶解后,加95%(v /v )乙醇稀释至100m l ㊂8.3.5 标准溶液:于25m l 容量瓶中加入10m l 苯,准确称量,加数滴二硫化碳,再准确称量,加苯至刻度,混匀,由2次称量之差计算溶液中二硫化碳的含量,为标准贮备液㊂置4ħ冰箱内保存㊂临用前,用苯稀释成50μg /m l 二硫化碳标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂8.4 样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂8.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以200m l /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂8.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以50m l /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂8.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管的两端,佩戴在采样对象的前胸上部,以50m l /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂8.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后立即封闭两端,置清洁容器内运输和保存㊂样品在4ħ冰箱内可保存7d㊂解吸后应尽快测定㊂8.5 分析步骤8.5.1 样品处理:将采过样的前后两段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加5.0m l 苯,振摇1m i n,解吸30m i n ㊂取0.5m l 苯解吸液,加4.5m l 显色液,供测定㊂若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用苯稀释后测定范围,计算时乘以稀释倍数㊂8.5.2 标准曲线的绘制:取6只具塞比色管,分别加入0.0㊁0.1㊁0.2㊁0.3㊁0.4㊁0.5m l 二硫化碳标准溶液,加苯至0.5m l ,配成0.0㊁5.0㊁10.0㊁15.0㊁20.0㊁25.0μg 二硫化碳标准系列㊂各加4.5m l 显色剂㊂摇匀,放置15m i n ㊂于435n m 波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对相应的二硫化碳含量(μg )绘制标准曲线㊂8.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得二硫化碳含量(μg )㊂8.6 计算8.6.1 按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂8.6.2 按式(9)计算空气中二硫化碳的浓度㊂C =10(m 1+m 2)V oD(9)……………………………………………………式中:C 空气中二硫化碳的浓度,m g/m 3;m 1,m 2 测得前后段样品溶液中二硫化碳的含量(减去样品空白),μg ;V o 标准采样体积,L ;D 解吸效率,%㊂8.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂8.7 说明8.7.1 本法的检出限为0.4μg /m l ;最低检出浓度为1.3m g /m 3(以采集3L 空气样品计)㊂测定范围为0.4~5μg /m l ;相对标准偏差为1.5%~10%㊂8.7.2 本法的平均采样效率为94.4%㊂100m g 活性炭的穿透容量为2.6m g㊂平均解吸效率为89%㊂每批活性炭管应做解吸效率㊂8.7.3 二乙胺与乙醇的质量很重要,标准系列的第一管应为无色㊂8.7.4 硫代乙酸有干扰㊂在活性炭管前接一个装乙酸铅棉花的玻璃管,可消除干扰㊂9 二硫化碳的溶剂解吸 气相色谱法9.1 原理9空气中二硫化碳用活性炭管采集,用苯解吸,经O V-17色谱柱分离后,用火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量㊂9.2仪器9.2.1活性炭管,溶剂解吸型,100m g/50m g活性炭㊂9.2.2空气采样器,流量0~500m l/m i n㊂9.2.3溶剂解吸瓶,5m l㊂9.2.4微量注射器,10μl㊁1μl㊂9.2.5气相色谱仪,火焰光度检测器(394n m滤光片)㊂仪器操作参考条件色谱柱:1.5mˑ4m m,O V-17ʒC h r o m o s o r b W=2ʒ100;柱温:50ħ;汽化室温度:150ħ;检测室温度:150ħ;载气(氮气)流量:20m l/m i n㊂9.3试剂9.3.1苯,分析纯,无干扰杂质峰㊂9.3.2无水硫酸钠,分析纯,在200ħ干燥2h㊂9.3.3 O V-17,色谱固定相㊂9.3.4 C h r o m o s o r b W,色谱担体,60~80目㊂9.3.5标准溶液:于25m l容量瓶中加入10m l苯,精确称量后加1滴二硫化碳,再精确称量,加苯至刻度㊂由2次称量之差计算出二硫化碳的浓度,为标准贮备液㊂置于4ħ冰箱内保存㊂临用前,用苯稀释成10.0μg/m l二硫化碳标准溶液㊂或用国家认可的标准溶液配制㊂9.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂9.4.1短时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以200m l/m i n流量采集15m i n空气样品㊂9.4.2长时间采样:在采样点,打开活性炭管的两端,以50m l/m i n流量采集2~8h空气样品㊂9.4.3个体采样:在采样点,打开活性炭管的两端,佩戴在采样对象的前胸上部,以50m l/m i n流量采集2~8h空气样品㊂9.4.4样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后立即封闭两端,置清洁容器内运输和保存㊂样品在4ħ冰箱内可保存7d㊂解吸后应尽快测定㊂9.5分析步骤9.5.1样品处理:将采过样的前后两段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加5.0m l苯,振摇1m i n,解吸30m i n㊂供测定㊂若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用苯稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂9.5.2标准曲线的绘制:取5只溶剂解吸瓶,分别加入0.0㊁0.50㊁1.0㊁2.0㊁3.0m l二硫化碳标准溶液,各加苯至5.0m l,配成0.0㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁6.0μg/m l二硫化碳标准系列㊂参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,各标准管取1.0μl进样,测量峰高或峰面积,每个浓度重复测定3次,以峰高或峰面积均值对相应的二硫化碳浓度(μg/m l)绘制标准曲线㊂9.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液㊂测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得二硫化碳浓度(μg/m l)㊂9.6计算9.6.1按式(2)将采样体积换算成标准采样体积㊂9.6.2按式(10)计算空气中二硫化碳的浓度㊂01C =5(c 1+c 2)V o (10)……………………………………………………式中:C 空气中二硫化碳的浓度,m g/m 3;5 解吸液的体积,m l ;c 1,c 2 测得前后段样品中二硫化碳的浓度(减去样品空白),μg /m l ;V o 标准采样体积,L ㊂9.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂9.7 说明9.7.1 本法的检出限为0.01μg /m l ;最低检出浓度为0.02m g /m 3(以采集3L 空气样品计)㊂测定范围为0.01~6μg /m l ;相对标准偏差为0.8%~4.8%㊂9.7.2 本法的平均采样效率为94.4%㊂100m g 活性炭的穿透容量>2.6m g ㊂本法的平均解吸效率为89%㊂9.7.3 本法也可以采用相应的毛细管色谱柱㊂9.7.4 硫化氢和硫代乙酸不干扰测定㊂10 六氟化硫和硫酰氟的直接进样 气相色谱法10.1 原理空气中的六氟化硫和硫酰氟用注射器采集,直接进样,六氟化硫经癸二酸异二辛酯柱分离,热导检测器检测;硫酰氟经聚三氟氯乙烯蜡柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量㊂10.2 仪器10.2.1 注射器,100m l ,50m l ,1m l ㊂10.2.2 气相色谱仪仪器操作参考条件色谱柱1(用于六氟化硫):2mˑ4m m ,癸二酸异二辛酯ʒP o r a pa kQ=2ʒ100,与柱长1m 的6402硅胶柱串联㊂检测器:热导检测器㊂柱温:64ħ㊂汽化室温度:75ħ㊂检测室温度:75ħ㊂载气(氢气)流量:15m l /m i n㊂色谱柱2(用于硫酰氟):3mˑ4m m ,聚三氟氯乙烯蜡ʒ401有机担体=2ʒ100㊂检测器:电子捕获检测器㊂柱温:60ħ㊂汽化室温度:180ħ㊂检测室温度:180ħ㊂载气(高纯氮)流量:50m l /m i n㊂10.3 试剂10.3.1 癸二酸异二辛酯和聚三氟氯乙烯蜡,色谱固定液㊂10.3.2 P o r a pa kQ 和401有机担体,色谱担体,60~80目㊂10.3.3 6402硅胶,80~100目㊂10.3.4 标准气㊂10.3.4.1 六氟化硫标准气:取一定量的六氟化硫(色谱纯,在20ħ时,1m l 六氟化硫气体为6.08m g)注入100m l注射器中,用清洁空气稀释至100m l,配成100μg/m l标准气㊂或用国家认可的标准气配制㊂10.3.4.2硫酰氟标准气:取一定量的硫酰氟纯气(在20ħ时,1m l硫酰氟为4.252m g),注入100m l注射器中,用清洁空气稀释至100m l,配成0.1μg/m l标准气㊂或用国家认可的标准气配制㊂10.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂10.4.1样品采集:在采样点,用空气样品抽洗100m l注射器3次,然后抽100m l空气样品,用橡胶帽封闭注射器口,垂直放置,置清洁的容器内运输和保存㊂10.4.2样品空白:注射器应在样品采集前,用氮气或清洁空气充满收集器带至现场,并随样品一起储存和运输㊂样品应当天尽快测定㊂10.5分析步骤10.5.1样品处理:将采过样的注射器放在测定标准系列的同样环境中,供测定㊂若样品气中待测物的浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂10.5.2标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0.0㊁3.0㊁6.0㊁10.0μg/m l六氟化硫的标准系列, 0.0㊁0.01㊁0.03㊁0.05μg/m l硫酰氟的标准系列,参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,六氟化硫进样1.0m l,硫酰氟进样0.4m l,分别测定各标准管,每个浓度重复测定3次㊂以测得的峰高或峰面积均值对相应的六氟化硫或硫酰氟含量(μg)绘制标准曲线㊂10.5.3样品测定:用测定标准管的操作条件测定样品气和样品空白气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得六氟化硫或硫酰氟含量(μg)㊂10.6计算10.6.1按式(11)计算空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度㊂……………………………………………………C=m Vˑ1000(11)式中:C 空气中六氟化硫或硫酰氟的浓度,m g/m3;m 测得的六氟化硫或硫酰氟的含量(减去样品空白),μg;V 进样体积,m l㊂10.6.2时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂10.7说明本法的最低检出浓度:六氟化硫为1630m g/m3(以进样1m l计),硫酰氟为0.04m g/m3(以进样0.4m l计)㊂测定范围:六氟化硫为1630~10000m g/m3,硫酰氟为0.04~50m g/m3相对标准偏差分别为2.3%和1.1%㊂11氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法11.1原理空气中的氯化亚砜被四氯化碳吸收后,经氢氧化钠溶液提取,游离出氯离子,与硫氰酸汞作用置换出硫氰酸根,与铁离子作用生成红色,于460n m波长处比色定量㊂11.2仪器11.2.1多孔玻板吸收管㊂11.2.2空气采样器,流量0~1L/m i n㊂11.2.3具塞比色管,25m l㊂11.2.4分光光度计,460n m㊂11.3试剂。

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫

离子色谱法测定气体中痕量二氧化硫赵燕军;葛春元;梁永庆;王海斌;乔江波;张文申【摘要】建立了测定气体中痕量二氧化硫的离子色谱法。

采用氢氧化钠–过氧化氢溶液为吸收液,将气体样品中痕量二氧化硫转化为硫酸根离子,以离子色谱法测定硫酸根离子,从而得到气体中二氧化硫含量。

二氧化硫气体含量在1~100μL/L 范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999。

二氧化硫的检出限为0.1μg/L,测量结果的重复性小于2%(n=6),测定标准样品的回收率在98.1%~99.6%之间,准确度优于对照方法。

%An ion chromatography method was set up to determine sulfur dioxide in gas. Sodium hydroxide–hydrogen peroxide solution was used to absorb trace amounts of sulfur dioxide in gas, and then sulfur dioxide was converted to sulfate ion which was determined by ion chromatography, and the content of sulfur dioxide in gas was defined. The content of sulfur dioxide was linear with chromatographic peak area in the range of 1–100μL/L with the correlation coefficient of 0.999 9. The detection limit of sulfur dioxide was 0.1μg/L, the results of repeated measurements was less than 2%(n=6), and the recoveries of standard sample were 98.1%–99.6%. The method showed that the accuracy was better than the reference method.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)005【总页数】3页(P77-79)【关键词】离子色谱法;痕量二氧化硫;气体【作者】赵燕军;葛春元;梁永庆;王海斌;乔江波;张文申【作者单位】92609部队化学计量检测中心,北京100077;92609部队化学计量检测中心,北京100077;92609部队化学计量检测中心,北京100077;92609部队化学计量检测中心,北京100077;92609部队化学计量检测中心,北京100077;中国兵器工业集团第五三研究所,济南250031【正文语种】中文【中图分类】O657.7二氧化硫是一种无色、有刺激性气味的有毒气体。

离子色谱法测定硫离子

离子色谱法测定硫离子

离子色谱法测定硫离子1范围本标准规定了烟草及烟草制品中硫的离子色谱测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中硫的测定。

本方法测定烟草及烟草制品中硫的检出限为0.0006%,定量限为0.0020%。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理试样中的硫元素经微波消解转化为硫酸根离子,消解溶液经排酸、稀释定容、阳离子固相萃取柱过滤。

过滤液通过阴离子交换柱分离后,采用电导检测器定量检测,计算得到样品中硫含量。

4试剂与材料除特别要求以外,均应使用优级纯试剂,水应符合GB/T 6682中一级水的规定。

4.1 硝酸,65%(质量分数)。

4.2 过氧化氢,30%(质量分数)。

4.3 氢氧化钾。

4.4 氢氧化钾溶液(30 mmol/L)称取1.683 g氢氧化钾(4.3)于烧杯中,精确至0.001 g,用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度。

4.5 SO42-标准溶液(1000 μg/mL)。

4.6 SO42-标准储备液(100 μg/mL)。

移取10 mL SO42-标准溶液(4.5)至100 mL容量瓶中,用水稀释定容。

该标准储备液于0 ℃~4 ℃条件下密封保存,有效期1个月。

4.7 SO42-标准工作溶液分别移取一定体积的SO42-标准储备液(4.6),用水稀释定容,该标准溶液应即配即用。

推荐的系列标准工作溶液浓度见表1。

表1 系列标准工作溶液5仪器设备5.1 容量瓶,100 mL,250 mL,1000 mL。

5.2移液管,1 mL,5 mL,10 mL。

5.3 分析天平,感量0.1 mg。

5.4 微波消解仪,配备50 mL体积的微波消解罐。

5.5控温电加热器, 20位孔道,孔道间温差小于±0.5℃。

离子色谱法测定环境水样中的硫化物

离子色谱法测定环境水样中的硫化物

离子色谱法测定环境水样中的硫化物【摘要】在磷酸酸化作用下,环境水样通过蒸馏法释放出来的硫化氢被氢氧化纳溶液吸收,并采用离子色谱法进行测定。

实验结果表明:该方法在0.03~10mg/L浓度范围内呈现良好的线形关系,检出限为0.003mg/L,相对标准偏差分别为7.40%、4.31%,目标物的加标回收率在92.0%~117.4%之间。

【关键词】离子色谱法;方法原理;实验结果;硫化物随着国民经济建设步伐的加快,我国城市工业得带了进一步的发展,工业废水排放量日益增加,这对城市环境部门的监测工作提出了更高的要求。

硫化物是工业废水中常见的一种化合物,一般以总硫化物、溶解的硫化物和未离子化的硫化氢等形式存在,对城市生态环境的影响比较大。

目前,常用的硫化物测定方法有亚甲基蓝分光光度法、间接原子吸收分光光度法和离子色谱法,亚甲基蓝分光光度法由于回收率低、过程繁琐等缺陷,导致测定结果的准确性不高,而离子色谱法作为近年来发展速度较快的一种检测方法,具有具有较高的精确度和准确度、高灵敏度、操作简便和实验效果好的优点,比较适用于工业废水中硫化物的测定工作,当前在城市环境监测工作中也有所应用。

1 材料与方法1.1 仪器及试剂ICS2000型离子色谱仪,安培检测器,淋洗液:NaOH(4g/L)+NaAC(20.5g/L)+乙二胺(0.1%),乙酸锌-乙酸钠溶液(50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL 水中),磷酸溶液(1+1),硫酸溶液(1+1),氢氧化钠溶液(40g/L),硫化物标准溶液。

1.2 方法原理水样经酸化处理释放出硫化氢,经吸收液吸收,然后采用离子色谱法进行分析测定,离子色谱采用安培检测器进行检测。

电流检测的原理是测量试样离子在检测器的工作电极表面氧化或还原过程中所产生的电流,根据电流的大小进行峰面积积分或测量峰高与被测对象的浓度高低进行测定。

2 结果与讨论2.1 前处理条件的选择2.1.1 吸收液的选择亚甲基蓝分光光度法样品前处理是将样品中的硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,用乙酸锌-乙酸钠吸收再进行显色反应。

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离子色谱法检测硫化物标准
一、引言
离子色谱法是一种高效、准确的检测方法,用于检测样品中的硫化物。

本标准规定了离子色谱法检测硫化物的样品采集和储存、试剂和材料、仪器和设备、样品前处理、离子色谱分析、数据处理和结果表示、质量保证和质量控制以及安全性和环境保护等方面的要求。

二、样品采集和储存
1.采集样品时,应使用清洁的容器,避免污染。

2.样品应尽快送至实验室进行分析,避免长时间暴露在空气中。

3.样品应储存在阴凉、干燥的地方,避免阳光直射。

三、试剂和材料
1.试剂应使用分析纯或优级纯,以保证分析结果的准确性。

2.所有试剂应在使用前进行验证,以确保其有效性。

四、仪器和设备
1.离子色谱仪:应使用高精度、高稳定性的离子色谱仪,以确保分析结果的
准确性。

2.检测器:应使用具有高灵敏度和低噪音的检测器,以提高检测下限。

3.柱子:应使用高质量的柱子,以保证分离效果和稳定性。

4.其他设备:如注射器、滤膜等,应使用高质量的产品,以确保分析结果的
准确性。

五、样品前处理
1.样品前处理应根据样品的性质和浓度进行适当的选择和处理,以消除干扰
物质的影响。

2.对于某些复杂的样品,可能需要使用提取、净化等前处理步骤。

六、离子色谱分析
1.离子色谱分析应根据样品的性质和浓度选择合适的分离条件,如流动相、
流速、柱温等。

2.在进行离子色谱分析时,应定期检查仪器的工作状态和性能,以确保分析
结果的准确性。

3.在进行离子色谱分析时,应注意保持仪器的清洁和干燥,以防止污染和影
响分析结果。

七、数据处理和结果表示
1.数据分析应根据仪器读数和样品浓度计算结果,并进行适当的修正和校正。

2.结果表示应根据需要选择合适的单位和格式,并给出相应的误差范围。

3.对于异常值或离群值,应进行适当的处理和分析,以确定其来源和影响。

八、质量保证和质量控制
1.应建立完善的质量保证体系,确保分析结果的准确性和可靠性。

2.应定期进行质量控制和质量评估,以确保分析过程的稳定性和一致性。

3.对于异常结果或离群值,应进行调查和分析,以确定其来源和影响。

4.应建立完善的记录系统,记录所有与样品相关的信息和数据,以便追溯和
分析。

5.应遵守相关的法规和标准,确保分析结果的合法性和合规性。

九、安全性和环境保护
1.在进行离子色谱分析时,应注意安全操作规程,避免对人员和环境造成危
害。

2.对于产生的废液和其他废弃物,应按照相关规定进行妥善处理和处置。

3.在使用仪器和其他设备时,应注意节能环保,减少能源消耗和环境污染。

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