油品取样与测温指南.
第五章 原油测量、测温、采样
数据采集
一、液位测量
二、温度测量
三、采样
四、密度测量
液位测量
为了完成油品油量的计算，需要人工现场采 集一些我们所需要的数据，本章主要围绕着采 集这些数据所使用的测量设备、方法来进行讲 解。首先，开始计量之前需要做的准备工作 : 排放掉罐底部的游离水，这么做的目的是为 了不让游离水对最后的测量结果进行干扰。 一旦开始测量之后，就不再放水来保持液面 的平稳。 一般的计量顺序是：检尺、测温、取 样，这个顺序主要也是为了不影响液面的稳定 性保证计量的准确程度。
取样
④安全操作应遵照国家规程和石油安全操作规范 执行。 5.3.2取样操作 本小节介绍容器中与管线内油品取样操作的要 求及方法 1.容器中的油品取样 (1)取样位臵 ①立式金属罐取样位臵及样品比例； (1)油高5m以上且液体为均相时，分别取上、 中、下三个部位的样。通常以油高的1/6、1/2 和5/6三个液面处各取一份样，并按等比例 1:1:1参合成一份组合样。
液位测量
(2)人工检尺法：人工检尺是国内和国际上普遍 采用的一种方法，主要是因为它准确高、误差 小，但它也有自己的缺点，比如劳动强度大， 对检定员来说，操作环境比较差。人工检尺又 分为直接测量和间接测量法。
液位测量
5.1.1 测量准备
1.准备工作 测量仪器设备：量油尺、量水尺、丁字尺、计 量杆、空距棒，有时候还需要试油膏和试水膏。 2.注意事项 (1)在进行检定之前一定要保证罐内液面的稳定， 才能进行计量。对于装轻油的立式金属罐，收 油后待液面稳定两小时，付油后稳定30min才 能进行计量。重质油收油稳定4小时，付油稳 定2小时才能计量，对于卧式金属罐车轻油稳 定15min，重油30min才能计量。
液位测量
油库计量取样作业操作规程
计量取样作业操作规程
1 作业指南
油品取样操作应符合GB∕T4756-1998《石油液体手工取样法》标准中的有关规定
1、取样前的准备
（1）选择清洁干燥、不渗漏、耐溶剂作用，并有足够强度、容量适合的取样器、取样设备和收集器。
收集器的容积一般为0.25～5L。
（但遇特殊试验，大量样品或进一步组分样品等需要时，也可以使用更大的容器。
）
（2）收集器可供储存和运送使用，应该有合适的塞子或阀密封试样。
2、取样部位
容器名称取样部位取样份数
立罐液面3m以上上部：顶液面下1∕6处
中部：液面深度1∕2处
下部：顶液面下5∕6处
各取一份按等体积1：1：
1混合成平均
立罐液面低于3m 中部：液面深度1∕2处
各取一份
铁路槽车中部：液面深度1∕2处罐车总数1～3取全部车罐车总数4～12取4个车罐车总数13～36取6个车注：列车首、尾两车必采
3、取样方法及操作注意事项
（1）、取样时，首先用待取样的油品冲洗取样器一次，再按照取样规定部位、比例和上、中、下的次序取样。
（2）、试样容器应有足够的容量，取样结束时至少留有10﹪的无油空间（不可将取满容器的试样再倒出，造成试样无代表性）。
(3)、试样取回后，应分装在两个清洁干燥的瓶子里密封好，供试样分析和提供仲裁使用。
并贴好标签，注明取样地点、容器（罐）号、日期、油品名称、牌号和试样类型等。
(4)、安全操作应遵照国家安全规程和石油安全操作规范执行。
油库计量操作指南
油库计量操作指南2.2.1 油罐油品计量操作控制范围：计量人员在储油罐上进行的人工测量油高、水高、油温、采样测密度作业。
控制目标：准确操作。
控制参数：稳油时间不少于30min；温度计浸没时间不少于5min。
测量精度：油、水高度±1mm；温度±0.1℃；密度±0.5 kg/m3。
检尺、测温时上提速度不得大于0.5m/s，下落速度不得大于1m/s。
正常操作：上罐：见2.1.3 上罐作业安全事项。
异常处理：2.2.2 铁路罐车计量操作控制范围：计量人员在铁路罐车上进行的人工测量油高、水高、油温、采样测密度作业。
控制目标：准确操作。
控制参数：稳油时间不少于15min；温度计浸没时间不少于5min。
测量精度：油、水高度±1mm；温度±0.1℃；密度±0.5 kg/m3。
检尺、测温时上提速度不得大于0.5m/s，下落速度不得大于1m/s。
正常操作：异常处理：2.2.3 汽车罐车计量操作控制范围：计量人员在汽车油罐上进行的人工测量油高、水高、油温、采样测密度作业。
控制目标：准确操作。
控制参数：稳油时间不少于15min；温度计浸没时间不少于5min。
测量精度：油、水高度±1mm；温度±0.1℃；密度±0.5 kg/m3。
检尺、测温时上提速度不得大于0.5m/s，下落速度不得大于1m/s。
正常操作：异常处理：2.2.4 油罐油品化验取样指南控制范围：油罐1#罐、2#罐、3#罐、4#罐、5#罐、6#罐、7#罐、8#罐。
控制目标：油样完全代表罐内油品质量。
相关参数：采集顶部样应在液面下150 mm处、中部样为液高一半、底部样为罐出口高度。
表2.2.4罐出口高度表控制方式：熟知取样油罐液位高度，控制取样器投放深度。
正常操作：。
油品质量检测实验步骤
油品质量检测实验步骤酸度测定法1.取50ml 95%乙醇倒入锥形瓶中，用水浴加热煮沸5 min；2.加入0.5 ml（18～20滴）碱蓝6B指示剂，摇匀；3.滴加KOH—乙醇标准溶液（0.05 mol/l），一般1～2滴；4.量取试油：柴油20 ml；5.将试油注入到乙醇中，加热煮沸5 min，适当的摇动；6.停止加热后，再滴加0.5 ml碱蓝6B指示剂；7.用KOH—乙醇标准溶液滴定，滴到由蓝→浅红,记录所消耗的标准溶液的体积数;注:(停止加热到滴定终点不应超过3分钟)8.计算：X=100×V×56.1×C/V1 。
石油产品水分测定1.玻璃仪器（圆底烧瓶、接收器、冷凝管）干燥；2.溶剂脱水、过滤；3.取样：摇动试样5分钟，称试样100g准至0.1g；4.在烧瓶内加入100 ml溶剂、几粒瓷片；5.差冷凝管，上端用棉花塞住；6.装仪器（冷凝管的斜切面与接收器的支管中相对）；7.打开冷却水（流向：从下往上）；8.加热：2—4滴/秒；9.加热中止（溶剂上层曾澄清、收集水不再增加，回流时间大于30分）；10.处理冷凝管内壁水珠；11.读书：浑浊热水中浸20—30分钟；12.计算：V×100/G闭口闪点测定法1.试样水分超过0.05%，必须脱水；2.石油注入油杯，插入温度计；3.开始加热，并控制好升温速度：（1）低于50℃，不断搅拌，没分钟升1℃；（2）高于50℃，均与升温，定期进行搅拌，闪点前40℃调整加热速度，使在预计闪点钱20℃升温速度控制在每分钟2—3℃；4. 预计闪点前10℃开始点火试验低于104℃每经1℃点火试验，高于104℃每经2℃点火试验；5.记录闪点。
运功粘度测定法1.试样脱水、脱杂（试样中放入CaCl2再过滤）（粘度大课加热到50～100℃）；2.选择粘度计，务必使试样的流动时间不少于200 s；3.毛细管粘度计内装试样，注意：不能有气泡；4.装粘度计、温度计：（1粘度计的缓冲球一半浸入液体浴中）（温度计水银球位于毛细管中央的水平面上）（被测温度的刻线位于恒温浴的液面上10 mm处）；全浸式温度计露出部分修正：△t=kh(t1-t2)t1—测定黏度时的规定温度℃;t2—接近温度计液柱露出部分的空气温度℃k—水银温度计为0.00016,酒精温度计为0.001校正后的温度:t标=t1-△t；5.调整黏度计:二个方面检查垂直；6.恒温：100℃，20分；40℃，15分；20℃，10分；7.测定流动时间t：至少测四次；注：各次的流动时间与算术平均值的差数：100～15 t，±0.5%。
油高测量步骤
•罐内（立式油罐）液体石油产品测量••一、准备工作：•1、穿着统一的工作服，工作鞋。
•2、雷电、暴雨不能检尺。
•3、器具准备：选择200ml的测温盒；选择合适的取样器；测温盒内温度计安装其刻度应朝外，感温泡底距离保温盒低大等于25mm±5mm ；检查测温盒连接部位牢固情况；对取样器各连接部位及连接绳牢固程度进行检查，取样桶塞是否灵活；选择大于1000ml油样瓶。
•4、油罐状态了解：了解被测油罐的参照高度，罐内油品的大概油高；了解油罐所处的工作状态：收、发、储，如果处于收发状态，要确定静止时间是否符合要求。
测油高在收油后2小时，发油后半小时；•5、上罐：上罐前，裸手接触放静电装置，释放人体静电。
.一手扶油罐梯扶手，并缓步顺扶梯上罐。
上罐后应稍加休息，待呼吸均匀后，站在上风口，拆除铅封，打开计量口。
打开计量口时，先用手松开螺栓，然后用脚蹬开计量口上盖。
•二、油高测量：•（一）投尺•1、.一手握住尺柄，另一手握住尺带，将尺带放入下尺槽内，匀速转动摇柄，在尺铊重力作用下引尺下落。
放入尺带时，尺铊与计量口接触释放静电，但不允许猛烈碰撞。
•2、在投尺过程中，尺带有刻度的一面向外。
•3、在投尺的过程中，尺带应一直紧靠下尺槽。
•4、当尺铊下降至距油面时，（根据了解到的油罐大概油面高度、参照高度）减慢下尺速度，减少油面的波动。
•5、尺铊进入油面后，在尺铊重力作用下继续匀速投尺。
•6、投尺过程中观察尺带上的刻度，在油面估计高度处擦净尺带。
•7、尺铊距罐底约10～20 厘米时，停稳后再测量。
•（二）测量•1、一手握住手柄，另一只手将摇柄扣回锁住尺带。
•2、单手握尺，缓慢下降，尺铊触及罐底的瞬间迅速提尺。
•3、尺铊触及罐底的瞬间,不能有明显的撞击。
•4、尺铊提离罐底后，用摇柄将尺带迅速绕在尺盘上。
•5、收回尺带时，尺带一直紧贴下尺槽。
•（三）、提尺、读数• 1.在收回尺带的过程中，注意观察尺带上的油痕。
• 2.看到油痕后，用一只手握住尺柄及摇柄，提起尺带。
油品取样与测温指南知识讲解
油品取样与测温指南2.3取样、测温操作指南2.3.1 油品取样操作取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法（手工法）》进行。
取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。
基本术语（1）上部样：在液面顶下，其深度的六分之一处所采的试样。
（2）中部样：在油品中部所采的试样。
（3）下部样：在罐（舱）底上六分之五所采的试样。
（4）顶部样：在液面下150mm处所采的试样。
（5）底部样：在油罐（舱）底部所采的试样。
2.3.1.1油罐取样（1）油罐卸船前照GB/T4756-1998方法，取液位中间的点样。
（2）油罐收油后按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样，如不能放出或放出后有明水，则上罐在计量口取三点样，每罐各取3份1000ml样品，分别由商检、油库做分析，另一份封存。
（3）油罐装船前按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取或上罐取发油段样，每罐取4份，由商检、油库各留两份。
（4）取样后立即封样，并填写取样罐号、日期，由商检和油库操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。
收集于网络，如有侵权请联系管理员删除（5）封存样品保留时间45天。
2.3.1.2外轮取样（1）外轮到港后，按照ASTMD4057-06方法，每个油种取3份1000ml混合样，1～3个舱全取，4～64个舱取4个，取上、中、下三点样的混合样。
（2）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检与船方会签，同时填写样品流转单，做好记录。
（3）样品由商检、油库各留一份做分析，另一份由商检保存，保留时间45天。
2.3.1.3装船后船舱取样（1）装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱：2～8个船舱以下取2个船舱，9～15个船舱取3个，16～25个取5个。
（2）样品为混合样，共取4份，每份1000ml，由商检、油库、船方各留一份，另一份商检封存。
（3）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检、油库和船方操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。
加油站油品计量操作
汇报人：
国际化：加强国际合作与交 流引进国外先进计量技术和 设备提高国内计量行业的国 际竞争力
采用先进的计量设备如电子秤、流量计等
定期对计量设备进行校准和维护确保其准 确性
加强员工培训提高计量操作技能和意识
建立完善的计量管理制度确保计量操作的 规范性和准确性
采用信息化手段如物联网、大数据等提高 计量效率和准确性
添加标题
记录校准结果和维护情况
温度：油品计量操 作应在适宜的温度 下进行避免温度过 高或过低对计量结 果产生影响。
湿度：油品计量操 作应在适宜的湿度 下进行避免湿度过 高或过低对计量结 果产生影响。
风速：油品计量操 作应在适宜的风速 下进行避免风速过 高或过低对计量结 果产生影响。
气压：油品计量操 作应在适宜的气压 下进行避免气压过 高或过低对计量结 果产生影响。
Prt Three
操作人员必须经过专业培训持证上岗 操作过程中必须穿戴防护服、手套等安全装备 操作过程中必须遵守操作规程不得擅自改变操作流程 操作过程中必须注意油品计量设备的维护和保养确保设备安全运行
选择符合国家标准的计量器具
确保计量器具的准确性和稳定性
添加标题
添加标题
定期进行校准和维护
添加标题
,
汇报人：
01 02 03 04 05
06
Prt One
Prt Two
检查油品计量设备 是否正常工作
确保油品计量设备 处于清洁状态
检查油品计量设备 的计量精度和准确 性
确保油品计量设备 的安全操作规程得 到遵守
取样工具：取 取样位置：油 取样时间：油
样器、取样瓶、 罐底部、中部、 品进站、出站、
油品取样安全技术操作规程
油品取样安全技术操作规程1、操作前1.1 取样人员上岗必须正确穿戴防静电工作服、鞋、帽、手套，佩戴胸牌。
1.2 取样人员登录青岛港岗前安全测试系统进行上岗前安全测试，考试合格后方可上岗，考试不合格者进行补考，两次考试不合格者不得上岗。
（当取样人员是维修工时，不参加岗前测试）1.3 取样人员按时参加班前会，明确当班工作任务及安全注意事项。
1.4 取样人员将取样器、量筒、留样瓶、密度计和温度计清洗干净，确保清洁、无油污、水珠。
1.5 柴油留样瓶为无色玻璃瓶，汽油留样瓶为棕色玻璃瓶。
1.6 从事油品取样作业，应安排专人监护，确保安全。
1.7 进入罐区人员严禁携带火种、易燃易爆物品或非防爆型通讯工具。
2、操作中2.1加油站取样2.1.1 油罐车来站后，按照《油罐车卸油作业安全技术操作规程》要求，将车安全停放在指定位置。
将静电导除器牢固连接到与车辆罐体直接连接的接触点，要确保静电导除线连接部位距离油罐车卸油口1.5米以上。
2.1.2 车辆静置15分钟后，取样人员穿戴好防静电工作服、鞋、安全帽、防油手套，进行作业。
2.1.3 驾驶员打开油罐车卸油口，使用铝制接油桶取一桶油样。
2.1.4 取样人员目测油品有无杂质，是否清澈透明。
2.1.6 取样人员将取样油品倒入量筒内，到达1000ML，用密度计进行油品密度测量，用密度计进行油品温度测量。
2.1.7 取样人员将实测密度、温度对照密度换算表查出标准密度。
2.1.8 取样人员将测量数据及换算标准密度填入油品取样记录，由取样人员及送油驾驶员双方签字认可后，将油样密封保存在留样厨内。
2.2 油品检测取样2.2.1 遇到政府执法部门抽查时，站长对抽检人员进行身份确认，并通知公司分管领导。
2.2.2 检测人员取样时，由站内工作人员引导，取样人员打开油罐量油口，将取样器缓慢降到罐内油品高度的二分之一处。
打开取样器塞子，待取样器内充满油后，缓慢提出取样器，盖好罐体顶盖。
2.2.3 取样时，加油站需对同一油罐、同一时间所取样品进行留样，并详细记录取样油品时间、密度、温度、罐号，由加油站工作人员及执法取样人员共同签字认可后密封留样。
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2.3取样、测温操作指南2.3.1 油品取样操作取样操作按GB/T4756-1998《石油和液体石油产品取样法（手工法）》进行。
取样所用器具有取样器、装油容器、防静电绳。
基本术语（1）上部样：在液面顶下，其深度的六分之一处所采的试样。
（2）中部样：在油品中部所采的试样。
（3）下部样：在罐（舱）底上六分之五所采的试样。
（4）顶部样：在液面下150mm处所采的试样。
（5）底部样：在油罐（舱）底部所采的试样。
2.3.1.1油罐取样（1）油罐卸船前照GB/T4756-1998方法，取液位中间的点样。
（2）油罐收油后按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取上、中、下三点混合样，如不能放出或放出后有明水，则上罐在计量口取三点样，每罐各取3份1000ml样品，分别由商检、油库做分析，另一份封存。
（3）油罐装船前按照GB/T4756-1998方法，在油罐取样器处放取或上罐取发油段样，每罐取4份，由商检、油库各留两份。
（4）取样后立即封样，并填写取样罐号、日期，由商检和油库操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。
（5）封存样品保留时间45天。
2.3.1.2外轮取样（1）外轮到港后，按照ASTMD4057-06方法，每个油种取3份1000ml混合样，1～3个舱全取，4～64个舱取4个，取上、中、下三点样的混合样。
（2）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检与船方会签，同时填写样品流转单，做好记录。
（3）样品由商检、油库各留一份做分析，另一份由商检保存，保留时间45天。
2.3.1.3装船后船舱取样（1）装船后按照GB/T4756-1998方法随机选取船舱：2～8个船舱以下取2个船舱，9～15个船舱取3个，16～25个取5个。
（2）样品为混合样，共取4份，每份1000ml，由商检、油库、船方各留一份，另一份商检封存。
（3）取样后立即封样，并填写取样船舱号、日期，由商检、油库和船方操作人员会签，并同时填写样品流转单，做好交接记录。
（4）封存样品保留时间45天。
2.3.2 油品测温操作安全注意事项a．油罐梯子、平台和护栏等应牢固，保证工作人员的安全。
b．计量员应将所有仪器、工具装在包内，腾出双手攀扶护栏。
c．手灯或手电筒应符合防爆标准。
d．不能穿会产生静电的工作服和引起火花的鞋进入罐区，以免发生危险。
e．温度测量距离罐壁至少300 mm ，以避免受到外部气温的影响。
f．测温时人应站在上风口，以防止吸入油气。
g．温度计在测量原油和燃料油后，要用煤油或柴油清洗干净，并擦干。
h．不能使用水银柱已经断开的温度计。
i．使用热电温度计应经防爆和防静电检验，并有防爆合格证。
（1）浮顶罐测温在计量口操作，可使用杯盒、充溢盒、热电温度计、水银温度计进行测量。
a．液位在3m以下时，中部测量一点。
b．液位3～5m，在上液面下1m、下液面上1m处共测两点。
取算数平均值作为油品的温度。
c ． 液位5m 以上，在上液面下1m 、中部和下液面上1m 处，测三点。
取算数平均值作为油品的温度。
如果其中有一点温度与平均温度相差大于1℃，则必须在上部和中部测量点之间及中部和下部测量点之间各加测一点，最后以这五点的算数平均值作为油品的温度。
d ． 对正在伴热的油罐，要在蒸汽切断1h 后，才能进行温度测量。
如需提前测温或在不能切断蒸汽的情况下测温，应按油高均匀分布测量五点以上温度，取其平均值。
（2） 油船或油驳内装单一油品时，要测量半数以上舱的温度。
如果内装不止一种油品时，要按照下列规定测量每种油品的温度 ：装有同一种油品的舱数 温度测量的最少舱数1或2舱 每个舱3～6舱 2舱7或7个以上舱 半数以上舱如各舱温度与上述规定所测舱的平均温度相差在1℃以上时，则应对每个舱作温度测量。
（3） 油船和油驳在甲板计量口操作，杯盒、充溢盒、热电温度计，对不加热油品在液位中部测量一点，加热油品测温方式同“浮顶罐测温”。
（4） 杯盒温度计：通过测量口把杯盒温度计放到规定的液面高度，达到规定的浸没时间后，提出杯盒读取温度。
注： ①、环境温度与罐内油品温度相差大于10℃时，则可以上下提拉以加速温度平衡。
②、在大风、雨、雪等坏天气时，应把杯盒温度计提出放在罐口或在遮挡下立即读取温度并记录，以减少环境对温度读数的影响。
（5） 充溢盒温度计：先打开充溢盒的闭合器，用罐内的上部油品冲洗2～3次，然后把盒放到规定的液位高度。
并上下提拉以加速温度平衡，后关闭闭合器，提出充溢盒，立即读取温度，并做好记录。
（6） 热电温度计：由一个或多个传感器和指示油品最少浸没时间（min ） 石脑油、汽油，煤油、柴油以及40℃时运动粘度小于和等于20mm 2/s的其他油品5原油、润滑油以及40℃运动粘度大于20 mm 2/s 而100℃运动粘度低于36 mm 2/s 的其他油品15 重质润滑油、气缸油、齿轮油、残渣油以及100℃运动粘度等于和大于36mm 2/s 的其他油品 30温度的表头组成，放在罐顶测量口或操作台上，通过指针或数字显示的温度值，直接得到测温点温度或平均温度。
（7）读数时先读小数，后读大数，读至0.01℃，做好测温记录。
2.4 油品化验分析操作指南2.4.1油品凝点测定(GB/T510)1.准备工作：工具、器具：圆底试管、圆底玻璃套管、水银温度计、液体温度计、无水乙醇。
2.准备及测定：（1）正确选择冷却温度，比预期凝点低7～8℃。
（2）试样脱水，使注入试管的试样准确。
（3）凝点低于0℃时套管中注入无水乙醇（4）温度计固定在试管中央，并使水银球距管底8～10mm（5）将装试样及温度计的试管垂直浸在50℃±1℃的水浴中，直到试样温度达到50℃±1℃。
（6）从水浴中取出试管，擦干外壁牢固装在套管中，将套管放在固定的支架上在室温中冷却试样至35℃±5℃。
（7）将套管放在冷却剂中冷却，当试样温度冷却到预期的凝点时，将套管倾斜45℃并保持1min。
（8）从冷却剂中取出仪器，迅速用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里液面是否有移动迹象。
（9）位置有移动时，从套管中取出试样，并将试样重新预热达至50±1℃，然后用比上次温度低4℃或其他更高的温度从新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动。
（10）找出凝点温度范围之后用比移动温度低2℃或采用比不移动的温度高2℃的温度重新测定，直至测出准确的凝点。
3.记录、计算和精密度：重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。
再现性：有两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。
正确的读取温度计的读数，填写原始记录，不得涂改，试验中的数据及时记录。
4.结果分析：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。
检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。
2.4.2 油品倾点测定(GB/T3535-2006)1.准备工作：工具、器具：试管、温度计、软木塞、套管、圆盘、垫圈、冷浴、计时器。
2.试验步骤：（1）将清洁的试样倒入试管中至刻线处。
试验试样要求按照标准规定取样。
（2）用温度计的软木塞塞住试管，要求温度计和试管在同一轴线上，试样浸没温度计水银球，使温度计的毛细管在试样液面下3mm的位置。
（3）将试样进行预处理：试样分两种情况，倾点高于-33℃及倾点为-33℃和倾点低于-33℃。
按照标准规定对试样进行处理。
（4）保证圆盘、垫圈和套管的内壁清洁干燥、把圆盘放在套管的底部。
（5）观察试样的流动性，从第一次观察温度开始，每降低3℃都应将套管或试管取出，将试管充分倾斜以确定试样是否流动，取出试管观察试样流动性到试管返回到浴中的全部操作时间不超过3s。
（6）从第一次观察温度开始，每降低3℃都应观察试样的流动性，不能搅拌试样的块状物，也不能在试样冷却至足以形成石蜡结晶后移动温度计，会引起偏差或错误的结果。
（7）当试管倾斜试样不流动时，应立即将试管放置于水平位置5s（用计量器测量），仔细观察试样表面。
如试样显示出有任何移动，应立即将试管放回水浴或套管中。
待在降低3℃时，重新观察试样的流动性。
（8）按照这种方式继续操作，直至将试管至于水平位置5s，试管中的试样不流动，记录此时温度计读数。
（9）如果温度达到9℃时试样仍在流动，则将试管转移到下一个更低温度的水浴中，并按照标准规定上的浴温度进行观察测定。
3.记录及计算：记录温度，在其结果上加上3℃，作为试样的倾点。
取重复测量的两个平均值作为试验结果。
重复性:统一操作者使用同一仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于3℃。
再现性：不同操作者使用不同仪器用相同的方法对同一试样测得的两个试验结果之差不应大于6℃。
4.结果分析：检查者对试验过程结果进行检查、班长对试验数据进行确认。
2.4.3 油品粘度的测定(GB/T1137-89)1.准备工作：工具、器具：溶剂油或可溶的适当溶剂、95%乙醇、石油醚、玻璃毛细管粘度计、恒温水浴、温度计、秒表。
2.试样测定：（1）如试样中含有固体颗粒，先将试样进行过滤。
根据油的性质和试验温度选用适当的粘度计，使试样的流动时间不少于200s，内径小于0.4mm 的粘度计流动时间不少于350s。
（2）装入试样时注意吸入的液体不能有气泡和裂隙，将管端多余试样擦拭干净。
（3）调整粘度计的位置：利用垂铅线从两个相互垂直的方向检查毛细管并将其调整为垂直状态。
（4）调整温度计的位置：温度计的水银球位置应接近毛细管中央的水平面，并使温度计上要测量的刻度位于恒温浴液面上10mm处。
（5）按标准规定时间恒温：在50℃测定粘度时，粘度计在恒温水浴的恒温时间不得少于20min：在80℃或100℃测定粘度时，粘度计恒温时间不得小于25min.当任一支粘度计正在测定流动时间时，不要向恒温浴中放入或取出其它粘度计。
（6）待粘度计恒温达到要求后，取下管端的橡皮塞或橡皮管。
测定试样通过粘度计球C所需的时间。
（7）水域的温度正确校正。
恒温浴的试验温度应保持恒定在±1℃。
（8）按照标准规定测定粘度:测定试样到达适当位置开始计时、停表，正确读取试样的流动时间。
3.计算和记录：在温度T时，试样的运动粘度V t(mm2/s)按照下式计算：V t=C·t式中： C ——球c的粘度常数，（mm2/s）/s；T ——试样的流动时间，s；（1）相应球粘度计常数、试样的流动时间-秒表的时间读数准确，并及时记录。
（2）计算及修约正确，填写数据正确不得涂改。
4.精密度：重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值温度，℃重复性，mm2/s50 1.5％X180和100 1.3％（X1+8）其中X1为重复测定两个结果的算术平均值。
再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值温度，℃再现性，mm2/s50 7.4％X280和100 4.0％（X2+8）5.结果分析：取重复测定的两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度。