水中氮磷的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。
其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。
本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。
总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。
总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。
氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。
总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。
酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。
这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。
总钾是指水体中钾盐的总量。
总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。
原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。
这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。
首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。
其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。
水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
水环境中氮、磷含量的
邢殿楼等研究发现，总氮宜在碱性环境中氧化，总磷宜在酸 性条件下氧化，而过硫酸钾在分解过程中有强酸析出。
实验中，通过控制消化液中加入的过硫酸钾量与强碱 量的比例，可使消化前期为碱性，后期为酸性，满足 了总氮、总磷测定对消化条件的要求，可一次性完成 消化。
探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法， 确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最 佳条件，氮的回收率为96．5％～102．8％，磷的回 收率为94．1％～104．3％。该方法在测定精密度和 准确度均良好。
凯氏氮的测定方法：
取适量水样于凯氏烧瓶中，加入浓硫 酸和硫酸钾，加热消解，使有机氮转 化为氨氮，在碱性介质中蒸馏出氨， 用硼酸溶液吸收，以分光光度法或滴 定法测定氨氮的含量，即为水样中的 凯氏氮的含量.
用凯氏氮瓶消解样品，再蒸馏生成的氨，进 行测定，操作繁琐，不宜批量分析测定。
新方法采用缩口高腰烧杯消解样品，消解后 的样品用次溴酸钠氧化成亚硝酸盐，以亚硝 酸盐氮的形式测定凯氏氮，省去了用凯氏氮 瓶消解、蒸馏氨的操作，适于批量分析测定
《水和废水监测分析方法》嘲测定总磷、 总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲 线的标准溶液都必须经过消解，整个过程 从样品制备、消解、冷却需5 h以上，若分 别消解，对于一个人承担该两项分析工作 有一定的困难。通过对该两项目的保存条 件及消解方法进行了一系列比较实验，发 现可以采取联合消解，实验证明可行，取 得了较好的效果。
总氮
有机氮化合物 硝酸盐 过硫酸钾氧化 无机氮化合物 紫 离 外 分 光 光 度 法 谱 法 法 收 色 谱 吸 子 色 子 分 相 气
氮硝化过程中的生物监测方法
其主要操作步骤： 其主要操作步骤：
显微镜下观测单位体积 内的指示性生物即表壳 虫的数量
离子色谱法测定地表水中总磷和总氮的含量
Dionex ICS1500 离 子 色 谱 仪； 科 导 SK20GT 超 声 波 仪：500W，
53kHz；ZW20S19W-Z589 紫外灯，波长 254nm；普析 TU-1950 紫外分光光
度计；SHIMADZU UV-2700 紫外分光光度计；优普超纯水制造系统：超
Hale Waihona Puke 纯水电阻率 18.24 MΩ·cm。
研究表明 [6][7]，过氧化氢在紫外光条件下有大量羟基自由基能快速 生成 , 过程一般如下表示：
H 2O2 hv→ 2·OH ·OH + 含磷 / 氮化合物 → H 2O + NO3− / PO43−
在单独紫外光或过氧化氢存在下水体中的含磷 / 氮化合物的氧化消 解非常缓慢不彻底。两者同时作用于水样时便能产生协同作用产生大量 强氧化性、低选择性的羟基自由基，将水体中各类含磷 / 氮化合物消解 为简单的磷酸盐和硝酸盐，并且不产生二次污染，非常有利于后续离子 色谱的检测。考虑到超声波对过氧化氢消解的催化作用以及有利于水样 中固体颗粒的均匀分散作用，也引入超声波作为辅助手段。 1.2 仪器和试剂
Abstract: In this paper, the water sample was oxidized and digested under ultraviolet light and ultraviolet light-hydrogen peroxide system. The mass concentration of total nitrogen and total phosphorus in surface water was determined by ion chromatography. The method avoids the interference factor of the chemical reagent on the absorbance in the national standard method, and has high accuracy, high sensitivity and short time. The actual water sample was analyzed, the total nitrogen addition standard recovery rate was 97.0%~101%, and the total phosphorus spiked recovery rate was 97%~102%. The method is simple and convenient to operate, has good selectivity, good correlation, low detection limit, and all indexes meet analytical requirements, and can be used for analysis of total nitrogen and total phosphorus in water.
氮磷含量测定
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 ………………（1）按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。
按下述方法之一制备：4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
氮磷检测器原理
氮磷检测器原理
氮磷检测器原理是一种分析化学技术，用于测定水体中的氮和磷含量。
该技术基于氮磷在水中的化学反应，通过测量反应产生的信号来确定氮磷含量。
具体而言，氮磷检测器原理分为两步：第一步是将水样中的氮磷转化为反应产物，第二步是利用特定的检测方法来测量反应产物的含量。
在第一步中，氮磷通常会与氧化剂反应，生成亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐等化合物。
这些化合物可以通过不同的方法转化为反应产物，例如将亚硝酸盐和硝酸盐还原为氨和氮气，将磷酸盐转化为反应性磷酸酯等。
在第二步中，反应产物的含量可以通过不同的检测方法来测量。
常用的方法包括分光光度法、荧光法、电化学法等。
这些方法基于反应产物的特定性质，如吸收、荧光、电化学响应等，来实现反应产物的检测和测量。
总的来说，氮磷检测器原理是一种可靠的水质分析方法，可以帮助人们了解水体中氮磷的含量，进而制定合理的环境保护策略。
- 1 -。
氮磷测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉氮磷测定实验的基本原理和方法。
2. 掌握水样中氮磷含量的测定步骤。
3. 了解化学试剂的配制和使用。
4. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理水样中的氮和磷主要以无机氮和有机氮、无机磷和有机磷的形式存在。
本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水样中的总氮和总磷含量。
具体原理如下：1. 总氮测定：- 水样中加入碱性过硫酸钾，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态的氧。
- 硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，促使分解过程趋于完全。
- 原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
- 用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275。
- 按下式求出校正吸光度A：A = A220 - 2A275- 按A的值查校准曲线并计算总氮含量（以NO3-N计）。
2. 总磷测定：- 水样中加入过硫酸钾和抗坏血酸，将水样中的磷元素氧化为正磷酸盐。
- 加入钼酸铵溶液，与正磷酸盐反应生成磷钼酸铵。
- 加入抗坏血酸还原剂，将磷钼酸铵还原为磷钼蓝。
- 用紫外分光光度法于波长880nm测出吸光度A。
- 按A的值查校准曲线并计算总磷含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 碱性过硫酸钾- 抗坏血酸- 钼酸铵溶液- 硝酸- 硫酸- 水样- 校准溶液2. 实验仪器：- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 烧杯- 容量瓶- 滴定管四、实验步骤1. 总氮测定：- 取适量水样于烧杯中，加入碱性过硫酸钾，加热消解。
- 冷却后，用硝酸溶液稀释至一定体积。
- 用紫外分光光度计于220nm和275nm波长下分别测定吸光度A220和A275。
- 按A的值查校准曲线并计算总氮含量。
2. 总磷测定：- 取适量水样于烧杯中，加入过硫酸钾和抗坏血酸，加热消解。
- 冷却后，用硝酸溶液稀释至一定体积。
- 加入钼酸铵溶液，充分混合。
- 加入抗坏血酸还原剂，充分混合。
水中氮磷的测定
水中总氮测定方法（二）
? 3.过硫酸钾氧化-离子色谱法 ? 离子色谱法虽干扰小、专属性强,但因仪器设备昂贵,操作
条件较高,所以难以在一般实验室普及应用。 ? 4.微波消解-电极法 ? 微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法, ? 具有快速、操作方便、精密度和准确度好等特点,提 ? 高了分析效率。
水中总氮测定方法（三）
联合测定法
? 水中总氮和总磷的测定一般都是分步消解、分别 ? 测定的。整个过程从样品的制备、消解和冷却时 ? 间大于5 h,若分别消解 ,对于一个人同时承担该 2项 ? 分析工作则会有一定的困难。为此研究人员探讨 ? 将总氮、总磷联合消解测定的方法。
联合测定法
1.高压-过硫酸钾消解法 该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步 骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果，提高了监测工作效 率效率。
水中总氮测定方法（一 ）
? 1.国标方法
? 国标方法使用压力蒸汽消毒器或是民用压力锅,进行消解不仅费时、 费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患。
? 2.高温氧化-化学发光检测法
此方法与国标方法相比,测定结果没有显著性的差异,且自动化程度 高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定,既能满 足低浓度优质水质的测定,也能满足污染严重的工业、生活污水的测 定。其缺点是反应所需温度较高,所要的能量较大,存在一定的危险性。 由于采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,除去水样中的悬浮物,因 此无法检测悬浮物中的氮,测定结果偏低
结语
?
在国家标准中,总磷、总氮是分开消解、分开测定的,
总氮在碱性的条件下消解,而总磷则在中性至酸性的条件中
消解。由于加热方法、氧化剂、检测设备不同,总氮、总磷
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水中总氮测定方法（一 ）
• 1.国标方法
• 国标方法使用压力蒸汽消毒器或是民用压力锅,进行消解不仅费时、 费力,而且稳定性较差,温度难控制,也带有安全隐患。
• 2.高温氧化-化学发光检测法
此方法与国标方法相比,测定结果没有显著性的差异,且自动化程度 高,手工操作少,可以实现对水质总氮的准确、灵敏、快速测定,既能满 足低浓度优质水质的测定,也能满足污染严重的工业、生活污水的测 定。其缺点是反应所需温度较高,所要的能量较大,存在一定的危险性。 由于采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,除去水样中的悬浮物,因 此无法检测悬浮物中的氮,测定结果偏低
联合测定法
• • • • • 水中总氮和总磷的测定一般都是分步消解、分别 测定的。整个过程从样品的制备、消解和冷却时 间大于5 h,若分别消解,对于一个人同时承担该2项 分析工作则会有一定的困难。为此研究人员探讨 将总氮、总磷联合消解测定的方法。
联合测定法
1.高压-过硫酸钾消解法 该方法可以减少50%的样品使用量和50%的消解时间,可以简化操作步 骤,降低劳动强度,达到快速、省时、省力的效果，提高了监测工作效 率效率。 2.微波-H2O2消解法 3.微波消解流动注射光度法 将微波消解和流动注射结合起来,不仅安全、操作简便时省力,而且节 省试剂,方法的准确度和精密度均令人满意。 4.紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法 该方法优点是可以在常温、常压下进行。
水中总氮测定方法（三）
• • • • • • 5.在线消解流动注射分光光度法 采用在线消解流动注射分光光度法测定水 中总氮的方法分析速度快(1 h可测量40个样 品),检出限低,精密度和准确度较高,不需要手 工再加压加热,提高了分析的自动化水平,在 环境水样的大批量分析中具有显著的优势。
总磷的测定方法（一）
水中氮磷的测定ຫໍສະໝຸດ 前言•自然界的湖泊都会经历一个逐渐衰老的 过程。在这个过程中，湖泊会由“贫营养 湖”变成“富营养湖”。自然的富营养化 过程极其缓慢，但人为的作用却极大地加 快了这种进程。水体的富营养化与氮磷的 关系最为密切，并且富营养化对湖泊生态 系统会产生破坏性后果，所以为了治理水 体的富营养化，必须对水中的氮磷进行测 定。
• • • • • • 1.国标方法 2.ICP-AES法 ICP-AES法采用轴向侧光增强了取样信号量,减少了背景干 扰,提高了灵敏度和信噪比,具有线性范围宽、便捷、快速 、准确等优点。对样品进行前处理时,如果样品量过多,而 每一个样品都要消解,工作量也是比较巨大的。
总磷的测定方法（二）
• • • • • • • 3.数码成像比色法 该方法操作便捷、快速且适于现场分析。 4.紫外光催化氧化-分光光度法 该法可以在常压和较低的温度下进行,减轻了分解 容器的耐热性和耐压性负荷,降低了测定成本,不产生 二次污染[22]。但该方法仪器设备应用起来还有一 定困难,且回收率不高。
结语
• 在国家标准中,总磷、总氮是分开消解、分开测定的, 总氮在碱性的条件下消解,而总磷则在中性至酸性的条件中 消解。由于加热方法、氧化剂、检测设备不同,总氮、总磷 的测定方法可谓多种多样,但是氧化原理基本上是相同的。 • 目前的研究方向是将总氮和总磷联合起来消解,采用流 动注射光度法进行测定,这种方法节省50%的时间,且是在线 消解测定,实现了自动化。
水中总氮测定方法（二）
• 3.过硫酸钾氧化-离子色谱法 • 离子色谱法虽干扰小、专属性强,但因仪器设备昂贵,操作 条件较高,所以难以在一般实验室普及应用。 • 4.微波消解-电极法 • 微波密封消解和硝酸根电极法相结合的方法, • 具有快速、操作方便、精密度和准确度好等特点,提 • 高了分析效率。
紫外光催化-过硫酸钾氧化分光光度法
• 将一定功率(6 W或12 W)的紫外灯作为辅助消解的催化氧 化器插入石英制做的反应池中,反应池外围采用电阻丝加热 。一部分水样中加入K2S2O8溶液和NaOH溶液,在85℃下紫 外线照射,水样中含氮化合物被分解成硝酸盐。被消解的水 样冷却至一定温度后,分取一部分试样,加HCl调节pH值至 2~3,然后在220 nm波长处测量吸光度值,并计算出水中的总 氮浓度值;另一部分水样中加入K2S2O8溶液和硫酸溶液,在 95℃下紫外线照射,水样中含磷化合物被分解成正磷酸盐。 试样冷却后分取一部分加入抗坏血酸和钼酸铵溶液显色,然 后在700 nm波长处测量吸光度值,并计算出水中的总磷浓 度值。
生活废水 外源
工业废水 污染物来源
降水
内源
底泥
水中氮磷过多的危害 • 水中氮磷的过多会导致水体出现富营养化。
• 这种富营养化是非自然的过程，不仅破坏了水体 本身的清洁，也破坏了水生生态系统的平衡。
水体富营养化危害
• • • • • • • 1.供水 藻类大量生长导致水厂过滤水时效率降低 2.旅游 降低水的旅游价值 3.渔业 鱼类大量死亡 4.其它方面