油脂中磷脂的测定(精)
磷脂培训
磷脂
脱胶的目的
富有营养 抗氧化增效作用
它在油中存在 碱炼时，造成乳化 脱色时，白土优先吸附，消耗增加，过滤困 难 脱臭时，高温焦化，油色固定，发苦 氢化时，催化剂中毒 储藏时，与微量金属共存，氧化，油色暗、 浑浊 无论物理精炼还是化学精炼，除去以磷脂为 主的胶质是生产高品质油品的关键
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磷脂脱除
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各种方法比较表
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脱胶工艺参数
参数 水 用量 75%（胶重） 与胶等量 2~3% 3% 1% 2% 2~5% 32~49℃ 50~70℃ 65~75℃ 70℃ 95℃ 剧烈 机械搅拌 30~60min 10~15min
温度
搅拌 时间
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菜籽油脱胶工艺
毛油微量成分
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植物油等级
大豆油品分为大豆原油(毛油)和成品大豆油，成品 大豆油有四个等级：四级大豆油、三级大豆油、二级 大豆油、一级大豆油。四级大豆油是食用大豆油的最 低质量要求，原油不能直接用于人类食用，只能作为 成品油的原料。 美国全国大豆加工者协会（NSPA），将大豆油分 为两类规格，即贸易原料油和色拉油， 贸易原料油制定了一级毛油、二级毛油、脱胶毛油、 一次精炼油四个贸易规格，色拉油也有四个规格。 中国从美国和南美进口的毛豆油基本是脱胶毛油。
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全精炼工艺流程
85%H3PO4 NaOH
大豆 毛油
过滤
脱胶分离
碱炼
油脚
一级 大豆油
真空脱臭
真空脱色
分离干燥
脱臭馏出物
废白土
皂脚
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脱胶目的
磷脂作为毛油中胶溶性杂质主要成分，它在 油中存在，会使油色深暗、浑浊，遇高温会焦 化发苦，影响油品质量。并且影响油脂深度加 工，如磷脂会造成油脂碱炼时发生乳化；脱色 时使吸附剂消耗量增加；氢化时使催化剂中毒， 因此在油脂精炼的前道工序必须脱除磷脂。 脱胶是化学精炼或物理精炼的预处理工序 脱胶毛油－适合储藏和运输，制取磷脂。
植物油中磷含量的检测分析文献综述
植物油中磷含量的检测分析——文献综述XXX（环境与生物工程学院指导教师：XXX）油脂中的磷含量是衡量油脂质量的一个重要指标。
目前，在我国国家标准中[1]，对植物油中磷脂控制指标采用钼蓝比色法和重量法，钼蓝比色法法简单、快速，这种方法已经较为成熟；重量法利用磷脂吸水膨胀，密度增大，易于与油分离的特性，可粗略定量磷脂含量(包含不溶于丙酮的类脂)[2]。
国标钼蓝比色法虽可定量检测，但在实际工作中发现，该方法可准确检测精炼油中的磷含量，而对磷脂含量高的油脂，尤其是毛油，则会随着称样量的不同检测结果有很大差别。
国家标准、专业标准和国际通用的AOCS方法中对于称样量的规定也存在很大差别[3]，这就给贸易和企业的质量控制增加了难度。
为此国内外研究者在检测方法方面做了不少的研究。
1 研究背景及动态1.1 磷脂在植物油中的分布及其对油品的影响磷脂组成生物膜的主要成分，分为甘油磷脂与鞘磷脂两大类，分别由甘油和鞘氨醇构成。
磷脂为两性分子，一端为亲水的含氮或磷的头，另一端为疏水（亲油）的长烃基链。
因此，磷脂分子常与蛋白质、糖脂、胆固醇等其它分子共同构成脂双分子层，即细胞膜的结构[4]。
植物磷脂主要存在于油料种子，且大部分存在于胶体相内，并与蛋白质、糖类、脂肪酸、菌醇、维生素等物质以结合状态存在，是一类重要的油脂伴随物[5]。
磷脂主要来源于植物油脂，如大豆毛油中磷脂含量约为0.1%-1.8%。
植物油中磷脂的含量从加工工艺上来讲，会增加脱酸环节中性油的损失及脱色白土的用量，而且还容易引起加氢催化剂的中毒。
精炼油中磷脂含量过高容易氧化影响产品色泽。
所以这是不利的。
在植物油储藏的方面，磷脂是导致油脂反色的原因之一；也会导致有些油脂（比如大豆油）的回味；所以磷脂不易于植物油的储藏[6]。
在烹饪方面，在煎炸食品的过程中会形成泡沫，若煎炸的食品水分含量较高，则会使泡沫迅速上升，引起溢锅，极易造成烫伤事故与火灾。
磷脂的不饱和性及易被氧化等性质，起着载运氧气的作用，使得油的耐煎炸程度大幅度降低，油很快变深、变黑。
植物油中磷脂含量的测定讲课讲稿
操作步骤
2. 制备被测液：用坩埚称取试样约10 g（准确至0.001 g），加氧化锌0.5 g（氧化锌在灰化中能和磷形成磷酸锌 防止磷以氧化物的形式挥发造成损失），先在电炉上加热 炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白 色），灼烧时间约1 h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸 （1∶1）10 ml溶解灰分，并加热微沸5 min，将溶解液过 滤注入100 ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液 冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓 慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水 稀释至刻度，摇匀。
操作步骤
3. 比色：用移液管吸取被测液10 ml注入50 ml比色管中， 加入0.015％硫酸联氨8.0 ml，加2.0 ml钼酸钠稀硫酸溶液， 加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热 10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀， 静置10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用1cm液 槽，用水调整零点，测定吸光度值。
1. 50％氢氧化钾溶液； 2. 盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸； 3. 0.015％硫酸联氨溶液； 4. 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 ml硫酸注入 300 ml水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸 钠，溶解后加水至500 ml，摇匀，静置24 h备用。 5. 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g 溶于1000 ml水中，作为1号液，含磷0.1 mg/ml，吸 取1号液10 ml，加水稀释至100 ml，含磷0.01 mg/ml，作为2号液，比色用。
结果计算
根据被测液的吸光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1）计算磷脂含量：
式中： P─
标准曲线查得的磷量，mg；
植物油中磷脂含量的测定
磷脂测定的试剂
1. 50％氢氧化钾溶液； 2. 盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸； 3. 0.015％硫酸联氨溶液； 4. 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 ml硫酸注入 300 ml水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸 钠，溶解后加水至500 ml，摇匀，静置24 h备用。 5. 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g 溶于1000 ml水中，作为1号液，含磷0.1 mg/ml，吸 取1号液10 ml，加水稀释至100 ml，含磷0.01 mg/ml，作为2号液，比色用。
结果计算
根据被测液的吸光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1）计算磷脂含量：
式中： 标准曲线查得的磷量，mg； P─ V1── 样品灰化后稀释的体积，ml； V2── 比色时所取的被测液体积，ml； 26.31─ 每毫克磷相当于磷脂的毫克数； W── 试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取 小数点后第二位。 大豆油中磷脂含量在1.1%-3.5%
项目五植物油中磷脂含量的测定
食品分院刘深勇ຫໍສະໝຸດ 主要内容 实验目的 掌握用油脂中磷脂测定的原理和方法。 学习吸收曲线的制作和结果计算。 进一步熟练掌握分光光度计的使用方法。
磷脂的定义
实验原理
•植物油脂中的磷脂经灼烧成五氧化二磷，被热盐 酸变成磷酸，遇钼酸钠生成磷钼酸钠，用硫酸联氨 还原形成钼蓝，在680nm，用分光光度法测定其含 量。
操作步骤
3. 比色：用移液管吸取被测液10 ml注入50 ml比色管中， 加入0.015％硫酸联氨8.0 ml，加2.0 ml钼酸钠稀硫酸溶液， 加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热 10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀， 静置10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用1cm液 槽，用水调整零点，测定吸光度值。
脂类的测定(精)
•
食品的种类不同，其中脂肪的含量及其存
在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定脂类的方法有：索氏提取法、酸分
解法、罗兹—哥特里法、巴布科克氏法、盖勃
氏法和氯仿—甲醇提取法等。过去普遍采用的
是索氏提取法，此法至今仍被认为是测定多种
食品脂类含量的有代表性的方法，但对于某些
脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的 同时，会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要 事先烘干。
2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪 能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品 含微量的水分。
粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、 树脂、蜡状物、挥发油等。
（二） 适用范围与特点 • 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经
水解处理过的，（结合态已转变成游离态）， 样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
• 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。 但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门 的仪器,索氏提取器。
样品质量计)，g。
(五) 注意及说明
① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶 剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不 能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖 及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起 烘干，再一起放入抽提管中。
• 过氧化物如:
油脂测定方法汇总
透明度、色泽、气味、滋味鉴定法1．透明度鉴定定义：油样在一定的温度下，静置一定时间后，目测观察油样的透明程度。
品质正常合格的油脂应是澄清、透明的，但若油脂中含有过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或含皂量过多时，油脂会出现浑浊，影响其透明度。
故通过油脂透明度初步判断油脂的纯净程度。
1.1仪器和用具(1)比色管:100ml,直径25mm;(2)乳白灯泡等。
1.2操作方法量取混匀试样【1】100ml注入比色管中,在20℃下静置24h然后移置在乳白灯泡前(或在比色管后衬以白纸),观察透明程度【2】,记录观察结果。
1.3结果表示观察结果以“澄清、透明”“透明”“微浊”“浑浊”表示说明：【1】如果油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃，然后再混匀备用。
【2】观察时，如油样内无絮状悬浮物及浑浊，即认为透明。
棉籽油在比色管的上半部无絮状悬浮物及浑浊，也认为透明；若有少量的絮状悬浮物即认为微浊；若有明显的絮状悬浮物即认为浑浊。
2．色泽鉴定：罗维朋色计法色泽反映了油脂的纯净程度、加工工艺和精炼程度以及判断其是否变质。
2.1仪器和用具罗维朋比色计漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等2.2操作方法放平仪器,安置观测管和碳酸镁片,检查光源是否完好。
取澄清(或过滤)的试样注入比色槽中（等级植物油选用25.4mm比色槽，色拉油、高级烹调油、精炼棕榈油、调和油选用133.4mm比色槽）,达到距离比色槽上口约5mm处。
将比色槽置入比色计中。
先按规定固定黄色玻片色值,打开光源,移动红色片调色,直至玻片与油样色完全相同为止。
如果油色有青绿色, 须配入蓝色玻片,这时移动红色玻片,使配入蓝色玻片的号码达最小值为止,记下黄.红或黄.红.蓝玻片的号码的各自总数,即为被测油样的色值。
结果注明不深于黄多少号和红多少号,同时注明比色槽厚度。
双试验允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果。
技巧提示：看色泽时，先固定蓝色片和黄色片，再调节红色片来细调，亮度可用灰色来调整。
大豆油脂生产中磷脂成分变化的探讨
油脂精 炼 的脱 胶 过 程 中 除去 ， 以保证 后 续 油脂 脱 色 和脱臭 的正 常进 行 ， 并 保 证 油脂 产 品 的 质量 。而 油 脂脱胶 效果 与浸 出毛油 中磷脂 各组 份含量有 很大 关
系。
毛油 中的水化磷 脂可 以利 用水 化脱胶 的方法 除
ｌ １ ６ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｓ ， 水化脱胶 油含磷 量７ ４ ７ ｍ ｓ ／ ｂ。成熟 大 豆 ：含 磷 量 １ １ ６ ７ ｍ ｓ ／ ｂ，浸 出 毛 油 含 磷 量 １ ６ ６ ｍ ｓ ／ ｋ， 水 化脱 胶油含 磷量２ ４ ． ９ ｍ ｓ ／ ｋ ｇ 。
含量 影响较 大 的工 艺条 件 是 ： 大 豆 的水份 含量 及 人 浸豆 坯的水份 含 量 、 大 豆 的破 碎程 度 及 轧坯 对 油 料 细胞结 构 的破坏 程度 、 预处理浸 出过 程 的温度 、 轧 坯 后 坯片 的停 留 时间 以及 这些条 件相 互 的作用 。 大 豆及 人浸 豆 坯 的水 份 含量 ： 浸 出 毛油 中非 水 化磷脂 的含量 随大豆及 人浸 豆坯水 份含 量 的增加而 增 加 。如 一组 实验 数据 显 示 ： 大 豆含 水 量 为 １ １ ． ８ ％ 和９ ． ３ ％时 ， 浸 出 毛 油 水化 脱 胶 后 磷 脂 含量 分别 为 ０ ． ３ ２ ％和 ０ ． １ ０ ％ 。这在 实际 生产 中也得 到 了证实 。 大 豆 的破 碎程度 及轧坯 对油 料 细胞结构 的破坏 程度 ： 大豆破 碎和 轧坯 后 ， 表面 积 增 大 ， 细胞 结构 遭 到破坏 ， 其浸 出毛 油中非水 化磷脂 的含量增加 ， 尤其 当水份 和温度 适宜 时 ， 这种情 况 就更 加明显 。 轧 坯 后坯 片 的停 留时 问 ： 大 豆轧 坯 后 坯片 的停 留时间延 长 使浸 出毛 油 中非 水 化 磷 脂 含 量 明显 增
微波消化——ICP法测定植物油中的磷
美 键词 ： 波消化 ； Ｐ植 物 油 ； 微 Ｉ ； Ｃ 磷 磷脂 广泛 存在 于各种 油料 中 ， 油 时 不 同程 度 制 地进入油 中 由于磷 脂 的 特殊 性 质 ． 的存 在对 油 它 脂 的质量 有着 重 要 的影 响 。 由于 它 的胶 体 作 用 ， 会 把酶 、 生物 和其 他 杂 质 与水 带 人油 脂 中 。这些 杂 微 质都会 促使甘 油三 酯更容 易水解 ． 油脂 酸值升 高 ． 使 对油脂 的 保 藏 、 质 的 保持 ， 起 了非 常 不 利 的 影 品 都 响 目前 ， 含磷量 的测定 方法 主要是 钼 蓝 比色法 ， 该 方法受 温度 、 酸度 、 原 剂 等 因素 的 影 响 ． 还 而且 步 骤 多 ． 时费力 ， 费 给实 际应用 带来诸 多不 便 本文 采用 微 波 消 船 技 术 ， 择 ＨＮ ３ ， 酸 选 ０ 一Ｈ １２ １ 电 子天平 ： ． 感量 ０（０ 及 ００ Ｌ ｔｚ Ｉｇ ）
维普资讯
２０ ０２年第 ２ 卷第 １ ７ 期 中国 Nhomakorabea油
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文章 编号 ：０ ３ ７ ∞ （０ ２Ｏ ＿（ —衄 ｌｏ— ９ ２ｏ ）卜 ｏ
中囤分 类号 ：Ｑ ４ ． Ｔ ６ ６４ －
文献标 识码 ： Ａ
微波 消化—— Ｉ Ｐ法测 定 植 物 油 中的磷 Ｃ
２． 样 品 测 定 ３
液 ． 出每 个浓 度下磷 元 素 的光强度 ， 测 以光强 对浓度 绘制 标准 曲线 一所得标 准 曲线 相关 系数 为 １ｏｆ］ ．０ｘ 。
１４ 实验 方 法 ．
取 二级 菜 籽 油 、 级大 豆 油 和大 豆 毛油 样 品按 二 实验 方 法进行测 定 ． 得 的结 果 与 国标 方 法测 定所 所 得 到 的结果相 吻 合 具体 数据 见表 ３
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油脂中磷脂的测定。
GB 5537—85
本标准适用于商品植物油脂中磷脂的测定。
油脂中磷脂即由甘油、脂肪酸、磷酸和氨基醇等所组成的复杂的化合物。
1钼蓝比色法
1.1仪器和用具
1.1.1瓷坩埚或石英坩埚；
1.1.2分光光度计或带塞的50 ml比色管；
1.1.3移液管：5、10 ml；
1.1.4电炉、高温炉；
1.1.5容量瓶：100、500、1000 ml；
1.1.6表面皿、烧杯、量筒；
1.1.7恒温水浴锅；
1.1.8漏斗、坩埚钳、试剂瓶等。
1.2试剂
1.2.150％氢氧化钾溶液；
1.2.2盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸；
1.2.30.015％硫酸联氨溶液；
1.2.4 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 ml硫酸注入300 ml水中，摇匀，冷却至室温，加入12.5 g钼酸钠，溶解后加水至500 ml，摇匀，静置24 h备用。
1.2.5磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g溶于1000 ml水中，作为1
号液，含磷0.1 mg/ml，吸取1号液10 ml，加水稀释至100 ml，含磷0.01 mg/ml，作为2号液，比色用。
1.3操作方法
1.3.1绘制标准曲线：取5只50 ml比色管，编成1，2，4，6，8五个号码，按号码顺序分别注入磷标准2号液1，2，4，6，8 ml，再按顺序分别加水9，8，6，
4，2 ml。
接着向5只管内各加0.015％硫酸联氨溶液8.0ml；各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0 ml，加塞、摇匀。
去塞，将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm 下，用3 cm液槽，用水调整零点，分别测定消化值。
以消化值为纵坐标，以磷量（0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg）为横坐标绘制标准曲线。
1.3.2制备被测液：用坩埚称取试样约10 g（准确至0.001 g），加氧化锌0.5 g，先在电炉上加热炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白色），灼烧时间约2 h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸
（1∶1）10 ml溶解灰分，并加热微沸5 min，将溶解液过滤注入100 ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水稀释至刻度，摇匀。
1.3.3比色：用移液管吸取被测液10 ml注入50 ml比色管中，加入0.015％硫酸联氨8.0 ml，加
2.0 ml钼酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀。
去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀，经10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用3 cm液槽，用水调整零点，测定消光值。
1.4结果计算
根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1）计算磷脂含量：
…………………………………………
（1）
式中：
标准曲线查得的磷量，mg；
P──
V2──样品灰化后稀释的体积，ml；
V1──比色时所取的被测液体积，ml；
26.31──每毫克磷相当于磷脂的毫克数；
W──试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。
2重量法
2.1仪器和用具
2.1.1玻璃漏斗、漏斗架；
2.1.2烧杯：100 ml；
2.1.3锥形瓶、滤纸等。
2.2试剂
丙酮。
2.3操作方法
取混匀的样品约100 ml，加热约90℃时进行过滤。
用烧杯称取试样25 g，加热至80℃，加水2～2.5ml，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出上层清液，用已知恒重的滤纸（或用抽气装置抽滤）进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗入滤纸中，继续用丙酮洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止。
待滤纸和沉淀上的丙酮挥尽后，送入105℃烘箱中烘至恒重。
2.4结果计算
重量法测定磷脂含量按公式（2）计算：
…………………………………………
（2）
式中：
W1──
沉淀物重量，g；
W──试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.04％，求其平均数，即为测定结果。
测定结果取小数点后第二位。