高氯酸滴定液的配制与标定
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程
1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。
1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。
2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。
3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。
3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。
3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
高氯酸标准滴定液
高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO）=L4配制：方法一量取毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。
方法二量取毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320×式中：---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。
w1标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。
加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。
临用前标定。
v1.0 可编辑可修改标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： (30)式中：m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=]。
修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： (31)式中：c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
高氯酸滴定液配制与标定操作规程
⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⼀、范围：本标准规定了⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的⽅法和操作要求；适⽤于本公司⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
⼆、引⽤标准：中华⼈民共和国（2000年版）⼆部附录三、误差要求：四、指⽰剂：结⽇紫指⽰液五、基准试剂：基准邻苯⼆甲酸氢钾六、仪器与⽤具1、具塞三⾓瓶（150ml）2、滴定管（10ml）七、操作步骤1、HCIO4=100.46 10.05g→1000ml2、配制取⽆⽔冰醋酸(按含⽔量计算每1g⽔加醋酐5.22ml)750ml，加⼊⾼热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加⽆⽔冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24⼩时。
若所测供试品易⼄酰化,则须⽤⽔分测定法(2000年版中国药典⼆部附录Ⅷ第⼀法)测定本液的含⽔量,再⽤⽔和醋酐调节⾄本液的含⽔量为0.10-0.2%。
3标定取在105℃⼲燥⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加⽆⽔冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批⽰液1滴,⽤本液缓缓滴定⾄蓝⾊,并将滴定结果⽤空⽩试验校正.每1ml的⾼氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯⼆甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯⼆甲酸氢钾的取⽤量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式M sF=-------------(V-V0)×0.02042式中: M s:邻苯⼆甲酸氢钾的质量(g)V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)V0:空⽩试验所耗⾼氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理COOK+HClO4 +KClO4COOH COOH6、注意事项6．1由于冰醋酸随温度升⾼⽽膨胀，体积变化较⼤，当溶液使⽤时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。
若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.F0F= --------------------1+0.0011×(t1-t0)式中: F0:标定时的浓度换算值t1:滴定时的温度t0:标定时的温度0.0011:冰醋酸的膨胀系数6.2 若本液在使⽤时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个⽉以上,使⽤时应重新标定.6.3 如滴定液含有10-15%⽆⽔丙酸,则在使⽤时应重新标定.7、贮藏置棕⾊玻璃瓶中。
酸碱滴定法分析技术—非水溶液中的酸碱滴定法(分析化学课件)
非水溶液酸酸碱滴定的类型
(3)计算
枸橼酸钠%
v HClO4
• T • F 高/枸
HClO4
100%
m
S
v 供
v 空
HClO4
8.602 103
FHClO4
100%
m
S
F HClO4
实际浓度 规定浓度
非水溶液酸酸碱滴定的类型
4.2
✓ 原理
CH- CH-NH -CH3 HAc+HClO4
水，需加入密度为1.08、含量为97％的醋酐多少ml？
1.05 1000 0.2% 102.1
v醋酐
18.02 1.08 97%
11.36 ml
非水溶液酸酸碱滴定的类型
2.滴定液
2.1 配制： 0.1mol/L HClO4 浓高氯酸1密00度0m1.7l 5，含量70%，计算需要浓高氯酸多少ml？
c浓 1.75 1000 70% 12.19 mol/L
HCl O4
1001000 12.19
8.2 ml
配制时为使浓度达到0.1mol/L，常取8.5mL
非水溶液酸酸碱滴定的类型
2.滴定液
除去8.5ml高氯酸中的水，需加醋酐多少ml？
ρ醋酐 v醋酐 A醋酐%
释液
缓 慢 滴 加
边 加 边 搅 拌
24mL
醋酐
四
标定
使用基准物质邻苯二甲酸氢钾，以 结晶紫为指示剂，标定高氯酸溶液。 滴定至溶液由紫色突变为蓝色，平 行测定三次，并进行空白试验，以 三次测定计算的平均值作为高氯酸 溶液的准确浓度。记录标定时的温 度，更换试剂瓶标签。
高氯酸溶液的配制
配制高氯酸溶液时，为什么要先将高氯酸稀 释，然后再缓慢滴加醋酐除去其中的水分？
高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液（L）的配制与标定
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐）750ml，加入高氯酸（70%～72%），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为%～%。
市售高氯酸为含HCl0
%～%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例
4
%、相对密度的高氯酸，则为如，配制高氯酸（／L）溶液1000ml，需要含HCl0
4
除去高氯酸中的水分应加入相对密度、含量为%的醋酐体积为：
标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为，1mol的HCl0
4
所以1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式
为：
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
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高氯酸滴定液的配制与标定
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高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去
市售高氯酸为含HCl0
4
70.0%、相水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl0
4
对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：
?
标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl0
相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为
4
204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：
?
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
2。