第二章 食品分析的基本知识
《食品分析》各章资料整理总结
《食品分析》各章资料整理总结第一章：绪论1.食品分析的学科性质与主要内容是什么？性质：食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。
主要内容：（1）营养成分分析（2）食品添加剂的测定（3）食品中有毒有害物质的分析2.简单阐述食品分析方法要考虑的因素？（1）分析的目的（2）方法本身的特征（3）食品组成与性质（4）方法有效性第二章：采样与样品处理1.采样的定义及要求定义：从待测样品中抽取其中一部分来代替整体，这种方法就称为采样。
要求：（1）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。
（2）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
（3）液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。
样品分别盛放在三个干净的容器中。
（4）粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后得到有代表性的样品。
（5）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
（6）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数为250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。
（7）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。
（8）检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。
易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。
（9）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。
2.预处理的目的和常用方法预处理目的：（1）消除干扰因素（2）完整保留被测组分（3）被测组分浓缩（4）选择的富集方法应简便常用方法：（1）有机破坏法：干法灰化法、湿法消化法，紫外灯分解法，微波消解法（2）蒸馏法（3）溶剂提取法（4）色层分离法（5）化学分离法（6）浓缩法（7）灭酶法第三章：水分和水分活度测定1.试比较直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法，卡尔费休法的特点及在食品中水分含量测定的适用范围。
03第2章 食品分析的基本知识-2013
第三节 分析方法的选择
一、正确选择分析方法的重要性 二、选择分析方法应考虑的因素 三、分析方法的评价 四、不同分析方法测定结果差异性的检验
实验数据的统计评价
（一）精密度(precision)
第二节 样品预处理
在测定前必须对样品进行适当处理。 总的原则：消除干扰因素；完整保留被测
组分；浓缩被测组分。 必要性：杂质的干扰、掩盖和阻止影响测
定的现象。 预处理依据：被测定成分能发生某种特殊
的、可观察到的化学或物理现象。
方法
一、有机物破坏法 二、溶剂提取法 三、蒸馏法 四、色层分离法 五、化学分离法 六、浓缩 七、灭酶法
减免方法：校正
偶然误差
• 由于一些偶然的外因所引起的误差，产生的 原因往往是不固定的，未知的，且大小不一， 或正或负，其大小是不可测的。 • 特点：有统计规律性(单峰性、对称性、补 偿性）
由于环境的偶然波动或仪器的性能，分析人 员对各份试样处理时不一致产生的。
减免方法：增加测量次数
二、控制和消除误差的方法(提高准确度) （一） 正确选取样品量（减少测定误差） （二） 增加平行测定次数，减少偶然误差 （三） 对照试验 （四） 空白试验 （五） 校正仪器和标定溶液 （六） 严格遵守操作规程 （七） 回收率试验 （八） 分析方法的认可(confirmatory analysis) （九） 仪器与玻璃器皿的清洁
◇ 皂化法
原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去， 以达到净化目的。
适用 对碱稳定的农药提取液的净化。
六、 浓缩
样品经提取、净化后，有时净化液的体 积较大，在测定前需进行浓缩，以提高 被测成分的浓度
第2章食品分析基础知识3PPT课件
。
3. 回收率:
是用于评价检验方法和测定准确度广 泛采用的方法。
x1 x0 m
加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值
• 回收率计算:
P%x1x010% 0 m
方法的精密度。
对某一测定项目的一组测定数据，根据Cv了解测定结果的范围。 测定结果= X±Cv
例：设计测定单宁含量的实验，用平行实验测定，然后再计算S 或者 Cv 根据公 式计算，可求得测定结果的范围。 变异系数规定： PPm Cv 5% PPb Cv 10%
PPt Cv 50%
（二）准确度 指测定值Xi与真实值XT的接近程度。
反映测定结果的可靠性。 准确度高的方法精密度必然高；而精 密度高的方法准确度不一定高。
准确度的高低可用误差或回收率来表 示。误差越小或回收率越大则准确度越高。
1.绝对误差——测定结果与真实值（通常用 平均值代表）之差。Xi－XT
2.相对误差——绝对误差占真实值的百
分率。 Xi－XT / XT
相对误差比绝对误差更能描绘误差相对 样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时 ，由于样品含量大小不一样，其相对误差可 差若干倍。性水平α值查表， 求出ti 表，
• 若ti ＞ ti 表则舍去可疑值， 若ti ≤ ti 表则应保留可疑值。
• ti 表见34页表 2—4
（2）Q 确定法
• 先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极 差R和d值——可疑值与最临近的数据间的差值。 Q=d/R 据平行测定总次数N、概率p查表，求出Q 表，
第三节 分析方法的选择
食品分析 第一章绪论、第二章基本知识
u 分析的一般程序： Ø 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： u 方法：代表性、典型性； u 代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分
反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状 况等整体状况的作代表性样品，通过对代表 样品的检测推断全部样品的质量。 u 代表性采样的步骤：检样→原始样→平均样
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： u 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说
l鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；蔬 菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。
l 罐头食品
u 采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
（一）有机物破坏法
• 适用范围
食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）
• 有机物破坏法目的
在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热 过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。
• 分类
干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）
干法灰化
• 操作：试样→坩埚→电炉炭化→无黑烟后→高温炉500-550℃灰化至 无黑色炭粒
标样品)，与未加标样品同时进行测定，测得结 果之差与添加量的比值，称为回收率（P28公 式）。可检验方法的准确度和样品干扰引起的误 差大小。
食品分析知识点
第一部分绪论1.食品分析的概念、性质、任务和作用食品分析概念：专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。
食品分析的性质：是一门包括微生物学、化学、生物学和工程学的多学科科学。
食品分析的任务：运用物理、化学、生化等学科的基本理论及各种科学技术，对食品成分及其性质进行检测。
控制和管理生产过程，为新工艺、新技术、新资源、新产品的开发提供数据食品分析的作用：1.保证原料质量2.掌握生产过程情况、决定工艺条件3.控制产品质量4.进行经济核算的依据5.进行科研工作的手段2.化学分析、仪器分析、理化分析、生化分析等概念的含义化学分析法是以化学反应为基础的分析方法，可分为定性分析和定量分析两类。
♦定性分析：解决含有何种组分的问题♦定量分析：解决这种组分含有多少的问题仪器分析法：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法，它是根据在化学变化中，样品中被测组分的某些物理性质与组分之间的关系进行测定的分析方法。
方法分类：♦光学分析法：吸收光谱法、旋光法、折光法等♦色谱分析法：液相色谱、气相色谱和离子色谱等♦电化学分析法：电位分析法、电导分析法、电流滴定法等♦气体分析法：呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪理化分析法（物理分析法）：通过对某些物理性质如密度、折射率、沸点、透明度、比重等的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检测样品的纯度和品质。
微生物分析法：微生物法的原理在于利用了微生物对于某些营养物质、药物等成分的特异性，根据微生物数量、生理状态等变化，采用比色、比浊、滴定的方法来定性、定量表征待测物的方法。
生化（物）分析法⏹生化（物）：酶法⏹免疫分析（immunoassay）⏹受体分析法3.食品分析相关的几个国际组织：国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)美国官方分析化学师协会（Association of Official Agricultural Chemists，简称AOAC）The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA)世界卫生组织（WHO）联合国粮农组织（FAO）4.食品分析有关常识(1) 常量分析、半微量分析和微量分析－根据样品的用量及操作规模不同•常量分析: 试样质量大于0.1克；试液体积大于10毫升•半微量分析: 试样质量在0.01～0.1克之间；试液体积在1至10毫升之间•微量分析: 试样质量大于0.1～10毫克；试液体积大于0.01至1毫升•超微量分析: 试样质量小于0.1毫克；试液体积小于0.01毫升(2) 常量成分、微量成分和痕量成分－根据待测成分含量高低不同•常量成分: 大于1%•微量成分: 0.01～1%•痕量成分: 小于0.01%•注意：微量成分的分析不一定是微量分析，为了测定痕量成分有时取样千克以上。
第二章 食品分析基本知识
常用提取方法
捣碎法
索氏提取法
2021/6/12
• 振荡浸渍法简便易行，但回收率低。 • 捣碎法回收率高，但干扰杂质溶出较多。 • 索氏提取法溶剂用量少、提取完全、回收率高，但
操作较麻烦，且需专用的索氏提取器。
2021/6/12
②溶剂萃取法
A.原理: 用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出 来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中 的溶解度，即分配系数不同。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后， 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插入包
装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、 下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为
原始样品，再按四分法缩分至所需数量。
2021/6/12
固体样品取样法
2021/6/12
2021/6/12
（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 食品
视检验目的，可由被检物有代表性的各部位（肌 肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等）分别采样，经 捣碎、混匀后，再缩减至所需数量。体积较小的样 品，可随机抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的 项目还可在不同部位分别采样、分别测定。
2021/6/12
2021/6/12
采样时的记录
2021/6/12
样品名称 采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人
签封
(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检 验用者称为平均样品。
第二节 样品的预处理
目的: ①排除测定前干扰组分； ②对样品进行浓缩。
2012.3.第二章食品分析基本知识
②减压蒸馏
适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。
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③水蒸汽蒸馏
• 适用对象：于沸点较 高，易炭化，易分解
物质。
• 原理：水蒸汽蒸馏是 用水蒸汽加热混合液
体，使具有一定挥发
度的被测组分与水蒸 汽分压成比例地自溶 液中一起蒸馏出来。
三、溶剂抽提法
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（三）掩蔽法
原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 去了干扰作用，多用于络合滴定中。 溶液中，而失
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六、浓缩
1.常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也 可用蒸馏装置等。 2. 减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。 常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气 减压，浓缩速度快，被测组分损失少。
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（三）离子交换色谱法
原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： R—H + M+XR—M + HX
阴离子交换： R—OH + M+X-
R—X + MOH
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五、化学分离法
（一）磺化法和皂化法
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使 本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
食品分析与卫生检验
山西大学生命科学与技术学院
食品工程系
主讲教师：杨小兰
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第二章 食品分析的基本知识
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主要内容
1 食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
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第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析——精选推荐
第二章重点1、食品分析的性质、作用？答：食品分析——是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评定食品品质的一门技术性学科。
作用：1）控制和管理生产，保证和监督食品的质量。
“眼睛”（2）为科研与开发提供可靠的依据。
2.食品分析的方法、内容方法：1.感官检验法:最简单、成本最低的分析方法。
是食品重要的分析手段之一2.化学分析法:最基本最重要的方法,常规分析中大量使用的分析方法。
包括定性分析和定量分析两部分3.仪器分析法:以物质的物理或化学性质为基础，利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。
4.微生物分析法：基于微生物生长需要特定的物质，方法条件温和，选择性高。
维生素、抗生素残留量及激素等成分分析。
5.酶分析法:利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。
内容：1.食品中营养组分的分析(1)宏量营养素蛋白质、脂类和碳水化合物。
（2）微量营养素维生素、矿物质。
（3）其它膳食成分膳食纤维及水非营养类物质。
2.食品安全性检测（1）添加剂的合理使用的检测（2）限量元素或有害元素、农药兽药的残留、微生物的污染及食品加工形成的有害物质以及食品原料固有的有害物质。
3.食品品质分析或感官检验。
感官检验是食品检验各项内容的第一项，感官不合格即可判断该产品是不合格。
3.五种标准国际标准国家标准地方标准企业标准行业标准4.食品分析方法选择依据1.食品分析方法的选择:要考虑到样品的分析目的、分析方法本身的特点以及方法的有效性和适用性。
（1）用于生产过程指导或企业内部的质量评估，选用分析速度快、操作简单、费用低的快速分析方法。
（2）对于成品质量鉴定或营养标签，应用法定分析方法。
5.掌握食品分析技术术语及规定水：用于配制溶液：为蒸馏水或离子交换水。
用于配制高效液相色谱流动相和标准溶液：二次蒸馏水。
配制溶液的试剂：配制一般提取液或一般溶液：化学纯以上。
配制标准溶液：优级纯或基准级试剂。
未指明的溶液均指水溶液。
第三章重点：1. 相对密度？测定方法有哪些？测定意义？答：相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
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第二章食品分析的基本知识1.为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？目的: ①测定前排除干扰组分②对样品进行浓缩原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩。
以便获得可靠的分析结果2.样品采集的两种方法？随机抽样代表性抽样第三章食品的感官检测法1.说明感官检验的特点，感官检验有那些类型？利用人体五种感官的刺激反应即感觉，如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉等，用符号或文字作实验记录的数据，对食品的各项指标，如色、香、味、形等作出评判，最后对实验结果经统计分析得到结论的方法。
感官检验用来评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。
感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段按检验时所利用的感觉器官，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。
进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验第四章水分测定1.什么是结合水？什么是自由水？自由水指存在于食品表面润湿水分、渗透水分和毛细管水，主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，简单的热力方法除掉。
结合水包括：束缚水和结晶水。
这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态（氢键）配价键的形式存，它们之间结合的很牢固。
两者间没有截然的分界线2.在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势？答：真空干燥法是采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分含量。
由于本方法是在较低温度减压的条件下进行，故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质，破坏或不易除去结合水的样品如糖浆，味精，砂糖，蜂蜜，果酱和脱水蔬菜等。
除此之外，两者比较真空干燥法的测量结果更接近真正水分。
3.在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？(1)热空气干燥时：A样品颗粒形状太大，会过低估计水分含量，因为颗粒太大样品中一部分水分深藏于样品内部，没有完全干燥出来。
B含高浓度挥发性风味化合物，会使结果偏高，高浓度化合物的挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含量。
C脂类氧化，是脂类和空气中的氧化物反应而质量增加，使被测水分含量比准确值低。
D样品具有吸湿性，使结果偏低，因为热空气干燥法很难排除结晶水，而样品若吸湿了空气中的水分但没有被很好排除，湿干燥后质量高于正常值，从而低估水分含量。
E碳水化合物的改性（美拉德反应），会过高估计水分含量，F蔗糖水解，会使结果偏低，蔗糖和水反应生成葡萄糖，使得干燥后质量损失不大，低估水分含量。
G表面硬皮得形成，使样品内水分不易再干燥出来，使结果较低H干燥器未正确密封，会使结果偏低，过低估计水分含量(2)甲苯蒸馏法：A样品中水和溶剂间的乳状液没有分离：结果偏低因为没有分离使刻度管中水层容量减小。
B冷凝器中残留水滴，也会使水层容量偏低，使结果偏低。
(3)卡尔费休法：A天气潮湿中称量起始样品，由于空气中水分干扰，使我们过高地估计了水分含量。
B玻璃器皿不干，会使结果偏高是由于玻璃器皿上的水和碘反应消耗了更多的碘的缘故。
C样品研磨得非常粗糙，会导致结果偏低是因为粗糙研磨过程中水分的损失。
D食品中富含维生素c：维c具有很强的还原性，它可以和碘发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量。
E食品中富含不饱和脂肪酸，也会使结果偏高，原理同维c3.在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加1～2ｍL 去离子水，为什么要在分析时再增加水分呢？有些粘稠的样品，如不事先加少量水调成稀状，在加热时，样品易结块，不易将样品烘干。
由于事先加入的少量水是在样品称量后，所对样品最后结果没有什么影响第五章灰分1.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多，因此通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分2.测定食品灰分的意义何在？答：1：评定食品是否卫生，有没有污染。
2：判断食品是否掺假。
3:评价营养的参考指标3. 加速食品灰化的方法有那些？对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的），例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。
对这类难灰化的样品，为了缩短灰化周期，一般可采用四种方法来加速灰化〈1〉改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来，蒸去水分→干燥→灼烧〈2〉加HNO3(1:1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水。
也可以加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。
这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。
<3>加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验。
以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量.〈4〉添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重补充：灰分的温度灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品)吸收的二氧化碳4.为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化？加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验。
以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量5.为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理？（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全6.确定灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源,并描述克服没种错误的方法.答:在灰化分析的样品制备中四种可能错误的来源有(1)灰化容器:测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况也可使用蒸发皿.灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液态样品,加热易膨胀的样品及灰分含量低,取样量较大的样品,需选用大一点的坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大.其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温,耐酸,价格低廉等优点,但耐碱性差,当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的?层会部分溶解.(2)取样量:测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定,食品的灰化与其他成分相比,含量较少.(3)灰化温度:灰化温度的高低对灰化测定结果影响很大,由于各种食品中无机成分的组成,性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为500—550度.灰化温度过高,将引起钾,纳,氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐,硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳.(4)灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或显灰色,无碳粒存在并达到恒重为止.灰化至达到恒重的时间因试样的不同而异,一般需2到5小时.有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留有碳块,所以应根据样品的组成,性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度. 7．有分析人员使用干法灰化测定含脂牛乳的灰分，称取5g含脂牛乳放入坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48h，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。
请你指出其哪些注意事项以避免出现误差。
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10分钟，再用水冲刷洁净8.为什么干法灰化过程中有时需要加速灰化？如何加速灰化？答：有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。
对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化。
①样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上。
以防残灰飞扬)少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120～l30℃烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。
②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。
也可以加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。
这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。
③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验。
以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。
第六章酸度的测定1.食品酸度的测定有何意义？测定酸度可判断果蔬的成熟程度，可判断食品的新鲜程度，酸度反映了食品的质量指标2.牛乳酸度定义是什么？如何表示？牛奶中有两种酸度：（1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度）：指磷酸与干酪素的酸性反应，在新鲜的牛奶约占0.15%，另外还有CO2，枸杞酸，酪蛋白，白蛋白等。
（2）真实酸度也称发酵酸度：是由于乳酸菌作用于乳糖，产生乳糖所引起的，使牛奶酸度增加。
表示牛奶的酸度有两种方法：（1））0T表示牛奶酸度：0T：指滴定100ml牛奶样品，消耗的0.1mol/LNaOH溶液的毫升数，工厂一般采用10ml样品，而不用100ml。
（2）酸度%：牛乳的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸%（10T=0.09%乳酸）。