化学镀镍后热处理工艺
第三章化学镀镍工艺
pH 值对沉积速率的影响
pH 值对镀层含磷量的影响
（二）温度
温度是影响化学镀镍反应活化能的主要参数。 化学镀工作时有一个启镀的温度，特别是酸性 化学镀镍，温度必须高于50℃时才能以明显的 速率进行。酸性次亚磷酸盐体系镀液的操作温 度一般为 80℃-95℃，温度过高镀液不稳定， 容易分解；温度过低，反应不进行。
（五）稳定剂 在正常条件下，化学镀镍溶液较稳定。但在 镀液受到污染、存在有催化活性的固体颗粒、 装载量过大或过小、pH值过高等异常情况下， 化学镀镍溶液会自发分解，会在整个溶液内生 成金属镍的颗粒，镀液迅速分解失效。为了防 止上述情况的发生，溶液中通常需要加入稳定 剂。稳定剂阻止或推迟了化学镀镍液的自发分 解，稳定镀液，有时还能加速反应，影响化学 镀镍层的磷含量以及内应力。
常用的有机溶剂有汽油（易燃）、甲基乙基 酮（易燃）、丙酮（易燃）、苯（易燃、有毒）、 溶剂石脑油（易燃、不经济）、四氯化碳（有腐 蚀性）。 这些溶剂除特殊情况外目前均不主张使用。 目前常使用的是氯化烃系溶剂，其中主要有三氯 乙烯、四氯乙烯、三氯乙烷。
（二）碱性除油
碱性除油是指用含有碱性化学药剂的处理液 除去表面油污的方法。这种方法实质是靠皂化和 乳化作用除油。碱性化学除油通常有下列组分： 氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠、乳化剂。
（七）光亮剂
化学镀镍是一种功能性镀层，通常为半光亮 外观，然而近年来人们对化学镀镍的光亮性的要 求越来越高。
初级光亮剂一般可由萘、苯、甲苯、炔-烃化合物、 萘胺的磺酸、磺酸盐或它们的氨磺酰产物等组成， 如丁炔二醇及它们与环氧乙烷和环氧丙烷的醚化 产物、邻甲苯磺酰胺、苯二磺酸钠、糖精、对氨 酰基苯酚等。次级光亮剂由镉、硒、锑、钼、硫、 硫脲等金属离子或硫类化合物组成，如乙酸铅、 硫代硫酸钠、硫酸镉等。
化学镀镍技术问答
化学镀镍技术问答现代化学镀镍技术问答1 铸铁复合化学镀镍前的活化工艺铸铁复合化学镀镍前处理工艺为：机械抛光→除油除锈→活化处理。
但不同的活化方法，直接影响镀层的结合力和孔隙率。
筛选最佳阴极活化工艺为：70%Ｈ２SO４，室温(最佳200OC)，DＫ=8A/dm ２，10s。
本活化液可保证镀层结合力最大、孔隙率均为零。
2、如何改善不锈钢化学镀镍层的结合力不锈钢件(传动轴、啮合件、动配合件等)化学镀镍，可改善镀层的均匀性和自润滑性，比电镀铬好。
但不锈钢化学镀镍常因前处理不好而造成镀层与基体结合力不理想，成为实际生产中迫切需要解决的问题。
原工艺流程：机械抛光→有机溶剂除油→化学除油→热水洗→电化学除油→热水洗→冷水洗→30%HCl→冷水洗→20%HCl(50OC)→冷水洗→闪镀镍→化学镀镍。
原工艺的缺点：单独用HCL除氧化皮效果不好；形状复杂件闪镀镍因覆盖能力不好而影响到化学镀镍的均匀性；因工序较长有可能造成不锈钢新鲜表面重新被氧化成膜；闪镀镍溶液易污染化学镀镍溶液等。
为此，有人改进工艺。
改进工艺流程：抛光、除油工序同原工艺→混酸除膜(25%HCl+8%HNO３+10%HF)→冷水洗→活化(10%HCl+5%NH４F，60OC)→热水洗→化学镀镍。
改进工艺的优点：①采用混酸除去不锈钢表面难溶的FeCrO４氧化膜、Si、SiO２，使基体表面的化学活性增强；②工序简化，避免了不锈钢新鲜表面重新被氧化；③增加基体的预热工序，消除镀层与基体因温差而产生的应力。
因此，化学镀镍与基体结合力好，镀速快等。
3 如何进行减压化学镀镍减压化学镀镍，用镀液的动态载荷取代静态载荷，大大扩展了化学镀镍的应用范围，镀层光亮平整、针孔隙低、耐蚀性好。
本法适用小口径长管内壁化学镀镍(φ内≥4cm以上各种细其整平性)。
解决办法：系列压力差(P0―P1)控制在(-5.3×-66.7)×10３Pa内，管径细，适当减少压差，降低镀液流速；管径粗，可适当增加压差，提高镀液流速。
化学镀镍
化学镀镍ENP简介化学镀镍技术是采用金属盐和还原剂,在材料表面上发生自催化反应获得镀层的方法。
到目前为止，化学镀镍是国外发展最快的表面处理工艺之一，且应用范围也最广。
化学镀镍之所以得到迅速发展，是由于其优越的工艺特点所决定。
一、化学镀镍层的工艺特点1. 厚度均匀性厚度均匀和均镀能力好是化学镀镍的一大特点，也是应用广泛的原因之一，化学镀镍避免了电镀层由于电流分布不均匀而带来的厚度不均匀，电镀层的厚度在整个零件，尤其是形状复杂的零件上差异很大，在零件的边角和离阳极近的部位，镀层较厚，而在内表面或离阳极远的地方镀层很薄，甚至镀不到，采用化学镀可避免电镀的这一不足。
化学镀时，只要零件表面和镀液接触，镀液中消耗的成份能及时得到补充，任何部位的镀层厚度都基本相同，即使凹槽、缝隙、盲孔也是如此。
2. 不存在氢脆的问题电镀是利用电源能将镍阳离子转换成金属镍沉积到阳极上，用化学还原的方法是使镍阳离子还原成金属镍并沉积在基体金属表面上，试验表明，镀层中氢的夹入与化学还原反应无关，而与电镀条件有很大关系，通常镀层中的含氢量随电流密度的增加而上升。
在电镀镍液中，除了一小部分氢是由NiSO4和H2PO3反应产生以外，大部分氢是由于两极通电时发生电极反应引起的水解而产生，在阳极反应中，伴随着大量氢的产生，阴极上的氢与金属Ni-P合金同时析出，形成（Ni-P）H，附着在沉积层中，由于阴极表面形成超数量的原子氢，一部分脱附生成H2，而来不及脱附的就留在镀层内，留在镀层内的一部分氢扩散到基体金属中，而另一部分氢在基体金属和镀层的缺陷处聚集形成氢气团，该气团有很高的压力，在压力作用下，缺陷处导致了裂纹，在应力作用下，形成断裂源，从而导致氢脆断裂。
氢不仅渗透到基体金属中，而且也渗透到镀层中，据报道，电镀镍要在400℃×18h或230℃×48h的热处理之后才能基本上除去镀层中的氢，所以电镀镍除氢是很困难的，而化学镀镍不需要除氢。
工艺技术化学镀镍详解
工艺技术：化学镀镍详解一、化学镀镍层的工艺特点1.厚度均匀性厚度均匀和均镀能力好是化学镀镍的一大特点，也是应用广泛的原因之一，化学镀镍避免了电镀层由于电流分布不均匀而带来的厚度不均匀，电镀层的厚度在整个零件，尤其是形状复杂的零件上差异很大，在零件的边角和离阳极近的部位，镀层较厚，而在内表面或离阳极远的地方镀层很薄，甚至镀不到，采用化学镀可避免电镀的这一不足。
化学镀时，只要零件表面和镀液接触，镀液中消耗的成份能及时得到补充，任何部位的镀层厚度都基本相同，即使凹槽、缝隙、盲孔也是如此。
2.不存在氢脆的问题电镀是利用电源能将镍阳离子转换成金属镍沉积到阳极上，用化学还原的方法是使镍阳离子还原成金属镍并沉积在基体金属表面上，试验表明，镀层中氢的夹入与化学还原反应无关，而与电镀条件有很大关系，通常镀层中的含氢量随电流密度的增加而上升。
在电镀镍液中，除了一小部分氢是由NiSO4和H2PO3反应产生以外，大部分氢是由于两极通电时发生电极反应引起的水解而产生，在阳极反应中，伴随着大量氢的产生，阴极上的氢与金属Ni-P合金同时析出，形成（Ni-P）H，附着在沉积层中，由于阴极表面形成超数量的原子氢，一部分脱附生成H2，而来不及脱附的就留在镀层内，留在镀层内的一部分氢扩散到基体金属中，而另一部分氢在基体金属和镀层的缺陷处聚集形成氢气团，该气团有很高的压力，在压力作用下，缺陷处导致了裂纹，在应力作用下，形成断裂源，从而导致氢脆断裂。
氢不仅渗透到基体金属中，而且也渗透到镀层中，据报道，电镀镍要在400℃×18h或230℃×48h的热处理之后才能基本上除去镀层中的氢，所以电镀镍除氢是很困难的，而化学镀镍不需要除氢。
3.很多材料和零部件的功能如耐蚀、抗高温氧化性等均是由材料和零部件的表面层体现出来，在一般情况下可以采用某些具有特殊功能的化学镀镍层取代用其他方法制备的整体实心材料，也可以用廉价的基体材料化学镀镍代替有贵重原材料制造的零部件，因此，化学镀镍的经济效益是非常大的。
化学镀工艺
阳极反应： H2PO2-+H2O→ H2PO3-+2H++2e 阴极反应： +2e→ 2H++2e→ H2 Ni2++2e→ Ni H2PO2-+e →P+2OH总反应： Ni2+ + H2PO2-+H2O → H2PO3-+2H++Ni
１．化学镀镍的机理及镀层结构
1.4 化学镀镍层的结构
２．镀液成分及工艺条件
镍盐．Ｃ↑ 镍盐．Ｃ↑ｖ↑稳定性↓，与络合剂，还原剂的含 稳定性↓ 量相适应． 还原剂．n(Ni):n(R)=0.3~0.45． (R)↑ｖ 还原剂．n(Ni):n(R)=0.3~0.45．Ｃ(R)↑ｖ↑稳定性 ↓，还原剂主要消耗于副反应． 络合剂．避免自然分解，控制沉积速度．形成 络合物，控制游离镍离子含量，抑制NiPO3沉 络合物，控制游离镍离子含量，抑制NiPO 含量上升时，降低pH值或加入络合 淀．当H 淀．当H2PO3含量上升时，降低pH值或加入络合 剂才能避免沉淀．缓冲剂作用，加速剂作用． 加速剂．降低H 加速剂．降低H2PO2-中H和P的化学键力，活化 H2PO2- ，使H在催化表面易于移动和脱氢 ，使H
二．其他还原剂化学镀镍
１．硼氢化物镀液 ２．胺基硼烷镀液
第二节 化学镀铜
形成导电层，如孔金属化和塑料电镀 还原剂用甲醛
一．甲醛还原铜离子的机理
原子氢理论 氢化物理论 电化学理论
极限电流与转速的关系 0.05mol时，传质控制 0.05mol时，传质控制 >0.05mol时，传质和铜络合物解离混合控制 >0.05mol时，传质和铜络合物解离混合控制 铜离子的形式
化学镀镍工艺配方及制程管理
化学镀镍在石油机械产品的工艺及制程管理摘要：化学镀镍磷因其优异性能，被广泛用于石油机械工业。
但随着技术要求的不断提高以及用户对镍磷镀层新的要求；表面光洁度达到镀前水准，工作面粗糙度Ra0.4μm；镀层不允许有针孔，每件产品小于0.38毫米的针孔不超过3个；镀层厚70～90μm，单边均匀误差2微米；镀层硬度HRC65～70等等。
针对在生产中出现的问题，经多年践行及验证，确定最佳工艺条件，最终达到和满足用户要求。
1 前言化学镀镍磷合金具有耐酸、碱、盐，耐磨，镀层均匀等优异性能，特别是在含硫化物和二氧化碳介质中突出的耐蚀性，使得其在石油机械产品中有良好的应用。
本文针对在施镀过程中出现的问题和解决的途径进行阐述，期望与从事化学镀镍技术的同仁交流，在提高质量，降低成本，创新、拓宽先进功能产品技术上，互相借鉴和参考。
2 石油机械产品对镀层要求2.1 石油机械设备大多暴露在氢化物、硫化物、二氧化碳、盐水、海水等恶劣的环境下，并还兼有吸入泥沙引起的磨损和高达280℃高温的浸蚀。
因此，设备的腐蚀、磨损十分严重。
2.2 工艺要求镀层厚0.03～0.09mm，单边均匀误差2μm；镀层硬度≥HRC50；有的产品硬度≥HRC65～70；要求耐腐蚀性在中性盐雾（NSS）试验后，满足经120小时达到10级（未出现明显腐蚀缺陷）；还有的要求更苛刻，工作面镀层粗糙度Ra0.4μm，不允许有针孔，每件产品小于0.38毫米的针孔不超过3个；中心孔及其非镀区要进行遮蔽等等，有些用户还签订化学镀镍技术协议，每批产品提供标准试片，随产品同槽镀覆，若未达到规定的性能要求，需方有权索赔。
3 化学镀镍应用及工艺操作3.1 化学镀镍磷合金镀层规范和试验方法的最新指南，是依据国家标准GB/T 13913—2008/ISO 4527:2003，采用自制的中磷酸性化学镀镍液，确定工艺技术参数和流程。
3.2 镀液组成及操作条件：25g/L NiSO4·6 H2O，30g/LNaH2PO2，15g/L CH3COONa·3H2，DL—苹果酸+甘氨酸+乳酸，45mg/LKI，20mg/LCuSO4·5H2O；PH值4.5～5.0，温度：85～90℃；硫酸镍（吉恩镍业英文包装）、次磷酸钠（湖北兴发出口的）、其他材料均选用食品级，且镀层达到欧盟ROHS标准。
化学镀镍
化学镀镍張正東发表于: 2010-8-18 16:10 来源: 半导体技术天地化学镀化学镀是在无电流通过(无外界动力)时借助还原剂在同一溶液中发生氧化还原作用，从而使金属离子还原沉积在自催化表面表面上的一种镀覆方法。
化学镀与电镀的区别在于不需要外加直流电源，无外电流通过，故又称为无电解镀(Electroless Plating)或“自催化镀”(Autocatalytic Plating)。
所以化学镀可以叙述为一种用以沉积金属的、可控制的、自催化的化学还原过程，其反应通式为：上述简单反应式指出，还原剂Rn+经氧化反应失去电子，提供给金属离子还原所需的电子，还原作用仅发生在一个催化表面上。
因为化学镀的阴极反应常包括脱氢步骤，所需反应活化能高，但在具有催化活性的表面上，脱氢步骤所需活化能显著降低。
化学镀的溶液组成及其相应的工作条件也必须是使反应只限制在具有催化作用的零件表面上进行，而在溶液本体内，反应却不应自发地产生，以免溶液自然分解。
对于某一特定的化学镀过程来说，例如化学镀铜和化学镀镍时，如果沉积金属(铜或镍)本身就是反应的催化剂，那么，这个化学镀的过程是自动催化的，基本上是与时间成线性关系，相当于在恒电流密度下电镀，可以获得很厚的沉积层。
如果在催化表面上沉积的金属本身不能作为反应的催化剂，那么一旦催化表面被该金属完全覆盖后，沉积反应便终止了，因而只能取得有限的厚度。
例如化学镀银时的情形，这样的过程是属于非自动催化的。
化学镀不能与电化学的置换沉积相混淆。
后者伴随着基体金属的溶解；同时，也不能与均相的化学还原过程(如浸银)相混淆，此时沉积过程会毫无区别地发生在与溶液接触的所有物体上。
随着工业的发展和科技进步，化学镀已成为一种具有很大发展前途的工艺技术，同其他镀覆方法比较，化学镀具有如下特点：(1)可以在由金属、半导体和非导体等各种材料制成的零件上镀覆金属；(2)无论零件的几何形状如何复杂，凡能接触到溶液的地方都能获得厚度均匀的镀层，化学镀溶液的分散能力优异，不受零件外形复杂程度的限制，无明显的边缘效应，因此特别适合于复杂零件、管件内壁、盲孔件的镀覆；(3)对于自催化的化学镀来说，可以获得较大厚度的镀层，甚至可以电铸；(4)工艺设备简单，无需电源、输电系统及辅助电极，操作简便；(5)镀层致密，孔隙少；(6)化学镀必须在自催化活性的表面施镀，其结合力优于电镀层；(7)镀层往往具有特殊的化学、力学或磁性能。
化学镀镍技术及其工业应用
第26卷第4期Vol 126 NO.4 重庆工商大学学报(自然科学版)J Chongqing Technol Business Univ 1(Nat Sci Ed ) 2009年8月Aug 12009 文章编号:1672-058X (2009)04-0399-04化学镀镍技术及其工业应用廖西平,夏洪均(重庆工商大学机械工程学院,重庆400067) 摘 要:化学镀镍技术具有工艺比较简单,镀层性能优良,是一种新兴发展的表面处理技术,由于化学镀镍层硬度高,耐磨性能好,减摩系数低。
镀态结构为非晶态,耐腐蚀性极佳。
广泛应用在各种工业中,如石油化工工业、机械模具工业、电子工业、航空航天工业等。
最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
多元化学镀镍和化学复合镀进一步提升和丰富了普通化学镀镍技术,使之应用范围更加广泛。
关键词:化学镀镍;镀层性能;工业;应用 中图分类号:X703文献标志码:A1 化学镀镍基本技术化学镀镍是利用还原镀液中金属离子沉积于金属零件表面上的一种自催化反应过程。
使金属零件表面牢固镀上一层镍磷合金层。
镀层成分为镍、磷元素,磷占5%～12%。
镀态硬度为500～700HV 。
左右,非晶态结构,经过热处理后析出N i 3P 金属化合物,硬度可上升到1000HV 左右。
化学镀镍分为酸性化学镀、碱性化学镀、多元化学镀和化学复合镀。
最常见的是酸性化学镀镍。
1.1 化学镀镍配方镀液配方有许多种,主要组成为:(1)主盐:硫酸镍N i 2S O 4,25～27g/L (以1L 蒸馏水为准);(2)还原图1 化学镀镍实验示意图剂:次磷酸钠NaH 2P O 2,25～28g/L;(3)缓冲剂:乙酸钠Na Ac,20～22g/L;(4)络合剂:乙酸CH 3COOH,15～18g/L;(5)稳定剂:硫脲,微量;(6)光亮剂:乙酸铅,微量。
镀液用稀碱液或系酸液调整pH 值为4.2～4.5,施镀温度控制在84℃左右,施镀时不停地搅拌镀液。
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化学镀镍后热处理工艺
化学镀镍是一种广泛应用于多种工业领域中的表面处理技术。
其主
要作用是在金属表面形成一层均匀、致密、抗腐蚀性强的镍层，使金
属表面具有出色的耐腐蚀性、美观度和机械性能等特点。
在化学镀镍
之后，紧接着进行的热处理工艺是非常关键的。
下面将针对化学镀镍
后的热处理工艺进行深入的探讨与分析。
一、稳定性热处理
稳定性热处理是指将化学镀镍部件在恒定的高温条件下进行加热一段
时间，使其组织和性能更加均匀，从而降低内部应力和变形。
在这种
热处理中，通常选择在镍层材料的热稳定性温度（约为200℃-600℃）
进行加热处理，时间一般为2-8个小时。
稳定性热处理的主要目的是消除镀层内部的残余应力，使得金属构件具有更好的稳定性和耐久性。
二、向上热处理
向上热处理是指将化学镀镍部件在室温下先进行较长时间的自然冷却，以稳定温度和组织后，再进行热处理的一种方式。
在这种方法中，一
般选择高温（约为500℃-700℃）进行处理，持续时间一般为1-4小时。
向上热处理的主要目的是促进金属晶体的再结晶，提高金属的延展性
和塑性。
此外，还可以有效降低镀铬部件的内部应力，提高其抗疲劳
性和耐久性。
三、退火处理
退火处理是针对高强度镍合金部件的一种重要热处理方法。
在化学镀镍之后进行的退火处理，其主要目的是消除金属中的残留应力、改善组织结构、提高金属的延展性和变形能力。
在此种处理中，一般选择高温（约为650℃-800℃）进行加热，时间为1-3小时。
综上所述，无论是稳定性热处理、向上热处理还是退火处理，其目的都是为了提高金属构件的物理和化学性质，提高其的延展性、塑性和耐久性。
化学镀镍与热处理的紧密结合，使得金属的表面处理技术更趋完善。