16实验十六 复方磺胺甲恶唑片的含量测定
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件
结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的 影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等 方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解 能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检 测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各 组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、 甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验， 并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果， 判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检 验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复 方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的：建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇 10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μ l，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－ 甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所 显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。
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4、磺胺甲噁唑稀释液的配制和测定
稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、
(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶 液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ 2 ），在 304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
1 2 1 A A2 A1 ( A2 A2 ) ( A1 A12 ) 1 1 1 1 A2 A1 E2 CL E1 CL ECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
实验注意事项
注意取样量的换算 注意配制稀释液的溶剂
测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗
干净
复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
复方磺胺甲恶唑片含量测定
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磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量_熊久林
续表1序号保留时间t /min化合物名称分子式分子量相对含量(%)79.3213-octadecenoic acid(Z)(Z)-13-十八碳烯酸C 18H 34O 228221.6289.73octadecan oic acid 十八烷酸C 18H 36O 228433.46910.6210,13-octadecadienoic acid 10,13-十八碳二烯酸C 18H 32O 22800.131010.7910-noadecen oic acid 10-十九烯酸C 19H 36O 22960.091111.26noadecanoic caid 十九烷酸C 19H 38O 22980.281212.7211-eicosenoic acid 11-二十碳烯酸C 20H 38O 2310 2.101313.23eicosanoic acid 二十碳烷酸C 20H 40O 2312 1.771417.42docosanoic acid 二十二碳烷酸C 22H 44O 23400.18由表1可以看出,从中药材木鳖子中共鉴定出14种脂肪酸,占脂肪酸总含量的89.23%,其中饱和脂肪酸7种,占总脂肪酸含量的47.32%不饱和脂肪酸7种,占脂肪酸总量的41.91%。
3 讨论木鳖子中不饱和脂肪酸以亚油酸(19.85%)、(Z)-13-十八(碳)烯酸(21.62%)、11-二十(碳)烯酸(2.10%)为主。
近年来的研究表明不饱和脂肪酸对人体有降低血脂、胆固醇和血压,抗血栓、抗动脉硬化,预防心血管疾病,增强记忆力,预防老年痴呆症,防癌等多种作用[3]。
木鳖子是一种常见的中药,对中药木鳖子的研究已较深入,但对其脂肪酸的研究还未见报道。
本实验方法具有简单、准确、脂肪酸检出率高等优点,其结果将对木鳖子的深层次的开发和应用提供科学依据。
参考文献:[1] 宋立人,洪 恂,丁绪亮,等.现代中药大辞典,上册[M ].北京:人民出版社:349-351.[2] S.R..Heller ,G.W.A.M iline.EPA/NIH M ass Spectral date[M ].U .S.Washington D.C.,1978:1-4.[3] 周永红.火麻仁油中脂肪酸的GC-M S 分析[J ].中国油脂,2004,29(3):72-72.收稿日期:2004-11-12; 修订日期:2005-02-12作者简介:熊久林(1956-),男(汉族),湖北黄梅人,现任湖北省黄石市药品检验所副主任药师,主要从事药品检验工作.高效液相色谱法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶的含量熊久林,孙仲葆,黎 源,马锦星,运 委,张 晶(湖北省黄石市药品检验所 435000)摘要:目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。
二阶导数分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
2. 4 样品的测定 取复方磺胺甲卟恶唑片 10 片 ,精
密称定 。研细后 ,精密称取适量 ,以无水乙醇溶解 , 配成浓度约为 100 μg·ml - 1 的溶液 ,过滤 。取续滤 液 ,以无水乙醇制成浓度约为 20 μg·ml - 1 的溶液 。
以无水乙醇为空白 ,在 220～400 nm 波长处绘制二
Determination of sulfamethoxazole in compound sulfamethoxazole tablets by secondary derivative spectrophotometry
Dai Min ( Yijishan Hospital ,Wannan Medical College ,Wuhu 241001)
The test f or bacterial endotoxins of infatmuli injection
Zhong Fuqing ,Zhu J iangxiang ( The Second Hospital of Jianghua ,Jianghua 425500)
ABSTRACT OBJECTIVE: To inspect on t he feasibility of bacterial endotoxin test for infatmuli injection. METHODS : Inhibition and enhancement test & contrast test . RESUL TS : The test was not disturbed by t hese samples ,as was t he same as rabit test . CONCL U2 SIONS : Infatmuli injectio could be tested wit h t he tachypleus amebocyte lysate t hat sentivity was 0. 5 EU·ml - 1 . KEY WORDS infatmuli injection ,tachypleas amebocyte lysate ,bacterial endotoxin
[重点]复方磺胺甲恶唑的含量测定
![[重点]复方磺胺甲恶唑的含量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/4b4157c13086bceb19e8b8f67c1cfad6195fe9cd.png)
高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量［实验目的］1掌握高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量的基本原理2掌握高效液相色谱仪的操作及注意事项［实验原理］结构特点：苯环（紫外吸收）、芳伯胺基（重氮化-偶合反应）、磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。
分子式：C10H11N3O3S 分子质量：253.28。
本品为白色结晶性粉末。
熔点167℃，易溶于稀盐酸；氢氧化钠溶液或氨水，几乎不溶于水。
无臭，味微苦。
外标法是以待测组分的纯品作为对照品，以供试品中待测组分的峰面积或峰高进行定量分析，本实验采用峰面积进行定量。
分别精密量取一定量的对照品和供试品配制成溶液，分别进相同的体积的对照品溶液和供试品溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测定峰面积。
［实验仪器、试剂］仪器：75-4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 )，高效液相色谱仪，色谱柱，超声波清洗仪，紫外吸收检测器，无油隔膜真空泵，抽滤装置，电子分析天枰，称量纸，研钵，容量瓶（100ml,50ml,25ml,10ml），漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，移液枪试剂：复方磺胺甲噁唑片(山东新华制药股份有限公司 ,批号 0412073 )，甲氧苄啶，磺胺甲噁唑，甲醇（色谱纯）,水（超纯水），乙腈(色谱纯)，三乙胺 (色谱纯)，醋酸溶液（1→100），［实验步骤］1.色谱条件与系统适用性试验：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1）检测波长：254nm流速：1.0mL/min进样量：20ul理论塔板数：按甲氧苄啶计算应不低于2000，甲氧苄啶与磺胺甲噁唑峰之间的分离度应大于5.0。
甲氧苄啶峰与磺胺甲噁唑峰的拖尾因子均不得过2.0。
2.测定法2-1溶液的配制2-1-1对照品储备液的配制：取磺胺甲噁唑200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。
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实验九复方磺胺甲噁唑片的含量测定
实验目的：
1、掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原则。
2、掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方法。
3、熟悉紫外分光光度仪的构造和使用操作。
实验原理：
复方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧苄啶组成的复方制剂。
两者在紫外区有较强的吸收。
在盐酸溶液（9→1000）中，磺胺嘧啶在308nm处有吸收，而甲氧苄啶在此波长处无吸收，故可在此波长处直接测定磺胺嘧啶的吸收度而求得含量。
甲氧苄啶在277.4nm波长处有较大吸收，而磺胺嘧啶在277.4nm处与308nm处有等吸收点。
故可采用双波长法以277.4nm 为测定波长，308nm为参比波长，测定甲氧苄啶在该两波长处的ΔA（ΔA=A277nm-A308nm）值来计算含量。
复方氨基比林注射液又称安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴比妥组成的复方制剂，采用双波长分光光度法测定安替比林的含量。
根据巴比妥在酸性溶液中不呈解离状态，而无明显紫外吸收；安替比林在233nm处有较强的吸收；氨基比林在233nm和268nm处有等吸收，选择安替比林的吸收峰波长233nm为测定波长λ1，氨基比林的等吸收波长268nm为参比波长λ2，则△A =A233nm-A268nm只与安替比林的浓度有关，而巴比妥、氨基比林及其他辅料不干扰测定。
实验器材：
试药：磺胺嘧啶对照品，甲氧苄啶对照品，复方磺胺嘧啶片，安替比林对照品，安痛定注射液。
仪器：紫外分光光度仪，石英比色皿，100mL容量瓶，移液管。
实验内容与方法：
（一）复方磺胺嘧啶片（Compound Sulfadiazine Tablets）
本品每片中含磺胺嘧啶（C10H10N4O2S）应为0.360~0.440g；含甲氧苄啶（C14H18N4O3）应为45.0~55.0mg。
[处方]
[含量测定]
磺胺嘧啶取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺嘧啶0.2g），置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液适量，振摇使磺胺嘧啶溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2mL，置另一100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录），在308nm的波长处测定吸收度；另取105℃干燥至恒重的磺胺嘧啶对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1mL中约含40μg的溶液，同法测定；计算，即得。
甲氧苄啶精密称取上述研细的细粉适量（约相当于甲氧苄啶40mg），置100mL量瓶中，加冰醋酸30mL振摇使甲氧苄啶溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取甲氧苄啶对照品40mg与磺胺嘧啶对照品约0.3g，分置100mL量瓶中，各加冰醋酸30mL溶解，加水稀释至刻度，摇匀，前者作为对照品溶液（1），后者滤过，取续滤液作为对照品溶液（2）。
精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）、（2）各5mL，分置100mL 量瓶中，各加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法测定。
取对照品溶液（2）的稀释液，以308.0nm为参比波长λ1，在277.4nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收点波长为测定波长（λ2），要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。
再在λ2和λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液（1）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA），计算，即得。
（二）、复方氨基比林注射液（Compound Aminopyrine Injection）
本品每1mL注射液中含氨基比林（C13H17N3O）应为47.5～52.5mg，含安替比林（C11H12N2O）应为18.0～22.0mg，含巴比妥（C8H12N2O3）应为8.55～9.45mg。
[处方]
[含量测定]精密量取本品注射液1mL，用0.1mol/L盐酸稀释至100mL，摇匀，精密量取此液2mL，用0.1mol/L 盐酸稀释至100mL，摇匀，即得供试液。
另精密称取安替比林对照品约0.08g，用0.1mol/L 盐酸溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取此液1mL，用0.1mol/L 盐酸稀释至100mL。
摇匀，即得对照液（约为8μg/mL）。
实验注意事项：
1. 石英比色皿的正确使用和吸收度校正。
2. 吸收度读数三次，取平均值计算含量。
3. 读数后及时关闭光闸以保护光电管。
4. 片剂取样量应是根据平均片重和片剂规格量，计算出来的相当于规定量主药的片
粉重量（片粉重量=平均片重 / 标示量×规定的取样量）。
5. 片剂的含量计算（相当于标示量的百分含量）。
根据药品获得的难易情况，任选一个内容进行实验。