光谱分析标准物质均匀性检验数据
TC11钛合金光谱分析标准物质的研制
TC11钛合金光谱分析标准物质的研制赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【摘要】The TC 11 Ti-alloy certified reference material (CRM ) for spectral analysis was developed. The CRM was melted and forged by using proper technique to improve the uniformity of its structural and constituent, so the homogeneity of the CRM tested by variance method and rang method was excellent. The certified values of the CRM which were supplied by nine authoritative laboratories were accuracy and reliable. Compared with the international similar CRM, the CRM has reached advanced level in the world.%研制了TC11钛合金光谱分析标准物质,采用合理的熔炼和锻造工艺保证了标准物质的均匀性,经方差法和极差法检验,各元素均匀性良好.采用9家权威实验室协作定值,确定的标准值准确可靠,与国内外同类标准物质比对,结果表明,该套标准物质达到了同类标准物质国际先进水平.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】钛合金;标准物质;均匀性;标准值【作者】赵教育;陈超选;张亚娟;张卫国【作者单位】中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102;中国船舶重工集团公司第十二研究所,陕西兴平713102【正文语种】中文【中图分类】O611.6TC11钛合金是目前我国航空发动机使用量大、使用温度高（500～520℃）、应用成熟的热强钛合金牌号之一。
大米成分分析标准物质的研制
样 约为 １ ， ｘ一射 线 荧 光 光 谱 粉 末 压 片法 进 行 ０ｇ 用
双份测 试 。测 试 了包 括 主 量 、 量 、 量 的 Ｐ Ｍｎ 次 微 、 、
Ｃ 、 ｂ ｚ 、 ｒＫ、 ａ Ｆ 代 表 性 元 素 ， ｕ Ｐ 、ｎ ｓ 、 Ｃ 、 ｅ９种 由检 验 结 果可 见 ， 差 检 验 的 Ｆ 实 测 值 小 于 Ｆ列 表 临 界 值 方 ［ （ ＿） ． ９ ， 、 量 元 素 测 试 相 对 标 准 偏 Ｆ ２２ ＝１ ９ ］ 主 次 ３４
洞庭 湖 区 ， 与原 有 的 采 自江苏 无 锡 的大 米 成 分 标 准
川 简
阳
最大值／ｃｓｌ．５Ｏ７ １２１ ０３ ．３ １．９ ２８ ０３ １２ ｋｐ ５４ ．１ ．４ １．２ ３４ ３３ ２ ６ ．５
Ｒ Ｄ ％ Ｓ ／ ０ ８ Fra bibliotek ０ ９ ２ ５ ｌ ２ ｌ １ ０ ６ １ Ｏ１ １ ９ ０． ５ ．４ ． ８ ６ Ｏ ７ ６ ．０ ９
作 为我 国最 重要 的粮 食 品种 大米 中各 种微 量元 素含 量 的高 低 ， 人 类 身 体 健 康 具 有 举 足 轻 重 的作 用 。 对 大规模 工业 化发 展造 成 的环 境污 染通 过粮 食 向人 体
传输 ， 以粮 食 的 安 全 已成 为 一 个 重 要 研 究 课 题 。 所 量值 准确 的标 准物 质是监 控 粮食 中各 种微 量 元素 的
物质相 比 ， 含量 分 布更 为合 理 ， 成 了一个 较 为完 整 形
的系 列 。
，实测值 １ｏ １４ １１ Ｏ７ １２ １ １ ．６ ．３ ．６ ．６ ．３ ．８ ８ ６ ｌ １１ １９ １１ 湖 平均值／ｅｓ ８５ ０６ ２Ｏ ９９ ３３ ３Ｏ １ ．４ ｋｐ ．１ ．６ ．２ ．９ ．２ １．７ １４ ０２８ １０ ４
光谱标准物质标准值的应用不确定度
本文 根据 用 光谱 分析 用 标 准物 质定 值 分析 测量
过程 和光 谱分 析 标 准 物 质 的测 量 过 程 不 同 ， 计 学 统 抽 样 模式 不 同 的特 点 ， 出应 单 独 定 义 光 谱 标 准 物 提
量 值 的波 动 范 围 。光谱 分析 用 标 准物 质 样 品属 化学
成 份 分析 标 准物 质 样 品 ， 特 性 值 亦 是 用 化 学 方法 其
确定
：
化学 方 法 确 定 的 值 与不 确 定 度 的 统 计 意 义
而言 ， 果我 们 只停 留在 标 准偏 差 的认 识 上 ，应 用 如 “ 不确 定度 ” 的概 念 不 会 出现 。关 于 光谱 标 准物 质 不
开 始 应用不 确 定度 的概念 代 替标 准 偏差 。这 是 对测 量 过程 认识 的提 高 。标 准偏 差往 往 只表 示一 段 过程
（ 主要 过程 ） 的测 量 值 偏离 平 均 值 的 范 围 ， 确 定 度 不 则表 示测 量全 过 程测 量值 的离 散程 度 。就测 量 过 程
不确 定度 反 映 的是化 学 分析 的范 围 内 重复 测量 时洲
维普资讯
・
４ ・ ０
国外分析仪 器
２ ０ ２ ０２
的方式 确 定样 本 的平 均值 和 标 准偏 差并 用 它们 来估 计 总 体 的真值 与 方差 。这 种 推 断要 求 满足 再抽 样 的
以 ・、 １ 系数 假定 采用 化 学分 析 方法 测 定 完 部样
品
与不确 定 所度 确 定的 范 围 内。这 一点 对化 学 分质 不 确定 度 的 合 成 应 考 虑 光 提 谱标 准 物质 的均 匀性 检 验 的标 准 偏差 。文 献 ｛ 给 出
标准物质证书
本系列包括3个不同砷、不同磷含量的煤标准物质，用于煤中砷和磷测定的质量控制。
一、样品制备及均匀性检验本标准物质采取预选的原煤，经自然干燥、破碎，混匀后全部通过80目（<0.2mm）筛，再混匀、分装成瓶。
从全部装瓶中随机抽取25瓶，分别用测煤中灰分和测煤中砷、磷的方法进行均匀性检验，最小取样量为0.5g，测得数据经F检验表明，样品的均匀性保证在定值的精度内。
二、分析方法及定值方法本系列标准物质采用砷钼兰分光光度法和中子活化法测砷，用磷钼兰分光光度法和等离子体发射光谱法测磷。
8个合格试验室参加煤中砷和磷的测定，全部试验结果进行数量统计后计算出总平均值，以X T±△的形式表达，其中X T为标准值，△为不确定度，△=t 0.05(m-1)·S T (S T 为X T 的标准差)。
三、标准值及不确定度物质成份的质量分数（10-6） 编 号标准值及 不确定度 As P* GBW11115 标准值 不确定度 15 1 0.031 0.002 GBW11116 标准值 不确定度 34 2 0.007 0.001 GBW11117标准值 不确定度51 30.092 0.005*单位为物质成份的质量分数（10-2）注：表中数据均为干基结果，用于换算干基结果的水份值（Mad ）上按照GBW212*“煤工业分析方法”中水分测定方法测得的。
四、稳定性根据稳定性监测试验结果，本系列标准煤标准值的有效期暂定为5年，北京煤化所定期跟踪检验，若量值发生变化重新定值并用通知用户。
五、包装及贮存方法本标准物质为玻璃瓶包装，每瓶50g 。
使用后将瓶盖拧紧，存放在阴凉干燥处。
六、定值单位参加磷定值单位参加砷定值单位煤炭科学研究总院北京煤化所 煤炭科学研究总院北京煤化所 河北省煤田地质研究所 河北省煤田地质研究所 四川省煤田地质研究所 四川省煤田地质研究所 云南省143地质队化验室 云南省143地质队化验室 江苏省煤田地质研究所 江苏省煤田地质研究所 煤田地质局沈阳测试中心 煤田地质局沈阳测试中心 贵州省煤田地质局化验室 贵州省煤田地质局化验室 鸡西矿务局中心化验室中国科学院高能物理研究所。
食品标准物质的均匀性检验
食品标准物质的均匀性检验
雷霆;赵士英
【期刊名称】《科研与设计》
【年(卷),期】1992(000)001
【摘要】近二十年来,随着农业、食品工业和环境科学的发展,谷类及食品等生物样品中痕量成分,如微量元素、天然有机组分等分析技术有了很大的发展.但是,由于生物样品的稳定性、均匀性较差,基体复杂,给痕量成分测定过程中的取样、样品保存及样品前处理带来了许多困难,测得结果偏差过大.因此。
【总页数】4页(P29-32)
【作者】雷霆;赵士英
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.2
【相关文献】
1.GBW(E)130573门尼粘度标准物质均匀性和稳定性检验与评价 [J], 黄世英;张元寿;李淑萍
2.化学分析用标准物质的均匀性检验和标准值准确度的保证 [J], 柯瑞华
3.异戊橡胶门尼黏度标准备物质的复制均匀性与稳定性检验 [J], 李淑萍; 杜烨; 刘俊保; 曹帅英
4.全自动馏程仪在馏程标准物质均匀性检验中的应用 [J], 佟俊婷;苏英;刘凤健
5.粉末压片-X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用研究 [J], 赵红坤;于阗;肖志博;郝亚波;刘亚轩
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植物和人发标准物质
本系列植物和人发标准物质主要为区域环境地球化学和勘查地球化学服务，亦可供农业、林业和卫生等部门分析类似物质使用。
一、样品制备各样品的采集情况如下：GBW07602(GSV-1)灌木枝叶组合样，采自青海省大柴旦地区；GBW07603(GSV-2)铅锌矿区灌木枝叶组合样，采自青海省锡铁山铅锌矿区；GBW07604(GSV-3)杨树叶，采自河北省廊坊市至北京市；GBW07605(GSV-4)茶叶，采自江西省与浙江省交界的婺源；GBW07601(GSH-1)人发，采自河北省廊坊市。
样品晾干粗碎后，于80℃烘24小时，采用高铝瓷球磨机加工。
五个样品制备的粒度分别为：GBW07602、07603全部过80目，GBW07604过80目占99.6%，GBW07605过80目占99.9%，GBW07601过80目占99%。
样品经60Co照射灭菌，白蜡封口保存。
二、均匀性和稳定性均匀性用X射线荧光光谱法检验，分析8-10个不同含量级次的元素，采用方差分析F 检验和变异系数综合判断，表明样品均匀性良好。
分析最小取样量为0.5g。
采用原子荧光和X射线荧光光谱法对As等14个不同含量级次及易挥发元素进行了稳定性检验分析，证明量值是稳定的和可靠的。
有效期至2010年。
三、样品测试共采用了16种不同原理的分析方法和技术，各元素所用的分析方法及数据数见表2。
四、标准值及不确定度以多个实验室协作定值，实验室平均值数一般不少于6组，有不同原理的可靠方法相互检验，测试精度良好时定为标准值，以标准偏差为不确定度的估计值。
不完全满足上述条件，但分析数据一般不少于4组时定为参考值，以带括号数据表示。
五、样品包装与储存GBW07602-GBW07605(GSV1-4)为35g/瓶包装，GBW07601(GSH-1)为10g/瓶和20g/瓶包装。
使用后应闭紧瓶盖，放入干燥器内于阴凉处保存。
六、测试单位地矿部岩矿测试技术研究所、南京、武汉、沈阳和成都综合岩矿测试中心，中国原子能科学研究院、高能物理所、北京有色金属研究总院、西南核物理化学研究所、上海硅酸盐所、自然资源综合考察委员会、中国林业科学院、北京市环境监测中心、湖北省农业科学研究院、辽宁省林业科学研究院、黄金地质研究所、天津地质研究所、南开大学、中国农业科学院、北京农林科学研究院和物化探研究所，青海省地球化学勘查队协作研制。
JJG768-2015发射光谱仪检测规定
JJG768-2015发射光谱仪检测规定1范围本规程适用于发射光谱仪(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。
仪器的定型鉴定和样机试验中有关计量性能试验可参照本规程进行。
2引用文献本规程引用下列文献:JJF 1001--1998《通用计量术语和定义》JJF 1059- 1999 《测量不确定度评定与表示》OIML R116“Inductivety coupled plasma atomic emnission spectrometers for measurement ofmetal pollutants in water”《测定水中污染金属离子用等离子体发射光谱仪》使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3概述3.1仪器原理和用途发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
它主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。
3.2仪器结构进样系统]一-微发光源一 -色散系统- - -控制与检测系统]一一输出系统3.3仪器分类仪器按激发光源和检测系统的不同分为三类。
第一类:电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪)，包括顺序扫描型、多道同时型(检测器为光电倍增管)、全谱直读型(检测器为CCD或CID)等几种类型;第二类:火花/电弧直读光谱仪(简称直读光谱仪)，包括大型和便携式两种类型;第三类:摄谱仪。
4计量性能要求4.1 ICP 光谱仪计量性能要求ICP光谱仪计量性能要求见表1。
4.2 (火花/电弧) 直读光谱仪计量性能要求4.3摄谱仪计量性能要求4.3.1仪器密光性同一感光板曝光和术曝光之间OD≤0.05。
4.3.2谱线质量和分辨力谱线应上下均匀一致、垂直于感光板且无楔状和毛刺。
在全谱面4/5范围应能清晰分辨线对[Fe (nm)]: 234.830 3与234.809 9;285.377 4与285.368 8; 310.066 5与310.030 4。
煤物理特性和化学成分分析标准物质
子体发射光谱法测磷 8个合格试验室参加煤中砷和磷的测定 全部试验结果进行数理统计后
计算出总平均值 以XT 的形式表达 其中XT为标准值 ＝ｔ０．０５（ｍ－１） ＳＴ（ＳＴ为ＸＴ的标准差）
为不确定度
பைடு நூலகம்
三 分析方法
项目
分析方法
1 全硫 2 灰分及挥发分
GB/T214 1996煤中全硫测定方法 艾氏法 GB212 91煤的工业分析方法
一 样品制备及均匀性检验
本标准物质采取预选的原煤 经自然干燥 破碎 混匀后全部通过80目 <0.2mm 筛
再混匀 分装成瓶
从全部装瓶中随机抽取25瓶 分别用测煤中灰分和测煤中砷 磷的方法进行均匀性检验
最小取样量为0.5g 测得数据经F检验表明 样品的均匀性保证在定值的精度内
二 分析方法及定值方法
本系列标准物质采用砷钼兰分光光度法和中子活化法测砷 用磷钼兰分光光度法和等离
附表１ 标准值及不确定度 ２０００年２月
编号
GBW11110 b
标准值 不确定度
全硫 (%) 4.66 0.12
灰分 (%) 29.54 0.25
挥发分 (%) 11.67 0.34
热值 (MJ/kg) 22.91
0.20
碳 氢氮 (%) (%) (%) 58.46 2.67 0.92 0.37 0.10 0.06
真相对密度 (20 ) 1.73 0.02
备注 烟煤
MR_ER_CNP_0001煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质GBW11101煤物理特性和化学 成分分析标准物质 全硫 灰分 挥发分 碳 氢 氮 热值 真相对密度
GBW11101煤 物 理 特 性 和 化 学 成 分 分 析 标 准 物 质
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3
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617431
2013485
13810261
41410615
[ 1 ]郑用熙. 分析化学中的数理统计方法 [ M ] . 北京 :科学 出版社 ,1986.
[ 2 ]全浩 ,韩永志. 标准物质及应用技术[ M ] . 北京 :中国标 准出版社 ,2003.
[3 ]王璞. 中文 Excel2002 实用教程 [ M ] . 西安 : 陕西科学 技术出版社 ,2004.
(2) 在相应的单元格中填入公式 :在单元格 E4 , F4 ,G4 分别输入公式“= SUM (B4 :D4) ”“, = SUMSQ (B4 :D4) ”“, = E4^2”,选定 E4～ G4 使其成为活动单 元格 ,按住其右下角的“+ ”,并拖至单元格 G23。
在单元格 E24 , F24 , G24 分别输入公式“ = SUM ( E4 : E23) ”“, = SUM ( F4 : F23) ”“, = SUM
在单元格 A30 输入公式“ = IF ( E28 < F28 ,″F < F[0105 ,19 ,40 ]均匀″, F ≥F[0105 ,19 ,40 ] ,不均匀″) ”,对 分析结果进行均匀性判断。(3) 保存工作模板及使 用方法 :将设计的表格保存 ,在文件名处输入“方差 分析检验均匀性”,在保存类型处选择“模板”,打开 窗口右上角下拉菜单“工具”,选择“常规选项”,在 “建议只读”前面的打“ √”,单击“确定”,即保存为 工作模板 。
1 方差分析法
在同一炉号中 ,按照标准工作条件 ,随机抽取
m 个试样 ( m = 20～30) ,各分析 ni 次 ( n = 2～3)
即分成 m 个数据组 ,每组数据 ni 个 ,求出组内差
方和
Qe
及自由度 f e ,然后求出组内方差
S
2 e
。
m ni
∑∑ Qe =
( xij - xi) 2 ,当 ni = n 时
f e 值 、组内方差
S
2 e
值 、组间差方和
QA
值 、自由度
fA
值 、组间方差
S
2 A
值和统计量
F 值。
A
B
1
2
元素
3 样品数
1
C
D
E
方差分析检验均匀性
Al
2
3
∑
F
G
∑2
( ∑) 2
4
1
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Байду номын сангаас
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2
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(1) 设计 Excel 表头及格式 :为了准确叙述单
收稿日期 :2005 - 03 - 01 作者简介 : 李海军 ( 1968 - ) , 男 , 高级工程师 , 从事 标 准 物 质 的 研 制 工 作 , Tel : 0910 - 8316284 , E2mail : lhaij12 @
1631com 。
— 94 —
第 26 2006
卷第 5 期 年 10 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
Vol.
Octo
26 , ber ,
No . 5 2006
元格位置 ,图中列出了 Microsoft Excel 工作表的 列号和行号 。
i =1 j =1
mn
mn
∑∑ ∑∑ Qe =
( x ij -
i =1 j =1
xi) 2 =
x
2 ij
-
i =1 j =1
1×
n
m
n
∑ ∑
2
x ij
(1)
i =1 j =1
m
∑ f e = ni - m = m ( n - 1)
(2)
i =1
S
2 e
=
Qe/ f e
(3)
再求出每组平均值 x i 对整个数据的总平均
第 26 2006
卷第 5 期 年 10 月
冶 金 分 析 Metallurgical Analysis
Vol.
Octo
26 , ber ,
No . 5 2006
文章编号 :1000 - 7571 (2006) 05 - 0094 - 03
标
准
光谱分析标准物质均匀性检验数据
化
专 栏
的 EXCEL 统计处理
李海军 3 ,陈超选 ,赵教育
(中国船舶重工集团公司第十二研究所 ,陕西兴平 713102)
摘 要 :依照方差分析法的原理 ,在 Microsoft Excel 中设计方差分析检验均匀性工作模板 ,并 将该模板应用到钛合金光谱分析标准物质的均匀性检验中 ,取得了很好的效果 ,该模板也可用 于其它标准物质的均匀性检验 。 关键词 :标准物质 ;方差分析 ;Microsoft Excel ;均匀性检验
( G4 : G23) ”。
在单元格 D25 ,D26 , F26 分别输入公式“ =
AV ERA GE (B4 : D23 ) ”、“ = STDEV (B4 : D23 ) ”
=
“ = D26/ D25”。X表示总平均值 , STD 表示标准
偏差 ,RSD 表示相对标准偏差 。
在单元格 B29 ,C29 ,D29 ,B28 ,C28 ,D28 ,E28 分
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16
13
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618420
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2012192
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40818160
17
14
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2016338
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42517537
18
15
617526
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618396
2013744
13813760
41511162
19
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中图分类号 :O657131 文献标识码 :A
随着钛合金在航空航天工业中的广泛应用 , 以及现代分析测试方法的需要 ,研制开发钛合金 标准物质有着重要的意义 。目前 ,国内研制钛合 金标准物质的单位很少 ,研制钛合金光谱分析标 准物质的厂家就更少 。在研制该标准物质的过程 中 ,均匀性检验是相当重要的一环 ,为保证质量和 在各项指标上达到国家一级标准的要求 ,利用方 差分析法检验试样的均匀性 。本文依照方差分析 法的原理 ,应用 Microsoft Excel 设计出方差分析 检验均匀性工作模板 ,利用该模板可准确而快速 地对钛合金光谱分析标准物质的均匀性进行判 断 ,从而保证了产品质量 。该模板也可用于其它 标准物质的均匀性检验[1 - 3 ] 。
(5)
S
2 A
=
QA/ f A
(6)
F
=
S
2 A
/
S
2 e
(7)
用公式 (7) 计算统计量 F 值 , 与临界值作比
较 ,并作判断 。若 F < F[0105 , ( m - 1) , m ( n- 1) ] , 则试样 为均匀 ,否则试样为不均匀。
2 Excel 设计
打开 Microsoft Excel 新建工作表 ,按照习惯 要求 ,选择抽取样品个数 ( m ) 为 20 ,分析次数 ( n) 为 3 ,设计过程如下 :
该工作模板确定的抽样数为 20 个 ,分析次数 为 3 次。若抽样数和分析次数与工作模板不符时 , 应进行调整 ,相应的增加 (或减少) 行和列 ,输入公 式的位置以及公式的选择区域也应该进行调整 ,值 得注意的是 ,输入函数的格式应正确 ,否则会出现 不正常的显示 。
对于标准物质中更多元素的检验 ,可以复制工 作表。在实际使用中 ,首先 ,打开 Microsoft Excel 新 建工作表 ,选择通用模板中的“方差分析检验均匀 性”模板 ,将数据输入或粘贴到数据输入区 ,表格会 自动得到该元素的均匀性检验结果 。
3 应用
在研制钛合金光谱分析标准物质过程中 ,对其
中某一炉号随机抽取 20 个试样 ,在火花源发射光 谱仪上进行分析 ,并将 3 次分析结果打印出来。在 Microsoft Excel 中利用设计的“方差分析检验均匀 性”模板 ,输入铝元素的分析数据进行方差分析检 验均匀性。结果表明 :铝在钛合金光谱分析标准物 质中呈均匀分布状态 ,如图 1 所示。同样 ,对钛合 金光谱分析标准物质中的钒 、铁等元素也进行了均 匀性检验 ,取得了满意的效果。
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2016749
14214886
42714515
20
17
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21
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4 结论
在 Microsoft Excel 中应用“方差分析检验均 匀性”工作模板 ,使用相当方便 、直观 ,输入数据 后 ,能够迅速得到分析结果 ,准确判断试样中某元 素的均匀性 ,对钛合金光谱分析标准物质的研制 起着积极的作用 ,而且该方法还可应用于其他标 准物质的均匀性检验中 。