无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备
无机分析综合实验 三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定-最新版
无机分析综合实验三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定（最新版）【目的要求】1.综合练习实验操作技术。
2.了解配合物形成对三价钴稳定性的影响。
3.学习电导法测定配合物电离类型。
【实验原理】1.制备在一般情况下，虽然二价钴盐比三价钴盐要稳定，但是在配合状态下，三价钴却比二价钴稳定。
所以通常可用H2O2或空气中的氧将二价钴配合物氧化制成三价钴的配合物。
氯化钴(Ⅲ)的氨合物由于内界的差异而有多种，如紫红色的[Co(NH3)5C1]C12晶体；橙黄色的[Co(N H3)6]C13晶体；砖红色的[Co(NH3)5 H2O]C13晶体等。
它们的制备条件也是不同的，如在有活性炭为催化剂时，主要生成[Co(NH3)6]C13；而无活性炭存在时，又主要生成[Co(NH3)5C1]C12。
本实验是在有活性炭存在下，将氯化钻(Ⅱ)与浓氨水混合，用H2O2将二价钴配合物氧化成三价钴氨配合物，并根据其溶解度及平衡移动原理，将其在浓盐酸中结晶析出，而制得[Co(NH3)6]C13晶体。
主要反应式如下：2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 ==== 2[Co(N H3)6]3+ + 2OH一[Co(NH3)6]3+ + 3Cl一====[Co(NH3)6]C132.组成测定(1)配位数的确定虽然该配离子很稳定，但在强碱性介质中煮沸时可分解为氨气和Co(OH)3沉淀。
[Co(NH3)6]C13 + 3NaOH ==== Co(OH)3 ↓+ 6NH3↑ + 3 NaCl用标准酸吸收所挥发出来的氨，即可测得该配离子的配位数。
(2)外界的确定通过测定配合物的电导率可确定其电离类型及外界Cl一的个数，即可确定配合物的组成。
【仪器试剂】分析天平，蒸馏装置，电导率仪，锥形瓶，碘量瓶，滴定管；HCl(浓，2 mol·L-1，0.5 mol·L-1标准溶液)，氨水(浓)，NaOH(10％，0.5 mol·L-1标准溶液)，CoCl2·6H2O(固)，NH4Cl(固)，H2O2(5％)，20%KI 溶液，Na2S2O3标准溶液（0.1 mol·L-1），0.5%淀粉溶液，AgNO3标准溶液(0.1 mol·L-1)，5％K2CrO4溶液，乙醇，活性炭。
无机化学实验之一种钴(III)配合物的制备
一种钻（IID配合物的制备（2人一组）一、实验目的与要求：1.掌握制备金属配合物最常用方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
2.对配合物组成进行初步推断。
二、教学重点与难点：掌握制备金属配合物最常用的方法一水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪三、教学方法与手段：讲授法：演示法四、教学课时：4课时五、课的类型：实验课实验原理：1.运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。
2. Co（n）的配合物能很快进行取代反应，而Co（HD配合物的取代反应很慢。
因此，Co（ni）的配合物一般是通过Co（ii）和配体的一种快速反应生成Co（n）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（ni）配合物。
3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。
通常用加热或改变溶液酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式（电导率不做！ !）°游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫银化钾作用生成蓝色配合物Co（NCS）F，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。
Co2++4SCN-=== [Co（NCS）F 蓝色游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。
NH4++2[Hgl42-+4OH-==[O<Hg2>NH2]Il+7I-+3H2O4、根据我们的反应物的组成（氯化钻、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为： [Co（NH3）sC『+（紫红色）、[C O（NH3）6产（黄色）、[Co（NH3）sH2O]3+ （粉红色）！我们要需要的是紫红色的东西！实验内容：一、制备co（ni）配合物取代反应：[C O（H2O）6]C12+6NH3=[C O（NH3）6]C12（浆棕色）氧化反应：[C O（NH3）6]2++H2O2====[CO（NH3）6]C13（土黄色）[C O（NH3）6]3++^ HC1=== [C O（NH3）5C1] Cl2（紫红色，目标物）实验步骤:分称称取NH4C1 1.0g一＞锥形瓶（6ml浓NH3H2O）一＞完全溶解一d辰荡均匀——分数次加入 2.0g 的CoC12-6H2O （红色）一＞浆棕色稀浆一遂直慢加30%比02 3 mL（充分利用H2O2的氧化性，时间最少5min）T完全溶解一6mL浓HC1 （原装）一水浴微热（60~70℃,最高不超过850 15min一＞冷却摇动一5ml 蒸馀冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）-5ml冷的6moi L/HC1分次洗涤一抽虑得到产品（紫红色）一＞连同滤纸转移至表面皿烘干（105C）—＞称量（2.0g）【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需要时间，前面NH4CI/NH3主要起缓冲作用, 在进行内界强取代的时候用原装的HC1 （12 mol I/'）并需加热，而后而洗涤的时候需要用6moi L'原装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸!】二、组成的初步推断1.产品酸碱性称取0.3g试液一＞烧杯一35ml蒸僧水一溶解一＞pH=5~6 （邓：中性）。
实验12 一种钴(Ⅲ)配合物的制备与组成测定 - 济南大学化学化工学院
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问题：1.使用浓盐酸的目的是什么？ 2.浓盐酸为什么要慢慢加入？ 3.为什么使用一定温度烘干？
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（蓝色）
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3、氨的测定：
[Co(NH3 )5 Cl]2
5H
Co3
5
NH
4
Cl
(HCl)
(微量)
Hg
NH4 2[HgI 4 ]2 4OH [O NH2 ]I 7I 3H2O
Hg
(奈氏试剂)
（红褐色）
4、样品在煮沸下分解：
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思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅，
应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速
Co与NH3的反应体系中应加入氯化铵，其作用有两个：
（1）控制OH-浓度，防好止运动生者成健，C好o思(考O者H智)2，沉好助淀人。 （2）为反应提供Cl-。者乐好读书者博，好旅游者悦，好
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二、实验原理
（二）组成初步推断
[Co(NH3)5Cl]Cl2
钴（III）配合物的制备
钴（III）配合物的制备钴（III）配合物（⼆氯化⼀氯五氨合钴（III））的制备实验⽬的1. 掌握⼆氯化⼀氯五氨合钴（III）的制备⽅法；2. 掌握利⽤同离⼦效应改变化合物溶解度的原理；基本原理配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2 ，⽅括号以内为配合物的内界，它是由中⼼离⼦（Co3+ 离⼦）和配位体（NH3 分⼦、Cl- 离⼦）以配位键结合的整体，⼜称配离⼦。
配体中与中⼼离⼦形成配位键的原⼦称为配位原⼦，配位原⼦的数⽬称为配位数。
如[Co(NH3)5Cl]Cl2 中，五个NH3 分⼦中的N原⼦、Cl原⼦都是配位原⼦，配位数是6。
⽅括号以外的部分为配合物的外界。
外界与内界以离⼦键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于⽔后，配离⼦，如[Co(NH3)5Cl] 2+，作为⼀个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同，如AlK(SO4)2·24H2O 虽能以晶体形式稳定存在，在溶解于⽔后，各种离⼦都是独⽴存在于溶液中。
配位数是配合物的重要特征之⼀。
已知中⼼离⼦的配位数有2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12，其中较常见的是2、4、6。
仪器、药品和其他材料仪器：⽔浴、⽔浴锅。
烧杯（150 mL）、量筒（5、25×2、50 mL）、锥形瓶（250 mL、250 mL）、布⽒漏⽃、循环⽔泵、称量瓶、表⾯⽫、滴管、玻璃棒。
药品：HCl（浓、6 mol?L-1、0.5 mol?L-1标准溶液）、H2O2（30%）、NH3·H2O（浓）、NH4Cl （固）、CoCl2·6H2O（固）、⼄醇（⽆⽔）。
材料：冰、冰⽔、滤纸。
实验步骤配合物制备在250 mL锥形瓶中，溶解2.5 g NH4Cl于10mL⽔中，加⼊5克研细的CoCl2·6H2O粉末，待固体溶解后加⼊15 mL浓氨⽔。
钴配合物的制备实验报告
钴配合物的制备实验报告《钴配合物的制备实验报告》摘要：本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析。
实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
实验结果表明，所合成的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
引言：钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、材料和生物学等领域具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析，为进一步研究和应用提供实验基础。
实验方法：1. 合成钴配合物的化学方程式为：CoCl2·6H2O + 2L → CoL2 + 2HCl + 6H2O其中，L为配体。
2. 实验中选用了适当的配体，并按照一定的摩尔比进行了反应。
反应后，通过适当的提取和纯化方法得到了纯净的钴配合物产物。
3. 通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对所合成的钴配合物进行了表征和分析。
实验结果与讨论：实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
所得到的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
结论：通过本实验，成功合成了一种稳定性良好的钴配合物，并对其结构和性质进行了分析。
这为进一步研究和应用钴配合物提供了实验基础和数据支持。
展望：钴配合物在催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景，未来可以进一步研究其在这些领域的具体应用和性能优化。
同时，也可以探索更多新型配体和合成方法，以拓展钴配合物的应用范围和提高其性能。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法如下：
1. 准备所需材料：钴(Ⅱ)盐、配体、溶剂、助剂等。
2. 在实验室条件下，将钴(Ⅱ)盐溶解在适当的溶剂中，可以选择水、醇类溶剂或有机溶剂等。
3. 加入适量的配体，将溶液进行搅拌和加热，使反应发生。
4. 在反应过程中，可以添加一些助剂来促进反应的进行，如酸、碱等。
5. 反应达到一定程度后，停止加热并降温，使反应混合物冷却。
6. 过滤或离心沉淀，沉淀即为目标产物——钴(Ⅲ)配合物。
7. 对产物进行洗涤和干燥，以去除杂质和溶剂。
8. 最后，对产物进行表征和分析，如熔点测定、光谱分析等。
在每个步骤中都需要严格控制反应条件和实验操作，以确保制备出纯净且高产的钴(Ⅲ)配合物。
钴配合物的制备
钴配合物的制备一、实验目的掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
对配合物组成进行初步判断。
二、实验原理运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
Co（II）的配合物能很快地进行取代反应（是活性的），而Co（III）配合物的取代反应则很慢（是惰性的）。
Co（III）的配合物制备过程一般是通过Co（II）（实际上是它的水合配合物）和配体之间的一种快速反应生成Co（II）的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co（III）配合物（配体数均为6）。
用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。
配离子的稳定性受很多因素的影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。
本实验测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的电导性进行对比，可确定该配合物化学式中含有几个离子，进一步确定该化学式。
游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-。
因其在水中的离解度大，故常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。
由此可用来鉴定Co2+离子的存在。
其反应如下：Co2+ +4SCN-====[Co(SCN)4]2-（蓝色）游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定，其反应如下：HgNH4+ +2[HgI4]2- +4OH-====[O NH2]I +7I- 3H2OHg（奈氏试剂）（红褐色）三、实验用品仪器：托盘天平、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗（Φ=6cm）、铁架台、酒精灯、试管（15ml）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、盐酸（6mol·L-1）、H2O2（30%）、AgNO3溶液（2mol·L-1）、SnCl2溶液（0.5mol·L-1、新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。
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一种钴（III）配合物的制备(2人一组)
一、实验目的与要求：
1. 掌握制备金属配合物最常用方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
2. 对配合物组成进行初步推断。
二、教学重点与难点：
掌握制备金属配合物最常用的方法—水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法；学习使用电导仪
三、教学方法与手段：讲授法；演示法
四、教学课时: 4课时
五、课的类型：实验课
实验原理：
1. 运用水溶液中的取代反应来制取金属配合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中水分子。
2.Co(II)的配合物能很快进行取代反应，而Co(III)配合物的取代反应很慢。
因此，Co(III)的配合物一
般是通过Co(II)和配体的一种快速反应生成Co(II)的配合物，然后使它被氧化成为相应的Co(III )配合物。
3.用化学分析方法的确定某配合物的外界，然后将配离子破坏用来看其内界。
通常用加热或改变溶液
酸碱性来破坏它，一般采用定性，半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后，可用电导仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性，与已知电解质溶液的导电性进行对比，可确定该配合物化学式含有几个离子，进一步确定该化学式(电导率不做!!)。
游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-，由此可用来鉴定离子的Co2+存在。
Co2++4SCN-==== [Co(NCS)4]2-蓝色
游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定。
NH4++2[HgI42-+4OH-===[O＜Hg2＞NH2]I↓+7I-+3H2O
4、根据我们的反应物的组成（氯化钴、氨水、浓盐酸、水），可能的产物为：
[Co(NH3)5Cl]3+（紫红色）、[Co(NH3)6]3+（黄色）、[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）！
我们要需要的是紫红色的东西！
实验内容：
一、制备Co(Ⅲ)配合物
取代反应：[Co(H2O)6]Cl2+6NH3 === [Co(NH3)6]Cl2（浆棕色）
氧化反应：[Co(NH3)6]2++H2O2 ==== [Co(NH3)6]Cl3（土黄色）
[Co(NH3)6]3++浓HCl==== [Co(NH3)5Cl] Cl2（紫红色，目标物）
实验步骤：
台称称取NH4Cl 1.0g—→锥形瓶（6ml H2O）—→完全溶解—→振荡均匀——分数次加入2.0g 的CoCl2·6H2O（红色）—→浆棕色稀浆—逐滴慢加30%H2O2 3 mL(充分利用H2O2的氧化性，时间最少5min)→完全溶解—6mL浓HCl（原装）→水浴微热（60~70℃,最高不超过85C）15min—→冷却摇动—5ml蒸馏冷水分次洗涤（热水会造成产品损失）→—5ml冷的6mol L-1 HCl分次洗涤→抽虑得到产品（紫红色）—→连同滤纸转移至表面皿烘干（105℃）—→称量（2.0 g）
【注意每一步反应需要充分，因为氧化和取代反应均需要时间，前面NH4Cl/NH3主要起缓冲作用，在进行内界强取代的时候用原装的HCl（12 mol L-1）并需加热，而后面洗涤的时候需要用6mol L-1，原装的对半稀释，如果直接用原装浓盐酸，会溶解掉和抽穿滤纸！】
二、组成的初步推断
1. 产品酸碱性
称取0.3g试液—→烧杯—35ml蒸馏水→溶解—→pH=5~6 (邓: 中性)。
【注意：这里是混匀，并非完全溶解。
】
2. 氯离子(Cl-)的推断
取15ml试液（测定pH值）——滴加AgNO3至上层清液无沉淀—→过滤—→白色沉淀多; 清液—2ml浓HNO3→搅拌—滴加AgNO3→白色沉淀少(肉眼定性比较加HNO3前和后产生白色AgCl的量,不要求定量比较!)
【外界的Cl因为能够电离可以检测到，内界的Cl由于电离困难不能检测到，加入硝酸把内界的
Cl转出来】
3. 钴的推断
取3ml试液（测定pH值）—滴加3滴SnCl2→振荡—→液体呈粉红色（含Co2+）—1粒KSCN1ml
戊醇1ml乙醚→上层呈蓝色（Co2+）下层呈红褐色【内界的氨和钴较稳定，需强热。
加SnCl2可将三价钴离子还原为Co(II)加SCN 产生蓝色的四硫氰合钴，在有机溶剂中稳定！】
疑问：Sn2+究竟能否直接将内界中的钴还原？
4. 铵离子的推断
取2ml试液（测定pH值）—少量水→清亮液—2滴奈试剂→红棕色沉淀表示有NH4+存在。
（未加强热之前，也做钴和氨的对比实验！强热或强取代可以破坏内界！）
5. 氨的推断
余下的试液（测定pH值）—△→棕黑色【Co(OH)3】—→冷却（测定pH值）—→弱碱性【有氨和Co(OH)3产生！】—→过滤—→清液
清液—滴加3滴SnCl2→振荡—→液体呈粉红色（含Co2+）—1粒KSCN1ml戊醇1ml乙醚→上层呈蓝色（Co2+）下层呈红褐色
清液—少量水→清亮液—2滴奈试剂→红棕色沉淀表示有NH4+存在
6、产品的电导率测定不做！
综合：
初步推断产物组成中有Co3+，Cl-，NH4+等组分化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2
产率=2.0/2.1×100%=96.24。
先把水浴锅烧起来，自动控温装置不准确，需要温度计设定温度！。