一种硅橡胶用底涂剂及其制备方法
加成型液体硅橡胶的底涂剂及增粘剂
1[1 ,2 ] 。下面按成膜剂的类型介绍几种典型底涂 剂的配方 。
组成
表 1 底涂剂的组成 主要成分
成膜剂 硅树脂及其它特定的聚合物
交联 、增粘剂
硅烷偶联剂或含反应性基团的硅氧烷 低聚物
催化剂 钛酸酯 、铝化合物 、铂配合物等
稀释剂 有机溶剂
111 以聚甲基氢硅氧烷为成膜剂的底涂剂 将粘度 ( 25 ℃, 下同) 为 300 mm2/ s、甲
基封端的聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅 烷 、庚烷及氯铂酸按表 2 的配方 , 在室温下混 合 ; 然后升温至 60 ℃, 再冷却至室温 , 即配成 底涂剂 。
表 2 以聚甲基氢硅氧烷为成膜剂的底涂剂配方
原料名称
聚甲基氢硅氧烷 乙烯基三甲氧基硅烷 乙烯基三乙酰氧基硅烷 二氯甲烷 庚烷 氯铂酸 (折合成 Pt 的质量分数)
用于配制底涂剂的环氧树脂应选用含有 2 个 以上环氧基的双酚 A 型或双酚 F 型环氧树脂 。
如 : Epikot - 828 (环氧值 0147 ～0152 mol/ 100
g , 摩尔质量 380 g/ mol) 。
硅烷偶 联 剂 应 选 用 含 酰 氧 烃 基 的 烷 氧 基 硅
烷 , 结构如式 1～6 所示 。
O
N
O
C
C
(CH3O) 3 Si (CH2) 3N
N (CH2) 3 Si (OCH3) 3
结构如式 14～23 的含烷氧基 、硅氢基及反 应性有机基的硅烷或硅氧烷低聚物都可用作加成 型液体硅橡胶的增粘剂[9～16 ]
H2C CHCH2O (CH2) 3 SiR 〔式中 , R = (OCH3) 3 , (OC2 H5) 3〕
(14)
O
硅橡胶的制备方法
硅橡胶的制备方法
硅橡胶是一种具有优异性能的材料，广泛应用于多个领域，例如橡胶密封件、橡胶管、橡胶减震器等。
硅橡胶的制备方法主要包括原料的配制、胶料的制备和硫化等步骤。
首先是原料的配制。
硅橡胶的主要原料是二甲基硅胶、硅橡胶增塑剂、硅橡胶填料等。
其中二甲基硅胶是硅橡胶的主要成分，它是由硅氧键和碳氧键构成的有机硅化合物。
硅橡胶增塑剂可以调整硅橡胶的硬度和弹性，常用的增塑剂有醋酸酯类和有机过硫酸酯类。
硅橡胶填料用于增加硅橡胶的粘度和硬度，常用的填料有碳酸钙、硅灰石等。
接下来是胶料的制备。
首先将二甲基硅胶和增塑剂按一定比例加入混合机中搅拌均匀，形成预混料。
然后将预混料加入开炼机中进行混炼，期间逐渐加入填料和其他助剂，同时控制温度和时间，使胶料充分混合，形成均匀粘稠的糊状物质。
最后是硫化。
硫化是硅橡胶制备过程中最重要的一步，通过硫化可以使胶料具有优异的耐热性和耐老化性能。
硅橡胶的硫化可以采用热硫化或者是加热固化剂硫化两种方法。
热硫化是在一定的温度和时间条件下进行，通常在150-200摄氏度的温度下进行热硫化。
加热固化剂硫化是通过在室温下使用加热硫化剂，例如过氧化二苯酮，在胶料中加入一定量的固化剂后进行硬化。
此外，硅橡胶的制备还可以采用溶剂法、胶体法等不同的制备方法。
溶剂法是在
适当溶剂中将原料混合并搅拌均匀，溶剂蒸发后得到硅橡胶。
胶体法是通过固化剂与胶体交联结构反应，形成硅橡胶。
总而言之，硅橡胶的制备方法包括原料的配制、胶料的制备和硫化等步骤。
通过合理控制原料比例和工艺条件，可以获得具有优异性能的硅橡胶材料。
一种底涂剂及其应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910628924.9(22)申请日 2019.07.12(71)申请人 华南理工大学地址 510640 广东省广州市天河区五山路381号申请人 广东泰强化工实业有限公司(72)发明人 马文石 邹汝青 李满林 方玉堂 欧阳新平 胡赞军 刘志军 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102代理人 何淑珍 冯振宁(51)Int.Cl.C08J 7/06(2006.01)C09D 4/02(2006.01)C09D 5/00(2006.01)C08L 83/04(2006.01)(54)发明名称一种底涂剂及其应用(57)摘要本发明公开了一种底涂剂及其应用，旨在提高硅橡胶表面与其他基材的粘接强度。
本发明的底涂剂由成膜剂和稀释剂组成；所述成膜剂为过氧硅烷与丙烯酸酯类化合物的混合物。
该底涂剂在硅橡胶表面处理中的应用步骤如下：将双组份加成型硅橡胶浸泡在表面处理剂中，然后在120-150℃下加热，自然冷却待用。
使用本发明的底涂剂处理硅橡胶，在保证硅橡胶力学性能的同时，能够提高其表面的粘接性能。
处理之后的硅橡胶与压敏胶粘带之间的剥离强度从未处理的22.8N/m提高到571.6N/m、拉伸剪切粘接强度从未处理的0.0376MPa提高到0.1368MPa。
该方法具有操作方便、作用时间短、处理效率高等优点。
权利要求书1页 说明书5页CN 110498944 A 2019.11.26C N 110498944A1.一种底涂剂，其特征在于，由成膜剂和稀释剂组成；所述成膜剂为过氧硅烷与丙烯酸酯类化合物的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种底涂剂，其特征在于，所述过氧硅烷为含不饱和基团的三过氧硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种底涂剂，其特征在于，所述含不饱和基团的三过氧硅烷为乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三异丙苯基过氧硅烷的任意一种或者两者的混合物。
硅橡胶的制备方法
硅橡胶的制备方法硅橡胶是一种高分子材料，具有优异的耐高温、耐寒、耐腐蚀、耐氧化、耐辐射等特性，因此在工业、医疗、电子等领域得到广泛应用。
那么，硅橡胶的制备方法是怎样的呢？下面将按照类别进行介绍。
一、加成型加成型硅橡胶是指在制备过程中，硅烷与乙烯基硅烷等低分子量有机硅化合物与乙烯基丙烯酸酯等单体发生加成反应，形成高分子量的硅橡胶。
其制备方法主要包括以下几个步骤：1. 预处理：将硅烷、乙烯基硅烷等有机硅化合物与乙烯基丙烯酸酯等单体混合，并加入催化剂和稳定剂，进行预处理。
2. 加成反应：将预处理后的混合物加入反应釜中，加热至一定温度，进行加成反应，形成硅橡胶。
3. 精炼：将反应后的硅橡胶进行精炼，去除杂质和未反应的单体，得到纯净的硅橡胶。
二、凝胶型凝胶型硅橡胶是指在制备过程中，硅烷与乙烯基硅烷等有机硅化合物与硅酸酯等无机硅化合物发生水解缩合反应，形成凝胶状的硅橡胶。
其制备方法主要包括以下几个步骤：1. 水解缩合反应：将硅烷、乙烯基硅烷等有机硅化合物与硅酸酯等无机硅化合物混合，加入催化剂和稳定剂，进行水解缩合反应，形成凝胶状的硅橡胶。
2. 烘干：将凝胶状的硅橡胶进行烘干，去除水分，得到干燥的硅橡胶。
3. 硬化：将干燥的硅橡胶进行硬化处理，使其具有一定的强度和弹性。
三、涂覆型涂覆型硅橡胶是指将硅橡胶涂覆在基材表面，形成一层保护层或密封层。
其制备方法主要包括以下几个步骤：1. 基材处理：对基材进行表面处理，使其表面光滑、干燥、无油污和杂质。
2. 涂覆：将硅橡胶涂覆在基材表面，形成一层保护层或密封层。
3. 固化：将涂覆后的硅橡胶进行固化处理，使其与基材紧密结合，形成牢固的涂层。
总之，硅橡胶的制备方法有多种，不同的制备方法适用于不同的应用领域。
随着科技的不断发展，硅橡胶的制备方法也在不断创新和改进，为各行各业的发展提供了强有力的支持。
硅橡胶配方以及硫化工艺
硅橡胶常用硫化剂②乙烯基硅橡胶硫化剂BP膏状物用量（膏状物内含硫化剂BP为50%）。
硅橡胶常用补强剂的用量和性能硅橡胶的着色剂乙烯基硅橡胶和氟硅橡胶基本配方和物理机械性能开炼机混炼双辊开炼机辊筒速比为1.2～1.4:为宜，快辊在后，较高的速比导致较快的混炼，低速比则可使胶片光滑。
辊筒必须通有冷却水，混炼温度宜在40℃以下，以防止焦烧或硫化剂的挥发损失。
混炼时开始辊距较小（1～5mm），然后逐步放大。
加料和操作顺序：生胶（包辊）—→补强填充剂—→结构控制剂—→耐热助剂—→着色剂等—→薄通5次—→下料，烘箱热处理—→返炼—→硫化剂—→薄通—→停放过夜—→返炼—→出片。
胶料也可不经烘箱热处理，在加入耐热助剂后，加入硫化剂再薄通，停放过夜返炼，然后再停放数天返炼出片使用。
混炼时间为20～40分钟（开炼机规格为φ250mm ×620mm）。
如单用沉淀白炭黑或弱补强性填充剂（二氧化钛、氧化锌等）时，胶料中可不必加入结构控制剂。
应缓慢加入填料，以防止填料和生胶所形成的球状体浮在堆积胶的顶上导致分散不均。
如果要加入大量的填料，最好是分两次或三次加入，并在其间划刀，保证良好的分散。
发现橡胶有颗粒化的趋势，可收紧辊距以改进混炼。
落到接料盘上的胶粒应当用刷子清扫并收集起来，立即返回炼胶机的辊筒上，否则所炼胶料中含有胶疙瘩而导致产品外观不良。
增量性填料应当在补强性填料加完之后加入，可采用较宽的辊距。
装胶容量（混炼胶）：φ160mm×320mm炼胶机为1～2 kg；φ250mm×620mm炼胶机为 3～5kg。
硅橡胶在加入炼胶机时包慢辊（前辊），混炼时则很快包快辊（后辊），炼胶时必须能两面操作。
由于硅橡胶胶料比较软，混炼时可用普通赋子刀操作，薄通时不能象普通橡胶那样拉下薄片，而采用钢、尼龙或耐磨塑料刮刀刮下。
为便于清理和防止润滑油漏入胶内，应采用活动挡板。
气相白炭黑易飞扬，对人体有害，应采取相应的劳动保护措施。
硅橡胶表面涂层用封闭型聚氨酯合成
Ｎ Ｏ含量测定 ： Ｃ 采用二正丁胺 回滴法测定 。
封 闭率 的测定 ： Ｃ Ｎ Ｏ基 团 的封 闭率 按 照 （ 一
间、 合成工艺等对封闭率的影响。
１ 实 验部分
） １０ Ｗ 计 算 ， 、 为封 闭前后预 聚体 × ０ ％／
的 Ｎ Ｏ基 团含量 。 Ｃ
耐黄变性测试 ： 将所得 的封闭产物均匀涂布于 载玻片上， 待溶剂挥发后 ， 放入 １０ｏ烘箱中 １ ， ６ Ｃ 观 ｈ 察产品的外观 。 耐醇性测试 ： 用棉花团浸渍无水酒精 ， 包在专用 的测试头上（ 包上棉花后测试头的面积约为 １ ｍ ） 。， ｅ
塑料 袋密 封好 ， 常温环 境下 放 置 ２ 在 ４ｈ后 。试 验 完 成后 将产 品表 面 的试 液 擦拭 干净 ， 在 常 温 环 境 下 并 放 置 ２ｈ以上 后 ， 试 涂 层 的附 着 力 。样 品数 量 ３ 测 个， 涂膜 厚度 为 ０Ｏ ００ ｍ。 ．６— ．９ｍ
・１ ３・
施 加 ５０ ｇ载 荷 ， ０ 以每 分 钟 ４ ０～６ ０个 循 环 速 度 、 ２ ０ｍｍ左右 的行 程 ， 按键 表 面来 回擦拭 ， 品数量 在 样
二 乙酯能够获得稍高的封闭率 ， 但前两者解封温度 明显偏高 ， 而且伴有轻微黄变， 难以满足涂层的高装 饰性要求。因此 ， 本研究选用涂层不黄变 的丙二酸
２ ３ 反应 温度 对封 闭率 的影 响 ．
２ １ 封 闭剂选 择对 封 闭率 的影响 ．
硅橡 胶 表 面涂 层 装 饰效 果 要 求 高 ， 选 用 的封 所 闭剂 要求 耐黄 变 并 具 有 低 的解 封 温 度 。本 研 究
分别选用酚类 、 肟类 和 ． 二羰基 化合 物作 为封 闭
啡 匠
加成型液体硅橡胶的底涂剂及增粘剂_续_
加成型液体硅橡胶的底涂剂及增粘剂(续)黄文润(中蓝晨光化工研究院,成都610041)摘要:介绍了含苯基或酯基的硅氧烷低聚物、含苯基的聚甲基氢硅氧烷、杂氮硅三环衍生物、含烯烃的酚类化合物或双(三甲氧硅丙基)富马酸酯与羟基封端的(CH 3)2SiO/CH 3(CH 2CH )SiO 共聚物的复配物、含三羟甲基丙烷二烯丙酯与 -环氧丙氧丙基及正硅酸乙酯的反应产物、含三烷氧基硅烷基和酯基的仲胺、四烷氧基硅烷与含乙烯基的硅氧烷低聚物及 -甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的反应产物等几种加成型液体硅橡胶常用的增粘剂的结构特点,典型配方。
关键词:液体硅橡胶,加成型,增粘剂中图分类号:T Q333 93 文献标识码:B文章编号:1009-4369(2005)05-0037-07收稿日期:2005-01-18。
近年来,随着我国有机硅工业的发展和应用技术的推广,加成型液体硅橡胶的研发、生产及应用也取得了长足的进步。
加成型液体硅橡胶的粘接性较差,在作为灌封、涂覆、嵌件注射成形材料使用时,为了提高与接触基材的粘接性,通常需预先对基材进行底涂处理或添加增粘剂。
由于接触基材的多样性,以及对粘接性要求的不断提高,相应的底涂剂及粘接性加成型液体硅橡胶新品种的开发一直是该领域的研究热点。
上期介绍了加成型液体硅橡胶常用的底涂剂和增粘剂[18],本文继续介绍加成型液体硅橡胶常用的增粘剂。
2 3 以含苯基或酯基的硅氧烷低聚物为增粘剂加成型液体硅橡胶加入结构如式33~式43的含苯基或酯基的硅氧烷低聚物增粘剂后,对玻纤增强的聚丙烯(PP)、PET 、PBT 、聚苯醚(PPO)、PC 、ABS 、尼龙66及二氧化硅填充的PC,聚醚醚酮(PEEK)、聚酯(PES )、聚醚(酰)亚胺(PE I)等塑料都有很好的粘接性;但对镀铬金属、镀镍金属或铝合金则无粘接性,非常适合嵌件或双色注射成形。
所得制品易脱模,塑料嵌件与硅橡胶的粘接良好[19~22]。
HSi CH 3O Si HCH 3O Si CH 3H O Si 3O (CH 2)3O COCO(CH 2)3O Si 3O Si HCH 3O Si CH 3H O Si H CH 3O (33)HSi CH 3O Si HCH 3O Si CH 3H O Si CH 3O (CH 2)3O COCOCH 2CHO CH 2(34)技术讲座有机硅材料,2005,19(5):37~43SI LICON E M AT ER IALHSi 3O Si HCH 3O Si CH 3H O Si 3O (CH 2)3OCH 2O(CH 2)3Si CH 3OSi HCH 3O Si CH 3H O Si H CH 3O (35)HSi CH 3O Si HCH 3O Si CH 3H O Si CH 3O (CH 2)3OCH 2OCH 2CH CH 2(36)[H(CH 3)2SiO]2SiOSiO CH 3CH 3(CH 2)3OOH OHCH 2(CH 2)3SiO CH 3CH 3Si[OSiCH 3)2H]2(37)Si CH 3[H(CH 3)2SiO]2Si CH 3[OSi(CH 3)2H]2(38)CH 3O C(CH 2)2Si[O Si(CH 3)2H]3(39)CHCHC OO(CH 2)3Si CH 3O Si CH 3H O Si H 3Si O 3HO (40)HSi CH 3O Si HCH 3O Si CH 3H O Si CH 3O OCCH 2CH 2COOOSi CH 3O Si H CH 3O Si CH 3H O Si CH 3O H (41)HSi CH 3O Si HCH 3O Si CH 3(CH 2)2COORO Si H CH 3O (42)HSi CH 3O Si HCH 3O Si CH 3(CH 2)2COORO Si (CH 2)2COORCH 3O (43)例如,将120份粘度(25 ,下同)10000mPa s 、CH 2CH(CH 3)2SiO 1/2链节封端的聚二甲基硅氧烷分成两部分。
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一种硅橡胶用底涂剂及其制备方法硅橡胶用底涂剂是一种用于硅橡胶制品制备的特殊涂层材料。
硅
橡胶是一种具有良好耐高温、耐寒、耐臭氧、耐辐射、电气绝缘性和
抗疲劳性能的弹性体，广泛应用于电子、医疗、汽车、航天等行业。
然而，硅橡胶的优异性能也导致了其在制备过程中的一些挑战，包括
黏附性不足、耐磨性差、表面光滑度低等问题。
为了解决这些问题，科研人员开发了一种硅橡胶用底涂剂。
这种
底涂剂由多种高分子材料组成，具有粘附性强、硬度适中、表面光滑
度高等特点。
此外，底涂剂还添加了一些功能性添加剂，如增湿剂、
抗氧化剂等，以进一步改善底涂剂的性能。
硅橡胶用底涂剂的制备方法相对简单，主要包括以下几个步骤：
首先，将所需的高分子材料和功能性添加剂按一定比例混合均匀。
高分子材料可以选用聚氨酯、聚酯等材料，而功能性添加剂的种类则
根据具体需求而定。
然后，在混合物中适量加入溶剂，使其达到适合喷涂的浓度。
溶
剂的选择要考虑到混合物的粘度、毛细作用和挥发性等因素。
接下来，通过搅拌或者超声波处理等方法将溶剂与混合物彻底混合，确保各种成分均匀分散在溶剂中。
最后，将混合物过滤，去除其中的杂质和固体颗粒，以保证底涂
液的质量。
得到的硅橡胶用底涂剂可以通过刷涂、喷涂等方式施工在硅橡胶制品表面，在干燥和固化后形成一层致密、坚硬、光滑的涂层。
该涂层能够显著提高硅橡胶制品的黏附性能、耐磨性和表面光滑度，使其更适合于各种应用场合。
此外，制备硅橡胶用底涂剂时还应注意以下几点：
首先，要确保所选高分子材料和功能性添加剂的质量稳定和纯度高，以免对底涂剂的性能产生不良影响。
其次，制备过程中的操作要严格控制，尤其是溶剂的加入量和混合工艺的选择，以保证底涂剂的质量一致性。
最后，制备出的底涂剂应进行严格的质量检测，包括粘度、干燥时间、硬度等指标的测试，以确保其满足具体应用的要求。
总之，硅橡胶用底涂剂的研究和制备为硅橡胶制品的应用提供了一种有效解决方案。
相关研究不仅对于提高硅橡胶制品的性能和质量有着重要意义，而且对于推动硅橡胶材料的研发和应用也具有积极指导作用。
未来，随着更多新材料和新技术的引入，硅橡胶用底涂剂的研究将会取得更加丰硕的成果。