乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备.
二. 实验原理
干燥剂的使用：（续） • 干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作 用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。
• 干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5～1 g；具 体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合 适。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理： • 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。 • 反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极 性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反 应瓶。 • 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、 正丁醇。
中和由于静电而产生的乳化；另外还有 （5）静置分层： 其它作用：①盐析，降低有机物在水相 放置铁圈上静置片刻一般即可分层； 中的溶解度；②增加水相的密度，而可 但也可能因为乳化而分层缓慢； 能使两相密度差增大使分层更快。 消除乳化的常见办法： 长时间静置； 玻璃棒轻轻搅拌； 加入适量的NaCl溶液（限其中一相为水相）
二. 实验原理
吸附、分馏、利用共沸蒸 利用干燥剂与水发生 干燥剂的使用： 馏将水分带走等 反应来除去水 • 干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂 杂质的方法之一。
• 干燥方法大致可分为物理法和化学法。 用干燥剂干燥液体有机化合物，只 • 干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再 干燥用时取决于干燥剂与被作用杂 能除去少量的水，若试样含有大量 生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类 质间的相互作用的速率，一般要求 水，必须事先设法除去。 干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠 静置30min以上。 可采用过滤或倾倒的方法分 等，此类干燥剂不能反复使用。 离干燥剂 • 液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干 燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与 干燥剂分离。
乙酸正丁酯的制备-乙酸正丁酯的工厂制备
乙酸正丁酯的制备一、实验目的1.学习酯的合成反应和机理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。
3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作；掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。
4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作。
二、产品特性及用途乙酸正丁酯：英文名：butyl acetate，结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。
物理性质：无色透明液体，有水果香味，沸点126℃，凝固点-77.9℃，相对密度0.8825，折射率1.3951，闪点33℃，在水中的溶解度288.16K时为0.8%（质量），293.16K时为1.0%（质量）。
水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%（质量）。
乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂，也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。
化学性质：乙酸正丁酯加碱水解，生成乙酸和正丁醇。
能与乙醇、甲醇进行酯交换，与AlCl3形成加合物。
此外，在光照下，能发生氯化反应，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。
毒性、安全、储存及运输：乙酸正丁酯易燃，操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。
由于乙酸正丁酯在常温时就易燃，所以严禁与炸药类物质一起运输。
火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用，吸入会刺激肺胞粘膜，引起肺气肿，造成支气管炎，如经口进入人体内会刺激消化系统，引起胃和十二指肠充血，造成肠膜淤血。
操作场所要保持良好通风，操作人员要备防护用具，如溅入眼内，应立即用清水冲洗并用药物治疗。
乙酸正丁酯的用途：1、是优良的有机溶剂，广泛用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，也用于香料工业。
乙酸正丁酯的制备
乙酸正丁酯的制备
嘿，小伙伴们！咱们这次来制备乙酸正丁酯，目的就是要通过一系列操作，掌握酯化反应的原理和实验技巧，学会分离和提纯有机化合物的方法，最后成功得到纯度较高的乙酸正丁酯。
是不是感觉很有挑战性呀！
实验原理
其实呢，乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应的。
这个反应的化学方程式是：CH₃COOH + CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌ CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃ + H₂O 。
在反应过程中，浓硫酸不仅是催化剂，还能起到吸水的作用，促进反应向右进行。
实验用品
咱们需要准备的东西可不少呢！有乙酸、正丁醇、浓硫酸、碳酸钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁，还有一堆仪器，像圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶、温度计、分液漏斗等等。
实验步骤
1. 搭建装置
先把圆底烧瓶、分水器、回流冷凝管这些家伙组装好，一定要保证装置气密哦，不然可就前功尽弃啦。
2. 加料反应
往圆底烧瓶里加入一定量的乙酸、正丁醇和浓硫酸，然后开始加热回流。
这时候要密切关注分水器里水的量，等不再有水，反应就差不多啦。
3. 分离提纯
反应结束后，把混合液倒入分液漏斗，先用饱和碳酸钠溶液洗，再用饱和食盐水洗，然后用无水硫酸镁干燥。
最后蒸馏收集乙酸正丁酯。
注意事项
这可得好好记住啦！浓硫酸很危险，使用的时候要小心，别溅到身上。
加热的时候温度别太高，不然容易出问题。
还有，分液的时候操作要规范，别把东西弄混了。
怎么样，小伙伴们，这次乙酸正丁酯的制备是不是很有趣呀！。
乙酸正丁酯的制备
四、实验步骤
合成： 1 、架好装置，取11.5mL正丁醇+7.2mL冰乙酸+
3~4滴浓硫酸于圆底烧瓶中，加入少量沸石和搅拌籽。
2 、在分水器中加水略低于支管口。加热回流，反 应一段时间后，把水逐渐分出，保持分水器中水层液面 在原来的高度。当不在有水生成时，停止加热，记下放 出的水量。
3 、冷却后，将圆底烧瓶中的反应液和分水器中的 酯层一起倒入分液漏斗中。
乙酸正丁酯的制备
一﹑实验目的 1、学习酯类化合物的制备原理和方法 2、掌握带分水器的回流冷凝操作
二、实验环境
正丁醇、冰乙酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷 凝管、锥形瓶、分液漏斗、滴管、铁圈、 尾接管
三、实验原理
1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度 2、利用可逆平衡反应制备有机化合物， 提高产物的产率 3、反应方程式
注意事项
1、注意保持分水器中水层液面高度。 2、通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3、根据分出的水量计算反应产率。 4、在分馏的过程中要注意馏分的收集，要多准备 几个锥形瓶，收集不同温度段的馏分。 5、在分馏的装置中要保证温度计接管处的密封性。
思考题
1、本实验何提高产品收率？又何加快反应 速度？
2、提纯粗产品过程用碳酸钠溶液主要除去 哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？ 为什么？
3、为什么分水器中预先加入的是水，而不 是正丁层中加入10%碳酸钠10mL和10mL水,震荡分 液漏斗，放出里面的气体，直至酯层为中性。
2020/3/16
分馏：
1、将酯层至于50mL锥形瓶中，加入少量无水硫酸 镁，静置至其澄清。
2、将干燥的乙酸正丁酯倒入30mL蒸馏烧瓶中（不要将 硫酸镁落入），加沸石，在石棉网上蒸馏。
乙酸正丁酯的制备方法
H2O
干燥
CH3COOC4H9
八、思考题
1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？ 2、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液 是否可以？为什么？
附：提纯流程图
CH3COOC4H9 n-C4H9OH CH3COOH
10ml水
水层
n-C4H9OH CH3COOH H2SO4
滤渣
滤液(乙酸丁酯）
（水合MgSO4）
蒸馏
馏液（纯乙酸正丁酯）
产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。产量 折光率： 。
讨论：
g（或 ml），产率 %。
七、实验注意事项 1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。
2、滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化。
3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。
三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液
漏斗、滴管、pH 试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数
名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度
丁醇 74.12
-89.53 117.7 1.3993
0.809 8
有特殊气味的无 色液体。
1.3992
0.769 略有乙醚气
不溶于
4
味的无色透
水，溶于
（20/ 明液体
许多有
20℃
机溶剂。
本实验理论产量：42.50g 或 48.2ml(乙酸过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图）
六、实验步骤
（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入 35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及 10 滴浓硫酸，摇匀后， 加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去
乙酸正丁酯的合成
实验原理为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、电热套、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5、停止加热，记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
乙酸正丁酯的制备
倒入分液漏斗中，用 10 mL水洗涤，除去 水层，有机相用10 mL Na2CO3 洗涤
停止加热，记录分出 的水量。
将乙酸正丁酯滤入干 燥蒸馏烧瓶，加入沸 石，加热蒸馏Leabharlann 收集124-126℃的馏分
计算产率
5. 实验数据记录与处理 相对密度=0.863，产量=5mL，分出的水量=2ml 理论产量=15.0ml，产率=33.3%
50 mL干燥圆底烧瓶 中，加11.5 mL 正丁 醇, 7.2mL冰醋酸，3 滴浓硫酸，混匀. 投入几粒沸石，接上 回流冷凝管和分水器， 分水器中预先加少量 水至略低于支管口 搭建实验装置，加热 回流，保持分水器中 水层液面在原来的高 度，约40min
分液，有机相再用10 mL 的水洗涤，分液， 将有机层用无水硫酸 镁干燥
实验三十六 乙酸正丁酯的制备 1. ① ② ③ 实验目的 验证酯化反应； 学会控制酯化反应； 掌握分水器的使用
2. 实验原理 乙酸正丁酯是一种无色透明液体，可以通过酯化反应制备： CH3 COOH+n-C4 H9 OH
H2 SO4
CH3 COOC4 H9 +H2 O
3. 药品和仪器 冷凝管、分水器、圆底烧瓶、烧杯（400ml） 9.3g 正丁醇、7.5g 冰醋酸、KHSO4 1g (催化剂)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁 4. 实验步骤
乙酸正丁酯的制备
• 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的 水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
• 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）：
• (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
• (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛， 振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量 食盐等电解质或水，使之分层。
• 2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不 能用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产 率，又该如何？
• 答：因为乙醇的沸点低于水的沸点。
• 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的， 生成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减 少，反应向正反应方向进行，向着生成乙
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• (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以 使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。
• (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层 经旋塞放出，上层从上精品口课件倒出。
七、思考题
• 1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味？
• 答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种 香料--乙酸乙酯。
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六、实验操作注意事项
• 1．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。
• 2．当酯化反应进行到一定程度时，可连续 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为： 上层三者分别为86％、11％、3％，下层为 1％、2％、97％。故分水时也不要分去太 多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶 继续反应为宜。
25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸 回流40min
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7、将溶液进行过滤处理。
8、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中， 常压蒸馏，收集-126 ℃的馏分。
六、实验操作注意事项
• 1．浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。 • 2．当酯化反应进行到一定程度时，可连续 蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸 物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上 层三者分别为86％、11％、3％，下层为1％、 2％、97％。故分水时也不要分去太多的水， 而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应 为宜。
七、思考题
• 1、煮菜时加酒加醋为什么产生香味？ • 答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种香料 --乙酸乙酯。 • 2、为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能 用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又 该如何？ • 答：因为乙醇的沸点低于水的沸点。 • 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，生 成乙酸乙酯和浓硫酸吸水后，生成物减少，反 应向正反应方向进行，向着生成乙酸乙酯的方 向进行，因此可以提高产率。
• 3．反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分 水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的 水量达到理论分水量，即可认为反应完成。 • 4. 洗涤操作（分液漏斗的使用）： • (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 • (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛， 振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量 食盐等电解质或水，使之分层。 • (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以 使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝 上，切忌尾管朝人。 • (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层 经旋塞放出，上层从上口倒出。
》
乙酸正丁酯的制备 总结报告
汇报人：郑梅玲
一、制备原理
二、仪器&试剂
三、实验装置图 加 热 回 流 装 置
过滤装置
分馏装置
过滤装置
四、实验流程图
• 1、搭装置、加料、反应： 按图装配好反应
装置。在圆底烧瓶中按如下加料顺序反应：
25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 3-4滴浓硫酸
回流40min
五、实验步骤