尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析
影响尿素产品质量的因素及解决措施
影响尿素产品质量的因素及解决措施1 概述尿素是在工农业生产中应用十分广泛的一种化工产品，尿素质量指标主要包括含氮量、缩二脲含量、含水量、粒度、强度以及粉尘等。
在实际生产中含氮量基本能够达标，因而其他指标的控制就成为影响尿素产品质量的主要影响因素。
如果尿素产品粒子呈现乳白色、结块、不均匀或刺激性气味过大时，说明尿素产品没有达到国家标准，需要采取有效的措施控制缩二脲、水、粒度及粉尘等各项指标。
2 影响尿素产品质量因素分析2.1 缩二脲含量影响因素缩二脲是尿素在水溶液或熔融状态下由于失氧受热而发生异构化作用生成的，因此其含量主要受以下因素影响：尿素溶液浓度，在一定温度下改变尿素溶液浓度，随着尿素溶液浓度的增高，生成缩二脲的速度逐渐加快；氨分压越大，缩二脲含量越小；温度影响，当尿素溶液浓度一定时，缩二脲的生成速率随着温度的升高而逐渐加快；停留时间的影响，当反应停留时间越长时，缩二脲生成量越大。
根据塔里木油田塔西南勘探开发公司化肥厂生成系统检验，尿素汽提塔出来液体中缩二脲的含量在0.2%,至蒸发系统入口增加至0.4%,一段蒸发和二段蒸发过程中缩二脲含量继续增加，至造粒喷头时增加至0.8%.2.2 含水量影响因素影响水量的主要因素有以下几点：一是蒸发温度，二是真空度，三是出现泄漏。
如一、二段蒸发温度不达标会增加水分含量；一、二段分离器真空度不达标也会增加含水量；另外，容易出现泄漏的部件有二段蒸发加热器列管、上造粒塔保温夹套和蒸汽吹出阀、熔融泵进口冲洗水阀、造粒喷头预热蒸汽阀等。
除以上原因外，雨季时空气湿度高也会影响产品含水量。
2.3 粒度影响因素喷射速度、喷量多少、孔径大小会对尿素成品粒度产生影响。
喷孔初速越大，拉断时间短，尿素溶液温度高，粘度小，所的成品粒度小；喷量大，流股变细时间延长，尿液温度下降较多，粘度增加，所得尿素粒度就大；孔径大，流股粗，相同断裂时间时，产品粒度大。
2.4 粉尘的影响因素粉尘不仅会对环境造成污染，还会加大尿素产品损失。
自适应蒙特卡洛法测量复合肥料中缩二脲的不确定度
自适应蒙特卡洛法测量复合肥料中缩二脲的不确定度
黄河清;王高俊;朱盼盼;马彦平
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2023(32)1
【摘要】建立自适应蒙特卡洛法测量复合肥料中缩二脲的不确定度评定方法。
依据ISO 18643:2016,使用高效液相色谱法对复合肥料中缩二脲含量进行测定,再利用计算机编程语言(Python)编写计算程序,使用自适应蒙特卡洛(MCM)法,通过建立测量模型、分解独立输入量、评估输入量概率分布、大量采样带入计算程序等步骤完成对缩二脲含量的测量不确定度评定。
评定结果表明,复合肥料样品中缩二脲含量(质量分数)为(0.1054±0.0019)%(95%包含概率)。
蒙特卡罗法计算过程简单直观,与传统方法JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》(GUM)相比,避免了复杂的数学运算评定过程,无需进行多次重复测定,是GUM法的重要补充。
【总页数】5页(P83-87)
【作者】黄河清;王高俊;朱盼盼;马彦平
【作者单位】上海化工研究院有限公司;农业农村部长江中下游耕地保育重点实验室/华中农业大学微量元素研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.尿素中缩二脲含量测定的不确定度评定（相对不确定度法）
2.尿素中缩二脲质量分数测量结果的不确定度评定
3.HPLC测定复混肥料中缩二脲含量的不确定度
4.尿素缩二脲含量的测量不确定度的评定与表示
5.自适应蒙特卡洛法评定肥料中苯并[a]芘含量的测量不确定度
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以尿素为氮源的复混肥中缩二脲测定方法的探讨
厂生产的复混肥 ， Ｎ Ｐ０一 其 —２ ５ ０为 １一 — Ｋ ８ｌ １ ２ ５和
１ — ５— ５。 ５１ １
（ ）试剂 ：０ ／ ２ ４０ｇＬ氢氧化 钠溶 液 ，． ｏ／ １０ｍ ＬＬ 硫酸 溶 液 ，０ｇＬ酒 石 酸钾 钠 碱性 溶 液 ，５舀Ｌ ５ ／ ｌ ／ 硫 酸铜 溶液 ，． ｇｍ ２０ｍ ／ Ｌ缩 二脲 标准溶 液 。
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量影 响不 大 ， 最 大增 加 了仅 ０ ０ ％ （ 中还 有 其 ．６ 其
部 分分析误差 ）能够真 实的反 映缩二脲 含量。 ，
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计每月 回收成 品油量 在 ｌ ． 。 ７ ８ｔ 每月利润 ｌ ． ７ ８×（ ０ ０ ８ ３４ ８ ３ ９２ ０× ．３— ０ ． ）＝
０ 前言
温度 ／Ｅ ￣ —
尿素ｒ缩二脎质量分数／ ｌ Ｊ ％
作为提 供氮源 的尿素在 产品复混肥 造粒 的过 程中 ， 高温 处理 ， 长时 间停 留 ， 若 或 在造 粒 阶段 就 会产生缩 二脲 。 尿素 国家 标 准 （ Ｂ４０ ２０ ） Ｇ ２４ － ０ １
中缩二脲 的测定是 采 用 铜复 盐 分光 光度 法 ， ５ ℃］７ ３ （０± ） ，２ 分光光 度计及 ３ｃ 比色皿 ， ｍ 可调 电炉 。
（ ）标 准 曲线 的绘制 （ ２ 同国标 法 ）见 表 ２和 ，
图 ２ 。
表 ２ 缩二 脲 标 准 曲线 数 据
０３ｏ Ｉｏ
０２５ ． ０
（ ）试液 的制备 。各称量 ３份经研 细 的复 混 ４ 肥 （８１—５ ２ ， １—２１）０ｇ精确 到 ０ ０ ， １ｇ分别 置 于 ３个 ２０ｍ ５ Ｌ烧 杯 中 ， 约 １０ｍＬ水 ， 加 ０ 并不 断搅拌使 其 充分 溶解 ， 慢慢 加 入 １ ０ｍＬ的 ４０ｇＬ氢 氧化 钠 ０ ／ 溶 液并过量 １ Ｌ 边加边 搅拌均 匀 。 ０ｍ ， 方法 １将第 １ ： 个试样 放 置在 通 风处 ， 自然 挥
反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量
反相高效液相色谱法测定尿素中缩二脲的含量摘要；建立一种测定尿素中缩二脲含量的反相高效液相色谱(HPLC)方法。
以色谱柱L—column ODS，检测波长为190nm，水一氨水一高氯酸为流动相。
缩二脲的平均回收率为100．4％，RSD为1．55％。
该方法简单、快速、重现性好，可用于尿素生产中缩二脲的控制。
关键词：反相高效液相色谱法尿素缩二脲检测尿素在工业、农业使用时对缩二脲的含量都有严格的要求，在农业使用时，缩二脲含量超标将会对农作物种子的发芽有抑制作用。
在GB 2440—91尿素标准中，缩二脲是用分光光度法进行测定，操作繁琐，分析时间长。
本文采用反相高效液相色谱法，利用了HPLC中紫外一可见测器的高灵敏度的特点，建立了尿素中缩二脲的分析方法，操作简便，灵敏，结果准确。
1，实验部分1.1仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪(配有LC一10ATvP溶剂输送泵，SPD一10A VP紫外一可见检测器，CTO一10AS VP柱温箱，7725i进样器，C—R8A数据处理器)。
缩二脲为分析纯，使用前需提纯。
氨水(优级纯)，高氯酸(优级纯)；丙酮(优级纯)；尿素(农业用优等品)。
水为二次蒸馏水，经0．45μm滤膜过滤。
1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱柱L—column ODS 4.6mm*250mm；流速0.8mL／min；柱温5O℃；纸速0．5cm/min；检验波长190nm；流动相：99份的去离子水与1份的25％氨水(分析纯)混合，用高氯酸(分析纯)调节pH值为6.5。
进样量1OμL 。
1.2.2 缩二脲标准溶液的配制缩二脲的提纯，先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105~C左右在干燥箱中干燥。
称取提纯的缩二脲0.0500g，溶于水的定容于250mL容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中缩二脲浓厚度为5μg/mL。
1.2.3 尿素样品的配制称取尿素2.0000g，用水溶解后定容于250mL 容量瓶中，移取5mL定容于200mL容量瓶中，此溶液中尿素浓度为0.2mg ／mL。
T01加入量对聚能网尿素成品缩二脲影响研究
T01加入量对聚能网尿素成品缩二脲影响研究【摘要】本研究旨在探讨T01加入量对聚能网尿素成品缩二脲的影响。
引言部分介绍了研究背景、研究目的和研究意义，为后续实验的开展做好准备。
实验设计采用了一系列严谨的实验方法，实验结果显示T01加入量对聚能网尿素成品缩二脲有显著影响。
数据分析和影响因素分析揭示了影响成品缩二脲的关键因素。
讨论部分对实验结果进行了深入分析，探讨了可能的机制和解释。
结论部分总结了研究结果，并展望了未来的研究方向。
本研究为探索T01加入量对聚能网尿素成品缩二脲的影响提供了重要参考，有助于进一步优化生产工艺和提高成品质量。
【关键词】聚能网尿素, 量对聚能网尿素成品缩二脲影响研究, 实验设计, 实验结果, 数据分析, 影响因素分析, 讨论, 研究结果总结, 展望, 结论,研究背景, 研究目的, 研究意义.1. 引言1.1 研究背景化肥在农业生产中发挥着重要作用，其中尿素是一种常用的氮肥。
在尿素的生产过程中，会产生一定量的二脲。
二脲是一种有毒的副产物，对环境和人体健康都会造成一定程度的危害。
如何减少尿素生产中的二脲含量成为一个重要的研究课题。
目前，研究发现在尿素生产过程中加入适量的T01能够降低尿素成品中二脲的含量。
T01是一种具有特殊功能的添加剂，它能够影响尿素合成反应的过程，从而减少二脲的生成。
关于T01加入量对尿素成品中二脲含量的影响研究尚不够充分。
本研究旨在系统研究T01加入量对聚能网尿素成品中二脲含量的影响，为尿素生产过程中的二脲污染治理提供科学依据。
通过实验设计和数据分析，探讨不同T01加入量对尿素成品质量的影响机制，为尿素生产工艺的优化提供参考。
通过本研究，可以为减少二脲污染，保护环境做出一定贡献。
1.2 研究目的研究目的：本研究旨在探究不同T01加入量对聚能网尿素成品缩二脲的影响，从而为优化生产工艺、提高产品质量提供科学依据。
通过实验验证，分析不同加入量下缩二脲含量、结晶度、尺寸分布等指标的变化情况，揭示T01在尿素成品制备过程中的作用机制，进一步了解其对产品性能的影响。
尿素产品中缩二脲的控制及技术改造
尿素产品中缩二脲的控制及技术改造发表时间：2019-01-03T10:50:33.750Z 来源：《基层建设》2018年第34期作者：冷兴丽[导读] 摘要：通过系统各工段的分析和优化控制以及实施多项技术改造，使尿素产品中缩二脲含量大幅降低，最终达到国标优等品的标准。
大唐呼伦贝尔化肥有限公司内蒙古呼伦贝尔 021008摘要：通过系统各工段的分析和优化控制以及实施多项技术改造，使尿素产品中缩二脲含量大幅降低，最终达到国标优等品的标准。
关键词：优化；控制；改造；缩二脲；一、各工段缩二脲含量及系统的优化调整措施1.1 各工段缩二脲含量为了分析缩二脲含量与设计值偏差较大的原因，从各工段的分析数据入手，逐个进行查找分析。
各工段缩二脲含量与设计值对比见表1。
表1中数据说明，物料在出合成塔后各工段的缩二脲含量与设计值都有偏差，特别是尿液储槽至终端产品，缩二脲含量比设计值高出不少。
因此，要解决缩二脲高的问题必须从最前段工艺操作条件调整着手，逐段减少缩二脲的生成，最终达到解决产品中缩二脲高的问题。
1.2 装置优化调整措施1）高压系统的优化调整。
高压系统氨碳比在试车期间控制在3.12~3.15，为了提高物料中游离氨的含量，来降低缩二脲的生成，将高压系统出塔氨碳比调整到3.15~3.2。
通过调整，合成塔出液缩二脲含量平均降低0.02%。
高压系统出塔氨碳比调整前后缩二脲含量对比见图1。
表1 系统各工段缩二脲含量设计值与实际值对比图1 高压氨碳比调整前后缩二脲对比同时为降低汽提塔出液缩二脲含量，在低压系统调整余地足够的情况下，控制汽提塔出液温度由174℃降至172℃以内。
调整后汽提塔出液缩二脲含量平均降低0.03%。
汽提塔温度调整前后缩二脲含量变化见图2图2 氨碳比提高后汽提塔温度调整前后缩二脲对比2）低压系统的优化调整。
对低压精馏加热器出液物料温度加强了控制，保证低压精馏加热器出液温度控制在133℃以内；同时低压精馏加热器出液液位控制在30%为宜。
尿素中缩二脲的含量报告
尿素中缩二脲的含量报告尿素中缩二脲测定影响因素的探讨尿素中缩二脲测定影响因素的探讨【摘要】分光光度法测定尿素中缩二脲含量的影响因素较多，主要有反应试剂、显色条件、仪器条件等因素。
众多因素被人们普遍重视的同时，仪器的稳定性和标准工作曲线的合理性已成为影响测定缩二脲含量准确度和重复性的重大因素。
本文通过改变比色皿的宽度进行试验，从而提高仪器的稳定性，使分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。
【关键词】尿素分光光度法缩二脲标准工作曲线1 前言随着科技和农业的发展，尿素已成为人类挑战农业极限、提高粮食产量、发展农业产品的法宝，尿素生产已成为世界各国特别是我国有关国际民生的重要产业。
尿素中缩二脲是在尿素合成工艺中，尿素缩合的大分子有机物，有时还产生一定量的三脲、四脲等大分子缩合物，由于大分子缩合脲不易分解，难以被植物吸收，被视为有害成分和不合格项被所有尿素生产商及质量部门严格控制。
目前，严格控制尿素缩二脲含量，其测定方法是铜复盐分光光度法，它是一种成熟的、标准的缩二脲测定方法。
我室测定尿素中缩二脲也采用了该方法，其测定原理是缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长为550 nm处采用TU-1901分光光度计测定其吸光度，根据其浓度和吸光度绘制标准工作曲线，通过测定样品吸光度来确定样品中缩二脲的含量，此方法仪器简便、快速、灵敏、准确度高，被人们广泛应用在尿素的质量检验中。
然而，由于仪器不能绝对的稳定及标准工作曲线的阶段性绘制和曲线合理区间选择的不当，造成分析结果的准确性降低和再现性变差。
常造成尿素等级判定失误，严重影响尿素质量的好坏。
特别是在石化厂尿素生产中，这一问题引起我室技术人员的高度重视，通过在平常分析工作中，操作者发现取样的准确性、反应试剂、显色剂的加入量、显色时间等因素对分析准确性有一定的影响，技术人员又通过对理论及标准工作曲线分析，论证仪器稳定性与曲线绘制的合理性等因素是对缩二脲分析测定结果产生偏差的主要因素，通过将1cm的比色皿改用3cm比色皿调整其吸收曲线至合理区间，成功的使此分析的分析相对误差减小，分析结果的重复性得到显著提高。
分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析
分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素分析1. 光波长选择：分光光度法需要选择合适的光波长来进行测定。
对于缩二脲，可以选择在紫外-可见光区域的合适波长进行测定。
通常缩二脲在230-280 nm的紫外区域有较高的吸收峰，可以选择适当的波长进行测量。
2.缩二脲的溶解度：缩二脲在水中的溶解度有限，因此需要选择合适的溶剂或者缓冲液来使其充分溶解。
常用的溶剂有水、甲醇和乙醇等，根据具体情况选择合适的溶剂。
3.反应的条件：在测定过程中，反应的条件如温度、pH值等对测定结果也会有影响。
一般来说，反应温度较低（室温）可以减少其他物质的干扰，同时需要控制好反应时间。
此外，通过调节溶液的pH值，可以提高缩二脲的稳定性以及测定的准确性。
4.校准曲线的制备：在分光光度法中，通常需要制备标准溶液，测定一系列不同浓度的标准溶液吸光度，并建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
制备标准曲线时，需要选择适当的工作浓度范围，以确保测定结果的准确性和灵敏度。
5.干扰物质的去除：在复混肥料中，可能存在其他物质干扰测定结果。
这些干扰物质可能有机体和无机体，需要选择合适的样品前处理方法，去除这些干扰物质，从而保证测定结果的准确性。
6.仪器的选择和操作：分光光度法需要使用专门的分光光度计进行测定，需要选择合适的仪器，并进行仪器的校准和操作。
操作时需要注意样品的装载和光程的控制，以确保测定值的准确性和重现性。
总之，分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的影响因素较多，包括光波长选择、溶解度、反应条件、校准曲线、干扰物质去除等。
在实际操作中，需综合考虑这些因素，进行仔细的实验设置和条件优化，以得到准确可靠的测定结果。
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尿素中缩二脲含量测定结果的不确定度分析
1、 1、概述：
1.1测量方法：依据GB/T2441.2-2001《尿素测定方法 缩二脲含量的测定 》。
1.2测量仪器：721分光光度计。
1.3测量对象：尿素成品中缩二脲含量。
1.4测定过程：使用分光光度计测定按GB/T2441.2-2001配制的尿素样品溶液的吸光度，依据标准曲线计算，从而确定尿素样品中缩二脲的含量。
1.5评定结果的使用：适用上述条件所测得的尿素中缩二脲含量的结果。
2、数学模型
依据GB/T2441.2-2001建立数学模型：
1010()/10:%;
:w C C V m
w C C V m L m g =-尿素样品中缩二脲的重量百分数；
：标准曲线计算出尿素样品溶液中缩二脲质量浓度g/L ；：标准曲线计算出空白溶液中缩二脲质量浓度g/L ；
：定容体积称取尿素样品的质量。
3、引入不确定度的几个方面分析
标准曲线引入的不确定度1u ；天平称量样品引入的不确定度2u ；
定容体积引入的不确定度3u ；吸光值引入的不确定度4u 。
为方便计算，各分量均采用相对不确定度分析评定。
3．1标准曲线引入的不确定度1u
用缩二脲标准物质配制一组标准溶液，计算标准曲线：
0.72190.02A C =+ ，相关系数 0.9997r =。
标准溶液吸光度的测量数据如下表：（略）
根据CNAL 的《化学分析中不确定度评估指南》
残余标准偏差按公式s =
0.003s =
0.04c u ==
10()C C -
的不确定度100.06c c u -== 3．2 天平称量样品引入的不确定度2u
称量样品使用万分之一数字电子天平的不确度来源有：重复性、可读性、天平的灵敏度和线性产生的不确定度分量。
20.13u mg ==
3．3 定容体积引入的不确定度3u
定容体积有3个主要影响因素：校准、重复性和温度。
30.064u mL ==
3．4 吸光值引入的不确定度4u
依据分光光度计检定规程估计由吸光值引入的不确定度为 40.008
u = 4、相对标准不确定度的合成
10.012rel u = 52310rel u -=⨯ 43610rel u -=⨯
40.001rel u =
0.01%rel u ==
5、扩展不确定度
2k = 0.02%rel U rel u k =⨯=
6、报告
测量结果（0.8±0.02）%。