第二章 食品分析的基本知识讲课教案
《食品分析》教案
《食品分析》教案一、教学目标1. 知识目标：（1）了解食品分析的基本概念、意义和内容；（2）掌握食品样品的采集与处理方法；（3）熟悉食品中营养成分、有害物质、食品添加剂等分析方法。
2. 能力目标：（1）能够正确选择和运用食品分析方法；（2）具备食品样品处理和分析的基本技能；（3）能够独立完成食品分析实验。
3. 情感目标：（1）培养学生的实验操作兴趣和团队合作意识；（2）增强学生对食品安全和质量的重视；（3）提高学生对食品分析科学研究的热情。
二、教学内容1. 食品分析的基本概念和意义：食品分析的定义、目的和重要性。
2. 食品样品的采集与处理：样品的采集方法、处理方法及其对分析结果的影响。
3. 营养成分分析：碳水化合物、蛋白质、脂肪、维生素等营养成分的测定方法。
4. 有害物质分析：农药残留、重金属、微生物等有害物质的测定方法。
5. 食品添加剂分析：食品添加剂的种类、限量标准及其测定方法。
三、教学方法1. 讲授法：讲解食品分析的基本概念、原理和方法。
2. 实验法：进行食品样品的采集、处理和分析实验。
3. 案例分析法：分析食品分析在实际工作中的应用案例。
4. 小组讨论法：分组讨论实验结果，提高学生的思考和表达能力。
四、教学步骤1. 引入：通过食品安全的实际案例，引发学生对食品分析的兴趣。
2. 讲解：讲解食品分析的基本概念、意义和内容。
3. 实验：进行食品样品的采集、处理和分析实验。
4. 讨论：分组讨论实验结果，分析食品中营养成分、有害物质和食品添加剂的含量。
5. 总结：总结本节课的重点内容，强调食品分析在食品安全和质量控制中的重要性。
五、教学评价1. 平时成绩：考察学生的实验操作、实验报告和课堂表现。
2. 期末考试：考察学生对食品分析基本概念、方法和实验技能的掌握。
3. 小组讨论：评价学生在讨论中的思考和表达能力。
4. 实验报告：评价学生的实验操作和分析能力。
六、教学资源1. 教材：《食品分析》教材或相关书籍。
食品分析教案
《食品分析》教案（第3次课2学时）一、授课题目第二章定量分析中的误差与数据处理第一节定量分析中的误差第二节分析结果的数据处理第三节定量分析数据的评价二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生了解食品检验定量分析中误差的来源，掌握分析结果数据处理和评价的方法。
三、教学重点和难点重点：分析结果数据处理；难点：分析结果数据处理。
四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习辅导、习题辅导3、教学办法：课堂讨论、讲授4、板书设计:5、教学内容第二章定量分析中的误差与数据处理第一节定量分析中的误差（一）、准确度和精密度1、准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量；误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3) 两者的关系精密度是保证准确度的先决条件；精密度高不一定准确度高；两者的差别主要是由于系统误差的存在。
2、相对偏差和绝对偏差的概念相对偏差与绝对偏差a 基准物：硼砂Na2B4O7·10H2O M=381碳酸钠Na2CO3M=106 选那一个更能使测定结果准确度高？（不考虑其他原因，只考虑称量）b：如何确定滴定体积消耗？0～10ml；20～25ml；40～50ml（二）、误差的种类、性质、产生的原因及减免1. 系统误差(1) 特点a.对分析结果的影响比较恒定；b.在同一条件下，重复测定，重复出现；c.影响准确度，不影响精密度；d.可以消除。
第2章食品分析基础知识2 食品检验与分析 教学课件
果为空白值，从试样测定结果中扣除空白值，
来校正分析结果。
消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带
入的杂质引起的系统误差，但空白值不可太大
。
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2. 湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
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索氏提取器
2. 溶剂萃取法
（溶剂分层法、液液萃取法）
⑴ 原理:
利用某组分在两种互不溶的溶剂中分配系数的 不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与 其他组分分离的方法，叫溶剂萃取法。
（2）提取剂的选择
1）萃取所用溶剂与原溶剂互不相溶，且比重不同 ，易于分层。
2）所选的萃取剂与被测组分的溶解度要大于被组 分在原溶剂中的溶解度。对其它组分(杂质)溶解度 很小。
（2）提取方法：P20
1）振荡浸渍法 将样品切碎，放在一合适的溶剂系统中浸渍，振荡
一定时间，即可从样品中提取出被测成分。 此法操作简单，但提取率低，研磨不均，回收率低
2）捣碎法 将切碎的样品放入高速组织捣碎机中，加溶剂捣碎
一定时间，使被测成分提取出来。 如：测Vc，用2%盐酸或2%草酸提取（ Vc 在酸性介
质中稳定） 优点：提取彻底，回收率高 缺点：干扰物质提取的也多
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3）索氏提取法——脂肪、农药 将切碎的样品放入索氏提取器中，加入
溶剂加热回流一定时间，将被测组分提取出来 。
特点：提取时间较长，约6－24小时，此 法溶剂用量少，回收率高，但操作也相对烦琐 。且需用专门的索氏抽提器，是ISO标准测定 法之一。 • 索氏提取器
•
《食品成分分析》PPT课件
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二、食品分析的内容
(一)食品营养成分的分析
包括水分、灰分，矿物元素、脂肪、碳水化 合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素等
(二)食品添加剂的分析
试剂瓶和容器最好使用硬质玻璃，器皿必须洁 净
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第三章 食品营养成分分析
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第一节 食品中水分的测定
一、食品中水分的存在形式及测定意义 食品中水分主要有两种存在形式，即游离水和结合
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2．化学分析法 化学分析法：是以物质的化学反应为基础，使被
测成分在溶液中与试剂作用，由生成物的量或消 耗试剂的量来确定组分和含量的方法。 化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。 化学定量分析法包括重量法、容量法和比色法。 容量法又包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法，络 合滴定法和沉淀滴定法四种 。
如防腐剂、甜味剂、合成色素、香料、漂白 剂、发色剂等
(三)食品中有害物质的分析
按其性质分主要有以下几类：
1．有害元素
由工业三废、生产设备、包装材料等对食品的污
染所造成的，主要有砷、镉、汞、铅、铜、铬、锡、
锌、硒等。
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2．农药 不合理地施用农药或工业三废造成对农作物的污
染，再经动植物体的富集作用及食物链的传递，最 终造成食品中农药的残留。 3．细菌、霉菌及其毒素
因此，采样通常采用随机抽样与代表性抽样 相结合的方式。
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1．固体样品 使用双套回转取样管，对大包装的袋(或件)进行抽
样，将样品合并混匀，按四次法或用分样器分取平均 小样。对于小袋装样品按规定取样数量直接拣取小袋 样品。 2．液体样品
食品分析基础知识ppt课件
1．配置溶液时所使用的试剂和溶剂的 纯度应符合分析项目的要求。应根据分 析任务、分析方法、对分析结果准确度 的要求等选用不同等级的化学试剂。
国产试剂按其纯度可以分为四级。
①一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂 ，简称G、R级。标签为绿色。
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②二级试剂亦称分析纯试剂，简称A、R 级。
3．几种固体试剂的混合质量份数或液 体试剂的混合体积份数可表示为（1+1 ）、（4+2+1）等。
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4．溶液的浓度可以质量分数或体积分 数为基础给出，表示方法应是“质量（ 或体积）分数是0.75”或“质量（或体 积）分数是75%”。质量和体积分数还 能分别用5μg/g或4.2mL/m3这样的形式 表示。
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第一章 食品分析概论
精品课件
一、食品分析
食品是指各种供人们食用或者饮用的成品、 原料以及按照传统认定的既是食品又是药品
的物品。
食品分析是研究食品质量、成分组成的理论 和检测方法，进行评定食品品质的科学。
食品分析的作用的特点
（1）食品分析是对食品质量进行的量化评估 ，是研究和评定食品品质及其变化的学科。
5．溶液浓度可以质量、容量单位表示 ，可表示为克每升或以其适当分倍数表 示（g/L或mg/m L等）。
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6．如果溶液由另一种特定溶液稀释配 制，应按照下列惯例表示：
“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特 定溶液以某种方式稀释，最终混合物的 总体积为V2。
2．标准方法中根据适用范围设几个并列方法 时，要根据适用范围选择适宜的方法。在 GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、 GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的适 用范围不同，第一法与其他方法属并列关系 （不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的 标准方法，与其他方法也属并列关系。
《食品分析》版教案(王永华 戚穗坚版中国轻工业出版社)
★《食品分析》最新版教案★(王永华戚穗坚版中国轻工业出版社）第一章：食品分析概述一、教学目标1. 了解食品分析的概念、任务和意义。
2. 掌握食品分析的方法和分类。
3. 了解食品分析的发展趋势。
二、教学内容1. 食品分析的概念和任务。
2. 食品分析的方法和分类。
3. 食品分析的发展趋势。
三、教学重点与难点1. 教学重点：食品分析的概念、任务、方法和分类。
2. 教学难点：食品分析的方法和分类。
四、教学方法与手段1. 教学方法：讲授、案例分析、小组讨论。
2. 教学手段：多媒体课件、教学案例、讨论题目。
五、教学步骤1. 引入：食品分析的概念和任务。
2. 讲解：食品分析的方法和分类。
3. 案例分析：食品分析在实际中的应用。
4. 小组讨论：食品分析的发展趋势。
5. 总结：本章内容。
第二章：食品样品的采集与处理一、教学目标1. 了解食品样品的采集和处理方法。
2. 掌握食品样品的采集和处理技巧。
3. 了解食品样品的保存和运输方法。
二、教学内容1. 食品样品的采集方法。
2. 食品样品的处理方法。
3. 食品样品的保存和运输方法。
三、教学重点与难点1. 教学重点：食品样品的采集和处理方法。
2. 教学难点：食品样品的采集和处理技巧。
四、教学方法与手段1. 教学方法：讲授、实践操作、小组讨论。
2. 教学手段：多媒体课件、实践操作材料、讨论题目。
五、教学步骤1. 引入：食品样品的采集和处理的重要性。
2. 讲解：食品样品的采集方法。
3. 实践操作：食品样品的采集和处理技巧。
4. 讲解：食品样品的保存和运输方法。
5. 小组讨论：食品样品采集和处理的注意事项。
6. 总结：本章内容。
第三章：食品理化分析一、教学目标1. 了解食品理化分析的方法和意义。
2. 掌握食品理化分析的基本操作。
3. 了解食品理化分析的应用领域。
二、教学内容1. 食品理化分析的方法。
2. 食品理化分析的基本操作。
3. 食品理化分析的应用领域。
三、教学重点与难点1. 教学重点：食品理化分析的方法和基本操作。
第2章食品分析基础知识3PPT课件
。
3. 回收率:
是用于评价检验方法和测定准确度广 泛采用的方法。
x1 x0 m
加入标准物质的量 未知样品的测定值 加标样品的测定值
• 回收率计算:
P%x1x010% 0 m
方法的精密度。
对某一测定项目的一组测定数据，根据Cv了解测定结果的范围。 测定结果= X±Cv
例：设计测定单宁含量的实验，用平行实验测定，然后再计算S 或者 Cv 根据公 式计算，可求得测定结果的范围。 变异系数规定： PPm Cv 5% PPb Cv 10%
PPt Cv 50%
（二）准确度 指测定值Xi与真实值XT的接近程度。
反映测定结果的可靠性。 准确度高的方法精密度必然高；而精 密度高的方法准确度不一定高。
准确度的高低可用误差或回收率来表 示。误差越小或回收率越大则准确度越高。
1.绝对误差——测定结果与真实值（通常用 平均值代表）之差。Xi－XT
2.相对误差——绝对误差占真实值的百
分率。 Xi－XT / XT
相对误差比绝对误差更能描绘误差相对 样品的影响。当两个样品的绝对误差相同时 ，由于样品含量大小不一样，其相对误差可 差若干倍。性水平α值查表， 求出ti 表，
• 若ti ＞ ti 表则舍去可疑值， 若ti ≤ ti 表则应保留可疑值。
• ti 表见34页表 2—4
（2）Q 确定法
• 先要把平行测定的数据由小到大排列，求得极 差R和d值——可疑值与最临近的数据间的差值。 Q=d/R 据平行测定总次数N、概率p查表，求出Q 表，
第三节 分析方法的选择
食品分析 第一章绪论、第二章基本知识
u 分析的一般程序： Ø 尽管种类繁多，成分复杂，来源不一，分析 的项目不尽相同，但都要按一个共同程序进 行，一般为：
样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： u 方法：代表性、典型性； u 代表性：从被测对象中抽取其一部分能充分
反映被测对象的物质的组成、质量和卫生状 况等整体状况的作代表性样品，通过对代表 样品的检测推断全部样品的质量。 u 代表性采样的步骤：检样→原始样→平均样
第一节 样品的采集、制备及保存
样品的采集： u 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说
l鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品 根据检验的目的，可对代表性的不同部位（如肉分脂肪、肌肉部分；蔬 菜分根、茎、叶等）分别采样经捣碎混合成为平均样品。
l 罐头食品
u 采样注意事项
• 样本一式三份(检验、复检、备查)，每 份不少于0.5kg；
• 不污染； • 及时送检； • 做好标记：名称、时间、地点、批号、
（一）有机物破坏法
• 适用范围
食品中无机元素的测定（如Ca、Fe）
• 有机物破坏法目的
在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，并在加热 过程中成气态而散逸掉，释放出被测无机元素，以便测定。
• 分类
干法灰化（高温灼烧）和湿法消化（强酸消化）
干法灰化
• 操作：试样→坩埚→电炉炭化→无黑烟后→高温炉500-550℃灰化至 无黑色炭粒
标样品)，与未加标样品同时进行测定，测得结 果之差与添加量的比值，称为回收率（P28公 式）。可检验方法的准确度和样品干扰引起的误 差大小。
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第二章食品分析的基本知识1.为什么要对样品进行预处理？选择预处理方法的原则是什么？目的: ①测定前排除干扰组分②对样品进行浓缩原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩。
以便获得可靠的分析结果2.样品采集的两种方法？随机抽样代表性抽样第三章食品的感官检测法1.说明感官检验的特点，感官检验有那些类型？利用人体五种感官的刺激反应即感觉，如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉等，用符号或文字作实验记录的数据，对食品的各项指标，如色、香、味、形等作出评判，最后对实验结果经统计分析得到结论的方法。
感官检验用来评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。
感官检验是与仪器分析并行的重要检测手段按检验时所利用的感觉器官，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。
进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再进行嗅觉检验，然后进行味觉检验及触觉检验第四章水分测定1.什么是结合水？什么是自由水？自由水指存在于食品表面润湿水分、渗透水分和毛细管水，主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，简单的热力方法除掉。
结合水包括：束缚水和结晶水。
这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态（氢键）配价键的形式存，它们之间结合的很牢固。
两者间没有截然的分界线2.在水分含量的分析中，采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势？答：真空干燥法是采用比较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分含量。
由于本方法是在较低温度减压的条件下进行，故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质，破坏或不易除去结合水的样品如糖浆，味精，砂糖，蜂蜜，果酱和脱水蔬菜等。
除此之外，两者比较真空干燥法的测量结果更接近真正水分。
3.在下列例子中，你会不会过高或过低估计被测食品的水分含量？为什么？(1)热空气干燥时：A样品颗粒形状太大，会过低估计水分含量，因为颗粒太大样品中一部分水分深藏于样品内部，没有完全干燥出来。
B含高浓度挥发性风味化合物，会使结果偏高，高浓度化合物的挥发使干燥后样品质量比正常植低因而高估水分含量。
C脂类氧化，是脂类和空气中的氧化物反应而质量增加，使被测水分含量比准确值低。
D样品具有吸湿性，使结果偏低，因为热空气干燥法很难排除结晶水，而样品若吸湿了空气中的水分但没有被很好排除，湿干燥后质量高于正常值，从而低估水分含量。
E碳水化合物的改性（美拉德反应），会过高估计水分含量，F蔗糖水解，会使结果偏低，蔗糖和水反应生成葡萄糖，使得干燥后质量损失不大，低估水分含量。
G表面硬皮得形成，使样品内水分不易再干燥出来，使结果较低H干燥器未正确密封，会使结果偏低，过低估计水分含量(2)甲苯蒸馏法：A样品中水和溶剂间的乳状液没有分离：结果偏低因为没有分离使刻度管中水层容量减小。
B冷凝器中残留水滴，也会使水层容量偏低，使结果偏低。
(3)卡尔费休法：A天气潮湿中称量起始样品，由于空气中水分干扰，使我们过高地估计了水分含量。
B玻璃器皿不干，会使结果偏高是由于玻璃器皿上的水和碘反应消耗了更多的碘的缘故。
C样品研磨得非常粗糙，会导致结果偏低是因为粗糙研磨过程中水分的损失。
D食品中富含维生素c：维c具有很强的还原性，它可以和碘发生氧化还原反应，使我们过高估计水分含量。
E食品中富含不饱和脂肪酸，也会使结果偏高，原理同维c3.在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加1～2ｍL 去离子水，为什么要在分析时再增加水分呢？有些粘稠的样品，如不事先加少量水调成稀状，在加热时，样品易结块，不易将样品烘干。
由于事先加入的少量水是在样品称量后，所对样品最后结果没有什么影响第五章灰分1.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同？灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多，因此通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分2.测定食品灰分的意义何在？答：1：评定食品是否卫生，有没有污染。
2：判断食品是否掺假。
3:评价营养的参考指标3. 加速食品灰化的方法有那些？对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的），例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。
对这类难灰化的样品，为了缩短灰化周期，一般可采用四种方法来加速灰化〈1〉改变操作方法：样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来，蒸去水分→干燥→灼烧〈2〉加HNO3(1:1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水。
也可以加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。
这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。
<3>加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验。
以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量.〈4〉添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重补充：灰分的温度灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品)吸收的二氧化碳4.为什么说添加乙酸镁或硝酸镁的醇溶液可以加速灰化？加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验。
以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量5.为什么食品样品在高温灼烧前要进行炭化处理？（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全6.确定灰分分析的样品制备中四种可能的错误来源,并描述克服没种错误的方法.答:在灰化分析的样品制备中四种可能错误的来源有(1)灰化容器:测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况也可使用蒸发皿.灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液态样品,加热易膨胀的样品及灰分含量低,取样量较大的样品,需选用大一点的坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大.其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温,耐酸,价格低廉等优点,但耐碱性差,当灰化碱性食品时,瓷坩埚内壁的?层会部分溶解.(2)取样量:测定灰分时,取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定,食品的灰化与其他成分相比,含量较少.(3)灰化温度:灰化温度的高低对灰化测定结果影响很大,由于各种食品中无机成分的组成,性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为500—550度.灰化温度过高,将引起钾,纳,氯等元素的挥发损失,而且磷酸盐,硅酸盐类也会熔融,将碳粒包藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不易灰化完全,也不利于除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳.(4)灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或显灰色,无碳粒存在并达到恒重为止.灰化至达到恒重的时间因试样的不同而异,一般需2到5小时.有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留有碳块,所以应根据样品的组成,性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度. 7．有分析人员使用干法灰化测定含脂牛乳的灰分，称取5g含脂牛乳放入坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48h，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。
请你指出其哪些注意事项以避免出现误差。
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。
③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10分钟，再用水冲刷洁净8.为什么干法灰化过程中有时需要加速灰化？如何加速灰化？答：有些样品，例如含磷较多的谷物及其制品，磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。
对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化。
①样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上。
以防残灰飞扬)少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120～l30℃烘箱中充分干燥(充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散)，再灼烧到恒重。
②经初步灼烧后，放冷，加入几滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速碳粒的灰化。
也可以加入10％碳酸铵等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进未灰化的碳粒灰化。
这些物质经灼烧后完全消失，不增加残灰的质量。
③加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免碳粒被包裹，可大大缩短灰化时间。
此法应做空白试验。
以校正加入的镁盐灼烧后分解产生MgO的量。
第六章酸度的测定1.食品酸度的测定有何意义？测定酸度可判断果蔬的成熟程度，可判断食品的新鲜程度，酸度反映了食品的质量指标2.牛乳酸度定义是什么？如何表示？牛奶中有两种酸度：（1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度）：指磷酸与干酪素的酸性反应，在新鲜的牛奶约占0.15%，另外还有CO2，枸杞酸，酪蛋白，白蛋白等。
（2）真实酸度也称发酵酸度：是由于乳酸菌作用于乳糖，产生乳糖所引起的，使牛奶酸度增加。
表示牛奶的酸度有两种方法：（1））0T表示牛奶酸度：0T：指滴定100ml牛奶样品，消耗的0.1mol/LNaOH溶液的毫升数，工厂一般采用10ml样品，而不用100ml。
（2）酸度%：牛乳的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸%（10T=0.09%乳酸）。