测量不确定度项目表
常见测量仪器的b类不确定度(常见仪器检测送样要求)
常见测量仪器的b类不确定度（常见仪器检测送样要求）1.场发射扫描电子显微镜（FESEM）送样要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
2. 样品尽量小，最大尺寸：高15mm，直径30mm。
3.多孔或易潮解样品，需提前真空干燥处理。
4.粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分，且不易被磁化。
超声分散，滴在铝箔上，干燥后送样。
5.需观察样品断面时，断面自己制备。
6.只做元素分析时，要用红外压片机把纯粉末样品压片。
不能测硼以下元素，测铂元素要事先说明。
2.射线衍射仪（RD）：测试项目常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
送样要求1．送样者在测试射线衍射之前，请务必事先了解晶体学的基础知识和射线衍射的基本原理。
为什么要用射线衍射仪以及测试项目（晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等）；2．送样前，请用简单易记的英文字母（如：A,B,C…）和数字（如：1，2，3…）对样品进行编号等.3．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；4．片状样品：需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面；5.块状样品：需有一个大于55mm（最佳为1515mm）平整的测试面，如不平整，可用砂纸轻轻磨平，无厚度要求；6.纤维样品：a. 取向度测试：样品须疏理整齐，最少需长约30mm，直径约3mm一束纤维（大约圆珠笔芯大小的一束丝）；b.常规测试、结晶度、晶粒尺寸：样品须充分剪碎，呈细粉末状，需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积)；7.液体样品不能测试；3.小角射线散射（SAS）送样要求1．粉末样品：须充分研磨，需0.2克左右；2．片状样品：样品表面平整，可折叠制样，最佳厚度为1mm；3．液体样品：浓度极低的稀溶液，大约需要50μL，120 mm2；4. 纤维样品：一束梳理整齐的纤维，长度5 cm, 纤维束直径2mm;不符合以上送样要求，不能保证数据的准确性。
数据处理请根据小角射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
测量不确定度评定报告
测量不确定度评定报告1、评定目的识别实验室定量项目检测结果不确定度的来源，明确评定方法，给临床检测结果提供不确定度依据。
2、评定依据CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》CNAS—CL01《检测和校准实验室能力认可准则》3、测量不确定度评定流程测量不确定度评定总流程见图一。
图一测量不确定度评定总流程4、测量不确定度评定方法4.1建立数学模型4.1.1数学模型根据检验工作原理和程序建立，即确定被测量Y（输出量）与影响量（输入量）X1，X2，…，X N间的函数关系f来确定，即：Y=f（X1，X2，…，X N）建立数学模型时应说明数学模型中各个量的含义和计量单位。
必须注意,数学模型中不能进入带有正负号(±)的项。
另外，数学模型不是唯一的，若采用不同测量方法和不同测量程序，就可能有不同的数学模型。
4.1.2计算灵敏系数偏导数Y/x i=c i称为灵敏系数。
有时灵敏系数c i可由实验测定，即通过变化第i个输入量x i，而保持其余输入量不变，从而测定Y的变化量。
4.2不确定度来源分析测量过程中引起不确定度来源，可能来自于：a、对被测量的定义不完整；b、复现被测量定义的方法不理想；c、取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量；d、对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量和控制不完善；e、对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）；f、测量仪器的计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、死区及稳定性等）的局限性；g、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；h、引入的数据和其它参量的不确定度；i、与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；j、在表面上完全相同的条件下被测量在重复观测中的变化。
4.3标准不确定度分量评定4.3.1A类评定--对观测列进行统计分析所作的评估a对输入量X I进行n次独立的等精度测量，得到的测量结果为：x1，x2，…x n。
不确定度案例3个(供参考)
气相色谱法测定绝缘油溶解气体含量测量不确定度的评定(供参考)一、概述1.1 目的评定绝缘油溶解气体含量测量结果的不确定度。
1.2 依据的技术标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。
1.3 使用的仪器设备(1) 气相色谱分析仪HP5890，经检定合格。
(2) 多功能全自动振荡仪ZHQ701，经检定合格，允差±1℃，分辨力0.1℃。
(3) 经检验合格注射器，在20℃时，体积100mL±0.5mL；体积5mL±0.05mL；体积1mL±0.02mL。
1.4 测量原理气相色谱分析原理是利用样品中各组分，在色谱柱中的气相和固定相之间的分配及吸附系数不同，由载气把绝缘油中溶解气体一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢气带入色谱柱中进行分离，并经过电导和氢火焰检测器进行检测，采用外标法进行定性、定量分析。
1.5 测量程序(1) 校准。
采用国家计量部门授权单位配制的甲烷标准气体。
进样器为1mL玻璃注射器，采用外标气体的绝对校正因子定性分析。
(2) 油样处理。
用100mL玻璃注射器A，取40mL油样并用胶帽密封，并用5mL玻璃注射器向A中注入5mL氮气。
将注入氮气的注射器A放入振荡器中振荡脱气，在50℃下，连续振荡20分钟，静止10分钟。
(3) 油样测试。
然后用5mL玻璃注射器将振荡脱出的气体样品取出，在相同的色谱条件下，进样量与标准甲烷气体相同，对样品进行测定，仪器显示谱图及测量结果。
气体含量测定过程如下。
1.6 不确定度评定结果的应用符合上述条件或十分接近上述条件的同类测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定测量结果。
二、 数学模型和不确定度传播律2.1 根据GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》试验方法，绝缘油中溶解气体含量C 的表示式为S s=⨯hC C h μL/L (1) 式中，C ——被测绝缘油中溶解气体甲烷含量，μL/L ；C S ——标准气体中甲烷含量，μL/L ； h ——被测气体中甲烷的峰高A ； h s ——标准气体中甲烷的峰高A 。
测量过程控制项目检查表
≤60%RH
测量过程要素
要素控制要求
测量设备
测量范围
不确定度／准确度等级／最大允许误差
稳定性
分辨率
确认状态
带表卡尺
0—150mm
5等
合格
核查标准
测量程序
环境条件
温度:常温湿度：≤60%RH
操作技能
控制活动
通过对测量过程和方法确认、监控，测量设备按周期检定合格来实现测量控制。
检查记录：(检查测量过程要素，包括测量设备、核查标准、人员操作技能、环境条件、测量过程控制和测量过程记录是否符合测量过程文件的要求并满足测量过程的计量要求，进行评价，说明理由，提供证据)
结论：口合格口有缺陷口不合格注：在选项上打√，只选一项。
确认日期：年月日 考评员：考评组长：受确认方代表：
测量过程控制项目检查表
编号：03
测量过程名称
水泥胶砂程度
测量过程文件编号
GB/T 17671-1999
测量过程的计量要求
测量参数名称
测量范围
最大允许误差／允许不确定度
稳定性
分辨率
环境条件
成型
0-46mm
结：口合格口有缺陷口不合格注：在选项上打√，只选一项。
确认日期：年月日考评员：考评组长：受确认方代表：
结论：口合格口有缺陷口不合格注：在选项上打√，只选一项。
确认日期：年月日考评员：考评组长：受确认方代表：
测量过程控制项目检查表
编号：02
测量过程名称
面罩
测量过程文件编号
测量过程的计量要求
测量参数名称
测量范围
最大允许误差／允许不确定度
稳定性
分辨率
环境条件
面罩的尺寸
测量不确定度评定管理制度(含表格)
文件制修订记录1.0目的:通过对测量不确定度的评定，保证测量管理体系覆盖的每个测量过程的测量设备的配备满足预期使用要求；保证所有测量数据准确可靠。
2.0适用范围适用本公司测量不确定度的评定，以及分析不确定度的量化影响，并进行管理。
3.0定义：无4.0职责4.1质检部计量管理组、设备技术部负责测量不确定度基本知识和评定方法的培训，指导和监督测量不确定度的评定。
4.2质检部计量管理组负责对计量检定、校准过程不确定度的评定。
4.3质检部负责对质量检验、化验测量过程和关键参数测量不确定度的评定。
4.4设备技术部负责对生产工艺中重要检测点测量不确定度的评定。
5.0工作程序5.1确定评定对象5.1.1计量检定、校准的测量不确定度：由计量管理组项目负责人计算，其测量总不确定度必须满足《计量标准考核规范》的要求。
5.1.2对关键质控点的测量过程测量不确定度由设备技术部、炼钢分厂、轧钢分厂指定技术人员评定测量不确定度。
5.1.3质量检验关键参数测量不确定度的评定,由质检部按照产品标准和国家有关规定进行测量不确定度的评定。
5.2判断影响因素测量设备、检测人员、检测方法、环境条件、溯源标准等。
5.3评定方法、步骤（按照《测量不确定度评定与表示》JJF1059的规定进行）。
5.3.1概述说明被测量的测量依据、测量标准、测量对象、测量条件、测量条件、测量方法、（必要时）其他事项说明，如评定结果的使用等。
5.3.2建立数学模型（又称测量模型），计算灵敏系数（ci）。
5.3.3测量不确定度的来源分析根据JJF 1059《测量不确定度评定与表示》技术规范中内容，按照评定测量不确定度所“建立数学模型”中的分量逐一分析来源。
要求不遗漏、不重复。
5.3.4标准不确定度分量的评定5.3.4.1 A类不确定度的评定：a.用对被测量重复观测并根据测量数据进行统计分析的方法，得到的实验标准偏差就是A类不确定度。
b.对被测量x在同一条件下进行A类独立重复观测。
测量不确定度评估实例M
三针法外螺纹中径测量不确定度评估实例1、测量概述：测量温度条件：符合表1规定的高准确度测量的温度要求。
测量设备及技术指标：测长仪最大允许示值误差为±(0.5μm+L 6105-⨯)；三针直径 d D = 3.464 mm (最佳直径 d 0 = 3.4641 mm)，三针直径测量不确定度≤0.4μm ； 测量力1.5 N ；螺纹塞规M64x6，其名义值d 2 = 60.1336 mm ，P = 6 mm ， α= 60°；测量方法：外螺纹（螺纹塞规）可以利用两个平面测帽和直径为d D 的三针测量（图1）。
图1. 利用三针测量螺纹塞规2、建立数学模型假设用图A2所示方法测量外螺纹，其中径计算利用公式(1)，其中m = ΔL +d D假设各输入量不相关，中径d2的合成标准不确定度：其中：u (ΔL )是被测位移量ΔL 的标准不确定度，包括测量仪器校准和温度效应的影响； u (d D ) 是探针直径校准值的标准不确定度。
这个不确定度假设完全正确，因为其灵敏系数c dD = 1/sin(α/2)+1。
u (P )是螺距测量的标准不确定度，其灵敏系数c P = cot(α/2)/2;u (α/2)是牙侧角α/2测量的标准不确定度。
这可能有许多不同的值，特别是采用光学测量方法时，与螺距的大小成反比。
灵敏系数与测球直径d D 对最佳球径d 0的差相关。
注意牙型角α的单位： [α] = rad.d D cos(a/2)/sin2(a/2)-P/2sin2(a/2) ;P/2=d0*cos(a/2) (B8)u(A1) 是进行升角修正时采用近似公式引入的不确定度；u(A2) 是测量力修正引入的不确定度；u(δB)是被校螺纹量规不完善、校准程序等所有未明确分离的因素引入的不确定度。
B4.4 不确定度报告的数字示例按照组合3校准螺纹塞规M64x6，其名义值d2 = 60.1336 mm，P = 6 mm，α= 60°。
直径测量不确定度评定
直径测量不确定度评定1. 测量任务和目标不确定度测量一组精密（钢制）转轴的局部（两点）直径，标称尺寸Ø 25 mm⨯150 mm。
目标不确定度U T = 8 m。
2. 测量原理、测量方法和测量条件(1) 测量原理长度测量，与一已知长度进行比较。
(2) 测量方法用带有Ø 6平面测砧的模拟式外径千分尺进行测量，外径千分尺的测量围为0 ~ 25 mm，游标刻度间隔为1 m。
(3) 初始测量程序−被测轴在机床卡盘上时测量其直径；−只允许测量一次；−测量前，用布将被测量轴擦干净；−测量时使用摩擦轮；−不使用主轴卡具。
(4) 初始测量条件−已经证实，轴和千分尺的温度会随时间而改变。
与标准参考温度20 ︒C 的最大偏差为15 ︒C；−轴和千分尺之间的最大温度差为10 ︒C；−有三个操作人员使用该机床和千分尺；−轴的圆柱度优于1.5 m；−形状误差的类型未知，但其锥度很小。
4. 不确定度贡献因素列表和讨论下表给出所有影响直径测量不确定度的不确定度贡献因素及其名称。
局部直径测量（两点直径）的不确定度分量及评注对千分尺示值误差的最大允许值MPE ML的要一个未知变量，初步设定为6 m。
通过校准后的零位调整，使示值误差曲线对称地分布。
对两测砧平面度偏差的要求MPE MF是一个未知变量，初步设定为1 m。
对两测砧间平行度偏差的要求MPE MP是一个未知变量，初步设定为2 m。
测得的圆柱度为1.5 m。
圆柱度的主要部分是圆度偏差。
对直径的影响是圆柱度的两倍，即3m。
5. 首次评估(1) 首次评估 − 不确定度分量说明和估算 a) u ML − 千分尺示值误差外径千分尺示值误差的最大允许值MPE ML 被定义为示值误差曲线的最大围，而与零位的示值误差无关。
示值误差曲线相对于零点的位置是另一个（独立的）计量特征量。
假定在校准过程中对示值误差曲线定位，使示值的最大正，负误差具有相同的绝对值。
最终的MPE ML 值尚未确定，这是不确定度概算的任务之一。
计量检定考核项目表-模板
考核项目表
B2——校准项目（格式）
序号： 第 页 共 页
所建计量基准、计量标准名称
测量范围
校准测量能力/准确度等级
/最大允许误差
计量基准、计量标准 考核证书号
社会公用计量标准证书号
计量标准器具和配套设备
型号规格
制造厂及编号
测量范围
不确定度/准确度等级/最大允许误差
注：1、在选项上打√；2、评定为不符合或有缺陷的应在说明中指出“不符合项/缺陷项记录表”编号。
考核日期： 年 月 日 考评员： 考核组长： 机构负责人：
考核项目表
B3——商品量/商品包装计量检验项目（格式）
序号： 第 页 共 页
开展商品量/商品包装计量检验参数名称
测量范围
测量不确定度
依据文件名称及编号
6、抽样方案
符合有缺陷不符合
7、试验方法
符合有缺陷不符合
8、测量不确定度评定
符合有缺陷不符合
9、原始记录
符合有缺陷不符合
10、检验报告
符合有缺陷不符合
11、现场试验
符合有缺陷不符合
考核结论：符合有缺陷不符合
注：1、在选项上打√；
2、评定为不符合或有缺陷的应在说明中指出“不符合项/缺陷项记录表”编号。
考核记录
考核内容
评价意见
说明
1、计量检测依据的文件
符合有缺陷不符合
2、测量设备
符合有缺陷不符合
3、量值溯源
符合有缺陷不符合
4、设施与环境条件
符合有缺陷不符合
5、人员资质与能力
符合有缺陷不符合
6、抽样
符合有缺陷不符合
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附件1
测量不确定度项目表
项目编号方法细分方法承担单位承担人
U-B22015001 片剂脆碎度检查法广东省食品药品检验
所
杨德忠
U-B22015002 电位滴定法广东省食品药品检验
所质保科
陈旻
U-B22015003 旋光度测定法广东省食品药品检验
所质保科
阮桂平
U-B22015004 水分测定法减压干燥法广东省食品药品检验
所质保科
李祎
U-B22015005 紫外-可见分光光度法对照品比较法广东省食品药品检验
所质保科
刘韵怡
U-B22015006 粒度广东省食品药品检验
所质保科
刘逸韬
U-B22015007 高效液相色谱法外标法广东省食品药品检验
所标准检验室
曾兰花
U-B22015008 气相色谱法外标法广东省食品药品检验
所标准检验室
佟一菲
U-B22015009 水分测定法烘干法广东省食品药品检验
所标准检验室
陈小清
U-B22015010 紫外-可见分光光度法比色法广东省食品药品检验
所标准检验室
陈冬华
U-B22015011 喷出总量广东省食品药品检验
所标准检验室
林颖
U-B22015012 皂化值广东省食品药品检验
所标准检验室
陈小清
U-B22015013 （食品领域）原子吸收石墨
炉法测定食品中的铬的测量
不确定度评定的示范性研究
广东省食品药品检验
所食品室
陈俏
U-B22015014 （食品领域）高效液相色谱
法测定食品中苯并（a）芘的
测量不确定度评定的示范性
研究
外标法
广东省食品药品检验
所食品室
朱晓礼
U-B22015015 （食品领域）食品中甜蜜素
的测量不确定度评定的示范
性研究
外标法（标准曲
线法）
广东省食品药品检验
所食品室
温家欣
U-B22015016 高效液相色谱法面积归一化法广东省食品药品检验
所抗生素室
徐志明
U-B22015017 比旋度广东省食品药品检验
所抗生素室
张惠珍
U-B22015018 渗透压比广东省食品药品检验
所抗生素室
罗嘉琳
U-B22015019 电感耦合等离子体质谱法标准曲线法广东省食品药品检验
所中药室
徐万帮
U-B22015020 浸出物水溶性浸出物
测定法（热浸
法）
广东省食品药品检验
所中药室
徐万帮
U-B22015021 （化妆品领域）液相色谱法
测定指甲油中甲醛的测量不
确定度评定
广东省食品药品检验
所化妆品室
周智明
U-B22015022 （化妆品领域）冷原子吸收
法测定美白祛斑霜中汞的测
量不确定度评定
广东省食品药品检验
所化妆品室
周智明
U-B22015023 多聚体广东省食品药品检验
所生检生化室
杨承勇
U-B22015024 铝含量广东省食品药品检验
所生检生化室
陈宇堃
U-B22015025 （保健食品领域）过氧化值广东省食品药品检验
所保健食品室
罗文静
U-B22015026 （保健食品领域）酸价广东省食品药品检验
所保健食品室
李晨辉
U-B22015027 肝素生物测定法广东省食品药品检验
所药理毒理室
阮浩澜
U-B22015028 动力黏度广东省食品药品检验
所化学辅料室
伍伟聪
U-B22015029 碘值广东省食品药品检验
所化学辅料室
黄莹
U-B22015030 滴定管实际容量的测量不确
定度评定
广东省食品药品检验
所检验技术研究室
许键旭
U-B22015031 （保健食品法）高效液相色
谱法
外标法（标准曲
线法）
广东省食品药品检验
所监督检验研究室
邱蕴绮
U-B22015032 浸出物测定法水溶性浸出物
测定法（冷浸
法）
河源市食品药品检验
所
张火旺
U-B22015033 二氧化硫残留量测定法东莞市食品药品检验
所
朱寿光
U-B22015034 铜的测定
原子吸收分光
光度法（铜火
焰法）
东莞市食品药品检验
所
魏志雄
U-B22015035 溶出度测定法第二法桨法
所
叶莹
U-B22015036 紫外-可见分光光度法计算分光光度
法
珠海市食品药品检验
所
廖素媚
U-B22015037 镉测定法原子吸收分光
光度法（镉石
墨炉法）
佛山市顺德区药品检
验所
吕冠欣
U-B22015038 灰分测定法酸不溶性灰分
测定法
佛山市顺德区药品检
验所
吕冠欣
U-B22015039 抗生素微生物检定法汕头市药品检验所温玉莹U-B22015040 高效液相色谱法内标法汕头市药品检验所谢琼玉
U-B22015041 制药用水电导率纯化水，注射用
水，灭菌注射用
水
肇庆市食品药品检验
所
邓智怀
U-B22015042 残留溶剂测定法第一法毛细管
柱顶空进样等
温法
肇庆市食品药品检验
所
谢昊
U-B22015043 高效液相色谱法不加校正因子
的主成分自身
对照法
湛江市食品药品检验
所
陈日檬
U-B22015044 炽灼残渣检查法湛江市食品药品检验
所
黄政贵
U-B22015045 浸出物测定法醇溶性浸出物
测定法
汕尾市食品药品检验
所
温小霞
U-B22015046 溶出度测定法第三法小杯法汕尾市食品药品检验
所
李晓茵
U-B22015047 高效液相色谱法加校正因子的
主成分自身对
照法
云浮市食品药品检验
所
王小路
U-B22015048 释放度测定法第二法用于肠
溶制剂
云浮市食品药品检验
所
陆文俊
U-B22015049 水分测定法费休氏法（库伦
滴定法）
潮州市食品药品检验
所
陈洁莹
U-B22015050 每揿主药含量佛山市食品药品检验
检测中心
罗干明
U-B22015051 喷射试验
检测中心
丘淦才
U-B22015052 桉油精含量测定法中山市食品药品检验
所
刘挺枫
U-B22015053 分子排阻色谱法高分子杂质测
定法
韶关市食品药品检验
所
刘萌
U-B22015054 乙醇量测定法蒸馏法（第一
法）
韶关市食品药品检验
所
吴韶辉
U-B22015055 膨胀度测定法惠州市食品药品检验
所
翁雪萍
U-B22015056 热分析法
差热分析与差
示扫描最热分
析（转换温度）
广州市药品检验所杜碧莹
U-B22015057 黄体生成素生物测定法幼大鼠精囊增
重法
广州市药品检验所范艳芳
U-B22015058 残留溶剂测定法第三法溶液直
接进样法
广州市药品检验所苏茵
U-B22015059 高效液相色谱法不加校正因子
的主成分自身
对照法
梅州市食品药品检验
所
刘志辉
U-B22015060 溶出度测定法第二法桨法梅州市食品药品检验
所
蓝红梅
注：未表明领域的方法均为药品领域方法。