头发中微量元素锌测定
头发中金属元素的测定

2.配制锌混合标准液:
在6个50ml容量瓶中加入上述锌标准液0,2ml, 4ml,6,ml,8ml,10ml,加入浓硝酸2滴,用去离 子水稀释至刻度,摇匀。此时,溶液浓度为0.000, 0.400,0.800,1.200,1.600,2.000。 ( g ml )
3.试样溶液制备
Hale Waihona Puke 将发样用中性洗涤液洗净,并用去离子水冲洗干 净,烘干。称取0.1000克,置于消解杯中。先加入 4ml浓硝酸,稍冷却后加入2ml30%的双氧水。待反 应稳定后加热消解至溶液澄清透明,若呈棕色加入 少许双氧水,加热使之变浅,最后剩余1~2ml。加 少量去离子水稀释,转入50ml容量瓶中,用去离子 水定容到刻度。
4.利用标准加入法测定溶液的吸光度,绘制校准 曲线 取10ml试样,分别加入10ml锌混合标准液,测
定溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液的
浓度为横坐标作图,外延曲线,与横坐标的交点即 为试样中锌的浓度。
五 、注意事项
1.加入双氧水是,要将试样冷却且慢慢 滴加以免双氧水受热分解将试样检出。 2.试样的吸光度应该在标准曲线中部。 3.实验应在通风环境下,及时将金属蒸 汽排出室外。
三、试剂器材
1、实验材料
2、仪器设备
头发
浓硝酸
吸收光谱仪
消解杯 50ml容量瓶 移液管 洗耳球
双氧水 锌储备液
洗瓶等
四 实验步骤
1.配制锌标准溶液
用10ml吸管取\1.000 mg/mL锌储备液至 100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇 匀,此溶液含锌100.0 μg/mL。再取1个50 mL 容量瓶,在一个容量瓶中加入100 μg/mL锌 标 准溶液5.00 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 此溶液含锌10.0 μg/mL。
火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案综述

化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,材料易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法;头(毛)发;锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。
机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。
头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。
因此,近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。
而锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。
测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:A=KLN在试样原子化时,火焰原子温度低于3000k时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的试验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比,因此上式可表示为:A=K,C人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量

实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
实验原理
1、原子吸收分光光度计:
单道双光束原子吸收仪示意图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法:
标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内,记录称量的质量 →消化样品,同时做空白溶液的消化→定容 至100mL,备用。
实验步骤
2、配制标准系列: 取6只10mL比色管,编号Байду номын сангаас配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号 标系浓度(μg/mL) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量(mL)
灯电 狭缝 燃烧器高度 空气流 乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
实验步骤
(2)测定标准系列吸光度: 单击“新建”菜单,选择“校正曲线法”、 “一次曲线(过零点)”,输入浓度,设 置“测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点,再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白,然后点击“开始”按 钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关 系数。
锌过量的原因及危害
盲目补锌(药补),或食用被镀锌包装 (如镀锌罐头)污染的食物、饮料。过量的锌 会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害 免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒, 症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
锌的来源
锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、 动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、 花生等均富含锌。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
发锌含量实验报告

一、实验目的通过本实验,了解发锌含量的测定方法,掌握滴定分析法的基本原理和操作技能,学会使用乙二胺四醋酸二钠滴定液测定发锌含量。
二、实验原理发锌是指头发中的锌元素,锌是人体必需的微量元素之一,对人体的生长发育、免疫调节、新陈代谢等具有重要作用。
本实验采用滴定分析法测定头发中的锌含量。
具体操作如下:1. 将头发样品用稀盐酸溶解,使锌离子变为锌离子;2. 加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,使锌离子与铬黑T指示剂形成红色络合物;3. 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,此时锌离子与乙二胺四醋酸二钠滴定液反应生成无色络合物;4. 根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:头发样品、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)、铬黑T指示剂、稀盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:分析天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、试管、滴定台等。
四、实验步骤1. 准备头发样品:取一定量的头发样品,用剪刀剪成小段,然后用剪刀将头发样品剪成粉末状。
2. 溶解头发样品:取一定量的头发样品粉末放入烧杯中,加入适量的稀盐酸,用玻璃棒搅拌至头发样品完全溶解。
3. 调节pH值:将溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,充分摇匀。
然后取少量溶液,加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,用滴定管滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)至溶液由紫红色变为纯蓝色。
4. 计算发锌含量:根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。
五、实验结果与分析实验过程中,乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量为V mL,头发样品的质量为m g,根据实验原理,可以计算出头发中的锌含量:发锌含量(mg/g)=(V × C × M)/ m其中,C为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度(mol/L),M为锌的摩尔质量(65.38 g/mol)。
头发中锌含量的测定

实验者:(合作者:)实验题目:原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述:对头发中锌含量的测定方法:1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。
2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH 9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。
测定头发中元素含量

火焰原子吸收法测定头发中锌含量一、实验目的1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量2、进一步熟悉仪器操作二、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收,由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽,并被基态原子所吸收,吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律:A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1)式中,I0和I分别为入射光和透射光的强度;N0为单位体积基态原子数;L为光程长度;K’为与实验条件有关的常数。
式(3-1)表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。
常用的火焰温度低于3000K,火焰中基态原子占绝大多数,因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。
实际工作中,要求测定的是试样中待测元素的浓度c0,在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系:N=αc (3-2)式中α为比例常数。
将式(3-2)带入(3-1)得A=KcL (3-3)这就是原子吸收光谱法的基本公式。
它表示在确定实验条件下,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。
标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液,期中一份样品中加入的标准液为零。
分别测量其吸光度,在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴,对应吸光度为纵轴绘制曲线,用外推法就可得到样品浓度。
一般适用于组分较为复杂的未知样品,能消除一些基本成分对测定的干扰,但要大致估计未知成分的量,加入的标准液要和样品液浓度相接近。
三、实验步骤1、样品预处理。
收集一定量头发,用洗洁精浸泡半小时,搅拌洗涤。
先用自来水冲洗,再用去离子水冲洗3~5遍。
放入烘箱,于90℃干燥2h。
用剪刀将其剪成2~3cm的小段。
准确称取0.1000g样品于小烧杯中,加入4mLHNO3,于加热板上加热消化,全部溶解后先加入2mL左右H2O2,加热过程中若不够再加,直至溶液在加热过程中不再变黄为止。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
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1.恢复仪器面板各旋钮至初始位置,能量键必须按下。 2.关闭负高压电源开关后关闭空心阴极灯电源,最后关闭仪器总电源。 3.待燃烧器冷却后将燃烧器狭缝清洁干净,关闭排气扇,罩上仪器罩。 [分析方法及结果计算] 标准曲线法:原子吸收分析的标准曲线形状,斜率与线性范围,同光源、火焰 、单色器的分辨率以及分析线等因素密切相关,故必须选择最佳条件,并且它不 象比色法标准曲线恒定,因此在每次测定中都必须带有标准溶液进行校正。 用各标准溶液浓度作为横坐标,用各标准溶液的吸光度作为纵坐标,绘制标 准曲线。从标准曲线上查得样品溶液的吸光度所对应的标准溶液浓度,根据下面 公式计算样品中待测元素的含量。 样品中待测元素含量=查得浓度×定容体积(ml)/样品量(g) [评价] 头发样品中微量元素测定的因素影响较多,头发样品中微量元素含量亦受地 区、种族、年龄等很多因素影响。正常参考范围为:锌(100~260 μg / g),铜(6~18μg / g)。 对所测定发样的微量元素含量及取样人微量元素营养状况进行评价,并提出 改进意见,进行膳食指导或药物治疗。 [注意事项] 1.美容过的头发对微量元素如锌、铜、铅等分析结果影响较大,故美容过的 发样不宜采用。 2.发样最好存放在干净的纸袋中,写上编号和姓名,不宜用塑料袋。 3.洗涤的影响:洗涤剂、洗涤时间、温度和pH值。 4.所用的酸均为强酸,操作过程中应注意防腐。
元素灯
→
燃烧器
→ 单色光器 → 光电转换、放大器 → 检流计
(或石墨炉)
主要辐射光源
原子化器
波长选择器
辐射检测器
读数
[仪器]
1.WYX-9003型原子吸收分光光度计(锌、铁空心阴极灯)
2.WM-5型无油空气压缩机
3.乙炔钢瓶(或乙炔发生器)
4.三用水浴箱(37 ~100℃) 5.玻璃仪器
1000ml容量瓶 100ml容量瓶 1ml刻度吸管 2ml刻度吸管 5ml刻度吸管 10ml刻度吸管
8.测定过程中仪器零点有时发生漂移,应注意检查调整。 9.燃烧器经过使用后,会出现狭缝堵塞,火焰接近狭缝口的浅蓝色燃烧层出 现局部锯齿状,影响测定结果。可用单面刀片或滤纸条清除狭缝口两侧的沉积物 。
用1%硝酸定容至刻度
0
1.00 2.00 4.00 6.00 8.00
[仪器操作步骤] (1)开机
1.打开稳压电源使稳压电压稳定在220V。
2.开启仪器总电源开关及锌、铁空心阴极灯电源开关,逐渐调节至所要求的
灯电流。
3.预热20~30分钟后按下能量键,打开负高压开关。
(2)测试条件的选择
根据测定时的具体情况选择仪器最佳分析条件。
头发中微量元素锌、铁的测定
——原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法(亦称原子吸收光谱分析法)是近几十年来发展起来的 一种微量分析新技术。其优点有:灵敏度高、准确度高、精密度高、可进行少量样 品的测定、方法简便、仪器设备简单操作方便。但也有不足之处:测定难溶元素的 灵敏度还不能令人满意、测定每个元素都需要该元素的空心阴极灯作为特征谱 线光源,对于同时测定样品中多种元素是非常不方便的。
1.按如下要求选择最佳测定条件:
锌:波 长:213.8nm 空气流量:1.5 L/min 燃烧器高度:
灯 电 流: 乙炔流量:
标尺扩展:
光谱通带:
进 样 量:
增 益:
铜:波 长:324.7nm 空气流量:
பைடு நூலகம்
燃烧器高度:
灯 电 流: 乙炔流量:
标尺扩展:
光谱通带:
进 样 量:
增 益:
2.调整灯位,精选波长,使透光率仪表指针达最高峰值。 3.转动增益旋钮使表针指示满度(用透光检验工具使透光率达到95%以上为 佳),按下消光键(常用消光1或2)此时指针应指示零点,如不指示零点可转动增 益细调旋钮调节至零点,反复调节满度和零点2~3次。 (3)点火 1.打开室内排气扇开关。 2.打开空气压缩机开关,将压力调节至2Kg/CM2。 3.检查清洁燃烧器狭缝,检查管道是否水封良好,废液管应插入水平液面下 。 4.打开助燃气(空气)针阀,调好雾化器(可事先调好,一般不再动)。 5.开启乙炔气钢瓶,打开燃气针阀,检查气路系统是否漏气,乙炔输出压力 不超过0.5Kg/CM2。 6.调整乙炔气体流量至所需混合比后,点燃气体,预燃5~10分钟,即可开始 测定。 (4)测定 1.用1%硝酸调整零点,反复数次。 2.由低浓度到高浓度依次测定标准溶液系列(锌、铜),并记录各标准溶液的 吸光度数值。 3.再次校对零点。 4.测定样品溶液并记录各样品溶液的吸光度数值。 (5)灭火 1.关闭乙炔燃气气阀,待自行灭火后关闭乙炔钢瓶。 2.关闭空气压缩机,放净汽缸内空气。 (6)关机
100ml烧杯
10ml具塞比色管
10ml具塞试管
漏斗 滤纸
实验所用玻璃仪器使用前必须先用(1+2)浸泡8小时以上,用去离子水反复冲洗 并晾干。
[试剂] 1.1%硝酸(特纯或优级纯) 2.1+1硝酸
3.盐酸(特纯或优级纯) 4.1+1盐酸 5.高氯酸(特纯或优级纯) 6.光谱纯铁、光谱纯锌 7.去离子水 8.乙炔气 [标准溶液的配制] 标准溶液可分为储备液和应用液,储备液可在冰箱中(4~7℃)保存较长时间, 应用液必须临用时配制。 1.标准储备液的配制: 锌标准储备液配制:用分析天平准确称取光谱纯金属锌1.0000g 溶解于20ml 1+1盐酸中,并用去离子水稀释到1000ml,此标准储备液1.00ml相当于1.00mg锌。 2.标准应用液的配制: 锌标准应用液配制:取25.00ml锌标准储备液配制,置于1000ml容量瓶中,用1 %硝酸稀释到刻度。浓度为25.00mg/L。 [操作步骤] 1.头发样品的采集:头发样品的采集应取距头皮头皮1~2cm近期生长的头发 ,取样部位应相对一致如枕部、颞部,以利于个体和群体间的相互比较。 2.头发样品的预处理: (1)发样清洗:将采集的发样剪成约0.5cm长,然后用1%洗涤剂中性漂洗浸泡 3~5分钟后,用自来水冲洗数次,然后用去离子水冲洗2~3次,凉干,置80~100℃ 恒温干燥箱中烘干备用。 (2)样品消化:在扭力天平上精确称取烘干的发样0.200g,放入具塞试管中, 加浓硝酸约1ml,高氯酸3滴,加塞放置过夜,同时做试剂空白对照。将经过放置
5.原子吸收分光光分析法的精确度影响因素较多,主要包括仪器条件的选择 、玻璃仪器的校准与清洁程度、水与试剂的纯度、样品的预处理以及工作环境等 。应严格控制实验条件,以免影响实验结果。
6.所用燃气为易燃易爆气体,使用中应严格遵守操作规程,乙炔钢瓶应放于 远离火源通风良好的地方,以免发生危险。
7.实验完毕一定要先关闭燃气钢瓶开关,等火焰熄灭后再关闭仪器上的气体 开关和空气压缩机。
景低。由于原子不必激发故化学干扰也小。因此原子吸收分光光度法在测量的精
确度和准确度方面都是比较理想的。
头发中的微量元素常与大量有机物结合共存,在生物样品中加入强氧化剂,
使发样中的有机物氧化分解,而待测物呈离子状态保存在溶液中。样品经消化后
,利用原子吸收分光光度计进行测定。
[原子吸收分光光度计的结构]
[目的] 1.了解头发中微量元素测定原理。 2.掌握头发样品的采集、预处理方法及注意事项。 3.熟悉原子吸收分光光度法的原理。 4.熟悉原子吸收分光光度计的操作及注意事项。 [原理] 原子吸收分光光度分析,简称为原子吸收法,它所使用的仪器叫做原子吸收光谱 仪或原子吸收分光光度计,习惯上亦简称为原子吸收。火焰原子吸收分光光度法 是将经过预处理的样品溶液喷入火焰,待测元素的化合物解离出原子蒸汽,当由 空心阴极灯发射出的锐线光源(待测元素的特征谱线光辐射)经过原子蒸汽层时 ,该元素的基态原子对特征谱线产生吸收。在一定条件下,基态原子对特征谱线 光强度的吸收量与试样中被测元素的浓度成正比例关系。原子吸收法就是通过 测定基态原子对特征谱线的吸光度,并与标准溶液进行对照来计算出样品中被 测元素的含量。 原子吸收分光光度法对分析样品无需进行原子激发,仅将化合物热解离成基 态原子即可,这是测定中的有利因素。原子吸收分光光度法的发射光源(例如常 用的空心阴极灯)仅发射被测元素的特征光谱(锐线光谱),因而光谱干扰小、背
样品放入沸水浴中消化2~3小时,取出,冷却后加去离子水至10ml。过滤至另一试
管中,与标准溶液一起在原子吸收分光光度计上测定锌、铁等微量元素含量。
2.标准系列溶液配制:
取25ml容量瓶6只,按如下步骤操作:
编号 标准应用液(ml)
浓度(μg / g)
0
1
2
3
4
5
0
1.00 2.00 4.00 6.00 8.00