标准物质的均匀性及其检验
10种水质分析标准物质
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（8）甲醇中正丙苯溶液标准物质 （9）水中总磷、总氮标准物质（总磷、总氮） （10）总氮标准溶液 2001～2004 年期间已完成了 8 种（ （1）～（8） ）有机标准物质 均匀性和 15 个月的稳定性试验，对 8 种有机标准物质进行了定值， 由 5 个分析技术水平较高的实验室参加， 对每种标准物质尽可能采用 两种以上不同原理的准确可靠方法进行协作定值， 分析方法均采用准 确度高、精密度好的分析方法。在定值测定的同时，测定了国家标准 物质研究中心和国家环境保护总局标准样品研究所研制的相关有机 标准物质，进行比对分析，以保证上述 8 种标准物质测定的准确性和 精密性。 2001～2003 年期间已完成了总磷、总氮标准物质（ （9）～（10） ） 均匀性和 2 年另 9 个月稳定性试验。对两个参数的定值，由 9 个分析 技术水平较高的实验室参加（均通过国家级计量认证） 。对每种参数 采用两种或两种以上不同原理的准确可靠方法进行协作定值， 分析方 法均采用准确度高、精密度好的分析方法。在定值测定的同时，测定 了国家环境保护总局标准样品研究所研制的标样， 以保证上述标准物 质及标准溶液测定的准确性和精密性。 10 种标准物质相继又进行了 2～5 批重复性批量试生产，建立了 能批量生产的工艺，生产的标准物质已试用于 2003～2004 年全国 48 个水环境监测机构所属 250 多个分析室的能力验证工作、 全国水利系 统流域中心和省中心的质控工作以及研究课题中分析数据的质量控 制诸如：部重点项目《有机分析样品前处理方法》 、国家高技术发展 研究计划（863 计划） 《持久性有机污染物的采用和分析测试技术》 、 《十三陵蓄能电厂运行管理监测》 、 《内蒙正兰电厂水源地水质全分 析》 、 《戴营水质水量自动监测站建设工程》等，在广泛使用中没有发
光谱分析用块状标准物质均匀性检验试验方案研究
（ 铁 研 究 总 院 测 试 所 ， 京 １｛ ８ ） 钢 北 ００ １ ）
摘 要： 通过 各 种试验 方案 的 比较 研 究 ． 出了比较科 学合 理 的均 匀性 试验 方案 ， 提 以保 证 光谱分 析块 状标 准物 质均 匀性检 验测 试数 据的 可靠性 、 学性 、 理性 。 科 合
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第３卷 第 ３ ８ 期 ２ ０ 年 ３月 ０２
理化检 验一 化学 分册
ＰＩ Ｉ ￣Ａ （ ＡＲＴ Ｐ Ｂ：ＣＨ ＥＭ １ ＡＩ Ｃ ＡＮＡＬＹＳ Ｓ Ｉ）
ｖ（ ８ Ｎｏ ３ ） ３ Ｌ Ｍ ａ． ２ ０ ｒ ０２
光 谱 分 析 用 块 状 标 准 物 质 均 匀 性 检 验 试 验 方 案 研 究
ｏ ｔｉｅ ｂａｎ ｄ－ｏ ｅ０ ｈ ｈ ｅ ｒ ｇ ａ ｍｅ ｒ ｖ ｄ ｔ ｅｍｏ ｅｒａｏ ａ ｌ ｄ ｒｌ ｂ＜ Ｔｈｓｐｏ ｒｍｍｅｉ ｓ ｇ ｅ ｔｄ ｔ ｎ ｆｔ ｅｔ ｒｅｐ ｏ ｒｍ ｓｉ ｐ ｏ ｅ ｏ ｂ ｒ ｅ ｓ ｎ ｂｅａ ｅｉ ｌ ｓ ｎ ａ ｉ ｒ ｇ ａ ｓ ｕ ｇ ｓｅ ｏ ｂ ｓｄ ｉ ｈ ｅｔｎ ｆｈ ｍｎ ｅ ｅｔ ｆ ｅｔ ｉ ｅｅｅ ｃ ｌｒａｓ（ ｅｕ ｅ ｎｔ ｅｔｓｉｇ ｏ ｏ ｇ ｎ ｉ ｏ ｒｉ ｅ ｒ｛ｒ ｎ ｅｍａｅ ｉｌ ＣＲＭ ｊｉ ｉ ｏ ｍ ＆ ｉｈａ ｅｐ ｅ ａｅ ｏｈ ｙ ｃ ｆｄ ５ ｎｄｓ ｆ ｒ ｖ ｃ ｒ ｒ ｐ ｒｄ ｉ ｅ ｋ ｒ
关键 词 ： 准 物 质 ；光 谱 分 析 ： 匀性 检 验 标 均
中圉分类号 ： ６ ７３ ０ ５ ． 文献标识码：Ａ 文章编号 ：１０ —０ ０２ ０ ） ３０ １－５ ０ １４ ２ （０２ ０ １ ４０
Ｓ ＴＵ ＤＹ （Ｎ Ｈ Ｅ ＥＸＰＥＲＩ ＥＮＴＡＩ ） Ｔ Ｍ ＰＲ（ＧＲＡ Ｍ Ｍ Ｅ Ｆ０Ｒ ＴＥ ＴＩ ） Ｓ ＮＧ ｏＦ Ｈ０ Ｍ （ＧＥ ＥＩ ） Ｎ ＴＹ Ｓ Ｆ ＲＭ ０Ｆ ＤＩ Ｋ ０ ＣＲＭ述 一 。概 括起 来 ， 准 物 质 材料 的均 匀性 检验 有 标
硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究
2. 1 均匀性初检 采用方差分析法 ( F 均 匀性检验法 ) [ 7 ] 进行均 匀性统计检验。根据自由度 (ν1 , ν2 )及给定的显著 性水平 α, 可由 F 表查得临界 Fα (m, n )值 , 若按公 式计算得出的 F 值小于 Fα (m, n ) ,则认为组内与组 间无明显差异 ,样品均匀 。
质 、主体成分相对含量测试 ,每个样品分上 、中 、下 3
个部位测试 3次 ,评价不同批次间均匀性差别 ,均匀 性初检合格后再进行混批和包装 。 (2)均匀性检验及评价 按照标准物质制备均
匀性检验单元数抽取规则 ,取出 17瓶 ,分上 、中、下 3个部位供均匀性检验的单元 。抽取的检验单元在
收稿日期 : 2009 207211
周诚 ,等 :硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究
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分析相对纯度 ,并进行均匀性检验 。
1. 5 均匀性检验 ( 1) 均 匀性 初 检 对 精 制 的 NQ 每 批 ( 500 克 /批 )随机抽 取 3 个样品 分别 进行 水分 、无机 杂
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化学分析计量
2009 年 ,第 18卷 ,第 5期
硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定 性研究
周 诚 陈智群 黄新萍 周彦水 田宏远
(西安近代化学研究所 ,西安 710065)
摘要 以工业品硝基胍为基体 ,经 热过滤 、重结晶 、低沸点溶剂煮洗 、真空 干燥 、平衡水分 等步骤 ,制备了硝基 胍 标准物质 。采用高效液相色谱法测试了主体成分含量 ,对制备的标准物质 进行了均 匀性初检 ,并采用 方差分析法 进 行均匀性 、稳定性评 价 。实验 结果 表明 ,硝基胍标准物质纯度为 99. 89% ,均匀性良好 ,稳定性 在 1年以上 ,已达到 标 准物质的技术指标要求 。
标物均匀性研究方案
标物均匀性研究方案关键词:均匀性标准物质北京标准物质网从均匀性的定义可以看出,不论制备过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质,必须进行均匀性检验。
对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。
对于每个单元样品都需要单个定值,且单元又是整体使用的标准物质,无需进行均匀性检验。
检验的目的是为了确定瓶间及瓶内差异。
以溶液或是纯化合物制备的标准物质(如果定值的是纯度而不是杂质),在物理意义上被认为具有高度的均匀性。
但是由于诸如密度梯度或金属中包含的气体等原因,这些物质也会显示出一些不均匀性。
对这些材料进行均匀性检验的目的在于发现制备过程中未能发现的任何杂质、干扰或异常。
粉末混合物、矿石、合金等材料本质上其组分是不均一的。
由这些材料制备的标准物质应当进行检验,以评定其不均匀程度。
实际上,如果物质的单元间特性值的差异不能被某测量方法检测出,则该物质就该测量方法而言,其特性也可视为均匀。
因此,实际上均匀性的概念不但表征物质本身专有特性,而且与选择的测量方法相关,其中包括检测取样量的大小。
因此,均匀性研究通常需要考虑因素有:抽取单元数和重复测量次数、取样方式、最小取样量、均匀性检验方法、统计方式。
1 待测特性量的选择标准物质具有一种或多种特性量,其特性量必须是均匀的。
虽然一个物质的其他性质可能不均匀,但只要这种不均匀对待测特性量不产生可检测出的影响,则可以认为作为该待测特性的标准物质是均匀的。
原则上应对标准物质每一个待测特性都进行均匀性检验。
对那些具有多种特性的标准物质,当难于做到对所有特性的均匀性都进行评估时,选择在化学和物理基础上有代表性的和不易均匀的特性做均匀性检验,但这种检验必须保证未检特性的均匀性处于同样的受控状态。
在所有的情况下,对于均匀性实验中没有涉及的特性量,应当获取其均匀性有关的额外证据。
例如,通过文献、稳定性研究或定值过程得到。
获取到的证据应当保证可量化地将不均匀性引入的不确定度传递到该特性量,并有足够的证据表明均匀性引入的不确定度没有被低估。
光谱测色仪标准物质均匀性检验
因此 Ｓ Ｓ ， 所以说透射 比为 ３ ０ ％的中性滤光片是均匀 的 检验证 明 ： 制备 的光谱测色仪标准物质 ， 其标准 白板 、 钬玻璃 滤 片、 中性滤光片特性量值都是均匀 的。
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科 技 论 坛
光谱测色仪标准物质均匀性检验
刘 丽 丽
（ 黑 龙 江 省 计 量检 定测 试 院 ， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ １ ） ＝ 摘 要： 结合 实际。 针 对 光 谱 测 色仪标 准物 质 均 匀性 检 验 方 法 进行 了论 述 。 关键词 ： 光 谱 测 色仪 ； 标 准物 质 ； 均 匀性 ； 检验 １ 均 匀 性 检 验 原 则 标准物质 的均匀性是标准物质 的最基本 的属性之一， 它是用来 描述标准物质的特性空间分 布特征 的。根据均匀性 的定 义 ： 物质 的 种或几种特性具有相同组分或相 同的结 构状 态 ， 通过检验具有规
一
一
经计算 ， 因 ｓ ｓ 。 在２ ７ ９ ． ３ ｎ ｍ和 ２ ８ ８ ． Ｏ ｎ ｍ处 ， 钬玻璃是均匀 的 表 ５ 钬 玻璃 ２ ８ ８ ． Ｏ ｎ ｍ 均 匀 性 表 ６ 钬 玻璃 ２ ８ ８ ． Ｏ ｎ ｍ 均 匀性 检测结果 检测结果
定 大小 的样 品，若被测量的特性值均 在规定 的不确 定度 范围内 ， 则 该标准物质对这一特性来说是均匀的 ， 对标准物质进行 了均匀性检 验。在确定标准物质样品抽样单元数 目时 ， 考虑 到抽取单元数 目对 样 品总体要有 足够的代表性 ， 当总体样 品的单 元数较多 时 ， 抽取单 元 数也相应增多 。参考每批标准滤光片数 目， 小于 ３ Ｏ个 ， 并采用逐 片定值 的方法测量 ， 故而抽取不 同型号标准 物质 ３片作 为样例来进 行分析 。 ２均匀性检测方法 本标准物质均采用方差分析法 我们认为不同试验室在等精度情况下测试 多组数据 ｍ个样 品， ｎ 个测试组 ：
CNAS—GL03 能力验证样品均匀性和稳定性评价指南
CNAS—GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南 Guidance on Evaluating the Homogeneity and Stability of Samples Used for Proficiency Testing中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月能力验证样品均匀性和稳定性评价指南1.前言比对样品的一致性对利用实验室间比对进行能力验证至关重要。
在实施能力验证计划时，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。
因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。
对于制备批量样品的检测能力验证计划，通常必须进行样品均匀性检验。
对于稳定性检验，则可根据样品的性质和计划的要求来决定。
对于性质较不稳定的检测样品如生物制品，以及在校准能力验证计划中传递周期较长的测量物品，稳定性检验是必不可少的。
对于均匀性检验或稳定性检验的结果，可根据有关统计量表明的显著性或样品的变化能否满足能力验证计划要求的不确定度进行判断。
本指南为这种判断和评价提供了指导。
2.适用范围本指南适用于CNAS能力验证计划中的样品均匀性和稳定性检验，也可为其他机构实施能力验证计划提供参考。
3.参考文件下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。
以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。
ISO/IEC指南43-1《利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证计划的建立和运作》（GB/T 15483.1）ISO 13528：2006 《利用实验室间比对的能力验证中所用的统计方法》ISO指南35 《标准物质定值——一般原则和统计原理》APLAC PT001 《校准实验室间的比对》APLAC PT002 《检测实验室间的比对》CNAS-RL02 《能力验证规则》4.均匀性检验4.1 均匀性检验的要求和方法4.1.1 对能力验证计划所制备的每一个样品编号。
地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨
ｒ ｆｒ ｎ ｅ ｍａｅ ａｓ ｉ ｉ ａ ｗｅｅ ｄ ｓ ｕｓｅ ｅ ｅｅ ｃ ｔ ｒ ｌ ｎ Ｃｈ ｎ ｒ ｉｃ ｓ ｄ，ａ ｃ ｒ ｉ ｏ ｔ ｅ Ｃｈ ｎ ｓ ａ ｉｎ ｌｔｃ ｎ ｃ ｌｓ ｃｆｃ ｔ ｎ ｉ ｃ ｏ ｄｎｇ ｔ ｈ ｉ ｅ ｅ ｎ ｔ ａ ｅ ｈ ｉａ ｐｅ ｉ ａ ｉ ｓ，ｔ ｅ ｇ ｄ ｓ ｏ ｉ ｏ ｈ ｕｉｅ
均匀 性 是 标 准 物 质 最 重 要 的基 本 特 性 之 一 ， １９ ９ ２年版 的 ＩＯ导 则 ３ Ｓ ０对 标准 物 质 （ Ｍ） Ｒ 的定 义 所 作 的 重 要 修 改 ，就 是 加 了 “足 够 均 匀 ” （ｕ ｃ ｎｌ ｈ ｍｏｅｅｕ ） 的 限定 。将 样 品 的均 ｓｆ ｉ ｔ ｏ ｇｎ ｏ ｓ ｉ ｅ ｙ 匀性写 入 定 义 中 ， 在 与 确 定 特 性 量 值 同样 的 位 放
ｏ ｔ ｎｔ ｎ ｌＯ ｇｎｚｔ ｎ ｆｒＳａ ｄｒｉ ｔ ｎ （Ｓ ｆ ｎｅ ａ ｏ ａ ｒａ ｉ ｉ ｏ ｔ ａ ｚ ｉ Ｉ ｒ ｉ ａｏ ｎ ｄ ａ ｏ ＩＯ）ａｄ ｒｌ ｉｅｒｌ ｏ ｈ ｎｅ ａｏ ａ Ａ ｓｃ ｔ ｎ ｏ ｎ ｅ ｔ ｕｅ ｆ ｍ ｔｅ Ｉｔ ｔ ｎｌ ｓｏｉ ｉ ｆ ａｖ ｓｒ ｎ ｒ ｉ ａｏ
（ ａｉｎ ｌ ｅ ｅ ｒｈＣｅ ｔｒｏ ｏ ｎ ｌ ｉ，Ｂ ｉ ｇ １ ０ ３ Ｃｈ ａ Ｎ ｔ ａ Ｒ ｓ ａｃ ｎｅ ｒ ｏ ｆ Ｇｅ ａ ａｙ ｓ ｅ ｉ ０ ０ ７， ｉ ） ｓ ｊ ｎ ｎ
标准物质的均匀性
S1 S 2
2
2
一、标准物质的均匀性统计检验
如果用来作为均匀性测定的方法重复性不够好， 甚至造成 ,此时均匀性产生的标准偏差可 按下式计算：
例：对猪肾组织标准物质进行均匀性检验，抽 取20个安总瓿，在两天内每天分析三次。即 m=20，n=6，方差分析的数据如下表：
一、标准物质的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
若各ni均相同均为n时，则上式变成：
一、标准物质的均匀性统计检验
例：下表中列出某土壤中铬的均匀性测量数据
一、标准物质的均匀性统计检验
由表中数据可得：
一、标准物质的均匀性统计检验
F > Fα 表明样品之间存在差异。
方法测量的标准偏差：
一、标准物质的均匀性统计检验
一、的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
由此可见，该统计量是自由度（ν1,ν2 ）的F分 布变量。 根据自由度（ν1,ν2 ）及给定的显著性水平α， 可由F表查得临界的Fα值。若F<Fα,则认为组内 与组间无明显差异，样品是均匀的，若F≥Fα , 则怀疑各组间有系统差异，即样品之间存在差 异，若记这个差异的标准偏差为SH，则有
三、标准物质的定值示例
三、标准物质的定值示例
指南35采用单因素方差分析法进行统计：
三、标准物质的定值示例
三、标准物质的定值示例
按照JJG1006-94标准物质技术规范，将12组数据视为 等精度数据，则12个平均值构成一组新的数据，故
三、标准物质的定值示例
结果是完全一致的。 采用加权平均统计处理的例子： 由16个实验室用不同方法对土壤中铬进行测定， 测定数据见下表： 表中xi为每个实验室测定的平均值。 ui为该实验室所采用方法测定的标准不确定度。 假定各实验室之间方法为不等精度 则有权
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万方数据
万方数据
标准物质的均匀性及其检验
作者：韩永志
作者单位：国家标准物质研究中心,北京,100013
刊名：
化学分析计量
英文刊名：CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
年，卷(期)：2001,10(3)
被引用次数：7次
1.JJG 1006-1994.一级标准物质计量技术规范
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7.宋钰.董兵.范文嘉含铅、汞、砷的化妆品质控样品均匀性考察[期刊论文]-现代预防医学 2009(20)
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