关于水和废水中硫化物测定的几个问题
关于水和废水中硫化物测定的几个问题
关于水和废水中硫化物测定的几个问题
桂烈勇
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2004(020)002
【摘要】用碘量法测定废水中的硫化物,可能因无法消除干扰而使测定结果存在较大误差;对于同一废水样品,当碘量法和亚甲基蓝分光光度法的测定结果存在显著性差异时,可用Pb(Ac)2半定量法进行判定;对于某些化纤企业的废水,用氢氧化钾-乙醇溶液洗涤沉淀,可消除碘量法测定的干扰.使用光度法时,校准曲线的线性范围可由0～25μg,扩展到0～40μg.5.0μg S2-/ml的ZnS混悬液置于冰箱内保存至少可以稳定一个月.
【总页数】3页(P33-35)
【作者】桂烈勇
【作者单位】太仓市环境监测站,江苏,太仓,215400
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.关于水中硫化物测定几个影响因素的探讨 [J], 朱金秀
2.碘量法测定水和废水中硫化物的几个问题 [J], 杜亮
3.连续流动分析仪应用于水中硫化物的测定 [J], 童俊;臧道德
4.关于水中硫化物测定分析方法的探讨 [J], 蒋庆瑞;李夏;王娜娜
5.关于水中硫化物最佳测定条件及影响因素的研究 [J], 杨姝艳
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简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。
化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。
除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物有关条件的探讨摘要：在社会经济快速建设发展下，对水资源的需求日益增多。
如何提高水资源利用率，减少水污染成为政府、社会、群众关注的重点。
在生态环境水资源污染成分中，硫化物成为分析研究与解决的关键。
本文通过实验，从样品测定的时间、干扰物、酸化剂、吸收液等因素进行实验分析，以获得最优的监测条件。
关键词：亚甲基蓝分光光度法；水中硫化物；条件探讨1引言水中硫化物主要是水溶性无机硫化物、酸溶解性金属硫化物。
硫化物含量高会让水中氧气大量受到损失，致使水中生物的死亡；同时，水中硫化物具有较强的腐蚀金属特性，与污水中微生物形成氧化反应后会形成硫酸物质，加速生态水污染速率等危害。
因此，硫化物作为检测水体污染程度的数据参数和指标之一，是生态水质与废水监测中重点监测项目内容。
本文即将要探讨的亚甲基蓝分光光度法是当前水中硫化物测定应用较为广泛的方法。
亚甲基蓝分光光度法具有高灵敏性、操作简单快捷、实验检测方便等优势，是现阶段生态环境领域用作水中硫化物检测的主要方法。
其检测原理是利用硫化物在水中做酸化后会转变成为硫化氢的特点，将硫化氢采集到铁离子相对较高的酸性溶液中，酸性溶液会让里面的硫离子与氨基二甲基苯胺做充分化学反应，最后生成亚甲基蓝，亚甲基蓝颜色的深浅与硫化物浓度成正比。
但在监测实验实际操作阶段，会受到较多的外环境条件影响，导致检测精密度出现误差，本文将针对亚甲基蓝分光光度法水中硫化物预处理影响的相关条件做探讨，为水中硫化物监测提供参考。
2实验2.1样品采集在水中硫化物实验样品采集上主要是依据《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法(HJ 1226-2021)》《水质样品的保存和管理技术规定（HJ 493—2009）》《地表水环境质量监测技术规范(HJ 91.2—2022部分代替HJ/T 91—2002)》《污水监测技术规范（HJ 91.1-2019部分代替HJ/T 91-2002）》《地下水环境监测技术规范（HJ 164-2020）》《海洋检测规范第3部分：样品采集、贮存与运输》等方法执行。
【硫化物专题】水中硫化物测定的主要影响因素
【硫化物专题】水中硫化物测定的主要影响因素水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的。
硫化物主要以有溶解性的H2S、HS-、S2-存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。
作为判断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体受污染越严重。
目前，我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法，这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法（GB/T 16489—1996），但该方法在实际操作过程中有许多细节需要注意，而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用。
试剂的影响1 实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。
2 硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。
3 显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。
对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。
存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。
失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。
4 硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。
5 硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。
在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。
水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
采样时每100 mL水样加 0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
化物 、 酸可溶性金属硫化物 以及未电离的有机类 、 无机类硫化物等 。 ２ ５ ｍＬ 棕 色 滴定 管 。
其 中 硫化 氢 会 扩 散 在空 气 中 ， 有毒 ， 而且 臭 味 较 为 明显 。 一 旦和 人 体 ３ 碘量 法 测 定水 中硫化 物 影 响 因素 细 胞 中发 生 作 用 ， 就会 干扰 细胞 的氧 化 ， 最 终 导 致 细胞 无 法 获 取 氧 通 常来 说 ， 我 们 将水 中 的硫 化 物划 分 成 三 个 大 的类 型 。分 别 是 气， 进 而 使得 人 的生命 垂 危 。 它 不但 能够 侵蚀 金 属 ， 还 会 被水 体 里 面 溶解 的 Ｈ ： ｓ和 Ｈ Ｓ 一 ， 还有 含 在悬 浮 物 中 的酸 性金 属 硫化 物 ； 没 有 发 生 的微 生 物 侵 蚀 ， 进 而生成 硫 酸 物质 。 电离 反 应 的硫 化 氢物 质 ， 其 含 量非 常 少 ； 发生 溶 解 反应 的硫 化 物 。 文 １水 质 硫化 物 碘 量测 定 法 章讲 述 的碘 量 法 测试 的就 是这 种 类 型 的硫 化物 质 。 要 想 将硫 化 物 沉 １ ． １直 接 碘 量 法 积， 就要 先 添 加 适 量 的 乙酸 锌 析 出 Ｚ ｎ Ｓ ， 然 后 去 除 上 面 的液 体 ， 获 取 所 谓 的直接 碘 量 措 施 ， 具 体 的说 是 用 碘 滴 液滴 在 物 质 上 进 而 引 沉淀物质进行测试工作 。在具体 的测试 的时候 ， 必须按 照相关的法 起反应 的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱 的液体中 ， 假如该 规进行 ， 通过多次 的测试 可以得知 ， 由于使用 的乙酸锌 比例不一样 ， 溶液的 ｐ Ｈ值 超 过 ９的话 ， 就 会 形成 副反 应 ， 此 时就 无 法保 证 测 量结 得 到 的测试 结 果 会有 很 大 的差 别 。 果 的精 准 性 。我 们 常 用淀 粉 指 示 剂来 指 示终 点 。 这 主 要是 因为 淀粉 ３ ． １ 乙酸锌 比例对 测 试 活 动 的影 响 旦 遇 到 碘 液 就会 变 成 蓝 色 ， 其反 应 非 常灵 敏 。 化 学计 量 点 稍 后 ， 液 先 是对 三 中浓度 不 一样 的硫 化 物 进行 乙酸 锌测 试 ， 可 以得 知 如 体 中有 过 多 的碘 ， 碘 和淀 粉 融 合 显 示蓝 色 ， 标 志终 点 。除 此之 外 ， 也 果 将 乙酸 锌 的浓 度 控 制 在 ｌ ｍ Ｌ ／ ５ ０ ｍ Ｌ样 时 ， 硫 化物 含 量 在 ０ ～ １ ０ ０ ａ ｒ ｇ ／ 可 以 使 用 碘 本 身 的 色 泽来 指示 ， 在计量之后 ， 液 体 中过 多 的碘 就会 Ｌ范 围 内 ， 这 时 测 试 的结 果 就 相 对 较 稳 定 ， 不 会 因 为 乙 酸锌 的 含 量 呈现 出黄 色 ， 以此 来标 示 终 点 。 变 多 而 出现 较 为 明显 的 改变 。 １ ． ２剩 余 碘 量 法 ３ ． ２ 添加 剂 添 放顺 序 对 测试 活 动产 生 的影 响 所 谓 的剩 余 碘 量 法 具 体 的说 是 在 溶 液 里 添 加 正 好 以及 过 多 的 在 测 试 的 时 候 ，如 果 两 个 平 行 的 样 品 的 滴 定 差 能 够 控 制 在 碘液 ， 当Ｉ 与测定组分反应完全后 ， 然 后 用 硫 代 硫 酸 钠滴 定 液 滴 定 ０ ． ０ ２ — ０ ． ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ的话 ， 就 可 以说 其 正 常 ， 平 均数 如果 差 距 为 ０ ． ２ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 剩余 的碘 ， 进 而 得 到待 测 组 的物 质 含量 的一 种 措 施 。该 措 施 在使 用 的话 就 是不 正 常 的 了 。相关 规 定 中论 述 ， 硫 化物 的排放 浓 度 应 该 不 的时候常将淀粉 当成指示 物质 。 一般淀粉应该在 临近终点 的时候才 超过 ２ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 这就表示碘液和硫 酸液的添加顺序会对最后 的结果 添加 ， 这 主要 是 因 为液 体 中有 过 多 的碘 的话 ， 它 会 附 着 在 淀粉 上 面 ， 产 生 非 常 明显 的 影响 。结合 测 试 结果 我们 发 现 ， 硫 酸溶 液 与 碘 标 准 进而 干扰到我们判断终点。 溶 液 的加 试 剂 顺 序 不 影 响 测定 结 果 ，不 过 因 为硫 化 氢非 常容 易 扩 １ ． ３置 换 碘 量 法 散， 所 以如 果 先 添 加 硫 酸 的 话 就会 使得 硫 化 氢 过 早 的 扩 散 ， 此 时样 该 措施 指 的是 先 在样 本 里 面 添 加碘 化 钾 ， 此 时试 品就 会将 其 中 品里 的 ｓ 变少 ， 因 此在 实验 的时候 应 该 先 添 加 碘 液 ， 这 样 的话 就 不 的过 多 的钾 析 出 ， 然 后 将 硫 酸 钠 滴 放 到碘 上 面 ， 此 时 就 能 够 得 到 测 会 产 生上 面 讲 到 的问 题 了 。 定物质的含量。 ３ ３ 滴 定 前放 置 对 碘 量法 测 定硫 化 物结 果 的 影 响 ２ 做好 试 剂 以及设 备 的选 取工 作 如果 添 加 的液 体 和 被测 试 的 物质 全 部 的定 量 反 应 之后 ， 就 可 以 ２ ． １正 确 选择 试 剂 说 反应 达 到 所需 的点 ， 该 点 是 按照 指 示 剂 的 色泽 来 判定 的 。在滴 定 除非测试活动有其他的规定 ， 否 则 都 使 用 专 门 的纯 试 剂 ， 或 是 的 时候 ， 假 如 指 示 剂 在 某 个 点 出 现 了 色泽 变 化 ， 就 将 这 个 点 称 作 是 相 同量 的 纯 水 。（ １ ） 盐酸 ： ｐ ＝ １ ． １ ９ ｇ ， ｍ Ｌ 。（ ２ ） 磷酸 ： ｐ ＝ １ ． ６ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ 。（ ３ ） 乙 滴 定终 点 。当然 该 终点 并 不 是 每 一次 都 会 和 等 当点 保 持一 致 的 ， 我 酸： ｐ ＝ １ ． ０ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 （ ４ ） 高 纯度 的氮气 。 （ ５ ） 盐 酸溶 液 ： 按照 ｌ ： １比例 用 盐 们 将 这 个误 差称 为终 点 误 差 。 因此 在测 试 的 时候 必 须 正 确 判 定 终 酸 配 比得 到 。 （ ６ ） 磷酸溶液。 按照 １ ： １比例 用 磷 酸 配 比得 到 。 （ ７ ） 乙酸 点 ， 只 有这 样 才 能够 保 证 结果 精 准 。文章 提 到 的 碘量 法 就 是 以上 文 溶液 ： 按照 １ ： １比例用 乙酸 配 比得 到 。（ ８ ） 氢 氧化 钠 溶 液 ： ｅ （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ） ＝ 的原理 开 展 的 。 不 过 因 为溶 液 的色 泽 变化 很 多 ， 褐 黄一 金 黄一 淡黄一 兰 ｌ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。将 ４ ０ ｇ 氢 氧化 钠 溶 于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ水 中 ， 一 直 冷 却 到 和 室 温 保 持 色一 无色 ， 因此我们无法准确 的辨别液体的淡黄色 ， 无法精准的控制 致， 然后将其稀释到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。（ ９ ） 乙 酸锌 溶 液 ： 称取 ２ ２ ％ 乙 酸 锌 好 指示 剂 添 加 的时 间 。通 过 长久 的工 作 我们 得 知 ， 要 想 精准 的判 定 Ｚ ｎ （ Ｃ ＨＣ Ｏ ０ ） ， 加水 稀 释 到 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。（ １ ０ ） 重铬酸钾标准溶液 ： ｃ （ １ ， 颜色 ， 明确 添 加 时 间 ， 就要掌控好放置时间 ， 通常为五分钟 ， 禁止提 ６ Ｋ Ｃ ｒ ２ ０ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 取 １ ０ ５ ￣ Ｃ 烘干 ２ ｈ的基 准溶 于 水 中 ， 将其 稀 释 前 或是 推 后 。 直到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ为 止 。（ １ １ ） 淀 粉指 示 液 ： １ ％。先 称 量 １ ｇ 淀 粉加 水 拌 ４结束 语 合成糊 ， 然后 添加 热 水将 其 稀 释 到 １ ０ ０ ｍＬ 。 （ １ ２ ） 碘化钾。 （ １ ３ ） 硫 代 硫 通 过 分 析 可 以得 知 ， 碘 量 法 在 平 时 的监 测工 作 中很 常 用 ， 效 果 酸 钠标 准溶 液 ： ｃ （ Ｎ ａ ２ Ｓ ２ ０ ３ ） ＝ ０ ． １ ｍ ｏ ￣ Ｌ 。ａ ． 配制 ： 称取 ２ ４ ． ５ ｇ 五 水合 硫 代 非 常好 。 硫酸钠和 ０ ． ２ ｇ 无水 碳 酸 钠 溶 于 水 中 ，放 到 １ ０ ０ ０ ｍ的 棕 色 的 容 器 之 参 考文 献 中， 将其稀释一直到标记线为止 ， 然 后 摇 晃 均 匀 。ｂ ． 标定 ： 于２ ５ ０ ｍＬ ［ １ 】 国家环 境 保 护 总局 ． Ｈ Ｊ ， Ｉ １ ６ ０ — ２ ０ ｏ ０ ． 水 质硫 化 物 的 测定碘 量 法 『 Ｓ １ ． 碘 量 瓶 内 ，加 入 １ ｇ 碘化 钾及 ５ ０ ｍＬ水 ，加 入 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 ［ ２ ］ 水 和废 水 监 测 分析 方 法编 委 会 ． 水 和废 水 监 测 分析 方 法（ 第 四版 ） １ ５ ． ０ ０ ｍＬ ， 加 入盐 酸溶 液 ５ ｍＬ ， 摇 晃 均匀 ， 放 在 阴 暗地 方 静 置五 分 钟 ， ［ Ｍ］ ． 用 待 标 定 的 硫代 硫 酸 钠 溶 液滴 定 至溶 液 呈 淡 黄 色 时 ，加 入 ｌ ｍ Ｌ淀 ｆ ３ ｌ Ｓ ｓ 锦． 采 用碘 量 法测 定硫 化 物 中值 得 注 意的 几 个 问题 【 Ｊ 】 ． 干旱 环 境 粉 指示 液 ， 再 次 滴 定
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水，这个生命之源，在我们的日常生活中扮演着至关重要的角色。
有时候，我们可能会发现水质变得不那么清澈透明了。
这是怎么回事呢？别急，今天咱们就来聊聊那个让水中“变魔术”的神秘小东西——硫化物。
想象一下，你手里捧着一杯清水，突然，这杯水变得绿油油的，就像刚从冰箱里拿出来的冰棍儿一样。
这不是幻觉，这是水中硫化物在搞鬼！硫化物，就是那些像“小精灵”一样在水中游荡的小东西。
它们有的躲在水草后面偷偷摸摸，有的则在水面上蹦跶，好像在炫耀自己的存在。
那么，如何判断水中有没有这些调皮的“小精灵”呢？别急，这就得靠咱们的好朋友——亚甲基蓝分光光度法了。
这个方法就像是给水中的硫化物画了个圈圈，只要它们一出现，这个圈圈就立马亮起来。
想象一下，你拿着一个小瓶子，里面装满了水。
然后，你往瓶子里滴了几滴亚甲基蓝溶液。
哇塞，这下子瓶子里可热闹了，那些调皮的“小精灵”们开始在水里跳起了舞。
但是，当它们跳到亚甲基蓝溶液附近时，就好像被施了魔法一样，颜色瞬间变了，变成了一种深蓝色。
这就是亚甲基蓝分光光度法的神奇之处。
它不仅简单易行，而且准确度超高，简直就像是给水中的硫化物量身定做的“变色眼镜”。
有了这个“变色眼镜”，我们就能轻松地分辨出水中有没有这些调皮的“小精灵”。
不过，虽然亚甲基蓝分光光度法简单又好用，但我们还是要记得保护好我们的水资源哦。
毕竟，水是生命之源，我们要珍惜每一滴清澈的水，让水中的“小精灵”们都能在这片纯净的水域里自由自在地生活。
好啦，今天的分享到此结束。
希望这篇文章能让你对水中硫化物的测定方法有一个更直观、更有趣的了解。
如果你还有其他的问题或者想法，欢迎随时留言交流哦！。
含硫废水的测定2
环境中硫化物的危害
• 注意硫化物的毒害：
• 例如硫化氢是一种剧毒气体，人体吸入会受很大的危害； • 二氧化硫是一种无味的气体，人体吸入后会刺激呼吸道，影响呼吸系统 的正常功能 • 而它和水结合产生的亚硫酸是酸雨的主要组成部分，对环境和人体健康 的影响也是比较严重的；
• 为保护环境、含S2- 的废水 该如何处理、排放？
• 工业上会将含S2- 的废水 与含金属离子的废水混合，沉淀处理，节省成 本，例如:碱性的废水与酸性的废水混合处理！！
• 但本实验的S以单质的形式沉淀出来，可回收处理！！
那么含硫废水排放要达到什么标准呢？？
• 表2 第二类污染物最高允许排放浓度 mg/L
ZnS+2Hcl=H2S+Zncl2 H2S+I2=2HI+S↓ I2+2 Na2S2O3 =2NaI+Na2S4O6
采样
（1）采样 现场采样后，调节PH至中性，
（2）1L废水样中加入2ml 2mol/L Zn(Ac)2及1ml 1mol/LNaOH溶液， （3）以ZnS形式将废水中硫化物沉淀，24h内测定。
测定操作
1、将采集水样用中速滤纸过滤， 2、并用少量水洗涤采样瓶及滤纸上的ZnS，洗涤5次，每次10ml。 3、将ZnS沉淀及滤纸移入250ml 碘瓶 中，加50ml水。 4、10.00ml c(1/2 I2)0.025mol/L溶液及5ml浓Hcl，于阴暗处放置5min, 5、用0.025mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色， 6、加入0.5%淀粉指示剂溶液2ml，继续滴至蓝色刚刚消失，
7、记录消耗的Na2S2O3标准溶液体积V1。
c(V 0 V 1) *16.03 *1000 (mg / L) Vs
浅谈水和废水中硫化物测定方法初探论文
浅谈水和废水中硫化物测定方法初探论文水和废水中硫化物的测定方法主要有化学法和仪器分析法两种。
本文主要论述这两种方法的原理、优缺点以及应用范围。
化学法是硫化物测定中常用的方法之一、其原理是将水或废水样品中的硫化物与试剂发生反应，通过反应产生的颜色变化或沉淀来确定硫化物的浓度。
常用的试剂有重铜溴和铁氰化钾等。
其中，重铜溴试剂的原理是硫化物与试剂反应生成亚硫酸，亚硫酸还原重铜离子形成浅蓝色络合物，通过测量所形成的色度来测定硫化物浓度。
铁氰化钾试剂的原理是硫化物与试剂反应生成沉淀，通过测定沉淀的重量或溶解度来测定硫化物浓度。
化学法的优点是操作简便、设备要求低，适用于实验室中的快速分析。
然而，化学法存在着试剂耗用量大、需要长时间反应等缺点，同时不适用于低浓度硫化物的测定。
仪器分析法是水和废水中硫化物测定的一种重要方法。
该方法利用光谱、电化学或气体分析等原理来测定样品中硫化物的含量。
常用的仪器分析方法有紫外可见光谱法、电化学法和气体分析法。
紫外可见光谱法是通过紫外可见光谱仪来测定硫化物在一定波长范围内的吸光度，进而计算硫化物浓度。
电化学法主要包括极谱法、恒流法和恒电位法等，通过测定电流或电位变化来测定硫化物的浓度。
气体分析法则是利用气体色谱法等方法，将硫化物分离并测定其峰面积或峰高从而计算硫化物浓度。
仪器分析法的优点是准确性高、分析速度快，并且适用于各种硫化物浓度的测定。
然而，仪器分析法的设备成本高、操作要求较为复杂，不适用于快速现场测定。
总之，水和废水中硫化物的测定方法多种多样，化学法和仪器分析法是其中常用的两种方法。
根据实际需求选择合适的方法来测定硫化物浓度具有重要意义。
在实际应用中，可以根据实验条件、分析要求和设备等因素综合考虑，选择最适合的测定方法。
同时，随着科技的进步和研究的深入，新的测定方法和技术不断涌现，为水和废水中硫化物测定提供了更多的选择和可能性。
硫化物测定规程
硫化物的测定1 适用范围本方式测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。
2 方式的选择测定上述硫化物，通常有亚甲基蓝比色法和碘量滴定法等。
当水中硫化物含量小于1mg/L 时，采纳对氨基二甲基苯胺光度法（即亚甲基蓝分光光度法）。
大于1mg/L 时可采纳碘量法。
3 水样的预处置水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场搜集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，或通过离心分离出沉淀，或经酸化－吹气－吸收预处置，然后依照含量高低选择适当的方式，测定沉淀中的硫化物。
甲碘量法1 适用范围本方式适用于硫化物含量在1mg/L 以上水和废水的测定。
当试样体积为200mL，用L 硫代硫酸钠溶液滴按时，可用于含硫化物L 以上的水和废水的测定。
2 分析原理硫化物在酸性条件下，与充沛的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3 试剂和仪器氢氧化钠溶液：C(NaOH)=1mol/L。
将40g 氢氧化钠溶于500mL 水中，冷至室温，稀释至1000mL。
乙酸锌溶液：C(Zn(CH3COO)2))=1mol/L。
称取220g 乙酸（Zn(CH3COO)2∙2H2O),溶于水并稀释至1000mL，假设混浊须过滤后利用。
10g/L 淀粉指示液:称取1g 淀粉，加5mL 水使其成为糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸1～2min，冷却，稀释至100mL。
利用期为两周。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3 )=L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3 )=L：移取硫代硫酸钠标准滴定溶液于100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，利历时配制。
碘标准溶液:C(1/2I2 ) = L 。
碘标准溶液C(1/2I2 ) = L ：移取碘标准溶液于100mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，利用前配制。
中速定量滤纸。
250mL 碘量瓶。
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的几个影响因素
李玉璞
【摘要】通过实验方法，分别对样品测定时间、样品中的干扰物质、酸化剂、吸收液、前处理方式以及测定用比色皿宽度等因素对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时产生的影响进行研究。
结果发现，固定后的样品应于96 h 内测定；当水样中存在浓度（以N 计）高于2.0 mg/L 的NO2－时，会对测定结果产生严重影响；采用盐酸作为酸化剂的效果好于硫酸和磷酸；采用1%NaOH 作为吸收液，吸收效果优于使用5%乙酸锌—1.25%乙酸钠作为吸收液；样品前处理方式采取“酸化—蒸馏—吸收”法的回收率高于“酸化—吹气—吸收”法；其他条件相同的情况下，适当增加比色皿的宽度，可有效降低方法检出限。
【期刊名称】《环境保护与循环经济》
【年(卷),期】2019(039)010
【总页数】5
【关键词】水中硫化物；亚甲基蓝分光光度法；影响因素
1 引言
水中存在的硫化物是指水溶解性无机硫化物和酸溶解性金属硫化物，包括溶解性的H2S，HS－，S2－，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物，以及未电离的有机类、无机类硫化物［1］。
水中硫化物危害性很大，如可消耗水中氧气，导致水生生物死亡；水中硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而加剧污染等［2］。
因此，硫化物是表示水体质量的重要参数之一，其含量是水体污染的一项重要指标，在环境水质监测和废水监测中常被列为主要监测项目［3］。
水中硫化物的分析测定方法多种多。