在线气相色谱分析仪全面介绍
在线分析仪类型安全操作及保养规程
在线分析仪类型安全操作及保养规程在线分析仪广泛应用于化工、冶金、环保、水处理等领域，具有快速、精确、全面的实时检测分析功能。
但是，如果不正确使用和保养在线分析仪，可能会产生安全隐患和故障，给生产和环境造成不良影响，甚至危及人员安全。
因此，科学合理地操作和保养在线分析仪十分重要。
本文将介绍几种常见型号的在线分析仪的安全操作和保养规程，希望对相关工作人员有所帮助。
一、液相色谱在线分析仪液相色谱在线分析仪常用于食品、医药、环境等领域的分析检测，其操作步骤如下：1.准备工作•仪器开机前应检查系统管路和接口是否密封，准备样品和标准液，并预热色谱柱；•打开仪器电源开关，启动仪器软件并进行系统初始化；•检查样品名、编号等信息是否正确。
2.样品注入•打开进样阀门，调节进样量和流速；•关闭进样阀门并用洗脱液冲洗柱床。
3.色谱分离•调节溶液体积分配器的流速和比例；•注意保持色谱柱的恒温和恒流。
4.检测和定量分析•使用紫外检测器或荧光检测器进行检测，记录气相色谱检测器的信号；•制作标准曲线并计算出样品中目标物质的浓度；•备份数据并保存记录。
5.仪器关机•断开电源和连通管路，清洁进口和柱床。
为确保液相色谱在线分析仪的正常运行，还需注意以下保养规程：•每次使用后，应关闭仪器电源、清理系统管路和柱床，防止残留物质堵塞管道；•定期检查仪器的电源线、数据线和多路阀门的连接情况，固定接触部件并进行保养；•每月定期清洗柱床、检查泵头和紫外检测器，保持其清洁、特性和灵敏度；•长期不用时，应拆下柱床和管路，用专用试剂进行清洗和保养，避免系统零部件出现堵塞或腐蚀现象。
二、气相色谱在线分析仪气相色谱在线分析仪主要用于石油、化工、农药等领域的气体分析和检测，其操作步骤如下：1.准备工作•检查气源气缸和样品气瓶是否满足检测要求；•打开仪器开关，启动仪器软件并进行系统初始化；•检查各气路和阀门是否有泄漏，准备柱前装置和样品进样器。
2.样品进样•启动样品进样器并调节进样量和流速；•过洗柱床，排除残留样品物质。
色谱分析仪
文件名称文件名称气相色谱分析仪气相色谱分析仪综述综述综述目录目录1.0 丹尼尔丹尼尔在线色谱分析仪在线色谱分析仪在线色谱分析仪描述描述...................................................................................................................................32.0 丹尼尔丹尼尔在线色谱分析仪在线色谱分析仪在线色谱分析仪功能功能...................................................................................................................................33.0丹尼尔丹尼尔在线色谱分析仪的特点在线色谱分析仪的特点 (4)3.1 计量精度分析周期 (4)3.2 计量精度...........................................................................................................................................................................4 3.3测试.....................................................................................................................................................................................4 3.4通讯.....................................................................................................................................................................................44.0丹尼尔丹尼尔在线色谱分析仪的优势在线色谱分析仪的优势 (4)4.1工作表现..............................................................................................................................................................................4 4.2 诊断软件..............................................................................................................................................................................5 4.3 动态声速法比较.................................................................................................................................................................6 4.4 烃露点计算 (6)1.0丹尼尔丹尼尔在线色谱分析仪在线色谱分析仪在线色谱分析仪描述描述描述我们使用的在线色谱分析仪是丹尼尔Model 570热值计量型色谱，它是计量系统的核心，570型色谱可以分析到C6+组分。
天然气分析用小型在线色谱仪
天然气分析用小型在线色谱仪早在1992年，日本山武-霍尼韦尔公司就率先推出了变送器式的小型在线气相色谱仪气特点：1.小型化设计，体积小，重量轻，其体积和重量仅为传统色谱仪的三分之一.与传统的在线色谱仪相比，它用低。
2直接安装在现场取样点近旁、不需要样品传输管线，也不需要分析小屋，安装费爆采用隔爆方式。
3不需要仪表压缩空气、进样阀、柱切阀采用电磁阀(或用载气驱动)，电气部分的防50mL/min。
4载气消耗量很低、仅为8~10mL/min。
而传统色谱仪的载气消耗量一般大于。
5采用24V直流供电，因而称之为变送器式色谱仪，最大功耗一般在50~60W。
而传国外厂家开发小型色谱仪的初衷是希望用它替代传统大型色谱仪，但实际情况并不理想，十几年来，石油化工、炼油、化肥等行业仍在沿用传统的大型色谱仪，小型色谱仪在这工业领域中并未取得多大进展。
但在天然气行业，小型色谱仪却独占鳌头，这主要是由于在天然气输送管道现场，难于提供大型色谱仪所需要的仪表空气源，天然气的组成相对稳定，其分析属于常量分析，对色谱仪的要求不高，这些都有利于小型色谱仪在天然气行业的目前在我国市场销售的小型在线气相色谱仪产品主要有：日本山武-霍尼韦尔公司(Yamatake-Honeywell) SGC 3000智能型气相色谱仪；·美国丹尼尔公司(现属Emerson集团) D analyzer TM 500、700系列在线气相色谱仪；·德国Elster-In strom et公司En Cal 3000在线色谱仪；·德国RMG公司PGC9000VC天然气色谱仪·西门子公司(Siemens Appl idAutomation) Micro SAM小型在线气相色谱仪；·ABB公司Total flow 8200系列BTU/CV天然气色谱仪；·加拿大Galvanic公司(Galvanic Applied Sciences Inc.) PL GCⅡ型气相色谱仪；·美国Chandler公司(Chandler Engineering Company L.L.C.) 2920型在线热值分析色谱仪；·美国休斯敦·阿特拉斯公司(Houston Atlas Inc.) 6800系列在线气相色谱仪。
气相色谱仪(GC)介绍
密封组件 载气进口
2 气相色谱构成—进样口维护保养
螺帽 隔垫 O型圈 衬管
套筒
隔垫：定期更换保证气密性，隔垫可扎100次
O型圈：高温下条件长时间易变形，需定期更换
衬管：进样残留易污染玻璃纤维，需定期更换玻 璃纤维。
衬管重复利用，需用有机试剂清洗干净，再经 600℃马弗炉高温脱活方可使用。
隔热层
2 气相色谱构成—柱箱系统
FID氢火焰离子化检测器
2 气相色谱构成—检测器
FID氢火焰离子检测器
2 气相色谱构成—检测器
载气：N2（99.999%）
FID
点燃气：
H2（氢气发生器） 空气（空气压缩机）
H2:空气（1:10）
1、压力不稳？ 检查载气和进样口密封性
3 气相色谱—常见问题
2、检测器端点不着火？
检查空气和氢气比例，可调节氢气压力，（H2:空气 =1:10） 3、进样后无色谱峰检出？
平头峰
3 气相色谱—常见问题
原因 进样量过大
处理方法 减少进样量（减少进样体积或增大分流比）
谢谢
两大要素
温控系统 毛细管色谱柱
恒温模式 程升模式 聚硅氧烷 聚乙二醇
注意事项：
2 气相色谱构成—色谱柱
外层：聚酰胺耐高温涂层 中间：熔融石英 内层：固定相涂层
色谱柱在使用之前必须经过老化
不可在超过色谱柱限制的最高温度下使用色谱柱
色谱柱内气体流量方向必须固定
色谱柱在拆下不使用时，柱子两头必须用橡胶垫堵住
间不同。（GPC）1 气相谱原理—分离原理分析对象：对易挥发且不易分解的有机物 分离原理：各物质在固定相中的分配系数不同实现组分分离 流动相：氮气（N2：99.999%） 固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇等
气相色谱仪简介
第5节 气相色谱仪简介一、气相色谱过程示意图气相色谱仪流程图二、气相色谱仪的组成气相色谱仪虽然种类很多，形式也各不一样，但主要由以下几部分组成：1．气路系统包括载气和检测器所用气体的气源（氮气、氦气、氢气、压缩空气等的钢瓶和气体发生器，气流路线），以及气体控制装置（压力表、针型阀、电磁阀、电子流量计）。
2．进样系统其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如自动进样器、进样阀、各种进样口（填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口）以及顶空进样器、吹扫－捕集进样器、裂解进样器等辅助进样器。
3．柱系统包括加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器连接的接头。
其中色谱柱性能是分离成败的关键。
色谱柱有填充柱：内径2-5mm，通常长度为1-3m。
主要用于一般不太复杂混合物的分析；制备柱：内径8-10mm，长1-10m，主要用于分离提纯样品；毛细管柱：一般内径为0.1-1mm，长1-100m以上，可以把固定液直接涂布、键合或交联在管壁上制成开口空心柱，也可将载体或吸附剂装入玻璃管中，然后拉制成内径为0.25-0.5mm 的填充毛细柱。
用于分析复杂混合物。
又有极性、中等极性、弱极性和非极性之分。
4.检测系统用于测定柱后流出组分的浓度(或质量)随时间的变化(微分型检测器)，常用的检测器有：热导检测器（TCD）、火焰检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MSD）、原子发射光谱检测器（AED）等。
5.数据处理系统：即对GC原始数据进行处理，绘制色谱图，并获得相应的定性或定量数据结果。
6.控制系统：主要是检测器、进样器和柱温的控制装置和检测器信号的控制等。
现代仪器自动化程度高，往往将各种控制功能（温度、气流、信号）和数据处理功能聚于一体，构成所谓工作站，通过计算机来全程实现所需功能。
色谱数据处理第6节数据处理最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间变化的曲线即色谱图画出来。
在线气相色谱仪简单介绍
在线气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
在线气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
在线气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。
载气在分析的过程中，是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。
当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。
亲合力小的则移动快。
4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。
在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。
经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。
分析系统设计与应用技术
第1讲 在线气相色谱仪
6.1在线气相色谱仪的原理及基本组成 6.1.1在线气相色谱仪的分析原理 在线气相色谱仪又称过程气相色谱仪或工业气相色 谱仪。它是利用气相色谱法的先分离、后检测的原 理进行工作，并通过自动进样实现仪器的在线分析。 是一种大型、精密分析仪器，具有选择性好、灵敏 度高、分析对象广、多组分分析等优点，被广泛应 用于石化、冶金等行业。
1.2.3 重复性
在线气相色谱仪的重复性误差一般如下： 100%～500ppm ±1%FS 500～50ppm ±2%FS 50～5ppm ±3%FS ≤5ppm ±4%FS
1.2.4分析流路数
指色谱仪具备分析多少个采样点(流路)样品的能 力。目前，色谱仪分析流路最多为31个(包括标 定流路)，实际使用一般为1~3个流路，或4个流 路
6.1.2在线气相色谱仪的基本组成
工艺流程气体经取样和处理装置变成洁净、干燥 的样品，连续流过色谱仪的定量管。取样时定量 管中的样品在载气的携带下进入色谱柱系统。样 品中的各组分在色谱柱中进行分离，然后依次进 入检测器。 检测器将组分浓度信号转换成电信号。微弱的电 信号经放大电路后进入数据处理部件，最后送主 机液晶显示器显示，以模拟或数字信号形式输出。 程控器按预先安排的动作程序，控制系统中各部 件自动、协调、周期地工作。 温度控制器对恒温箱温度进行控制。
1.3在线气相色谱仪主要应用及产品介绍
1.3.1主要应用对象 ①石油化工 乙烯裂解分离、聚丙烯、聚乙烯、氯 乙烯、苯乙烯、了二烯、醋酸乙烯、乙二醇装置， 醇、醛、醚装置、芳烃抽提分离装置等。其中，乙 烯裂解分离装置使用数量最多，根据生产规模不同， 在16~30台之间，其它装置在2~6台之间。 ②炼油 催化裂化、气体分离、催化重整、烷基化、 MTBE等，程序升温型色谱仪可用于石脑油、汽油 组成分析及模拟蒸榴分析。其中，催化裂化和气体 分离联合装置使用数量最多，根据生产规模不同， 在12~16台之间，其它装置在1~3台之间。
气相色谱仪的操作说明书
气相色谱仪的操作说明书一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、生物、环境等领域有广泛的应用。
它可以通过气相色谱法对复杂的混合物进行分离、定性、定量分析。
本操作说明书将详细介绍气相色谱仪的操作步骤和注意事项，以帮助用户准确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 确保气相色谱仪已经正确连接电源，并待仪器完全启动。
2. 检查气相色谱仪的气源供应是否正常，检查气瓶压力是否足够。
3. 检查色谱柱是否正确安装并连接好。
三、样品准备1. 根据需要进行样品的准备和预处理，确保样品质量和稳定性。
2. 选择适当的溶剂将样品溶解或稀释至适当浓度。
3. 若样品需要进一步提取或衍生化处理，请使用合适的方法进行。
四、样品注射1. 打开气相色谱仪软件，进入样品注射界面。
2. 将样品注射器插入进样口，并调整进样量和进样速度。
3. 注意避免气泡进入样品注射器，以免影响结果准确性。
五、仪器参数设定1. 在气相色谱仪软件中设置适当的方法参数，如柱温、流速、进样量等。
2. 根据样品性质和需要设定检测器的相关参数，如检测器的温度、增益等。
六、开始分析1. 点击软件中的“开始分析”按钮，仪器将开始进行色谱分离。
2. 观察色谱图，并根据需要进行峰识别和数据分析。
3. 如需再次分析样品，请确保注射器和色谱柱已清洗干净。
七、数据处理与结果分析1. 将数据导出到数据处理软件进行进一步的数据处理和分析。
2. 根据结果对样品进行定性、定量分析，并进行结果报告。
八、仪器关机1. 结束实验后，关闭气相色谱仪软件。
2. 将色谱柱进行适当的清洗和保养，确保其长期稳定使用。
3. 关闭气源和电源开关，完成仪器的关机。
使用气相色谱仪时需要注意以下事项：1. 操作过程中要注意安全，避免接触有毒有害物质，并正确佩戴个人防护设备。
2. 柱头和进样口要定期清洗，避免交叉污染和保持良好的色谱分离效果。
3. 注意样品的保存和处理，避免样品质量的变化对结果产生影响。
4. 定期进行仪器的维护和保养，如更换柱子、检修检测器等。
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5——半峰宽()峰高一半处的色谱峰的宽度。
6——峰高（h）样品组分流出最大浓度时，检测 器的输出信号。
西门子Maxum II气相色谱仪
对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，
重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质
的响应有规律性及可预测性。
热导池检测器(Thermal
Conductivity Detector，TCD)
它是利用 被测气体 与载气间 热导率的 差别，使 测量电桥 产生不平 衡电压， 从而测出 组分浓度。
火焰离子检测器（flame ionization
接近，且具有安全性高的优秀特点。但由于价格 较高，使用较少。
载气种类的原则
选择何种气体作载气，首先要考虑使用何 种检测器。使用热导池检测器（TCD）时， 选用氢 或氦作载气，能提高灵敏度，氢载 气还能延长热敏元件钨丝的寿命；氢火焰 检测器（FID）宜用氮气作载气，也可用氢 气；电子捕获检测器(ECD)常用氮气纯度大 于；火焰光度检测器（PFD）常用氮气和氢 气:
气相色谱仪的载气
作为气相色谱载气的气体，要求要化 学稳定性好；纯度高；价格便宜并易 取得；能适合于所用的检测器。常用 的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、 二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价 格便宜，性质良好，是用作载气的良 好气体。
氢气由于它具有分子量小，分子半径大，热导系 数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用 它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源 目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢
流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计 和皂膜流速计等。
③色谱柱和恒温器
色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。一般 常用不锈钢管或铜管内填充固定相构
成，管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2— 8mm，还有内径更小的称为毛细管色谱柱， 柱管 长度一般为1-4m或更长。
恒温器 为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定， 色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空 气恒温方式。
进样器 把样品通进色谱柱的元件称进样器，对于 在线气相色谱仪进样工具常有流路切换阀、柱且 阀、定量管等
④检测器 检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分，
并以电压或电流信号显示出来，常用的 检测器有热导池式；氢火焰离子化式；电子捕获
式和火焰光度式检测器数种。 ⑤自动记录仪 记录仪的作用是将检测器输出的信号记录下来，
色谱仪的谱图及流出曲线
谱图——色谱分析仪进样后色谱柱流出物 通过检测器时产生的响应信号对时间或载 气流出体积的关系曲线称为色谱图。
流出曲线——色谱图中检测器随时间输出 的响应信号曲线为色谱流出曲线。
基线——当没有样品组分进入检测器时， 色谱流出曲线只是一条反应仪器噪声随时 间变化的曲线（仅有载气通过检测器时系 统产生的响应信号曲线，称为基线。
典型色谱流出曲线图
上图中各序号代表的概念名称及其含义：
1——死时间（tM）不被固定相吸附或溶解的惰 性组分（空气等），从进样开始到流出曲线浓度 极大值之间的时间，它正比于色谱柱系统中空隙 体积的大小。
2——保留时间（tR）指被分析样品从进样开始到 该组分流出曲线浓度极大值之间的时间。
3——校正保留时间()扣除死时间后的保留时间。
在线色谱分析仪
马俊杰
色谱分离基本原理
多组分的混合气体通过色谱柱时，被色谱 柱内的填充剂所吸收或吸附，由于气体分 子种类不同，被填充剂吸收或吸附的程度 也不同，因而通过柱子的速度产生差异， 在柱出口处就发生了混合气体被分离成各 个组分的现象，这种采用色谱柱和检测器 对混合气体先分离、后检测的定性、定量 的分析方法叫做气相色谱分析法。
混合物在色谱柱中的分离过程示意 图
在线工业色谱测量系统框图
气相色谱仪组成
①气源和载气的控制和测量 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储
存器，并装有减压阀，使高压气体减压 成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给
的气体称为流动相，又称载气。载气的作用 主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。 ②流量调节阀 可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。
detector，FID）
碳氢化合物在 高温氢离子火 焰中燃烧时， 发生化学电离， 反应产生的正 离子在电场的 作用下被收集 到负极，形成 微弱的电离电 流，电流与被 测组分的浓度 成正比。
火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)
被测样气在氢气 中燃烧时，含硫 化合物发出特殊 光谱，波长为394 纳米电倍 增管测定此光强 可知硫和磷的含 量。测量范围在
1PPM~0.1%
电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)
色谱柱的分类
色谱柱——装填有固定相用以分离混合组 分的柱管。多为金属或玻璃制作。有直管 形、盘管形、U形管等形状 。
色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管 的粗细和固定相的填充方式分为：填充柱、 毛细管柱。
气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意
安全。氮气由于它的扩散系数小，柱效比较高， 致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用 氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要 因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时， 必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分 析问题。氦气从色谱载气性能上看，与氢气性质
作为定性，定量分析的依据。不过当今的在线色 谱仪都不配备自动记录仪，取而代之的是大尺寸 的LCD显示屏或上位机，但都留有自动记录仪的 接口。
气相色谱仪常用的检测器
检测器（detector ）——能检测色谱柱流出组分 及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱 分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况 是将其转化为相应的电压、电流信号）的一种仪 器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离 过程的眼睛。