标准物质的均匀性及其检验_韩永志
实验室用标准物质、基准物质的知识
实验室用标准物质、基准物质的知识1.定义及分类1.1容量基准物质(Volumetric Primary Standard)：具有高纯度、稳定性好且已知道浓度的基准物质。
用其配制好的溶液可用于标定其它溶液。
1.2对照品(Reference Standard)：指在用于检测时，除另有规定外，均安干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质。
1.3标准物质(Reference Material)(RM)：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值, 用以校准设备, 评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
注: 标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体, 例如校准粘度计用的纯水, 量热法中作为热容校准物的蓝宝石,化学分析校准用的洛液。
1.4有证标准物质(Certified Reference Material)(CRM)：附有证书的标准物质, 其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定, 使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位, 而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。
注: (1) 有相应的标准物质证书。
(2) 有证标准物质一般成批制备, 其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定, 并具有规定的不确定度。
(3) 当标准物质与特制器件相结合时, 例如己知三相点的物质装入三相点瓶, 已知光密度的玻璃装入透射滤光片、均匀粒子尺寸板装在显微镜的玻璃板上, 有证标准物质的特性有时可方便地和可靠地确定, 上述这些器件也可以认为是有证标准物质。
(4) 所有有证标准物质应符合〈国际通用计量学基本术语〉中给出的" 计量基准标准" 的定义。
(5) 有些标准物质和有证标准物质有这样的特性, 它们与己确定的化学结构不相关, 或由于其他原因不能用精确的物理和化学测量方法确定, 这类物质包括某些生物物质, 如疫苗, 世界卫生组织已经规定了它的国际单位。
1.5均匀性(Homogeneity)：物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。
钛合金光谱分析用标准物质的均匀性检验
钛合金光谱分析用标准物质的均匀性检验李海军;陈超选;赵教育【摘要】介绍钛合金光谱分析用标准物质均匀性检验的抽样、测试、检验及判断方法.钛合金光谱分析用标准物质中碳和铝的均匀性检验结果表明此两种元素在试样中的分布是均匀的.该方法已应用于钛合金光谱分析用标准物质的研制过程中.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)003【总页数】2页(P1-2)【关键词】钛合金光谱分析用标准物质;均匀性检验;方差分析【作者】李海军;陈超选;赵教育【作者单位】中国船舶重工集团公司第十二研究所,兴平,713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,兴平,713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,兴平,713102【正文语种】中文【中图分类】O657标准物质用于分析仪器的校正与标定、分析质量控制、分析方法的建立与评价，在分析测试中起着重要作用，因此，标准物质的研制与应用日益受到人们的重视。
良好的均匀性是标准物质必须具备的基本条件，是保证标准物质全部分析结果一致性的前提。
众所周知，物质往往由于内部结构、化学作用、重力作用、吸附等因素引起各部位组成的差异，因此标准物质在定值前必须首先进行均匀性检验[1～6]。
在研制钛合金光谱分析用标准物质的过程中，笔者按照标准样品工作导则[6]中的有关要求，对研制的标准物质进行了均匀性检验。
1 抽样数目及抽样方式通常从包装好的总体样本中随机抽取一定量的样品，以反映样品的总体特性。
抽取的单元样品数确定后，应从待定特性量值可能出现差异的部位取样，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性。
无论是定向取样还是随机取样，总的目标是把可能不均匀的样品取出以进行评价。
将每一炉炼制的钛合金光谱分析用标准物质分为上、下两部分，经过机械加工各制成50块Ø34 mm×40 mm的圆棒。
通过金相分析，确认样品内无气孔、无裂纹和无夹杂等缺陷后，根据该标准物质的加工数量，确定抽样的数目为20个[6]。
标物均匀性研究方案
标物均匀性研究方案关键词:均匀性标准物质北京标准物质网从均匀性的定义可以看出,不论制备过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质,必须进行均匀性检验。
对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。
对于每个单元样品都需要单个定值,且单元又是整体使用的标准物质,无需进行均匀性检验。
检验的目的是为了确定瓶间及瓶内差异。
以溶液或是纯化合物制备的标准物质(如果定值的是纯度而不是杂质),在物理意义上被认为具有高度的均匀性。
但是由于诸如密度梯度或金属中包含的气体等原因,这些物质也会显示出一些不均匀性。
对这些材料进行均匀性检验的目的在于发现制备过程中未能发现的任何杂质、干扰或异常。
粉末混合物、矿石、合金等材料本质上其组分是不均一的。
由这些材料制备的标准物质应当进行检验,以评定其不均匀程度。
实际上,如果物质的单元间特性值的差异不能被某测量方法检测出,则该物质就该测量方法而言,其特性也可视为均匀。
因此,实际上均匀性的概念不但表征物质本身专有特性,而且与选择的测量方法相关,其中包括检测取样量的大小。
因此,均匀性研究通常需要考虑因素有:抽取单元数和重复测量次数、取样方式、最小取样量、均匀性检验方法、统计方式。
1 待测特性量的选择标准物质具有一种或多种特性量,其特性量必须是均匀的。
虽然一个物质的其他性质可能不均匀,但只要这种不均匀对待测特性量不产生可检测出的影响,则可以认为作为该待测特性的标准物质是均匀的。
原则上应对标准物质每一个待测特性都进行均匀性检验。
对那些具有多种特性的标准物质,当难于做到对所有特性的均匀性都进行评估时,选择在化学和物理基础上有代表性的和不易均匀的特性做均匀性检验,但这种检验必须保证未检特性的均匀性处于同样的受控状态。
在所有的情况下,对于均匀性实验中没有涉及的特性量,应当获取其均匀性有关的额外证据。
例如,通过文献、稳定性研究或定值过程得到。
获取到的证据应当保证可量化地将不均匀性引入的不确定度传递到该特性量,并有足够的证据表明均匀性引入的不确定度没有被低估。
10种水质分析标准物质
10种水质分析标准物质研制报告水利部水环境监测评价研究中心二〇〇五年十月目 录一、前言二、国内外标准物质发展状况三、标准物质的制备原则与程序3.1 制备原则3.2 制备程序3.3 主要实验条件3.4 制备用水3.5 配方设计3.6 制备过程四、标准物质的均匀性和稳定性检验4.1 均匀性检验4.2 稳定性检验五、标准物质的定值5.1 定值原则5.2 定值数据处理方法5.3 定值结果5.4 测定指标的精度六、结论七、主要参考文献附件1 水中总磷、总氮标准物质及总氮标准溶液研制报告2 8种水质分析有机标准物质研制报告10种水质分析标准物质研制报告一、前 言标准物质是统一量值，实行水质准确监测的基础。
目前水利部门已经建立起初具规模的水环境、水资源监测评价体系。
水环境监测站（点）3240个，覆盖了全国主要江河湖库；由部中心、7个流域机构和30个省级的水环境监测中心的250多个监测分析室，组成了一个全国性系统完整的监测网络，在全国水资源评价、水资源保护规划、水利工程环境影响评价，城市供水、资源开发、利用、管理以及其它与水有关的国民经济建设和科学研究中发挥了重要的作用。
为保证分析结果的准确性和可比性，以提高水质数据利用率和权威性，水利部水文局从1985年起开展了水利系统水分析质量控制工作，并于1986年责成部水质中心承担标准物质系列的研制工作，至今已有45种标准物质（包括48种参数），其中无机标准物质29种，有机标准物质16种，被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级标准物质，我中心已成为水利部门标准物质研制的唯一重要基地。
随着近代工业，尤其是有机化工、石油化工、医药、农药、杀虫剂以及除草剂等生产工业的迅速发展，造成水环境污染问题较为突出。
二十一世纪水资源保护工作重点将转向流域总量控制和对人体健康危害很大的痕量有毒有机污染物的控制上。
目前通常采用常规综合指标BOD、COD来控制有机污染，已存在很大的不足，它们控制不了那些存在于水中的微量或痕量有毒有机物造成的污染，因为这些化学毒物对COD的贡献很小，甚至没有贡献。
黑色页岩贵金属成分分析标准物质均匀性和稳定性研究
安环与分析黄 金ＧＯＬＤ２０２３年第１０期／第４４卷黑色页岩贵金属成分分析标准物质均匀性和稳定性研究收稿日期：２０２３－０５－１０；修回日期：２０２３－０７－３０基金项目：国家重点研发计划项目（２０１６ＹＦＦ０２０１１０３１１）作者简介：颜 芝（１９６８—），女，高级工程师，从事岩矿测试及测试管理工作；Ｅ ｍａｉｌ：５１２５９４９３２＠ｑｑ．ｃｏｍ颜 芝１，２，夏彬涵３，王芦越１，２，唐艺秋１，２，宋祖光１，２（１．河南省地质局地质灾害防治中心；２．自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室；３．河南省地矿职业学院）摘要：样品的均匀性和稳定性研究是标准物质研制过程中非常重要的环节之一。
按照一级标准物质均匀性和稳定性的相关要求，在研制黑色页岩贵金属成分分析标准物质时，对标准物质候选物开展了均匀性和稳定性研究。
对标准物质候选物的Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｒｕ等８个贵金属定值元素进行了均匀性检验，经单因素方差分析法统计，所有元素的Ｆ实测值均低于Ｆ临界值，表明样品均匀；考察了样品在低温－２０℃及高温６０℃极端条件下和在运输过程的短期稳定性，结果保持一致；在２１个月内先密后疏共分５个时间点对样品各定值元素和易变成分进行了检测，通过单因素方差分析法检验，Ｆ实测值均小于理论值，表明考察期内特性量值均能保持稳定。
研制的黑色页岩贵金属成分分析标准物质均匀性和稳定性满足标准物质研制的要求。
通过稳定性评估，对本标准物质的稳定性定为５ａ。
关键词：黑色页岩；贵金属；标准物质；均匀性；稳定性 中图分类号：ＴＤ９２６．３ 文章编号：１００１－１２７７（２０２３）１０－０１００－０６文献标志码：Ａｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２３１０２０引 言在世界许多地方都发现与黑色页岩有关的工业矿床，其是铀、钼、镍、锰等贵金属矿产的重要来源［１－３］。
中国西南地区黑色岩系分布广、面积大，甚至扩展到整个扬子地台的周缘，且发现金、铂族、铜、钼、镍等地球化学异常［４－６］。
我国主要土壤类型元素地球化学形态成分标准物质研制
我国主要土壤类型元素地球化学形态成分标准物质研制刘妹;顾铁新;史长义;鄢卫东;鄢明才【摘要】为满足多目标区域地球化学调查与评价形态分析的需要,研制了5个不同土壤类型形态成分标准物质,介绍了解决形态成分标准物质研制的关键--稳定性所采取的主要措施,列出了16个元素的水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机结合态、残渣态及全量的标准值与不确定度,对定值精度进行了相关分析.【期刊名称】《物探与化探》【年(卷),期】2008(032)005【总页数】6页(P492-496,508)【关键词】地球化学调查;土壤成分;标准物质;稳定性【作者】刘妹;顾铁新;史长义;鄢卫东;鄢明才【作者单位】中国地质科学院,地球物理地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000;中国地质科学院,地球物理地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000;中国地质科学院,地球物理地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000;中国地质科学院,地球物理地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000;中国地质科学院,地球物理地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000【正文语种】中文【中图分类】P632生态环境调查与研究关乎民生和可持续发展［1］。
我国大规模的工业建设、施用化肥与农药及大量生活垃圾产生的污染物在土壤中聚集，土壤中的污染元素和有毒有害成分通过植物和水体进入食物链，不同程度地影响到生态环境，引起社会广泛关注［2－5］。
众所周知，土壤中最易被植物吸收和进入水体的是其活性成分，土壤化学成分的活动性与其存在形态密切相关，因此土壤形态成分分析成为农业和环境研究广泛关注的课题［6－12］。
目前广泛应用于土壤和沉积物中形态分析的方法是顺序提取法，世界上最早的顺序提取是由加拿大Tessier A等人提出的五步提取法［13］，其后欧盟标准测量局（SM＆T，原BCR）对Tessier A的五步法加以改进，提出弱酸可提取态、可还原态和可氧化态的三步提取法，并研制了世界上第一个地球化学形态成分标准物质BCR601［14］，其定值元素为Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni。
有证标准物质在检测实验室的3种应用
有证标准物质在检测实验室的3种应用王在彬【摘要】介绍了有证标准物质在检测实验室的3种应用:仪器校准、人员考核和测量结果准确性评价.重点介绍了如何使用基体有证标准物质评价结果数据的准确性,并首次从统计学原理上证明了在实验室内使用基体有证标准物质评价结果的准确性与实验室通过参加能力验证获得能力评定作用等同.%Three applications of the certified reference material in testing laboratory were introduced,including instrument calibration,personnel assessment and evaluation of the accuracy of measurement results. How to use the matrix certified reference material to evaluate the accuracy of measurement datas was discussed deeply,and for the first time, it was proved base on principle of statistics that the effect of a laboratory using the matrix certified reference material to evaluation result was equivalent to that of evaluation of the performance of laboratory by means of proficiency testing.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)001【总页数】4页(P111-114)【关键词】有证标准物质;检测实验室;应用【作者】王在彬【作者单位】华测检测认证集团股份有限公司,广东深圳 518101【正文语种】中文【中图分类】O657.1有证标准物质是一种具有准确量值、高度均匀、长期稳定的测量标准，被广泛应用于物理、化学、生物、医学与工程测量等领域。
地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨
地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨王晓红;王毅民;高玉淑;樊兴涛【摘要】评介了目前中国地质标准物质研制中样品均匀性检验与评价所用方法,包括:检测方法,统计判别模式,结果的定性、定量表达和最小取样量确定等.对照国家相关技术规范、国际标准化组织导则和国际地质分析者协会的地质标准物质定值协议,探讨了我国地质标准物质均匀性检验与评价中的难点及现存问题.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)006【总页数】7页(P735-741)【关键词】地质标准物质;均匀性检验与评价;最小取样量【作者】王晓红;王毅民;高玉淑;樊兴涛【作者单位】国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037;国家地质实验测试中心,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】TQ421.31;O213.1均匀性是标准物质最重要的基本特性之一，1992年版的ISO导则30对标准物质(RM)的定义所作的重要修改，就是加了“足够均匀”(sufficiently homogeneous)[1]的限定。
将样品的均匀性写入定义中，放在与确定特性量值同样的位置，进一步强调了均匀性的重要性。
我国的国家一级标准物质技术规范(JJG 1006—94)共34条，其中关于均匀性的条目就有8条，比定值的条目(6条)还多[2]；我国发表的标准物质文献，除公布研制结果的文献外，研究、讨论均匀性检验的文献也是最多的。
随着现代分析技术精度、准确度的提高和取样量的减少，对标准物质均匀性的要求越来越高。
因此标准物质的均匀性检验不仅是标准物质研制过程中必不可少的步骤，更是标准物质研制的重要研究内容。
标准物质的均匀性检验是标准物质研制中技术性较强、研究内容较多，也是难度较大的一个环节。
我国在这方面的研究工作主要集中在均匀性检验的X射线荧光光谱(XRF)检测方法。
本文将评介和探讨标准物质均匀性检验研究的更多方面，包括检测方法的选择与研究、检测结果的表达与评价、最小取样量的确定和超细标准物质的均匀性检验研究，并结合国家相关技术规范对子样抽取及检测元素选择等问题进行探讨。