碘量法测定金
碘量法测金实践过程中的注意事项
碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业，活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。
在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。
标签：碘量法；金矿石分析；注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g，原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。
一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl 20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。
应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟（NO2）后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解，放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。
（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸（中速），倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。
然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次，洗残渣5-8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次，最后，用温热的水洗3-4次，抽干后停止抽气。
活性炭吸附柱 碘量法测定金说明
讲稿九——活性炭吸附柱┉碘量法测定金说明一、原理金在自然界中以单质形式存在，其原因在于其化学性特别不活泼，金在矿石中分布也极不均匀，因为它以颗粒或片状形式存在，这就给取样带来了难度，要求取样量大，磨样细度要求极高，以后再详述。
任何一种强酸均不能单独将金溶解。
唯有王水才能。
王水为硝酸、盐酸的混合物，三体积的浓盐酸与一体积的浓硝酸，对金的溶解效果最佳，通常称为正王水。
如果将三体积的浓硝酸与一体积的浓盐酸相混合，则成为反王水，或称逆王水。
在含硫很高的含金矿样中，要首先加反王水，后加正王水，溶解效果才好。
盐酸无氧化性，不能氧化单质金，硝酸虽是强氧化剂，但其标准电极电位没有金高，遇到王水时情况发生了变化：Au +３ＨCl + HNO3 H+ + A uCl3 + 2H2O +NO三价金离子与Cl-形成络合物：A uCl3 + ＨCl = H++ A uCl4－根据奈斯脱方程式：Ｅ= E0 + 0.059 lg[A u3+] = E0 + 0.059 lg[A u3+]n 1 n在A uCl4－被还原成A uCl 或 A uI时，n=2，由于绝大多数三价金离子被络合，故其氧化还原电位大为降低，从而硝酸得以氧化A u。
碘I2本是一种中等强度的氧化剂，A uCl4－的标准电极电位与I2相差无几，本来不足以充分氧化KI为I2（即负一价的碘成为零价的碘），但由于AuI的离子积（或者说溶度积）很小，2I—－2e I2 电对的电极电位则大大降低。
从而化学反应能定量地进行：H A uCl4＋ 3KI = A uI ＋ I2 ＋3KCl ＋ HClI2对能在一定条件下（弱酸性）与硫代硫酸钠（市售产品通常为五水合硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O形式）定量地进行，化学方程式如下： I2 ＋ 2Na2S2O3 = 2NaI ＋ Na2S4O6由以上诸化学方程式可以看出：一个分子的H A uCl4能与2个分子的KI 起氧化还原反应（生成一个碘分子），而一个碘分子又能与2个硫化硫酸钠分子起氧化还原反应，如果后者以五水合盐的形式存在，则其反应按以下量比进行，A u ：2Na2S2O3 ·5H2O = 197.0 ：2× (23×2＋32×2＋16×3＋5×18)=197.0：2×248=1：2.52 这个比例极为重要，是配标准溶液及化验结果的理论依据。
活性炭富集——碘量法测定金的生产实践和若干技术问题探讨
溶液后应立即加入碘化钾滴定, 碘化钾的 用量也应随金的含量的高低有所增减, 滴 定 至终 点 时 , 应 激 烈 搅 拌 , 缓 慢 滴 定, 否 则 容易过量。
分析结果与 火试金法比较。因火试金 法测定的结果稳定, 笔者将本方法结果与 火试金方法的结果进行了比较, 测定结果 见表 3 。
从 表 3 中结 果可 见 , 活性 炭富 集 碘量 法 分析 结 果 稳定 , 重 现 性好 , 与 火 试 金法 的 测 定结 果 比 较, 稍有 偏 高, 但 均在 允 许 误差 范 围内。
发皿中 , 在 6 0 0 ℃～ 6 5 0 ℃ 的马 福炉 中焙烧 , 低温时放进炉内, 达到设定温度时保温一 小时 左 右。 在 焙 烧过 程 中, 可稍 开 炉 门, 让 空气 进 入, 这样 焙 烧 好后 的 样 品疏 松 , 无 烧 结现象。笔者在实际操作实践中, 本矿的 样品在焙烧好后, 须再加入少许氯酸钾固 体, 以 氧 化分 解 样 品 中 可能 残 存 的 硫 、碳 , 以免结果偏低 。
5 台。
③ 分析 天平 ( 精度 值为 0 . 1 mg ) : 1 台。
④ 电炉 : 1 台。
⑤ 电 热板 : 2 台 。
⑥ 抽 虑 吸附 装 置: 1 套 。
⑦ 吸附 柱: ( 内径 3 2 mm, 高 6 0 mm) 。
⑧ 布 氏漏 斗 : 8 0 mm。
⑨ 烧杯 : 4 0 0 mL。
⑩ 表 面皿 : 9 0 mm。
塑料 洗瓶: 5 0 0 mL。
瓷坩 埚: 5 0 mL。
活性 炭: 将 活性 炭粒 度小 于 2 0 0 目放
入 2 0 g / L 氟化 氢铵 溶 液中 浸泡 一 个星 期 以
上 抽滤 , 以 2 % 盐 酸及 蒸 馏 水 洗净 氟 根 。
活性炭吸附碘量法测定金的方法
时控 制生 产 ， 方法 简便 、快速 、准确 。 关 键 词 活性炭 ； 碘量法 ： 测金 中 图分类 号 ： ０ ６ ５ ５ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ６ ７ 卜７ ５ ９ ７（ ２ Ｏ １ ３ ）１ ４ － ０ １ ２ ８ 一 Ｏ １
金 的分 析方 法 较多 ， 应 用 比较广 泛 的有 火 法试 金 、活 性炭 吸附 碘 量法 、原 子 吸 收光谱 法 等 等 。其 中原 子 吸收 光谱 法 和火 法试 金 、需 要投 入 数 十万元 来 准 备仪 器 和设 备 ， 这 种方 法 生产 成本较 高 ， 操作 手续 也非常 复 杂 ， 而 活性 炭吸 附碘量 法测 定金 ， 其方 法 成本 低 、污染 少 、方 法简 便 、分 析速 度快 ， 故 而成 为 了 种 较 理想 、可 靠 的 现场检 测 方 法 ， 被 广泛 应用 在 中 小型 矿 山
一
③硫代硫酸钠标准溶液标定 ：
吸取 金含 量 为 ２ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ的金标 准 溶液 ５ ｍ Ｌ于 ５ ０ ｍ Ｌ瓷 坩 埚中 ， 平行 ５ 份 。分 别加 人 １ ｏ ｒ Ｌ ｌ ０ ％ 氯 化钠 溶液 ， 水浴 蒸 干 后 滴加 ３ 滴１ ： １ 盐酸 ， 蒸 干后 再加 ２ 滴１ ： １ 盐 酸 。蒸 干 至无酸 味 以 后取下 ， 分别 向坩 埚 内加 温热 的乙酸 溶液 ３ ｍ Ｌ 、 氟化氢铵 ０ ． １ ｇ 、 ｌ ％ 的Ｅ Ｄ Ｔ Ａ Ｉ ｍ Ｌ 、碘 化钾 ０ ． １ ｇ ， 立即用硫 代 硫酸钠 标准 溶液 滴定 至 微黄 色 ， 加淀 粉指 示剂 １ ％， 继续 滴定 ， 接 近终 点时再 充 分地 搅 拌， 逐渐 滴定 溶 液 由蓝 色变 为 无 色 ， 即 为终 点。记 录 消耗 硫 代 硫酸钠 标 准溶液 的体 积 ， 计算 滴定度 Ｔ 。Ｔ ＝ Ｖ ｗ （ Ａ ｕ ） ， Ｖ其 中 Ｖ 。 为 吸取 金标 准 溶 液 的体 积 ； Ｗ为 金标 准 溶 液 的浓度 ； ｖ为 消 耗Ｎ ａ Ｓ Ｏ ， 标准溶液的体积 ； 计算之后取平均值。
活性炭吸附碘量法测定金
活性炭吸附碘量法测定金一、方法提要试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
二、试剂配制活性炭-纸浆：首先处理活性炭。
将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。
金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。
取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液含100μg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。
然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。
求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。
三、分析手续称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。
碘量法测定金——含硫试样的处理
表 １ 焙 烧法实验 结果
由表 １看 出用此 方法 处理 过 的试样得 出的结 果
ｔ水是 ４：／ 。 处理 一个 样 大 约需 要 ６ ７ ｍＬ 、 Ｙ ｍ， ｒ ＿ ０— ０
重现性和平行性较好 ， 与火试金法所得 出的结果 相 符合 。 （ ） 逆 王水 （ 酸 ＋硝 酸 ＋水 ＝１＋３＋ ） ２用 盐 ４ 处
（ ） 出坩埚冷却后 ， ２ ％氯化钠溶液 ３ ４ ５取 加 ５ —
滴， 再沿 坩埚 壁加 入王水 １— ｍＬ ２ ；
（ ）于水 浴 锅 上 溶 解 ， 至 无 酸 味 ， 盐 酸约 ６ 蒸 加
ｌ Ｌ 并重 复一 次 ， 后 取下分 别 加入 ７ ｍ ， 然 ％醋酸 ５ 、 ｍＬ 约 ０２ ．ｇ氟化氢 铵 ， 滴定 。 待
分析方法 ， 为了减少误差 ， 在分析前往往需要根据样
品性质 的不 同而采取 不 同的处 理方 法 。对 于一 般含 硫样 品 ， 目前 大多采 用 焙 烧 或加 逆 王水 进 行 处理 的 方 法 ］ 。焙 烧 是 指 样 品在 ８０ 马弗 炉 中 （ 门 ０％ 炉
（ ） 称 取 试样 １ ．ｇ于 ４０ Ｌ烧杯 中 ， ３ Ａ、 ０Ｏ ０ｍ 加少 量水 ， 刚好 润湿 试样 即可 ； Ｂ 分次 加人工 业 盐 酸置 电炉 上加 热 反应 ， 、 待激
（ 文 文献格 式 ： 本 黄 红 ． 量 法 测定 金— —含 硫 试 碘
但是累计一年我们所做的样 品， 却能节约不少成本；
从 结果看 ， 用盐 酸处 理 含 硫 试样 与 其 他 两种 方 法 相
样 的处 理 ［］ 山东化 工 ，０２４ （ ）５ ５ ． Ｊ． ２ １ ，１５ ：２— ３ ）
烈 反应 停止 。
不完全关闭） 焙烧约 ４ ｍｎ 该法耗 电量大 ； ０ ｉ， 逆王水
浅谈泡沫塑料吸附碘量法测金量的改进
…
…
一
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被 蒸汽带 走
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表 ４ 原分析 方法 与现行 分析 方法 总体对 照
Ｔａ ４ Ｔｏｔｌ ｏ ｂ． ａ ｍｐａｉｏ ｅｏ ｉｉ ａ ｅｈ ｄｗｉｈｔ ｅｅ ｉｔｎ ｎａｙｓｓｍｅｈｏ ｓ ｃ ｒｓ ｎｏｆ ｈ ｒｇ ｎ ｌ ｔ ｏ ｔ ｈ ｘｓｉｇ ａ ｌ ｉ ｔ ｄ ｔ ｍ
４ 实 施 实验 教 改工 程 ，引 入 综 合 设 计 性 实验
有机 化学 理论 教学难 度较 高 ，学生难 理解 ，优化 实验 教学 内 容 和方式 的 改革势在 必行 ，以｝ 我 校化学 工程 与工 艺、材 料科 学 、 ｛ ， 『 环 境工程 、应 Ｈ 化 学 、轻 化工 、牛物 工程 、制 药工程 、岛分子 材 ｊ 料 等专业 有机 化学 实验 的学时约 ６ Ｏ学 时 ， 儿年我 校根 据教育 部 近 和 省 教 育 厅 的 要 求 修 改 了 培 养 方 案 ， 最 新 的 培 养 方 案 上 述 理 Ｔ 科 々、 有机 化学 文验只 有 ３ ０个学 时 ， 远远 满足 小 丫现 代 的教学 耍求 和 社会 需求 ，因此 ，开设 综 合性 、设计 性实 验势在 必行 Ｊ 。围际 化 学界 的绿色 ５ 原 则 ，作 为有 机 化学绿色 化和 综合化 实验 改苹 Ｒ 的指导 思想 。基于 上述考 虑 ，有机化 学实 验教 学 引入 了多个综 合 性 和 殴汁性 实验 ，并 由学生 自由选择 和 设计 ， 由多名有 经验 的教 师 指导 学生设 计实验 平 实验 町行性 分析 。此外 ，每年 我 校还 定期 ｕ 举 行基础 化 学实验 技能大 赛 、设 计实验 竞赛 ，多方 面 、多层 次培 养和 引 导学生 以主人 翁 的身份 参加到 老师 的科 学研 究 ，培 养学 生 的创 新 能力和 科研能 力 。 通过 上述 的实验 教学 方法 、教学 内容等 儿方 面的 改革 ，能够 最 大程度 上 调动学 生学 习的兴趣 ， 让学生 以主人 翁的态 度在 我校 学 习，培 养学 生的创 新意 ｛ 能力 ，提高学 生分析 问题 和 决 问 和 题 的能 力，全校 多届 理丁科 学牛 在毕、 论文 （ 计１ 节和在 以后 Ｊ 设 环 的社 会工 作 岗位 上的表现 ，毕业 论文指 导教 师反 映学 生的厶 手能 力
碘量法测定金在生产实践中的技术要点分析
科技资讯S I N &T NOLOGY I NFORM TI ON活性炭富集碘量法测定金是比较成熟的分析方法,该方法操作简便,快速、结果稳定,笔者根据多年来的实践操作经验,对该方法的各项分析条件进行了详细的试验及探讨。
1样品的焙烧过程含硫和炭的样品应先称取试样于蒸发皿中在600℃～65℃中焙烧,(低温时放进沪内,达到设定温度时保持1ｈ左右),在灼烧过程中可稍开炉门,让空气进入,使样品疏松,无烧结现象。
笔者在生产实践中,本矿的样品在焙烧好后,须再加少许氯酸钾固体以氧化分解样品中可能残存的硫碳,以免结果偏低。
2样品的溶解过程溶样时应先加入H C L ,使大部分氧化铁溶解后,再加入稀王水溶解,样品在加入碘量法测定金在生产实践中的技术要点分析童景宇(广东高要河台金矿广东高要526100)摘要:本文通过对碘量法测定金进行了实践操作实验,确定了各步骤最佳分析条件。
关键词:金活性炭碘量法中图分类号:TF03文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2008)09(c )-0090-02稀王水溶样时,应缓慢加入,分解时温度不宜太高,煮沸程度不应太大,分解过程要经常摇动烧杯或加以搅拌,使样品均匀分解不粘底。
3样品的抽滤吸附过程抽滤时王水溶液浓度应控制在15％～20％,以消除因酸度过小而引起金的吸附率降低。
抽滤的速度以30mL/mi n 为宜,当抽滤速度大于30mL/m i n 时,活性炭还来不及吸附全部的溶液中的金就已被抽走,造成吸附不完全,分析结果偏低。
温度在40℃～50℃之间为宜,温度太高时,活性炭吸附的能力降低。
活性炭层不低于2m m,低于2m m 时,既不能保证充足的吸附时间,同时对高品位的样品又不能充分吸附造成结果偏低。
吸附柱内装入活性炭纸浆的厚度和活性炭量与金的吸附量的关系见表1。
表1活性炭纸浆厚度和活性炭量与金吸附量的关系表2活性炭的灼烧温度对金的损失结果表3样品蒸干程度测定金的结果表4碘量法与火试金比较测定结果对照４样品的灰度过程样品的灰化温度,应尽可能在低温下进行,温度高时对高含量金损失不明显,但对低含量金损失非常明显,见表2。
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金测定
——碘量法（活性炭吸附）
一、方法原理：
此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。
1、对试样要求：
金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。
本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。
2、测定原理：
试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐：
Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑
AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4
Na AuCl4== Na++ AuCl4—
氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。
活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。
2 AuCl3+3C+
3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑
三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。
AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl
最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。
3、干扰与分离：
活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。
硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。
残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。
Fe3++6F－==FeF63-
Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H +
Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H +
4、适用范围：
经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。
测
定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。
二、试剂的配制与标定：
1、HCl（分析纯）比重1.19
2、HNO3（分析纯）比重1.42
3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4
4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4
王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1
5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液
6、KI 分析纯固体
7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸
8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液
9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。
10、KF或NaF 分析纯固体
11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制：
⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中，加热至60—80℃，加1∶1的H2SO480 ml，立即
加4%的KMnO4溶液30—40 ml，冷却后EDTA结晶析出，打开真空泵，将清液逐渐倒入布氏漏斗中，以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次，将结晶物全部倒入漏斗中，以水洗至白色，在100—102℃的干燥箱中烘干备用。
⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中，加H2O100ml，加热至60—80℃，用10%的NaOH
使EDTA恰好溶解为止。
12、活性炭分析纯粉状无灰，对购买的活性炭要进行提纯，方法：在400ml的塑料瓶
中加入5%氟化氢氨400ml，加活性炭调至稀糊状，浸泡二天以上，抽滤，用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次，再用温热的水洗8—10次，停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。
13、滤纸浆：将滤纸撕烂用热水浸泡，捣碎备用。
14、NaCO3分析纯固体
15、金标准溶液：称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中
溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。
取上述溶液100ml于500ml容量瓶中，用1N的HCl准确稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1ml含100μgAu。
16、Na2S2O3标准溶液
三、分析步骤：
1、试样称量与分解：
⑴原矿、尾矿及一般地质样称取30 g。
精矿称取10 g，含金量较高的精矿（＞500 g/t）称取5 g。
⑵a、原矿、尾矿及一般地质样都先加1∶1反王水50ml，加热至无NO2黄棕色气体冒出
时，再加1∶1正王水50ml。
b、精矿分三次共加入45ml浓硝酸ml，加热至NO2黄棕色气体冒出时，再加HCl35ml，
加正王水50ml，每件试液在微煮沸5分钟后，取下，用水冲洗表面皿及杯壁，继续加热微沸约30—40分钟，放置冷却。
2、过滤与吸附：
预先安装好抽滤系统，在抽气条件下，给吸附柱内倒入纸浆，捣实约3—5mm厚，再加入活性炭与滤纸浆的混合物（炭与纸浆比为1∶2）3—10mm厚，再将布氏漏斗装于吸附柱上，铺平两张滤纸，用水润湿贴紧，覆盖一层稀滤纸浆，停止抽气。
将冷却后的试液，用水稀释到约150ml，在抽气的条件下，将试液逐渐转入布氏漏斗，用水洗烧杯3次，洗漏斗中的残渣4—5次，滤干后迅速划破滤纸，取下漏斗，用热的8% NH4HF2溶液，冲洗漏斗颈上的活性炭8—10次，再用温热的8%HCl洗8—10次，然后停止抽气。
取下吸附柱，将炭层及纸浆捅入50ml瓷坩埚中，用镊子夹取少量纸浆，擦净柱壁残留炭质，扔置坩埚中。
3、灰化与灼烧
将瓷坩埚放入灰化皿中，给上电源，使纸浆和炭层灰化完后移入700℃的马弗炉中，灼烧5分钟左右取出，冷却。
4、水浴溶金
于冷后坩埚中加入饱和NaCl溶液3滴，加新配制的王水1ml，于水浴上蒸至无酸味，取下，加入浓HCl 1ml，在水浴上继续蒸至无酸味，取下；再加入浓HCl 1ml继续蒸至无酸味取下，加入5%醋酸5ml，加NH4HF20.1g，摇匀。
5、原矿、尾矿、地质样加1%EDTA5—6滴，搅匀，加KI0.1g，摇匀后，用30γ的Na2SO3
标准溶液滴定至浅黄色后，再加1%的淀粉1—1.5 ml,继续在强搅拌下慢慢滴定到溶液无色即为终点。
6、精矿加1%EDTA10—12滴，搅匀，加KI约0.2g，用100γ的Na2SO3标准溶液滴定至浅
黄色后，再加1%的淀粉1—1.5 ml,继续在强搅拌下慢慢滴定到溶液无色即为终点。
四、结果计算：
Au(g/t)=T V G
式中: T为Na2SO3标准溶液对Au的滴定度(μg/l)
V—滴定时消耗Na2SO3标准溶液的ml数
G—称取试样的克数
五、注意事项：
1、溶样时若发现个别试样有胶体，立即加NaF或KF1g。
2、分解试样：温度不宜过高，保持微沸30分钟，体积浓缩至30—40ml，否则试样分解不
完全。
3、过滤时尽可能控制好流速，保持有水柱为宜，否则吸附不完全。
4、对于含Pb较高的试样，在洗涤过程中，NH4HF2和HCl的浓度均可提高到10%。
5、灰化要缓慢进行，勿使明火产生，否则结果偏低。
6、水浴溶金时，避免反应过于激烈，否则溶液溅动，使Au损失。
7、蒸至无酸味即可，再拖长时间，结果偏低。
8、用后的瓷坩埚，要用煮沸的王水处理，洗净后，方可再用。