对氯甲基苯乙烯-马来酸酐接枝蔗糖共聚物减水剂的制备

2015年第34卷第4期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1093·

化工进展

李继新，王海玥，郭立颖，刘金麟

（沈阳工业大学石油化工学院，辽宁辽阳 111003）

摘要：以过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，对氯甲基苯乙烯、马来酸酐（MAH）为聚合单体，采用非均相聚合方法，合成对氯甲基化苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过与蔗糖反应合成苯乙烯-马来酸酐接枝蔗糖共聚物（SP）。

通过红外光谱（FI-IR）和核磁共振氢谱（1H NMR）对减水剂结构进行表征。并以净浆流动度为指标设计正交试验，考察了取代反应的反应温度、反应时间和催化剂用量等工艺条件对SP净浆流动度的影响。结果表明：当取代反应的反应温度为45℃，反应时间为2h，催化剂用量为10%时所得制品的减水性能最佳。以正交试验最佳取代反应条件得到的SP，具有良好分散性，在掺量为0.3%时，净浆流动度为320mm，减水率为27.9%。

关键词：马来酸酐；蔗糖；减水剂

中图分类号：O 632.13 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2015）04–1093–05

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2015.04.033

Synthesis of 1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen - maleic anhydride grafted

sucrose superplasticizer

LI Jixin，WANG Haiyue，GUO Liying，LIU Jinlin

（School of Petrochemical Engineering，Shenyang University of Technology，Liaoyang 111003，Liaoning，China）Abstract：1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen - maleic anhydride grafted sucrose superplasticizer (SP) was prepared from sucrose and 1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen-maleic anhydride copolymer (ClSMA) through heterogeneous polymerization with benzoyl peroxide (BPO) as initiator，styrene and maleic anhydride (MAH) as monomers. The molecular structure was characterized by FI-IR and 1H-NMR. Effects of the reaction temperature，reaction time and degree of catalyzer on the substitution reaction were investigated with the initial fluidity as measurement index. The result shows that the optimal condition of substitution reaction includes that the amount of catalyst is 10% according to the mass of sucrose and 1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen - maleic anhydride copolymer，the reaction temperature is 45℃ and reaction time is 2h. SP prepared under optimal condition has good plasticizing property，the initial fluidity of cement paste reaches 320mm，and the water-reducing ratio is 27.9%.

Key words：maleic anhydride；sucrose；superplasticizer

聚羧酸系减水剂是一种具有梳形结构的水溶性高分子[1]。目前，聚羧酸系减水剂的合成通常以丙烯酸、马来酸酐和烯丙基聚乙二醇等单体为原料直接聚合得到[2]。通过与功能单体的共聚，可在聚合物分子中引入羧基、磺酸基、羟基、胺基等多种官能团从而合成具有不同的应用性能的减水剂[3-5]，但是羟基、酯基、磺酸基等活性基团是通过活性单体的聚合或活性基团之间的酯化反应引入到减水剂分子中，通过以上方法得到的减水剂，分子结构难以控制、活性基团的减水作用降低、减水剂与混凝土的相容性差等问题突出[6-8]。

本工作通过蔗糖与氯甲基活性基团之间的相互

收稿日期：2014-09-22；修改稿日期：2014-09-30。

基金项目：辽宁省博士启动基金（20131084）项目。

第一作者及联系人：李继新（1968—），男，博士，副教授，主要从事功能高分子的合成与高分子材料的改性。E-mail jixinlee@https://www.360docs.net/doc/7a6542544.html,。

对氨基苯甲酸的制备方法

对氨基苯甲酸乙酯的制备方法【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：（1）将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。（2）对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂，使溶液碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐，经酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。（3）使酰胺水解，除去起保护作用的乙酰基，此反应在稀酸溶液中很容易进行。（4）用对氨基苯甲酸和乙醇，在浓硫酸的催化下，制备对氨基苯甲酸乙酯。反应式如下：【实验试剂】对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液【实验器械】数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶（100mL、50mL）、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒（50mL、10mL）、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】

图1 图2 图3 【实验步骤】（一）对甲基乙酰苯胺在100mL圆底烧瓶中，加入10.7g（0.1mol）对甲苯胺、14.4mL（0. 25mol）冰醋酸、0.1g锌粉（<=0.1g），搭建装置（图1）作为反应装置，加热，使反应温度保持在100～110℃，当反应温度自动降低时，表示反应结束。取下圆底烧瓶，将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中，冷却结晶，然后抽滤，取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中，再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭，搭建回流装置（图2）进行重结晶，加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭，再冷却结晶，抽滤得成品，用滤纸干燥后，取部分测熔点，并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重，记录数据。（二）对乙酰氨基苯甲酸在100mL烧杯A中加入7.5g（0.05mol）对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁，混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾（不可过量）和42 0mL冷水，充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中，再将A中的混合物倒入B中，加热至85℃，同时不停搅拌，直至溶液用滤纸检验时无紫环出现，再边搅拌边逐滴加入C中溶液，至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤，在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀，抽滤，收好产品。（三）对氨基苯甲酸称量上一步产物，并测熔点，记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液，小火回流（图2）30分钟。然后，冷却，加入50mL水，用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成（此时pH≈5），抽滤，干燥产品，称重，测熔点，记录数据。（四）对氨基苯甲酸乙酯在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液，旋摇圆底烧瓶，使尽早溶解，之后在冰水冷却下，加入1.00mL浓硫酸，生成沉淀，加热回流（图2）30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中，

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院 2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。

引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。在空气中或光照下变为浅黄色。具有中等毒性。刺激皮肤及黏膜。接触皮肤后迅速用水冲洗。[1] 熔点：187~187.5℃[2] 密度： 1.374 g/mL at 25 °C 溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。主要用途：用于染料和医药中间体。用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。这导致微生物的叶酸合成受阻，生命不能延续。细胞质中对氨基苯甲酸在葡糖醛酸基转移酶的催化下可逆转化为葡糖醛酸酯，因此植物中全部或大部分对氨基苯甲酸都发生了酯化，这可能是植物对对氨基苯甲酸的一种贮存和运输形式。实验的流程如下：

实验八苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合

实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用。 2. 掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。除产物纯度高外，本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合，即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得产品。三、仪器与试剂仪器：恒温水浴，试管夹，试管，锥形瓶（50 mL）试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20 mL，过氧化二苯甲酰（BPO）0.019 g 四、实验步骤 1. 预聚合在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞塞上，用试管夹夹住瓶颈在85～90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5 h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。 2. 浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3. 后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45～50℃的水浴中反应约20 h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至100～105℃反应2～3 h，使单体转化完全，完成聚合。 4. 取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。五、思考题 1. 进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？ 2. 为什么要严格控制不同阶段的反应温度？六、注意事项 1. 塞锥形瓶的胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹，以防止在聚合反应过程中MMA蒸汽将胶塞中的添加物（如防老剂等）溶出，影响聚合反应。

马来酸酐接枝ABS及其应用(精)

马来酸酐接枝ABS 及其应用陈玉胜张祥福张勇张隐西 (上海交通大学高分子材料研究所,上海200240 摘要采用熔融法研究了马来酸酐(M AH 接枝ABS 。结果表明:马来酸酐接枝率随 M AH 添加量或引发剂过氧化二异丙苯(DCP 的添加量的增加而提高,但是添加量过多时,接技率增加速率变慢;ABS 接枝马来酸酐后,冲击性能明显下降,但拉伸性能变化不大;马来酸酐接枝改性ABS ,增容ABS/PC 合金共混物,可提高合金的缺口抗冲击强度达1.5~2.5倍。关键词:马来酸酐接枝丙烯睛/丁二烯/苯乙烯共聚物增容聚碳酸酯 0前言收稿日期:2000201204 在共混中采用反应增容方法促进溶解度参数不匹配的聚合物共混,已越来越受到人们关注。这种方法的本质特性是在加工过程中使共混组分之间发生化学反应,生成接枝或嵌段聚合物,该聚合物作为共混增容剂使组分间良好地分散和增强界面结合[1]。因此这种方法最基本的要求是共混聚合物组分分子链中应含具有反应活性的功能基团,如环氧基团、酸酐基团、磺酸基团等。这些基团的特点是与氨基、羟基等基团的反应活性高,并且无低分子物生成。 ABS 是通用工程塑料,综合性能好,常与其它聚合物共混制备合金。在与其它聚合物(如尼龙、聚碳酸酯共混过程中,ABS 与它们之间的相容性是合金获得优良综合性能的关键。国内外已有报道采用马来酸酐接枝改性ABS 作为增容剂,用以改善ABS 系列合金间

的相容性[2,3]。本研究在H AAKE 转矩流变仪上,采用马来酸酐熔融接枝改性ABS ,考察了影响接枝反应的主要因素、接枝产物力学性能变化以及接枝产物增容ABS/PC 合金的应用前景。 1实验部分 1.1原料 ABS 树脂,牌号PA -747S ,台湾奇美实业股份有限公司产品; PC 树脂,Lexan141,美国GE 塑料树脂(中国公司产品, 马来酸酐(M AH ,化学纯,上海山海科技研究所; 过氧化二异丙苯(DCP :化学纯。其中PC 、ABS 树脂在使用前均在90℃干燥8h ,以除去吸收的水分1.2主要仪器和设备转距流变仪,H AAKE RC -90型,德国H AAKE 公司; 双螺杆挤出机,SH L -35型,上海化工机械四厂; 红外光谱仪,Perkin -Elmer 1000型,美第14卷第5期2000年5月中国塑料 CHINA P LASTICS V ol14N o 5 May 2000

对氨基苯甲酸的制备

告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期： 3 月 mmHg % 大气压验条件：室温℃相对湿度一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法；1 、熟练掌握回流装置的安装和使用； 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA，磺胺药具有抑制细菌把的组成部分（PABA）对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2）将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺，此酰胺比较稳定，这样可以在高锰酸钾1（氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化；）高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基；由于反应中会产生氢氧2（反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解；根离子，故要加入少量硫酸镁作缓冲剂，经酸化后得到羧酸，能从溶液中析出。）水解除去保护的乙酰基，稀酸溶液中很容易进行。（ 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂，直型水冷凝管，烧杯，锥形瓶，酒精灯，铁架台，℃)(100仪器：圆底烧瓶，温度计布什漏斗，真空泵，抽滤瓶。供参考．试样：对甲苯胺(A.R)，醋酸酐(A.R)，结晶醋酸钠（CHCOONa·3HO）或无水醋酸钠23(A.R)，高锰酸钾(A.R)，硫酸镁晶体（MgSO·7HO）(A.R)，乙醇(A.R)，盐酸(A.R)，硫酸(A.R)，24氨水(A.R)。四、实验装置图

苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成

实验七苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成教学目的： 1.掌握自由基聚合的原理和方法； 2.通过苯乙烯与马来酸酐共聚制备其共聚物。教学重点：掌握自由基聚合的原理和方法教学难点：聚合过程中反应速度和终点的控制一实验目的 1.学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法； 2.掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。二实验原理马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO）作为引发剂，引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合，形成苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。三实验方法 1.共聚物的合成 250 ml的四口烧瓶中加入150 ml经蒸馏的甲苯，10.4g苯乙烯、9.8g马来酸酐和0.1gBPO，升温至50左右，搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。然后，升温到80℃左右反应1小时。反应物降至室温，将产物滤出，在60℃下真空干燥。 2.共聚物皂化在100 ml圆底烧瓶中加入2g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，待聚合物溶解后继续回流1h。降温至50，将溶液倾入200 ml 3mol/L的盐酸中，使聚合物沉淀，过滤、洗涤、干燥，获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。四注意事项 1 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO实验前应该精制 2 聚合过程中要控制反应温度不可以太高，以免反应太快！五思考题 1 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些？ 2 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素？ 3 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用？

2-氯甲基苯基-乙基苯甲酸酯的合成工艺改进

!!!!!!!!!!! !!!!!!!!!!!!!!!医药及中间体作者简介：张径舟（1990-），男，重庆人，硕士，主要从事药物化学与有机化学研究（E-mail ：jingzhouzhang318@https://www.360docs.net/doc/7a6542544.html, ）。联系人：宋宏锐，教授，博士生导师，主要从事药物化学与有机化学研究（E-mail ：hongruisong@https://www.360docs.net/doc/7a6542544.html, ）。收稿日期：2014-03-14第44卷第2期 2014年4月精细化工中间体FINE CHEMICAL INTERMEDIATES Vol.44No.2April 20142-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯的合成工艺改进张径舟，宋宏锐* （沈阳药科大学制药工程学院，辽宁沈阳 110016）摘要：以苯乙醇为原料，通过成环、开环反应，合成了2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯（3），并改进了合成工艺。改进后的工艺条件为：水相盐酸浓度6mol ／L ，n （甲醛）∶n （苯甲酰氯）∶n （氯化锌）∶n （1）=3.5∶1.03∶0.7∶1，成环、开环反应时间分别为13h 和10h 。优化条件下目标化合物收率达81.6%。目标化合物的结构经1H NMR 确证。改进后的工艺降低了成本，简单可行，适合工业化生产。关键词：2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯；苯乙醇；工艺改进中图分类号：R971文献标志码：A 文章编号：1009-9212（2014）02-0038-03 Improved Synthesis of 2-(2-Chloromethyl phenyl)ethyl Benzoate ZHANG Jing-zhou,SONG Hong-rui * (School of Pharmaceutical Engineering,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China) Abstract ：2-(2-Chloromethyl phenyl)ethyl benzoate (3)was prepared from phenethyl alcohol via annelation and ring opening reaction,and the process was improved.Reaction conditions were optimized as follows:aqueous hydrochloric acid concentration 6mol/L,n (formalin):n (benzoyl chloride):n (zinc chloride):n (1)=3.5:1.03:0.7:1,reaction time of annelation and ring opening was 13h and 10h,respectively.The target compound was obtained in 81.6%yield under optimized conditions,and its structure was confirmed by 1H NMR.The improved process shows a lower cost and is suitable for commercial production. Key words ：2-(2-Chloromethyl phenyl)ethyl benzoate;phenethyl alcohol;process improvement 1 前言盐酸罗匹尼罗是第二代多巴胺受体激动剂，可以安全有效地治疗早期和中期的帕金森氏病。近年来，其需求量逐年增加［1］。2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯（3）是合成盐酸罗匹尼罗的重要中间体，可由苯乙醇（1）成环［2］得到异色满（2），然后开环［3］得到该中间体。但此法收率低（31%），成本高，所以改进此中间体的合成工艺具有重要价值。笔者以文献［4-5］为基础，对2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯（3）的合成工艺进行了改进：以苯乙醇为原料，在成环反应中，以浓盐酸代替氯化氢气体，略去了用氢氧化钠溶液回流，并将温度由0~10℃ 改为65℃进行反应。在开环反应中，改变了投料方式，温度由40℃改为0~5℃进行反应，并探索了苯甲酰氯和氯化锌的使用量对反应的影响。改进后的合成路线原料易得、操作简单易行、适合工业化生产。2实验部分2.1合成路线2-（2-氯甲基苯基）乙基苯甲酸酯（3）合成路线如下。

聚烯烃接枝马来酸酐作为增容剂的应用

聚烯烃接枝马来酸酐作为增容剂的应用（黄山贝诺科技有限公司）聚烯烃(PE、PP、EPDM、EPR、EVA等)由于非极性及结晶性，与其他材料，如极性聚合物、无机填料等相容性很差，无法制备有用的共混材料。加入预先制备或现场形成的增容剂，能使原本不相容的聚合物形成具有任一组分都不具备的独特性质的共混物。增容剂作为一种表面活性剂，能降低表面张力，提高共混物中分散相和连续相之间的界面粘结力。为扩大聚烯烃的应用范围和研制更多有价值的新材料，功能化聚烯烃作为增容剂，一直是科研和工业生产中的一个重要领域。迄今为止，由于廉价、高活性和良好的加工性，马来酸酐接枝聚烯烃（PO-g-MAH）是最重要的功能化聚烯烃。它在聚合物共混物、聚合物/无机填料、聚合物/有机纤维、复合增强材料和粘结剂等方面都有广泛的应用。聚烯烃接枝马来酸酐的方法很多，主要有溶液法、熔融法、辐射法和固相法等。但最重要的方法是熔融法，即所谓的“反应挤出法”。熔融接枝的机理很复杂，并伴随有严重的副反应，表现为聚乙烯接枝反应的交联，聚丙烯的降解，以及乙丙橡胶中两种副反应的同时出现。加入一些含N、P、S原子的电子给体化合物，如二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）能抑制这些交联、降解等副反应。溶融接枝可以在单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或Brabender流变仪中进行。将聚烯烃、MAH 单体、引发剂和其他添加剂，在少量分散剂的帮助下均匀混合，然后将混合物加入挤出机料斗中进行熔融挤出。影响聚烯烃接枝马来酸酐反应的因素很多，主要有引发剂品种和浓度，单体质量浓度，添加剂品种和浓度，反应温度以及反应时间等。引发剂DCP浓度增加，接枝率相应提高，但DCP用量过多，伴随有交联反应；DCP固定不变时，接枝率随MAH用量的增加而呈上升趋势，但继续增加MAH的用量时对接枝率的影响变小；反应温度低时，DCP的分解浓度高，但也有利于副反应的发生，因而消耗了自由基，使自由基没有明显提高；熔融反应时间（即挤出机螺杆的转速）对接枝率影响很大。螺杆转速太快时，物料在料筒内停留时间较短，反应不充分，接枝率降低。当螺杆转速太慢时，剪切力过小，致使引发剂分散不均，同时物料停留时间过长，会引起严重的交联而降低接枝率。综合上述结果，在LDPE接枝过程中，DCP用量为0。08~0。1份，MAH 用量为4~5份，反应温度160~170℃，螺杆转速为40~45r/min为宜。PP接枝过程中，DCP用量为0。2~0。4份，MAH用量为5~7份，反应温度为175~180℃，螺杆转速为30~45r/min为佳。应用：马来酸酐接枝聚烯烃最为成功的应用就是在聚酰胺（PA）共混物中的应用。PA作为一种性能优良的工程塑料，应用非常广泛。但也存在低温及干态冲击强度差、吸水率大、缺口冲击强度低等缺点。由于PA的强极性，与非极性的聚烯烃树脂不相容，使得聚烯烃改性PA的研究发展很慢。直到反应性增容技术的研究成功，聚烯烃改性PA的共混物才大量出现，其中所用的反应型增容剂以MAH接枝聚烯烃为主。当聚烯烃接枝马来酸酐与PA熔融共混时，接枝在PO主链上的活性酸酐基团与PA分子末端的氨基反应，最初形成酰胺键，经闭环后形成酰亚胺键，生成PO-g-PA接枝共聚物。这样，位于相界面上的接枝共聚物就通过共价键加强了相界面间的粘结力，扩大了分散相在边续相中分布范围，使得共聚物的性能得到明显的改善。 PE、PP的接枝物增容PA共混物，随着PE-g-MAH含量的增加，冲击强度增大。当PE-g-MAH 质量份数达到30%时，冲击强度达到最大，此时的脆韧转变温度下降了50℃以上。在 PA6/PE-g-MAH/PE三元体系中，在PA含量固定不变的情况下，提高PE-g-MAH的含量，同时提高 PA6的分子量，能显著提高共混物的冲击强度。

2甲基3甲氧基苯甲酸的制备方法与流程

2?甲基?3?甲氧基苯甲酸市场参考价格石家庄-李龙7.2万/吨无票制备方法与流程本发明涉及一种化合物的制备方法，尤其是一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。背景技术： 2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，经还原、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，工业化成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。由于采用剧毒的氰化物作为催化剂，存在较多问题，且有较多的三废，因此也不适宜工业化生产。如何提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种路线简洁且产率高的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法。本发明为解决上述技术问题提出的一种技术方案是：一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方

法，具体步骤包括： A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6-二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温，温度控制在80℃～150℃进行反应，反应完全后冷却至室温，过滤去除铜盐，滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺，得到2-甲基-3-氯苯甲醚； B.在另一个反应釜中加入将适量的四氢呋喃和镁，温度控制在30℃～60℃加入溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液，反应20min～40min后，温度控制在40℃～60℃逐滴加入2-甲基-3-氯苯甲醚，滴加完毕后保温反应1.5h～2.5h，然后冷却至-15℃～-5℃，逐批加入干冰，温度控制在0℃～20℃保温反应2h～4h，然后将反应液倒入冰水中，加酸调整ph值至1，分层后在有机层中回收四氢呋喃，再在剩余物中加碱调整ph值至12，用活性炭进行脱色，滤液加酸调整ph值至1，析出白色粉末即为2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。所述步骤B中，四氢呋喃的重量份为700～900，镁的重量份为30～50，干冰的重量份为70～80，溴乙烷的重量份为2～4；所述溴乙烷和2-甲基-3-氯苯甲醚的混合液中的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为1～2，逐滴加入的2-甲基-3-氯苯甲醚的重量份为248～249。所述亚铜盐是氯化亚铜或氰化亚铜。所述甲醇钠溶液的浓度为30%。所述步骤B中调整ph值的酸是浓度为10%的盐酸溶液。所述步骤B中调整ph值的碱是浓度为5%的氢氧化钠溶液。所述步骤B中析出白色粉末经离心甩干干燥后得到成品。所述2,6-二氯甲苯与甲醇钠的摩尔比为1︰1.35～1︰0.9。所述亚铜盐的质量是2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的0.2%～0.5%。所述二甲基甲酰胺的质量是对2,6-二氯甲苯和甲醇钠总质量的60%～100%。本发明具有积极的效果：本发明的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法以甲醇钠和2,6-二氯

苯乙烯-马来酸酐共聚物及应用

万方数据

苯乙烯-马来酸酐共聚物及应用作者：李小华，强西怀，洪新球， LI Xiao-hua， QIANG Xi-huai， HONG Xin-qiu 作者单位：陕西科技大学资源与环境学院,陕西西安,710021 刊名：皮革科学与工程英文刊名：LEATHER SCIENCE AND ENGINEERING 年，卷(期)：2009,19(2) 被引用次数：1次参考文献(26条) 1.BARUAH;LASKAR Styrene-Maleic Anhydride Copolymers:Synthesis,Characterization and Thermal Properties[外文期刊] 1996(60) 2.邱广明苯乙烯和马来酸酐共聚物的合成及其功能化膜和微球的研究[学位论文] 2006 3.Wu D C;Hong C Y;He W D Study on controlled radical alternating copolymerization of styrene with maleic anhydride under UV irradiation[外文期刊] 2003(1) 4.沈一丁表面活性剂在皮革工业中的应用 2003 5.胡英近代化工热力学 1994 6.李春生;张书香;郑安呐超临界CO2中马来酸酐与苯乙烯的聚合[期刊论文]-高分子材料科学与工程 2006(05) 7.Jack E S;Kim M N;Lee L M Living radical copolymerization of styrene/maleic anhydride 1973 8.张举贤KS-1合成鞣剂的研究 1983(01) 9.来水利;沈一丁无规苯乙烯-马来酸酐树脂复鞣剂的合成及性能[期刊论文]-中国皮革 1999(07) 10.高嫄;黄发荣苯乙烯-马来酸酐共聚物的生物降解性研究[期刊论文]-功能高分子学报 2004(02) 11.Walling C;Briggs E R;Wolfstirm K B;Mayo FR Copolymerization.X.The effect of meta-and para-substitution on the reactivity of the styrene double bond 1948 12.卢行芳;殷家雄;白涛阳离子皮革染色助剂的试制与应用[期刊论文]-皮革化工 2005(04) 13.Dilip R;Abayasckara;Raphacl M Ottenbriew查看详情 1985(02) 14.潘卉;张治军;张举贤一种新型纳米复合鞣剂MPNS/SMA的制备及应用研究[期刊论文]-中国皮革 2004(27) 15.周家达;房宽峻;张霞苯乙烯-马来酸酐共聚物的阳离子化改性及其对颜料的分散[期刊论文]-化工新型材料2007(03) 16.向远清;刘朋生苯乙烯-马来酸酐交替共聚物接枝液化MDI的合成与表征[期刊论文]-弹性体 2002(04) 17.王荣伟;郁剑乙低分子量SMA交替共聚物的合成 1994(11) 18.吴娇娇;顾恩光;王兵雷苯乙烯-马来酸酐共聚物磺酸钾的合成及分散性能[期刊论文]-嘉兴学院学报 2002(51) 19.叶文玉;马新起;刘伟磺化苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SS/NMA)的合成及其阻垢性能 1998(04) 20.Kim S Y;Lee Y M Taxol-loaded block copolymer nanospheres composed of methoxy poly(ethylene-glycol) and poly(ε-caprolactone) as novel anticancer drug carriesrs 2001 21.Kataoka K;Harada A;Nagasaki Block copolymer micelles for drug delivery:design,characterization and biological significance 2001 22.Leckband D E;Borisov O V;HalperinA Cold and hot denaturation of polysoaps[外文期刊] 1998(07) 23.胡中青一类含马来酸醉交替共聚单元的高分子表面活性剂的辐射法合成及其应用 2006 24.朱明强;魏柳荷;周鹏马来酸酐和苯乙烯的可逆加成-断链链转移聚合及新型嵌段共聚物的合成[期刊论文]-高分子学报 2001(03)

马来酸酐接枝物原理与特性

马来酸酐接枝物原理与特性不同于物理共混增韧，马来酸酐接枝物兼具极性基团醛基和烯烃非极性链段，能够通过与聚合物、填料之间的化学键合，很好地实现强度和韧性的完美结合，具有广阔的应用前景。概述马来酸酐接枝物是一种以马来酸酐为单体，在合适的温度条件下与其他材料进行接枝而得到的聚合物。通常，接枝方法主要有溶液法、熔融法、辐射法和固相法等。其中，熔融法是最常用也是最重要的方法。由于兼具马来酸酐提供的极性基团醛基和烯烃非极性链段，马来酸酐接枝物可被广泛应用于PA、PP和PE等材料的改性，电线电缆母料，木塑行业，包胶TPE以及热熔胶等行业，主要起偶联相容的作用。作用原理在马来酸酐接枝物中，酸酐基团在高温和螺杆剪切的作用下，能够与极性基团（-NH2、-OH）发生广义的脱水反应并形成化学键，从而将不相容的极性和非极性物质进行化学偶联。以马来酸酐接枝物增韧PA为例。PA具有优异的力学性能，但低

温下的韧性差，而烯烃具有良好的加工和低温韧性。然而，由于PA 属于极性聚合物，烯烃属于非极性聚合物，两者之间很难相容。此时，若采用马来酸酐接枝物，则能很好地实现两者的结合（其反应原理如图1所示）。在用于其他用途时，马来酸酐接枝物的作用原理也类似。图1马来酸酐接枝物和PA反应图优质马来酸酐接枝物的判断在判断优质马来酸酐接枝物时，需要考虑的几个关键因素包括：气味、接枝率、黄变指数以及反应后期是否分离未接枝马来酸酐等。需要注意的是，在接枝反应中，接枝率普遍偏低，这是因为许多加入的马来酸酐并没有接枝到主链上去。未接枝的马来酸酐大部分以聚马来酸酐的形式存在于反应体系中，因此，接枝反应后的产物如不作分离，最终得到的将是含有接枝物和聚马来酸酐的混合物。也就是说，马来酸酐在分离前和分离后测试的接枝率有很大的偏差。

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进李波 2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化环合反应,改进精制工艺,使反应及分离过程中不用甲苯,采用结晶法提纯目的产物,从而简化了工艺过程,降低了生产成本。同时,对2-氯-5-氯甲基吡啶工业品进行多次重结晶以获得标准品,并用差热扫描仪(DSC)测定2-氯-5-氯甲基吡啶的熔融焓为 -15294.42J/mol。依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶环合反应及其分离提纯的因素,直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛-N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,优化出环合反应的较佳工艺条件：n(2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛)：n(三氯氧磷)=1：0.6,反应温度90℃,反应时间8h。在此工艺条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶收率达77.91%。同时,开发出2-氯-5-氯甲基吡啶结晶提纯工艺：用所筛选的溶剂搅拌降温结晶,溶剂用量5 mL/(g反应液),结晶温

度3～6℃,结晶时间4h。所得目的产物2-氯-5-氯甲基吡啶纯度>90%,提纯率>83%,可达到工业生产要求,避免了精馏工艺造成的2-氯-5-氯甲基吡啶分解。为了筛选结晶所用溶剂,本文用带激光监视系统可控升温速率的溶解度测定装置,测定2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯等7个二元体系的固液相平衡数据。通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值相比,相对误差小于2%。用变温溶解法测定了温度范围从275.85K到309.15K之间2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及有机溶剂等7个二元体系共89组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道,为化工数据库增添了新的内容。本文采用理想溶液方程,Apelblat方程和Wilson方程关联了常压下2-氯-5-氯甲基吡啶在水及有机溶剂中二元体系的固液相平衡数据,取得了较好的关联结果,并得到了相关参数。理想溶液方程对水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯关联平均相对误差最大为1.22%,Apelblat方程关联平均相对误差最大为1.06%,wilson方程关联平均相对误差最大为3.65%。计算结果与实验结果相比较,总体相对误差较小,说明本文所用方程在所研究的温度范围和浓度范围内适用。…… [关键词]：2-氯-5-氯甲基吡啶;吡虫啉;环合;结晶;固液相平衡; 理想溶液方程;Apelblat方程;wilson方程 [文献类型]：硕士论文【文献出处】盐城市志达化工有限公司

对氨基苯甲酸乙酯的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备【摘要】本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化，以此来保护氨基，使其在第二步时不致于被氧化，然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基，因为反应产物是盐，所以加入盐酸使其水解，从而得到对氨基苯甲酸，最后加入乙醇，在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间，对每一步的产品进行称重和熔点测试，并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。纯的对氨基苯甲酸乙酯，其熔程为91℃～92℃，颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g，熔程为83.3℃～84.4℃，为奶白色晶体粉末。【引言】对氨基苯甲酸乙酯（别名：苯佐卡因），白色晶体状粉末，无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。其作用：1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4％左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用，主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症，其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速，约30秒钟左右即可产生止痛作用，且对粘膜无渗透性，毒性低，不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多，苯佐卡因的市场前景是广阔的。以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因，此方法是h.svlkowshi于1895年提出的，反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下，用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸，然后在酸性条件下用乙醇酯化，得到苯佐卡因产品。制备方法如下：在第一步反应中，在氨水的条件下，硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸，由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀，而混于铁泥中不易分离，此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低，故其第二步的酯化反应的效率也不高，产物的收率较低。本实验以对甲苯胺为原料，通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤，制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和，但反应步骤较多，收率低，在工业生产中，生产环节多而不易于控制，一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料，经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化，制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。【实验原理】苯佐卡因的合成涉及四个反应：

苯乙烯-马来酸酐交替共聚

高分子化学实验报告实验四苯乙烯的乳液聚合 12高分子1班代天智1214121009

一、实验目的 1.建立共聚的概念，了解沉淀聚合的特征和应用。 2.了解苯乙烯与马来酸酐（顺丁稀二酸酐）的交替共聚原理及方法。二、实验原理顺丁烯二酸酐除与苯乙烯生成交替聚合物外，还可以与α-烯烃、乙烯基醚、乙烯基硫醚等强供电子单体进行交替聚合。此外，顺反丁烯二酸，顺反丁烯二腈等受电子单体也能进行如上的交替共聚。顺丁烯二酸酐与苯乙烯的交替共聚物不溶于四氯化碳、氯仿、苯、甲苯、甲醇等，而可溶于四氯呋喃、二氧六环、二甲基甲酰胺等溶剂。故采用上述溶剂进行聚合反应时，所生成的聚合物和长链自由基将以固态从溶液中沉淀出来，构成非均相体系，我们把这种体系称作沉淀聚合，或淤浆聚合。由于沉淀聚合的长链自由基包裹引起的自动加速效应，聚合速度高，分子量大，而且非均相体系的形成又大大降低了体系的黏度，改善了传热。因此，沉淀聚合在实际生产中用的很广泛。三、主要仪器及试剂实验仪器：250mL三口瓶、回流冷凝器、恒温水浴、搅拌器、圆底烧瓶、温度计（100C）100mL量筒、烧杯、恒压漏斗、布氏漏斗实验试剂：苯乙烯（新蒸）、马来酸酐（顺丁烯二酸酐）、过氧化苯甲酰（精制）、甲苯四、实验步骤 1.在配有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入40mL甲苯，准确加入5.2g苯乙烯，4.9g马来酸酐，在室温下搅拌，直至完全溶解，溶液变清。加热至80C。 2.准确称取50 mg BPO ，加入10mL 甲苯，溶解均匀后倒入恒压漏斗，缓慢滴入三口瓶（1d/6s）。 3.当体系出现白色浑浊（约30~40分钟）时，表明已有聚合物沉淀生成。记录该点时间。 4.继续聚合约1.5小时，沉淀聚合物大量生成，停止聚合，用冷水冷却，再用布氏漏斗抽虑。滤液苯回收，滤出之聚合物在60C烘箱内干燥，称重。五、

对氯甲基苯乙烯-马来酸酐接枝蔗糖共聚物减水剂的制备

2015年第34卷第4期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1093· 化工进展对氯甲基苯乙烯-马来酸酐接枝蔗糖共聚物减水剂的制备李继新，王海玥，郭立颖，刘金麟（沈阳工业大学石油化工学院，辽宁辽阳 111003）摘要：以过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，对氯甲基苯乙烯、马来酸酐（MAH）为聚合单体，采用非均相聚合方法，合成对氯甲基化苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过与蔗糖反应合成苯乙烯-马来酸酐接枝蔗糖共聚物（SP）。通过红外光谱（FI-IR）和核磁共振氢谱（1H NMR）对减水剂结构进行表征。并以净浆流动度为指标设计正交试验，考察了取代反应的反应温度、反应时间和催化剂用量等工艺条件对SP净浆流动度的影响。结果表明：当取代反应的反应温度为45℃，反应时间为2h，催化剂用量为10%时所得制品的减水性能最佳。以正交试验最佳取代反应条件得到的SP，具有良好分散性，在掺量为0.3%时，净浆流动度为320mm，减水率为27.9%。关键词：马来酸酐；蔗糖；减水剂中图分类号：O 632.13 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2015）04–1093–05 DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2015.04.033 Synthesis of 1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen - maleic anhydride grafted sucrose superplasticizer LI Jixin，WANG Haiyue，GUO Liying，LIU Jinlin （School of Petrochemical Engineering，Shenyang University of Technology，Liaoyang 111003，Liaoning，China）Abstract：1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen - maleic anhydride grafted sucrose superplasticizer (SP) was prepared from sucrose and 1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen-maleic anhydride copolymer (ClSMA) through heterogeneous polymerization with benzoyl peroxide (BPO) as initiator，styrene and maleic anhydride (MAH) as monomers. The molecular structure was characterized by FI-IR and 1H-NMR. Effects of the reaction temperature，reaction time and degree of catalyzer on the substitution reaction were investigated with the initial fluidity as measurement index. The result shows that the optimal condition of substitution reaction includes that the amount of catalyst is 10% according to the mass of sucrose and 1-(chloromethyl)-4-ethenyl-benzen - maleic anhydride copolymer，the reaction temperature is 45℃ and reaction time is 2h. SP prepared under optimal condition has good plasticizing property，the initial fluidity of cement paste reaches 320mm，and the water-reducing ratio is 27.9%. Key words：maleic anhydride；sucrose；superplasticizer 聚羧酸系减水剂是一种具有梳形结构的水溶性高分子[1]。目前，聚羧酸系减水剂的合成通常以丙烯酸、马来酸酐和烯丙基聚乙二醇等单体为原料直接聚合得到[2]。通过与功能单体的共聚，可在聚合物分子中引入羧基、磺酸基、羟基、胺基等多种官能团从而合成具有不同的应用性能的减水剂[3-5]，但是羟基、酯基、磺酸基等活性基团是通过活性单体的聚合或活性基团之间的酯化反应引入到减水剂分子中，通过以上方法得到的减水剂，分子结构难以控制、活性基团的减水作用降低、减水剂与混凝土的相容性差等问题突出[6-8]。本工作通过蔗糖与氯甲基活性基团之间的相互收稿日期：2014-09-22；修改稿日期：2014-09-30。基金项目：辽宁省博士启动基金（20131084）项目。第一作者及联系人：李继新（1968—），男，博士，副教授，主要从事功能高分子的合成与高分子材料的改性。E-mail jixinlee@https://www.360docs.net/doc/7a6542544.html,。