Prima Pro 质谱仪操作简介

Repeller Voltage （反射板电压）0 ~ 10 V
Source Current （离子源电流）捕获电流的2到15倍
Source Temperature （离子源温度）
Trap Current （捕获电流）10μA ~ 100μA
Analyser 分析器 ASU Controller Status （分析器电源单元控制器状态） Cabinet Temperature （机柜温度）10°C ~ 35°C Electronics Temperature （电子机箱温度）10°C ~ 45°C Magnet Controller Status （磁场控制器状态） Mass Filter （质量过滤器） Pressure Set Point （压力设定点） System Pressure （系统压力）通常为5 x 10-6mbar，但是取决于应用 System Pressure Trip （系统压力联锁） Turbo Disable （禁止涡轮分子涡工作） Turbo Motor Current （涡轮分子泵电机电流） Turbo Operating Hours （涡轮分子运行小时） Turbo Speed 涡轮分子泵转速 Turbo Speed Interlock（涡轮分子泵泵速联锁） Vacuum （真空度） Vent Valve （出口阀）
i) 如果系统压力（真空度）已经达到正常值，而灯丝还没有接通，请按下文在 控制中心“Control Center”中手动接通，如果不能接通说明灯丝已断。
2. 关机
一般地说，在不工作时最好让仪器保持运转而不要老是关机。即使仪器有几周不 使用也是如此。然而在进行常规维护等工作时还是要关机的。应当依此按下列步 骤操作。
Inlet
进样系统
RMS Body Temp（RMS进样系统温度）
RMS M3 Ambient Temperature （RMS M3环境温度）
RMS M3 Controller Status （RMS M3控制器状态）
RMS M3 Digital Input 2 （RMS M3数字输入2）
RMS M3 Digital Input 3 （RMS M3数字输入3）
Power Controller Status （电源控制器状态）
Power Distribution Board 5V （电源分配板 5V）
Turbo 24V （涡轮分子泵24V）
Turbo Fan 24V （涡轮分子泵风扇24V）
User IO 5V （用户I／O 5V）
Vent Valve 24V （放空阀 24V）
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5. 检查仪表调整参数和质量数校准
请注意在分析程序运行时，控制中心不允许打开。因此在运行控制中心前要确保 已终止分析程序。
单击控制中心按钮 ，打开控制中心窗口，它由下面几个按钮组成： • emission（电子发射量） • peak shape（峰形） • sensitivity（灵敏度） • detectors（探测器） • mass alignment（质量校准） • heaters（加热器）
通常在相关质量数范围内需要‘锁定’2 个或 3 个质量数。在 Prima 质谱仪中物 质位置与磁场关系公式为 mass = km x field2 + cm 其中，km 是比例常数，cm 是偏移量，这两个常数都与质量数有微小的关系。km 和 cm 的值由相邻的锁定的质 量数对来决定；对在选定质量数范围之上的物质，km 和 cm 的数值取最靠近的一对 质量数。如果做了不正确的质量数校准，可将质量数表格删除并重复校准过程。
Comms
通讯
Host Comms Quiet 主机t CPU I/O卡与涡轮分子泵电路之间的通讯间隙
User I/O 1 Comms Quiet
User I/O 2 Comms Quiet
User I/O 3 Comms Quiet
VGiNet / Opto 22 Comms Quiet
f) 当分析仪真空度达到正常水平，而灯丝发射电子时，在底部工具栏上的仪表 状态灯可指示出其状态。该状态灯是一可确认的报警指示灯。绿灯表示仪表 处于正常状况，所测的各项仪表参数均在报警极限范围内。若任何一个所测
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仪表参数超过其设置的报警极限范围，仪表状态灯都会变为红色，表示仪表 中有故障。若状态灯显示成不带颜色的灰色，这就表示或者本轮仪表参数测 量过程未完成，或者PC主机与质谱仪的控制处理器没有连接好。 g) 当气压未到真空联锁值以下时，发射功能不会打开，离子能量也维持在零。 h) 鼠标单击仪表状态工具栏按钮，将会打开仪表状态窗口，它显示出每一个仪 表参数的报警状态。点击一特定参数状态灯将显示出当前值，报警极限和报 警确认按钮，若所有参数在规定值内，但状态灯是红色的，点击“确认所有” （acknowledge a11）按钮将使仪表状态灯改变为绿色。在开始进行预定的分 析前，必须等到所有参数均在极限值内（状态灯是绿色Green）。
a) 关闭电源，可通过压下紧急断路器关闭主电源或外部电源隔离装置（后者 可以是闸刀或EX系统的吹扫控制器）。
b) 系统加热器会关闭，于是系统载运气体的部件会冷却下来。因此，所有样 品气流要尽快关闭。根据不同的样品气体的性质，有时必须以适当的惰性 气体如氮气吹扫进样口系统以避免残余的样品气体凝液。
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在这些选项中，有用于质谱仪调试设定的调节栏，并且每个可用三种不同方法进 行调节：
• 输入所需设置值后按 Enter • 点击左向或右向箭头分别设置成更低或更高的值 • 沿调节栏拖动位置指示器 质谱仪的调试过程需对各种不同的分析仪参数进行调整以便得到一个稳定的、强 的平顶峰。一旦调试完成之后，在相当长的一段时间内仪表将得到稳定的测量结 果。
Inlet Probe Current （进样探头电流）
Instrument CPU 5V （仪表CPU 5V）
Isolated IO 24V （独立的IO 24V）
Magnet AC （磁场AC）
Magnet Current （磁场电流）离子能量为1000V时，2.3 x (mass/28)0.5
Filament Current Limit （灯丝电流极限值）
Filament Integrity （灯丝完好性）
Half Plate 1 and 2 Output Voltages （半极片1和2的输出电压）
In Current Limit （处于电流极限值）
Ion Energy （离子能量）1000V
注: 通过主断路器关闭泵系统会跳过上述延迟，并导致空气出口立即打开。偶 然这样做不会产生问题，但不应当成为常规的关机方法。
c) 按ROTARY，INLET, COOLING, CABINET关闭开关，压下紧急断路器关闭主电 源。隔离外部电源以使系统彻底断电。
3. 紧急关机
电源掉电时应按‘紧急关机’程序处理。
d) 此时旋转泵和涡轮分子泵应已运转。
e) 打开PC（还有显示器和打印机），双击GasWorks图标。GasWorks可能已配置成 自动和质谱仪的控制处理器取得连接（在GasWorks Session – Preferences – Instrument下的‘connect automatically on startup’选项框里设置）。 如果没有做此项配置，点击“connect”图标 ，与PRIMA处理器连接。
Power
电源
Amplifier +15V （放大器 +15V）
Amplifier -15V (放大器 -15V)
Analyser Supplies（分析器供电）
Cabinet Fans 24V （机柜风扇24V）
Capillary Current （毛细管电流）
Digital I/O 5V （数字I/O 5V）
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重要提示
本简介从使用手册原文中摘选翻译而成，仅供参考，应以使用手册原文为准。
1. 启动
1. 操作
a) 确保旋转泵的油位刚好位于上刻度线以下。确保泵出口畅通。
b) 核对顶部紧急断路器在关断位置，机箱内各断路器位于关状态，。
c) 转动紧急断路器打开主电源，按CABINET, COOLING，INLET, ROTARY合上开关， 向下拨动右下方电源板的‘turbo’分子涡轮泵开关。对于EX系统，在通电之 前需根据等级对系统进行快速吹扫。
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以空气中N2的质量数为28的峰为例，选择Mass Alignment（质量校准）。首先设 定起始和最终的质量数（通常起始质量数为0，最终的质量数为50），质量数增 加量（如：0.03）：积分（如：10）和测量范围（如：10）和进样流路（如：空 气或N2），然后点击开始扫描按钮。检查所出的峰并用合适的质量数尺度标记进 行校准。 为了显示较小的峰，点击强度坐标轴旁的向下箭头按钮来增加增益。对于一空气 样品，主要的峰位于质量数28，这是因为氮气在空气中占78.08％（N2 = 2 x 14， 14即为N原子的原子量），次高峰位于质量数32（氧气在空气中占20.95％, O2 = 2 x 16）。 此时还有一个峰位于质量数14；它是由单一个正电荷的N原子（N1）和带2个正电 荷的离子（N2 ++）共同产生。质谱仪根据样品离子的m／e比将其分离开，在离 子室内，有些分子碎片会在样品气体分子在离子化过程中形成。 另外还有些峰质量数为16、17和18（由氧和水分子而产生的O+，由水分子而产生 的OH+和H2O+），40（0.94% 氩）和44（350 ppm CO2 12 + 2 x 16）。 如果校准不良，最简单的方法是停止扫描，直接点击删除已锁定表格。通过增加 游标并将游标对准N2-14的峰，并锁定该峰为质量数14，然后再将游标调至CO2-44 峰，同样锁定锁定该峰为质量数44，新的峰表格会自动生成。重新设定起始和结 束的扫描值，或使用zoom-in快捷按钮可很方便地、准确地进行质量数设定。 如果使用除空气外的其它气体，那么需要相关信息以正确识别各种不同的质量 峰，但方法与上述类似，就是使用分布在分析范围内的两到三种物质。例如对于 对乙烯裂解的应用，已经证实，在2-100 amu的质量数范围内，必须仅对质量数2 （H2）和78（C6H6）进行校准以给出准确的质量数校准。