阳极溶出法测定头发中的锌
氧瓶燃烧—溶出伏安法快速测定人发中铜和锌
氧瓶燃烧—溶出伏安法快速测定人发中铜和锌
李吉学;倪水月
【期刊名称】《海军医高专学报》
【年(卷),期】1994(016)002
【摘要】本文介绍了用氧瓶燃烧-2.5次微分阳极溶出伏安法同时测定人发中铜、锌的方法.经60余例正常儿童发铜锌值的分析表明,本法比目前常用的分析方法简便、快速.
【总页数】2页(P100-101)
【作者】李吉学;倪水月
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R446.19
【相关文献】
1.微分阳极溶出伏安法连续测定人发中微量铋铜铅镉锌锰 [J], 卢治平
2.半微分阳极溶出伏安法同时测定水样发样中铜铅镉锌 [J], 祁嘉义
3.氧瓶燃烧—分光光度法测定人发中的锌含量 [J], 李吉学;纪凡
4.氧瓶燃烧—离子选择电极快速测定人发中的氟 [J], 邹翠英;李吉学
5.半微分阳极溶出伏安法应用于水样和发样中铜,铜,镉,锌的测定 [J], 祁嘉义
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头发中锌含量测定
实验题目：头发中锌含量的测定【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下，本实验采用湿法消解头发，原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发，再用标准曲线法，用原子吸收光谱法测得样品的吸光度，由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度，进而求得头发中Zn含量，该方法操作简单，实验结果准确。
本实验样品取自本小组成员，测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右，此结果落在文献数值的正常范围内。
【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析【引言】锌是人体必须微量元素之一，目前认为锌对机体的重要性仅次于铁，是机体中200多种酶的组成部分，参与了广泛的生化作用，参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成，对促进生长发育和组织修复，增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g，分布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125~250ug/g，其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】1. 头发中锌含量的测定1.1 头发的消解湿法消化，取试样（头发）于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解，于电热板上低温加热溶解。
干法消化，准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度，保温2 一3h，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。
湿法消化操作比较危险，消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。
但干法消化操作太耗时，因而本实验采用湿法消化的预处理方法，在操作过程中，在锥形瓶中带上一个短颈漏斗，带上橡胶手套，以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。
1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种：（1）.将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
儿童头发中微量元素(Fe、Zn、Pb)的测定与比较
儿童头发中微量元素(Fe、Zn、Pb)的测定与比较
潘安健;徐丽芳
【期刊名称】《上海应用技术学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2001(001)002
【摘要】用原子吸收光谱法测定儿童头发中的微量元素Zn、Fe;用分光光度法测定Pb,并将市区、农村等地的儿童头发中的Zn、Fe、Pb元素的含量进行比较,探讨营养、环境污染等诸多因素对儿童身体、智力发育造成的影响.
【总页数】4页(P162-164,167)
【作者】潘安健;徐丽芳
【作者单位】上海应用技术学院化学工程系,上海,200235;上海应用技术学院化学工程系,上海,200235
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.用火焰原子吸收光谱法测定飞行员头发中Ca，Mg，Cu，Pb，Fe，Zn微量元素(Ⅰ) [J], 雷淑清;刘金环;梁家昌
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3.高水平运动员与普通大学生头发中微量元素Fe、Cu、Zn、Mn含量的比较分析[J], 黄勇前
4.火焰原子吸收法测定头发中微量元素Fe、Ca、Mg、Cu、Zn的含量 [J], 王刚;
刘树云;王瑞达;熊晓娟;缪应纯
5.高水平运动员与普通大学生头发中微量元素Fe、Cu、Zn、Mn含量的比较分析[J], 王宝兰
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阳极溶出伏安法测定酒中微量锌
阳极溶出伏安法测定酒中微量锌
颜志森
【期刊名称】《江西理工大学学报》
【年(卷),期】1991(000)004
【摘要】研究了阳极溶出伏安法测定微量至痕量锌的实验条件和有关的影响因素。
在pH为5～6的NH_4CI—HC1支持电解质溶液中,-1.3V的富集电位下,以铂基
汞膜电极为工作电极,大面积银汞膜电极为参比电极,用该方法可直接测定酒样中微量至痕量的锌。
检出下限达0.2ng/ml,回收率为98～106％。
试样中辞含量为2～300ng/ml时,伏安曲线的峰高与锌含量呈良好的线性关系。
实验结果表明,该方法
可靠易行。
【总页数】5页(P382-386)
【作者】颜志森
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
【相关文献】
1.阳极溶出伏安法测定金属铝中微量铜铅镉锌 [J], 黄运显
2.碳纤维束汞膜电极二次微分阳极溶出伏安法测定锌中微量铅 [J], 张玉涛;米雪迎
3.酒中微量锰的阳极溶出伏安法测定 [J], 马勇;杨建男
4.芦荟中微量锌的阳极溶出伏安法测定及电极反应机理 [J], 叶榕;林新华;罗红斌
5.1．5阶微分阳极溶出伏安法测定补锌口服液中微量元素锌 [J], 陈革林;黄丽英;陈伟
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头发中锌含量的测定
头发中锌含量的测定实验者：（合作者：）实验题目：原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述：对头发中锌含量的测定方法：1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L／(mol*cm)，锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1．1％(n=5)，加标回收率为98．0％一102.0％。
2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH 9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o～30μg／25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。
3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6．00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。
溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析．4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法，采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。
阳极溶出伏安法测定锌含量
阳极溶出伏安法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）概述1．方法原理阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集。
然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。
根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。
电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。
采用差分脉冲伏安法，可进一步消除干扰电流，提高方法的灵敏度。
2．干扰及消除Fe（III）干扰测定，加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe （II）以消除其干扰。
氰化物亦干扰测定，可加酸消除，加酸应在通风橱中进行（因氰化物剧毒！）。
3．方法的适用范围适用于测定饮用水、地面水和地下水。
方法的适用范围为1—1000µg／L，在300s的富集时间条件下，检测下限可达0.5µg／L。
4．水样的保存可用硝酸或高氯酸作固定剂，酸化至pH＜2。
仪器（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。
（2）工作电极：悬汞电极。
（3）参比电极：银一氯化银电极或饱和甘汞电极。
（4）对电极、铂辅助电极。
（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯。
（6）磁力搅拌器。
试剂实验用水为去离子水，其电阻率应大于2×106 ·cm（25℃），最好再经石英蒸馏器蒸馏。
试剂最好为优级纯。
(1) 锌离子标准贮备溶液：称取0.5000g金属（纯度在99.9%以上），溶于1＋1硝酸（优级纯）中，在水浴上蒸至近干后，以少量稀高氯酸（或者盐酸溶解，转移到500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中。
此溶液每毫升含1.00mg金属离子。
锌离子标准溶液，由上述标准贮备溶液适当稀释而成。
低浓度的标准溶液用前现配。
（2）支持电介质：①0.l mol／L高氯酸。
头发中锌含量的测定
实验报告火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌一、目的要求1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。
2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。
3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。
本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。
测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。
本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。
发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。
高浓度的无机酸（>1 mol/L ）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。
本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL （HNO 3易挥发，很容易蒸去一部分；H 2O 2在高温下会部分分解），假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ），稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ，符合酸度控制的要求。
为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。
根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：00lg KLN II A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此，上式可以表示为c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。
对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 μg/mL。
根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ，所以若是取0.1 g 发样，将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为1 μg/mL左右，刚好处于线性范围的中间，保证了测定的准确性。
头发中锌含量的测定文献综述
有关头发中锌含量测定的文献综述匡亚明学院理科强化班李卓衡091242015摘要：锌是人体必需的微量元素,与人体的生长发育、新陈代谢、繁殖机能和免疫功能等密切相关。
本文阐明了测定人头发中锌含量的意义，并从取样，预处理，消解及测定等方面综述了各种文献中关于测定头发中锌含量的方法，对其灵敏度，检出限及测量范围等进行了比较，介绍了各个方法的优缺点。
关键词：头发，锌，消化，测定方法引言：锌在人体内有重要作用, 是人体必需的14种微量元素中较重要的一种, 正常成人体内含锌量为2~2.5 g, 人体全身有60%的锌存在于肌肉中, 30%存在于骨骼, 然而骨骼中的锌不容易被动员到血液中来。
人体中含锌浓度最高的器官是眼睛、毛发、骨骼和性腺。
锌具有促进人体生长发育, 改善食欲, 增强性功能, 促进伤口愈合, 提高免疫功能, 以及维持眼睛夜视和暗适应能力的作用。
含量不到体质量的千分之一的必需微量元素锌, 在人的新陈代谢过程中起着重要的作用[1]。
缺锌后可引起一系列的生化紊乱, 并可引发很多病理变化及各种疾病。
人类毛发内含有一定量的锌, 而且含量比较稳定,不受许多因素的影响, 它可以反映体内锌的贮存量及营养状态。
由于锌在可以作为判断人体营养健康的重要指标，这使得对人体内锌含量的测定工作变得很有意义。
特别对于幼儿，测定体内锌元素的含量已经成为了了解其生长及智力发育情况的最常用最直接的手段之一。
此外，准确测定头发中锌的含量可为疾病诊断、病情监督、环境管理等研究提供重要信息，而且也可为体内元素的控制和调节、疾病的预防和治疗提供依据[2]。
而且相比于血样，尿液的采集，头发作为检测样品具有取材方便、不损伤人体、易于保存且适用于所有人群等优点。
因此头发是最常用的推断人体内锌含量高低的检测样本。
一、取样及预处理首先为了使分析结果有较好的可比性，头发样品应在相同的部位采集，通常实验中都取枕部距发根l～2cm出处的发样[3]。
由于头发上的常有污垢和油腻，为避免其对实验产生干扰，将头发剪碎后用洗涤剂浸泡，自来水冲洗干净，最后发样要用去离子水冲洗，晾干，并烘至恒重。
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成电化学电池）时，其化学组成和浓度随电 位、电流、电导或电量等电学特性而变化的 性质。 02:16:01
❖ 以不同的电电学分参数析来化分学类：法的分类：
电学参数
方法
备注
电导
电导法
电位
电位法
实验1
电子做沉淀剂
电重量法
电量
库仑法
电流-电位曲线 伏安法、极谱法
本实验
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1922年 极谱法创立 J.Heyrovský（海洛夫斯基） 1925年 J.Heyrovský与志方益三 手工极谱仪V301 1934年 Ilkoviĉ（尤考维奇）方程 定量基础 1941年 I.M.Kolthoff, J.J.Lingane 极谱学 1950年 捷克 创建 极谱研究所 1959年 J.Heyrovský获诺贝尔化学奖（69岁） 1962年 J.Heyrovský, J.Kůta 《极谱学基础》 1967年 J.Heyrovský逝世
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电化学工作站（CHI系列）简介：
❖ 进入CHI仪器 的软件界面， 用Technique 菜单，选择 所用的电化 学方法。
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五、思考题
1. 汞膜电极和悬汞电极各有哪些特点？得到的溶出伏安图 有何诧异？ 2. 观察头发样在消化过程中的变化，并思考可能的原因？ 3. 为何溶出曲线呈峰形？ 4. 标准加入法中如何修正加入后体积改变的影响因素？
A4 A3 A2 A1 Ax
Cx 0 C0 2C0 3C0 4C0 增入量 C
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三、仪器简介、使用方法
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电极的类型：
按电极的物质构成： 1） 金属基电极
零类电极 第一类电极 第二类电极 第三类电极 2） 膜电极 3） 超微电极与化学修饰电极 按电极在测量中的功能：参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。
一、实验目的
通过对头发中的金属元素锌的测定，掌握头发样品的湿法/微波消化 方法，以及阳极溶出法的原理和测定方法。掌握电化学工作站的结构及 使用方法，学会汞膜电极的制作方法，掌握银-氯化银等的使用方法。
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二、实验原理
❖ 电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基
础上的一类分析方法。
❖ 溶液的电化学性质是指电解质溶液通电（形
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伏安法极→谱溶出法伏（安法伏→ 安阳极法溶出）伏安的法基。 本原理：
• 阳极溶出伏安法： 能测定30多种元素； 测定范围：10-6 ~ 10-10 mol/L; 可分为两个过程： A）电解富集； B）阳极溶出。
02:―Vs（一般为试液的1/50～1/100）而 大浓度―Cs（一般为试液的100~50倍）的待测组份 标准溶液，加入一定体积的试样溶液中，分别测量 标准加入前后的电动势，从而求出Cx。可分为单次 标准加入法和连续标准加入法两种。