化学取样方法和样品的前处理
2024年化验取样工安全操作规程
2024年化验取样工安全操作规程一、引言化验取样工作是化学实验室中的重要环节，对实验结果的准确性和可靠性起着关键作用。
为了保障化验取样工作的安全进行，制定了本安全操作规程，希望能够帮助化验取样工作者做好安全措施，预防事故的发生。
二、工作环境1.化验取样工作必须在专用实验室内进行，禁止在非实验室环境下进行化验取样活动。
2.实验室内应保持空气清新，保持温度适宜，避免冷热交替。
3.实验室内必须保持整洁，避免杂物堆积，确保工作区域干净整洁。
4.实验室内应配备必要的防护设施，如护目镜、手套、实验服等，确保操作人员的安全。
三、操作规程1.进行化验取样前，应仔细核对实验方案和操作步骤，确保操作无误。
2.取样工作需要进行标本标记，准确记录标本信息，避免混淆。
3.在取样过程中，严禁吸烟、喝水、食物等，避免污染化验样品。
4.取样结束后，及时清理实验台面和工具，保持实验环境整洁。
四、安全预防措施1.进行化验取样工作时，务必佩戴护目镜、手套等防护设施，确保操作安全。
2.避免与有毒化学品接触，如若不慎接触，请立即用大量清水冲洗。
3.遇有异常情况，如器皿破裂、泄漏等，应立即停止操作，并向主管汇报。
4.操作完成后，及时将实验室内使用的化学药品和试剂妥善保存，避免混用或混乱存放。
五、紧急处理措施1.当操作人员发生意外伤害时，应立即停止操作，采取急救措施，并及时就医。
2.如发生火灾等紧急情况，应迅速疏散人员，关闭气源，并使用灭火器扑灭火源。
3.在化验取样工作中如发现异常现象，应立即停止操作，并向主管报告，做好记录。
六、结语本安全操作规程旨在为化验取样工作者提供安全操作指南，希望工作人员严格遵守规程要求，确保工作安全进行。
感谢您的阅读，希望大家能在化验取样工作中始终将安全放在首位，共同维护实验室的安全与稳定。
样品的采集与处理,.
（4）灰化法注意事项：
①尽可能保持低温，灰化温度应在合理的时间内 消化完全。 ②灰化时间不宜过长，过长会增加样品在炉中污 染的可能性。 ③采取适当的措施 加速灰化，并减少挥发损失。
助灰化剂：加速有机物质分解或增进待测物 回收率而加入的化学品。
2、湿法消化
（1）湿法消化的优缺点 优点：①适用于各种不同的食品样品； ②快速； ③挥发损失或附着损失均较少。 缺点：①不能处理大量样Leabharlann ；(2)采样数量：总体来说
①约为检验需要量的4倍 ②一套三份 ③每份不少于0.5～1kg ④同一批号的完整小包装食品 ⅰ250g以上的包装不得少于6个 ⅱ250g以下的包装不得少于10个
具体为：
①采样必须注意样品的生产日期、批号、 代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品 除外）。采集的数量应能反映该食品的卫生 质量和满足检验项目对试样量的需要，一式 三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散 装样品每份不少于0.5kg。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
第二节 样品的预处理
食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产 生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前 需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。
目的： 1、测定前排除干扰组分；
2、对样品进行浓缩。 原则： 1、消除干扰因素；
2、完整保留被测组分；
3、使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
化验室采样留样及样品管理守则
化验室采样留样及样品管理制度4化验室采样、留样及样品管理制度一、目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性,便于抽查、复查，满足监督管理要求、分清质量责任,特制定本管理制度.二、依据标准本管理制度在安全采样方面依据GB3723—99《化学产品采样安全通则》标准.在具体采样方面依据GB667８—86《化工产品采样总则》标准。
三、采样管理要求1、根据技术部下发的检验计划实施采样.采样必须严格执行ＧB6678-86《化工产品采样总则》、GＢ６679—86《固体化工产品采样通则》、GB66８０-86《液体化工产品采样通则》、ＧB668１－86《气体化工产品采样通则》和ＧB３7２３-99《用化学产品采样安全通则》等标准。
采样人员要认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。
2、取样前,根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施涉及干冰、液化气、液态氧氮等的取样,操作时除了应注意烫伤外,还要使用保温不渗透手套。
3、槽车取样必须现场管理人员,并要求一同前往取样点,由现场管理人员启**盖。
4、到装置现场取样时，要注意现场作业环境,必要时找操作工配合采样。
若现场环境恶劣，没有安全保证，可停止采样操作，并生产调度和工艺人员.如确因生产急需非采样不可，有关部门和领导必须采取有效措施保证采样者的人身安全和所采的样品具有代表性和真实性。
凡发生以下情况应停止采样并立即与厂调度室联系。
4.１取样现场通道发生障碍（如并车作业、错车作业、大量积雪、无通道等);4．2雨天且风速在４级以上（直接影响采样样品品质）;4.3采样通道有大量积水；4。
4所采的样品外观有异常;4。
５槽车取样无现场管理人员配合；4.6无雨但风速在６级以上（包括6级）。
5、涉及防爆区域采样,要求使用防爆工具（一般准备铜质活扳手12英寸两把或Ｆ型扳手一把），严禁使用其它不防爆工具.不得在雷电、暴雨期间或风力超过7级以上（含7级）的气候条件下进行采样作业。
元素测定中样品的前处理
测定食品中无机成分时，共存地或与无机物结合地地大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有地有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物地形式，然后进行测定.破坏有机物质地操作，叫做样品地无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类.湿消化法湿消化法简称消化法，是常用地样品无机化方法之一.通常在适量地食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品地氧化分解，完全破坏样品中原有地有机物，使待测地无机成分释放出来，并开成各种不挥发地无机化合物，以便进一步地分析测定.文档来自于网络搜索常见地氧化性地强酸在消化中地特点硝酸：通常使用地浓硝酸，其浓度为，有较强地氧化能力，在加热和光照地条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮.但氧化不持久，这是由于它本身地沸点较点（℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境.消化常残存较多地氮氧化物，如氮氧化物对待测成分地测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物.高浓度地硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜.对锡和锑易形成难溶地锡酸和偏锑酸或其盐.在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好地效果.文档来自于网络搜索硝酸地最大优点是有较强地溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属.高氯酸：冷地高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有地有机物都能被其分解，消化食品地速度也快.这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯地缘故.但要注意地是，在高温下直接接触某些还原性较强地物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸地可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险.文档来自于网络搜索硫酸：热地硫酸有一定地氧化能力，受热分解时放出氧、二氧化硫、水.热地浓硫酸对有机物有强烈地脱水作用，并使其碳化，有较长地碳化时间，进一步氧化便生成二氧化碳.对食品中蛋白质可使其氧化脱氨，但不能进一步氧化成氮氧化物.故氧化能力不如高氯酸和硝酸强.硫酸所形成地某些盐类，溶解度不如硝酸盐和高氯酸盐地好，如钙、锶、钡、铅地硫酸盐，在水中地溶解度较小.但硫酸地沸点高（℃），不易挥发损失是其优点.文档来自于网络搜索常用地消化方法在实际地工作中，除了单独使用硫酸地消化法外，经常采取几种不同地氧化性酸类配合使用，利用各种酸地特点，取长补短，以达到安全快速、完全破坏有机物地目地.常用地几种消化法如下：文档来自于网络搜索硫酸消化法：此法在样品消化时，仅加硫酸一种氧化性酸，在加热情况下，依靠硫酸地脱水碳化作用，使有机物破坏.由于硫酸地氧化能力不强，保持了较长地碳化时间，使消化时间变长.故常加入硫酸钾（钠）以提高其沸点，加适量地硫酸铜（汞）作为催化剂，来缩短消化时间.如用凯氏定氮法测定食品中蛋白质，就是使用此法消化样品.在分析一些有机物含量较小地样品如饮料时，也可单独使用硫酸，有时可适当配合一些氧化剂如高锰酸钾和过氧化氢等.文档来自于网络搜索硝酸高氯酸消化法：此法可先加硝酸进行消化，待大量有机物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸高氯酸混合酸将样品先浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后，再提高消化消化温度，直至消化完全为止.文档来自于网络搜索此法氧化能力强，反应速度快，碳化过程不明显；消化温度较低，挥发损失小.但由于这两种酸经加热都容易挥发，故当温度过高、时间过长时，容易烧干，并可能引起残余物燃烧或爆炸.为了防止这种情况发生，有时加入少量地硫酸，以防烧干.同时加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸地氧化作用.本法对某些还原性较强地样品，如酒精、甘油、油脂、和大量磷酸盐存在时，不宜使用.文档来自于网络搜索硝酸硫酸消化法：此法可先在样品中加硝酸和硫酸地混合液，或先加入硫酸，加热，使有机物分解，在消化地过程中不断地补加硝酸.这样可缩短碳化过程，减少消化时间.此法因含有硫酸，不宜作食品中碱土金属地分析，因为其硫酸盐溶解度较小.对于较难消化地样品，如含大量地脂肪和蛋白质时，可在消化后期加入少量地高氯酸或过氧化氢，以加快消化速度.文档来自于网络搜索消化地操作技术根据消消化地具体操作不同，可分为敞口消化法、回流消化、冷消化法、和密封罐消化法等.敞口消化法：这是最常用地消化操作法，通常在凯氏烧瓶或硬质锥形瓶中进行，本法系敞口加热操作，有大量地消化酸雾和消化分解产物产生，故需在通风橱内进行.文档来自于网络搜索回流消化法：测定具有挥发性地成分时，可在回流消化器中进行.其上端连结冷凝器，可避免被测定成分地挥发损失和烧干.文档来自于网络搜索冷消化法：又称低温消化法，是将样品与消化酸混合后，置于室温或℃℃左右地烘箱内，放置过夜.由于是低温消化，可避免极易挥发地元素（如汞）地挥发损失，不需特殊地设备，较为方便，但仅适用于含有机物较少地样品.文档来自于网络搜索密封罐消化法：在聚四氟乙烯容器内加入样品，若样品量在克以下，可加入过氧化氢和硝酸，加压于密封罐内，置于℃烘箱内保温，待自然冷却至室温，摇匀，开盖.可直接测定，无需再冲冼转移，由于过氧化氢和硝酸经加热分解后成气体逸出，故空白值较低.文档来自于网络搜索消化操作地注意事项消化所用地试剂，应有足够地纯度，所含杂质要少；并同时按与样品相同地操作，做空白试验，以扣除消化试剂和操作对测定数据地影响.如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好地玻璃器皿进行消化.文档来自于网络搜索消化瓶内可加少量玻璃珠（或瓷片），以防暴沸；消化时，注意瓶口不能对着自己与他人；如消化时产生大量泡沫，除迅速减少火力外，可加入少量不影响测定地消泡剂（如辛醇、硅油等）；也可将样品和消化酸在室温下浸泡放置过夜，第二天再进行加热消化.文档来自于网络搜索在消化过程中需补加酸或氧化剂时，应取下稍放冷后再沿瓶壁缓缓加入，以免引起喷溅，引起样品地损失和对操作者造成伤害.高温条件下补加酸，会使酸迅速挥发，既是浪费又会对环境增加污染.文档来自于网络搜索干灰化法干灰化法简称灰化法（或灼烧法），同样是破坏有机物质地常规方法.通常将样品放在坩埚内，在高温灼烧下使食品样品脱水、焦化，并在氧气地作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，余下无机物（盐类或氧化物）供分析用.文档来自于网络搜索灰化地优缺点：灰化地优点是基本不加（或加很少量地）试剂，有较低地空白值；能同时处理较多地样品；由于灼烧后地灰分少，故可加大取样量（在克左右），从而提高检出率；适用范围广；操作简单，需要设备少，过程不要人看守.文档来自于网络搜索灰化地缺点是容易造成被测定成分地挥发损失；其次是高温下坩埚材料对被测定成分地吸留作用，使回收率降低.提高回收率地措施用灰化法破坏有机物时，影响回收率地主要因素是高温挥发及容器壁地吸留.故提高回收率地措施有：采取适宜地灰化温度：灰化样品应尽可能在低温进行，但温度过低又会延长灰化时间，通常选用℃℃灰化,一般不要超过℃.控制较低温度是克服灰化缺点地主要措施.文档来自于网络搜索加入助灰化剂：可加速有机物地氧化，并可防止某些组分地挥发损失和坩埚地吸留.如，灰化含砷样品时，加氧化镁和硝酸镁，能使砷转变不挥发地焦砷酸镁，氧化镁还有起衬垫坩埚材料地作用，减少样品与坩埚地接触各吸留.文档来自于网络搜索促进灰化和防止损失地措施：样品灰化后如仍不变白，可加适量酸（或水）搅动，帮助灰化溶解，解除低熔点灰分对碳粒地包裹，再继续灰化，可缩短灰化时间，但须让坩埚稍冷后才能加酸或水.加酸可改变盐地组成形式，如加硫酸可使一些易挥发地氯化铅（镉）转变成难挥发地硫酸盐；加硝酸可提高灰化地溶解度；但加入酸地量不能太多，否则会对高温炉造成损害.文档来自于网络搜索。
化工产品液体采样标准
化工产品液体采样标准化工产品液体采样标准主要遵循国家标准或行业规范，以确保采样的准确性和代表性。
以下是根据相关参考文章归纳的化工产品液体采样标准的主要内容和要点:一、采样目的采样目的是为了检测提供代表性样品，以确定-批产品的质量特性平均值和该值的置信界限及物料特性值的变异性等情况，从而判断该批产品质量是否符合规格要求。
二、采样前准备1.预检:●了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。
检查容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。
●观察容器内物料的颜色、粘度是否正常，表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象，以判断物料的类型和均匀性。
●如发现可疑或异常现象，应及时报告,并在双方未达成协议前不能进行采样。
2.制定采样方案:●采样方案应包括采样单元数、样品类型及样品量、采样时间、地点位置、采样方法、步骤和使用的工具等。
三、采样方法根据样品的物理状态和容器类型选择合适的采样方法。
常见的采样方法包括:1.部位样品:从物料的特定部位或在物料流的特定部位和时间采得的一定数量或大小的样品，代表瞬时或局部环境。
2.表面样品:在物料表面采得的样品，以获得关于物料表面的资料。
对于浅容器，可以使用表面采样勺:对于深贮槽，可以使用采样瓶。
3.底部样品:在物料的最底部采得的样品，以获得关于物料在该部位的资料。
此外，还有全液位样品、上部样品、中部样品、下部样品等不同的采样类型，具体选择取决于采样目的和物料特性。
四、采样设备采样设备应清洁、干燥，不能用与被采取物料起化学作用的材料制造。
常见的采样设备包括采样勺、采样管等。
采样管可由玻璃、金属或塑料制成，能插入到桶、罐、槽车中所需要的液面上。
对于粘稠液体或多相液体，可能需要使用特殊的采样设备，如不锈钢制双套筒采样管。
五、样品保存与运输1.样品保存: :●样品装入容器后必须立即贴上标签，注明取样时间、地点批次等信息。
●对易挥发物质，样品容器必须有预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。
食品样品的采集和前处理
李巨秀 食品学院食品化学教研室
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
样品的采集
制备和保存
样品的预
处理
成分分析 数据记录，整理
(2)蛋类样品采样
一般随机选取1Kg新鲜蛋类，正常新鲜蛋外 壳完整、洁净，内壳全白、无斑点或污浊， 卵白透明、卵黄不裂、卵白卵黄分明、无血 丝、无异臭味等。
(3)奶类样品的采集
从选定的养殖场（或专业养殖户）选取4-5 头畜禽采全脂奶，采样时应充分混匀、无奶 油形成后采集。如有奶油形成，应把奶油从 容器壁完全刮下搅拌至液体均匀乳化为止。
一般平均样品的数量不少于全部检验项目的
四倍；检验样品、复验样品和保留样品一
般每份数量不少于0.5Kg。检验掺伪物的
样品，与一般的成分分析的样品不同，分析 项目事先不明确，属于捕捉性分析，因此， 相对来讲，取样数量要多一些。
采样量一般为待测样量的3-5倍，每分点 采集量则随样点的多少而变化。一般规定 样品的采样量：谷物、油料、干果类为 500g(干重样)，水果、蔬菜类为1Kg（鲜 重样）。
500t以下：不少于1.5kg； 501-1000t：不少于2.0kg； 1001t以上：不少于4.0kg。
（4）组成不均匀的固体食品（如肉、鱼、 果品、蔬菜等）
这类食品各部位组成极不均匀，个体大小及 成熟程度差异很大，取样更应注意代表性， 可按下述方法采样。
① 肉类 根据分析目的和要求不同而定。 有时从不同部位取得检样，混合后形成原始 样品，再分取缩减得到所需数量的代表该只 动物的平均样品；有时从一只或很多只动物 的同一部位采取检样，混合后形成原始样品， 再分取缩减得到所需数量的代表该动物某一 部位情况的平均样品。（Biblioteka )液体物料包装体积 不太大的
钢铁测定化学成分的试样的取样和制备
钢铁测定化学成分的试样的取样和制备1. 引言1.1 概述本文探讨了钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，这是钢铁行业中重要且必不可少的步骤。
试样的准确取样与有效制备对于后续化学成分测试结果的准确性具有至关重要的影响。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面详细介绍钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法。
首先，我们将讨论取样的原则和目标，包括为什么需要进行取样以及期望达到的目标。
其次，我们将介绍适用于钢铁取样的工具和设备，并给出一些选择建议。
接下来，我们将详细描述取样方法和步骤，帮助读者理解如何正确执行这些操作。
然后，我们将重点介绍试样制备过程中涉及到的切割技术、研磨抛光技术以及清洗去污技术等内容。
最后，我们将探讨验证取样与制备方法准确性和可靠性所需进行的一系列实验评估方法。
1.3 目的本文旨在帮助读者全面了解钢铁测定化学成分的试样取样和制备方法，掌握正确的操作步骤以确保取得准确可靠的试样。
通过准确的取样和制备，我们能够获得更可靠的化学成分测试结果，为钢铁生产和质量控制提供强有力的支持。
以上是“1. 引言”部分内容，请根据需要调整或补充相关信息。
2. 钢铁测定化学成分的试样取样方法:2.1 取样原则和目标:在进行钢铁化学成分测定时，正确的取样是确保结果准确和可靠的关键步骤。
取样的目标是获取代表性和足够数量的试样，以便对钢铁中各种元素的含量进行准确测定。
2.2 取样工具和设备:为了获取真实可靠的试样，我们需要使用合适的取样工具和设备。
常用的取样工具包括各种类型的采集器、容器、钳子和刀具等。
这些工具应该经过精心清洁、消毒处理，并保持在良好状态，以避免造成污染或误差。
2.3 取样方法和步骤:a) 确定取样点: 在钢铁材料中选择适当的位置作为取样点，考虑到物料特性、杂质分布情况和结构均匀性等因素。
通常，在不同批次或不同位置采集多个试样能更全面地了解整体材料情况。
b) 清洗表面: 使用洁净棉布或无纺布蘸取无水乙醇或其他清洗溶剂对选定的取样点进行表面清洁，以去除表面杂质和污垢。
化学取样方法和样品的前处理
一、取样方法的通用原则；
也应考虑产品的数量，取样量不得少于分析取样、复验和留样备查的总量。此项非必须的。
取样方法的通用原则的解读
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 4650 工业用化学产品采样词汇 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 619 化学试剂采样及验收规则 记录下来，有机会上网下载学习一下
6 取样的国标文献总结
GB/T 619 化学试剂采样及验收规则 一般 规定 对周期性生产流程的工艺，以一个工艺周期生产得到的物料为一批进行采样，对连续性生产流程的工艺，以一个班次生产得到的物料为一批进行采样。 包装前液体、固体的一批产品，是由多个采样单元所组成，可根据产品质量的均匀性程度自行决定采样数目。 所用采样器应清洁、干燥。 对易吸潮产品，采样时必须采取具体措施，以防止待采物料受潮变质。 采样后的样品，应尽快按照产品的技术标准进行检验。
不均匀物料的采样
.3 周期非随机不均匀物料的采样 周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料，其变化周期有一定的频率和幅度。对这类物料最好在物料流动线上采样，采样的频率应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。增加采样单元数将有利于减少采样偏差。 5.4 混合非随机不均匀物料的采样 混合非随机不均匀物料是指由两种以上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料。对这类物料，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。 例如由几个生产批合并的物料。
样品前处理技术
样品前处理技术1）溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。
据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。
其中，使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
2）蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3）固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。
（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。
（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。
化学取样方法和样品的前处理
化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。
正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。
固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。
常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。
2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。
选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。
3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。
具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。
4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。
液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。
稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。
2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。
例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。
3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。
常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。
气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。
取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。
2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。
3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。
总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。
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• 取样的一般原则是： • ①取样程序应使所取原始样品尽可能有代 表性，减少采样误差，特别是系统误差； • ②也要满足分析项目的特殊要求；不同方 法可能处理手段不同，克服内外因的影响 因素也就不同。 • ③也应考虑产品的数量，取样量不得少于 分析取样、复验和留样备查的总量。此项 非必须的。
一、取样方法的通用原则；
• 5取样方法的通用原则的解读 • ①取样程序应使所取原始样品尽可能有代 表性，减少采样误差，特别是系统误差； • 本质是： 消除误差： • 系统误差、偶然误差和人为误差。 • 操作者人与人之间可能的误差。 • 新概念：均相样品和非均相样品：（ 如何 处理是技术）
5.取样方法的通用原则的解读
• ②也要满足分析项目的特殊要求；不同方 法可能处理手段不同，克服内外因的影响 因素也就不同。 • 分析化学的方法： • 处理手段 • 影响因素：内因和外因 • 实验的“三要素”介绍：
二、 取样理论的基础知识；
• 1 采样误差
• 1.1 采样随机误差 • 采样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免 的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。 • 1.2 采样系统误差 • 由于采样方案、采样设备、操作者以及环境等因素，均可引起采样的 系统误差。系统误差的偏差是定向的，应极力避免。增加采样的重复 次数不能缩小这类误差。 • 采得的样品都可能包含采样的随机误差和系统误差，因此在通过检测 样品求得的特性值数据的差异中，既包括采样误差 、也包括试验误差。 后者也因试验方法本身或操作技术等的影响而有其随机误差和系统误 差。
1.取样方法的通用原则；
• 5. 取样方法的通用原则的解读 • ①取样程序应使所取原始样品尽可能有代 表性， • ②也要满足分析项目的特殊要求； • ③也应考虑产品的数量，取样量不得少于 分析取样、复验和留样备查的总量。
• 取样的一般原则是： • ①取样程序应使所取原始样品尽可能有代 表性，减少采样误差，特别是系统误差； • ②也要满足分析项目的特殊要求；不同方 法可能处理手段不同，克服内外因的影响 因素也就不同。如减少玷污 • ③也应考虑产品的数量，取样量不得少于 分析取样、复验和留样备查的总量。此项 非必须的。
6 取样的国标文献总结
• GB/T 4650 工业用化学产品采样词汇
• • • • • 1 一般术语（6个）； 2 采样体系的术语（16个）； 3 有关采样过程的术语（14个）； 4 有关采样的统计学术语（10个）. 共46个，中英文对照。
• 1 一般术语 • 采样单元、份样、样品、代表样、采样方案、 交货批 • 2 采样体系的术语 • 商品批、 生产批、二次采样单元、 原始样品、 大样、 混 合大样、加权样品、缩分样品、 最终样品、 实验室样品 参考样品、 保存样品、试样、试料、特性、试验或观测、 • 3 有关采样过程的术语 • 部位样品、几何样品、截面样品、定向样品、表面样品、 底部样品、上部样品、中部样品、下部样品、连续样品、 • 间断样品、样品缩分、粒度缩分、预留容积。
• 4.取样方法的分类: • 4.1分类与分类依据 • 分类太复杂，每类产品都有取样标准。 • 4.2分类方法 4.2.1 按照物质相态分类: 气体、液体、固体样品取样。 4.3.2 按照取样方式： 人工取样和机械取样。
4.2.3 按照材料性质分类: 生物样品取样、有机样品取样和无机样品 取样。 4.3.4 按照产品归属分类： 形形色色的产品。 无菌取样，合金取样。。。。。。
一、取样方法的通用原则；
• 1.2：工程理念： • 取样也是一项工程，一个为后续检测工程提 供可行性材料的技术工程。
• • • • •
工程设计的“四个理念”：
①理论上的正确性； ②技术上的可行性； ③操作上的安全性； ④经济上的合理性。
一、取样方法的通用原则；
• 2、 采样目的 • 采样的基本目的为:从被检的总体物料中取得有代 表性的样品，通过对样品的检测，得到在容许误 • 差内的数据，从而求得被检物料的某一或某些特 性的平均值及其变异性。
6 取样的国标文献总结
• • • • • • • GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 4650 工业用化学产品采样词汇 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 619 化学试剂采样及验收规则
2 物料特性值的变异性类型
• 物料按特性值的变异性类型可以分为两大类，即均匀物料 和不均匀物料，不均匀物料可再细分，如下所示:
• • 物料 • •
• 。
均匀物料 随机不均匀物料 均匀物料 非随机不均匀物料
定向非随机不均匀物料 周期非随机不均匀物料 混合非随机不均匀物料
3 总体物料特性值的变异性及其类型的推断
• 采样的具体目的可分为下列几方面，目的不同， 要求各异，在设计具体采样方案之前，必须明确 具体的采样目的和要求。
• 2.1 技术方面的目的
• • • • • • •
2.1.1 为了确定原材料、半成品及成品的质量; 2.1.2 为了控制生产工艺过程; 2.1.3 为了鉴定未知物; 2.1.4 为了确定污染的性质、程度和来源; 2.1.5 为了验证物料的特性或特性值; 2.1.6 为了测定物料随时间、环境的变化; 2.1.7 为了鉴定物料的来源等。
• 总体物料特性值的变异性及其类型是设计 采样方案的基础。 • 它们是客观存在的，但要通过检测的数据 来估计它们，所需费用高且操作困难，所 以在设计采样方案时一般不进行实测， • 而是根据经验和已掌握的物料信息来推断 和假设。
4 均匀物料的采样
• 4.1 均匀物料的均匀性随着规定考察单元大 小的不同而可能有变化。 • 例如: • 4.2 均匀物料的采样原则上可以在物料的任 意部位进行。但要注意: 采样过程中不应带 进杂质。避免在采样过程中引起物料变化 (如吸水、氧化等)。
记录下来，有机会上网下载学习一下
6 取样的国标文献总结
• GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 • 在有些情况下进行采样时，采样者有受 到人身伤害的危险，也可能造成危及他人 安全的危险条件。同时应注意危险品运输 的现行法规。 • 本标准旨在帮助从事采样的操作人员，或 指导采样者业务的人员及采样场所的负责 人，以确保采样操作的安全
实验对象、实验因素、实验效果。
5.取样方法的通用原则的解读
• ③也应考虑产品的数量，取样量不得少于 分析取样、复验和留样备查的总量。此项 非必须的。
6 取样的国标文献总结（通用）
• • • • • • • GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 4650 工业用化学产品采样词汇 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T 619 化学试剂采样及验收规则
• 2.4 法律方面的目的
• 2.4.1 为了检查物料是否符合法令要求; • 2.4.2 为了检查生产过程中泄漏的有害物质是否超 过允许极限; • 2.4.3 为了法庭调查; • 2.4.4 为了确定法律责任; • 2.4.5 为了进行仲裁等。
一、取样方法的通用原则；
• 3、取样方法的通用原则 • 取样的一般原则是：取样程序应使所取原 始样品尽可能有代表性，也要满足分析项 目的特殊要求；取样量应满足样品的代表 性和分析项目的要求，也应考虑产品的数 量，取样量不得少于分析取样、复验和留 样备查的总量。
5 不均匀物料的采样
• 对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以 外，一般采取随机采样。
• 对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果， 可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。
• 4 有关采样的统计学术语 • 真值、 商品批平均质量、变异性、均匀物料、不均匀物 料、缺陷、缺陷单元、准确度、精密度、采样误差
• 1采样单元sampling unit • 限定的物料量，其界限可能是有形的，如一个容器，也可能是设想的， 如物料流的某一具体时间或 间隔时间 。 • 2份样increment • 用采样器从一个采样单元中一次取得的定量物料。 • 3代表样representative sample • 一种与被采物料有相同组成的样品.而此物料被认为是完全均匀的。 • 4 原始样品primary sample • 采集的保持其个体性质的一组样品. • 5 实验室样品laboratory sample • 为送往实验室供检验或测试而制备的样品。 • 6 参考样品reference sample • 与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议时可被有关方面接受用 作实验室样品。 • 7 截面样品cross-sectional sample • 一种只有两维是重要的几何样品，其中每一维都与采样单元中物料在 两主轴之一的变异性相关。 • 8 变异性variability • 整个物料在某特性值上的差异。 • 9 均匀物料homogeneous material • 如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物 料就该特性而言是均匀物 • 料。① 组成不均匀性;② 分布不均匀性
一、取样方法的通用原则；
• 分析化学的本质是“放大”。 “ 放大”的概念来自电子学。 就是将样品的特 征信号放大，只有放大了信号才能克服其后续的 失真。
样品的采集、试样的制备和分解； 。（保真） 干扰组分的分离、（除杂，富集等） 含量的测定，（显色等化学手段，仪器的电子手段） 以及数据处理。（保真）
• 2.2 商业方面的目的
• 2.2.1 为了确定销售价格; • 2.2.2 为了验证是否符合合同的规定; • 2.2.3 为了保证产品销售质量满足用户的要求等。
• 2.3 安全方面的目的
• 2.3.1 为了确定物料是否安全或危险程度; • 2.3.2 为了分析发生事故的原因; • 2.3.3 为了按危险性进行物料的分类等。