直读光谱仪测量轴承钢中碳含量不确定度评定

结果的不确定度进行评 定, 通过举例计算并推导出测量结果不确定度的数值 。
关键词: 轴承钢; 直读光谱仪; 碳含量; 不确 定度
中图分类号: TH 133. 33; TG115. 3+ 3
文献标志码: B
文章编号: 1000- 3762( 2010) 04- 0040- 02
Uncertainty Evaluation ofM easuring Carbon Content in B earing Steel w ith D irect- reading Spectrom eter
故利 用 ARC - MET 930 直 读 光 谱 仪 测 定
GC r15轴 承 钢 中 碳 含 量 为 w ( C ) = ( 0. 99
0. 016)% 。
3 结束语
通过 采 用 ARC - MET930 直 读 光 谱 仪 测 定 GCr15轴承钢中的碳含量, 并对测试结果进行筛选 分析, 最终确定出该钢种中碳含量的数值及不确定 度值, 完成不确定度的评定过程。不确定度的评定 对准确地分析钢材料中各元素含量, 避免分析过程 中存在的不利影响因素具有一定的借鉴意义。
由于在做此项试验时, 工作环境条件稳定, 故 由环境条件产生的不确定度忽略不计。
2. 3. 4 由试样制备引起的不确定度 UB4 假设试样是均质、制样合乎标准要求, 表面处
理十分理 想, 试样引 起的不 确定度 可以忽 略, 即
UB4 = 0, 相对标准不确定度 U re lB4 = 0。 2. 4 不确定度的计算
ISSN 1000- 3762 轴承 20 10年 4期 CN 41- 1148 /TH Bearing 2010, N o. 4
40- 41
直读光谱仪测量轴承钢中碳含量不确定度评定
赵 强 a, 郝陶雪 b
(哈 尔滨轴承集团公司 a. 实验中心; b. 技术中心, 哈尔滨 150036)
摘要: 依据标准 JJF 1059- 1999对直读光谱仪分析法测定钢 中碳的不确 定度的来源 进行分析, 并对 碳含量 测定
U relA
=
UA x
=
0. 004 4 0. 98
100% = 0. 004 5% 。
2. 2. 2 待测样品不确定度的评定
取 A 试样, 用砂轮打磨, 用砂纸细磨等工序,
使其表面光洁、无污染物, 置于 ARC - MET 930直
读光谱仪激发台上, 平行测试 6次, 其结果见表 2。
表 2 样品碳含量测试 结果
依据 GB /T 4336- 2002, 用砂轮机、240#砂 纸 将试样加工成直径约 10 mm 的圆形, 试样表面加 工成 光 洁 平 面, 将 制 备 好 的 试 样 置 于 ARC MET 930直读光谱仪激发台上进行检测。 1. 3. 2 试样的检测
ARC- M ET930直读光谱仪 在出厂时就根 据 生产的需要, 制作出不同基体、不同元素含量范围 的 4条工作曲线, 包括工具钢、低合金钢、铬镍 钢 和万能铜 4种模式。因 此, 检测人员只需根据 试 样的材料和元素含量, 选取所需要的工作曲线, 然 后进行测试。实际测定时最少在一块试样的不同 部位连续激发 3次, 直接读出测定元素的含量, 求 取平均值。
ZHAO Q ianga, HAO T ao- xueb
( a. T est Center; b. T echnica lC ente r, H arbin Bearing G roup Corporation, H arb in 150036, China)
Abstrac t: Based on the standard JJF1059- 1999, the source o f the uncerta inty in direc t- read ing spectrom eter ana lyt-i ca lm ethod fo r determ ination o f carbon in stee l is analyzed, and the uncerta inty o f C is evalua ted, the value of uncerta inty in m easurem en t is calculated and derived by examp les. K ey word s: bearing stee;l direct- read ing spectrom eter; carbon content; uncerta inty
2. 4. 1 相对合成不确定度 因为在测试过程中产生不确定度的各个分量
互不相关, 所以此方法的相对合成不确定度为:
U re l =
[
U2 relA
+
U2 relB1
+
U2 relB2
+
U ] 2
1 /2
relB3
= [ 0. 004 52 + 0. 005 82 + 0. 000 0582 +
0. 003 42 ] 1 /2 = 0. 000 8%
2 不确定度来源及评定过程
2. 1 不确定度的来源 [ 1] 基于分析方法、检测设备工作原理和以往 的
工作经验, 光电直读光谱仪测定 C 含量的不确定 度来源主要包括: ( 1)测试人员对试样的激发操作
赵 强等: 直读光谱仪测量轴承钢中碳含量不确定度评定
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点不同引起测试结果偏差; ( 2)光谱仪计量的局限
度 为:
U relB2
=
0.
0 00 3
1=
ห้องสมุดไป่ตู้0.
0 00
0 58%
2. 3. 2 由标准物质在定值时引起的不确定度
由标样定值引起的不确定度可以通过测量数
据的标准偏差、测量 组数及所要求的置信概率按
统计方法计算。标样定值一般是由 8个以上实验
室共同完成, 证书中列出了标准物质的标准偏 差 (见表 3)。
%
测量序号 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差
w ( C ) 0. 99 0. 98 1. 02 0. 99 0. 98 0. 99 0. 99 0. 014
n
根据 S2 (xk ) =
1 n-
1k- 1 ( xk - x ) 2 得到标准偏
差 S = 0. 014% , 测量结果的 标准不确定度 UB 1=
表 3 标样定值时产生的标准不 确定度的确定 %
编号
不确定度 相对标准不确定度
项目 w ( C )
UB 3
U re lB2
Y SBS11273- 98 标准值 1. 02 (数据组数为 8) 标准偏差 0. 01
0. 003 5
0. 003 4
通过表 3可以 看出, 由标样定值时产生的 标 准不确定度 U relB3 = 0. 003 4% 。 2. 3. 3 环境对测量不确定度的影响
参考文献:
[ 1] 张 艳, 关 予. 光电直读光 谱仪测 定 M n含量 的不 确定度评定 [ J]. 金属制品, 2007( 5) : 53- 54. (编辑: 赵金库 )
性, 如稳定性、标准试样的不确定度等; ( 3)样品的
内在成分不均匀及试样表面的粗糙度; ( 4)分析方
法本身的不确定度; ( 5)环境的温度、湿度的变化,
电流、电压及仪器所需氩气流量; ( 6)工作曲线校
正、仪器测量方法、测量过程及测量结果修约。
2. 2 不确定度的评定
2. 2. 1 标准试样不确定度的评定
S= 6
0.
005
7% ,
相对标准不确定 度
U re lB1
=
UB1 x
=
0. 005 7 0. 98
100% = 0. 005 8% 。
2. 3 测试结果分析
2. 3. 1 由仪器自身分辨率引起的不确定度
ARC - M ET 930 直 读 光 谱 仪 最 小 读 数 为
0. 00 0 1% , 按 矩形 均匀分 布, 相 对标 准不 确定
2. 4. 2 扩展不确定度
直读光谱分析 C 元素含量, 由于实测中采 用
多次测量取平均值 的方法, 其测量不确定度为 正
态分布, 包含因子 K p = 2, 在工业技术领域, 通常取
95% 的置信水准 [ 1] , 因此相对扩展不确定度 U95rel = K p U rel = 2 0. 000 8% = 0. 016% 。
w ( C ) 1. 02 1. 01 1. 00 1. 02 1. 01 0. 99 1. 00 0. 011
n
根据 S2 (xk ) =
1 n-
1k- 1 ( xk - x ) 2 得到标准偏
差 S = 0. 011% , 测量结果的 标准不 确定度 UA =
S= 6
0.
0 04
4% ,
相 对标准 不确 定度
1 检测
1. 1 检测仪器及材料 ARC - MET 930 直读光谱仪; 砂轮机; 氩气纯
度为 99. 99% 以上。 1. 2 检测条件
环境温度为 25 ; 最大温度变化为 2 /h;
收稿日期: 2009- 08- 17; 修回日期: 2009- 11- 10
相对湿度为 20% ~ 70% ; 载气压力为 0. 6 M Pa。 1. 3 检测方法 1. 3. 1 试样的制备
利用 ARC- MET 930直读光谱仪测量轴承钢中
各元素时, 以 C 元素为例, 进行不确定度的评 定。
选一个 YSBS11273- 98 GC r15标准试样, 按下激发
开关进行 6次平行测试, 其数据结果见表 1。
表 1 标准试样碳含量测试结果
%
测量序号 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差