(完整版)常用滴定分析仪器的使用
化验室常用仪器设备和使用方法

1.3 电子天平操作方法
① 调水平 调整地脚螺旋高度,使水平仪内空 气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平,在开始 称量前,都必须使天平处于水平状态才可以进行 称量,调整水平的方法基本相同。 ② 接通电源、预热(0.5h)。 ③ 按开关键(ON/OFF键),直至全屏自检。 ④ 校准 按校正键(CAL键),天平将显示所 需校正砝码质量(如100 g)。放上100g标准砝码, 直至显示100.0g,校正完毕,取下标准砝码。
5. 不得超载称量;
6. 读数时必须关好侧门;
7. 如发现天平工作不正常,及时报告教师或 实验室工作人员,不要自行处理;
8. 称量完毕,天平复位后,应清洁框罩内外, 盖上天平罩,并作使用纪录,长时间不使用时, 应切断天平电源。
1.5 称量方法 通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器
皿,它的表面都会吸附大气中的水分,粉末固体 试样或试剂尤其会吸附更多的水分,这种吸附着 的水分含量会随大气温度而改变,为了避免水分 含量对测量结果的影响,在称取所用器皿或试样 的质量时,必须保持它们处于完全
(2) 指定准确质量称量法(加重法) 在分析实验中,有时要求称取某特定质量的
试样或基准物,而这些试剂是吸湿性不大的粉末 状物质时,可以采用此称量法称取。
药勺加入试样或基准物的具体操作?
(3)指定一定质量范围称量法(也称为减重 法或递减法)见图:m总 – m1 = m试样1
1 .取称物瓶的方法
2.将试样从称量瓶转移入接收器的操作
解:V20 =V5 +0.00025(20-5)(40.00) =40.00+0.15 =40.15(ml)
3. 滴定分析量具的校正
量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放 出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成 容积时要考虑三个因素: 1. 水的体积随温度的变化; 2. 温度对玻璃量器胀缩的影响; 3. 在空气中称量:空气浮力对砝码和容器的影响。
滴定分析基本操作

分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为:量入仪器(容量瓶、量筒、量杯等)和量出仪器(滴定管、吸量管、移液管等)两类,前者液面的对应刻度为量筒内的容积,后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
一、滴定分析常用仪器:移液管:是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器,它的中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄的管径,上面的管径上有一刻度线,称为标线,移液管有不同的规格,常用的有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,其容量按精度分为A级和B级。
吸量管:是具有分刻度的玻璃管.是用来准确量取小体积溶液的量器,常用的规格有1ml,2ml,5ml,10ml,20ml等,其准确度不如移液管。
容量瓶:是一种细颈梨形平底玻璃瓶,是用来配制一定体积溶液的容器,带有玻璃磨口和玻璃塞,颈上有标线,常用的规格有25ml,50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml。
滴定管:是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液.碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管,内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管.一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml,最大的为100ml,常用的有10ml,25ml,50ml等。
另外,常用的仪器还有:烧杯,锥形瓶,试剂瓶,量筒等二、滴定分析基本操作:1、移液管和吸量管的使用:使用前显弄清移液管规格的大小,检查移液管是否有破损,要特别注意管口的检查;对吸量管,还应熟悉它的分刻度,然后进行洗涤。
移液管:洗涤:吸取自来水冲洗一次,内壁应不挂水珠,否则用铬酸洗液洗涤:(洗涤方法)右手拿着标线以上的地方,左手持洗耳球,吹去残留的水,除去管尖的液滴(用滤纸从下管口尖端吸水),吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处,转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中,并把洗液瓶盖好,必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。
第四节 滴定分析常用仪器

三、滴定管 2、滴定管的准备 ①涂凡士林: ②试漏: ③洗涤: ④装溶液: ⑤赶气泡: 3、滴定操作: 4、滴定管的读数:
三、滴定管
5、滴定管使用时注意事项: ①使用时先检查是否漏液。 ②用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。 ③读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。 ④读数时,视线、刻度、液面凹面最低点在同一 水平线上 ⑤酸式滴定管的玻璃活塞与滴定管配套,不能更 换。 ⑥酸碱滴定管不能混装溶液。 ⑦滴定管长期不用时,酸式滴定管要在 活塞处垫上滤纸;碱式滴定管需把胶管拔 下,蘸些滑石粉保存。
作
业
本教材第38-39页: 第一题:单项选择题 第二题:多项选择题
一寸光阴一寸金 寸金难买寸光阴
①振荡时,瓶内液体不得超过容积的1/2。 ②瓶盖与瓶体是配套的,不能随意互换。 ③不用时洗净,并在磨口处垫上滤纸。
五、称量瓶
1、称量瓶的形状与规格: ①形状:有瓶盖,可防尘防潮。按形状分有:扁形、筒形。 按材质分:有普通玻璃瓶和石英玻璃瓶。 ②规格: 筒形:25mm×40mm、 30mm×50mm 、30mm×60mm 扁形:25mm×25mm、 50mm×30mm 、60mm×30mm
滴定管的基本操作
四、碘量瓶
1、碘量瓶的形状与规格: 是碘量法或生成挥发性物质的定量分析仪器。 ①形状:带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶。喇叭 形瓶口与瓶塞间有一圈水槽,可水封。瓶体长,底 大口小,重心靠下,便于手持振荡。 ②规格:100ml、150ml、250ml、500ml 2、使用方法:放置过程需加盖瓶塞,并水封。 3、注意事项:
二、移液管(又称吸量管) 2、移液管的使用方法 ①洗涤:水洗后用待测液洗,需洗2-3次。 ②移液: ③放液:
二、移液管(又称吸量管) 3、移液管使用时注意事项 ①移液管必须用洗耳球吸取溶液,不能用嘴吸取。 ②将溶液插入待移溶液中,不能太深也不能太浅,太 深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性,太 浅则会产生空吸。 ③移液管使用完后,立即洗净放在移液管架上。移液 管不能放在烘箱中烘烤,以免引的使用方法
滴定分析仪器及其基本操作

滴定分析仪器及其基本操作一、滴定管滴定管是滴定时准确测量标准液体积的量器,它是具有精确刻度而内径均匀的细长玻璃管。
常量分析的滴定管有50ml和25ml,最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。
另外,还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。
滴定管一般分为两种:一种是酸式定管(a),另一种是碱式定管(b),酸式滴定管的下端有玻璃活塞开关,用来装酸式溶液和氧化性溶液,不宜盛碱性溶液。
因为碱性溶液能腐蚀玻璃,使活塞难于转动。
碱式滴定管的下端连接一橡皮管,管内有玻璃珠以控制溶液的流出,橡皮管的下端再接一尖嘴玻璃管。
碱十滴定管主要用于装碱性溶液,不能盛放氧化性溶液,如高锰酸钾、碘等溶液。
1.滴定管使用前的准备为了使酸十滴定管活塞转动灵活并防止漏水,应调节活塞必须在塞子上涂抹一博层凡士林或真空油脂。
涂油的方法是:将活塞取出,用滤纸或干净的小布将活塞及活塞槽内的水檫干净,用手指蘸取少许油脂,在活塞的两头,涂上一层油,或者用手指将油脂涂抹在活塞的大头上,另用火柴杆或玻璃棒将油脂涂抹在活塞槽细的一端内侧,如图4—2所示。
涂油时,既不能涂太多,以免活塞孔被堵住,也不能涂的太少,而达不到是活塞灵活转动和防止漏水的目的。
涂油后,将活塞插入活塞槽中,使活塞孔与滴定管平行,然后,向同一方向转动活塞,直至活塞与活塞槽上的油膜均匀透明,没有纹路为止。
涂好油后,应用橡皮圈套住活塞,将其固定在活塞槽内,以防活塞脱落打碎。
应注意在涂油的过程中,滴定管一定要平放、平拿,不要直立,以免檫干的活塞又沾湿。
最后经过试漏、洗涤,方可使用。
酸式滴定管试漏的方法是:先将活塞关闭,在滴定管装满水,将滴定管垂直固定在滴定管架上,静置2min,观察管口及活塞两端是否有水渗出,然后,将活塞转动180°,再放置2min,再观察是否有水渗出,若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用。
否则,须将活塞取出,重新涂油并试漏合格后再使用。
数字滴定仪操作规程(3篇)

第1篇一、仪器简介数字滴定仪是一种精确的化学分析仪器,用于自动滴定分析,广泛应用于医药、环保、食品、化工等领域。
本规程旨在指导用户正确、安全地操作数字滴定仪。
二、准备工作1. 环境要求:确保滴定室环境清洁、通风良好,温度控制在10-30℃之间,相对湿度在40%-70%之间。
2. 电源要求:确保电源电压稳定,电压波动范围不超过±10%,使用稳压器。
3. 仪器检查:检查仪器各部件是否完好,如滴定管、电极、样品杯等。
4. 试剂准备:准备所需的标准溶液、指示剂、去离子水等试剂,确保试剂质量符合分析要求。
三、操作步骤1. 开启仪器:- 将仪器插座插入220V电源插座,使用稳压器。
- 打开仪器电源开关,等待10分钟使仪器稳定。
2. 样品准备:- 使用精密量具量取待测样品,注入样品杯中,于杯架上悬紧。
- 确保样品杯内无气泡,以免影响滴定结果。
3. 设置滴定参数:- 选择合适的滴定方法,如自动滴定、手动滴定等。
- 设置滴定速度、终点判定条件等参数。
4. 滴定操作:- 将滴定管充满标准溶液,关闭滴定管出口。
- 打开仪器电源,启动滴定程序。
- 观察滴定过程,当达到设定终点时,仪器自动停止滴定。
5. 数据处理:- 仪器自动计算滴定结果,包括消耗标准溶液的体积、待测样品的含量等。
- 记录滴定结果,进行数据分析。
6. 结束操作:- 滴定结束后,将样品溶液倒出,及时清洗滴定管并放回原位。
- 关闭电源,填写使用登记本。
四、注意事项1. 安全操作:操作过程中注意安全,防止试剂溅入眼睛或皮肤。
2. 试剂管理:妥善保管试剂,避免污染和变质。
3. 仪器维护:定期检查仪器各部件,确保仪器正常工作。
4. 数据处理:确保数据处理准确无误,避免人为误差。
五、总结数字滴定仪操作规程是保证实验结果准确、可靠的重要依据。
用户应严格按照规程操作,确保实验顺利进行。
同时,加强仪器维护和保养,延长仪器使用寿命。
第2篇一、概述数字滴定仪是一种用于定量分析溶液中待测物质浓度的仪器。
滴定仪器的使用和洗涤流程

滴定仪器的使用和洗涤流程1. 简介滴定仪器是化学实验中常用的分析仪器,用于测定溶液中某种物质的含量。
本文将介绍滴定仪器的使用方法以及洗涤流程,帮助用户正确操作滴定仪器并保证实验结果的准确性。
2. 使用方法2.1 准备工作在使用滴定仪器之前,需要做以下准备工作:•检查滴定仪器的完整性和清洁程度;•准备所需试剂和溶液;•校准仪器(如需要)。
2.2 滴定操作步骤下面是一般的滴定操作步骤,供参考:1.将待测溶液置于滴定容器中;2.使用滴管取一定数量的滴定液;3.将滴定液滴加到待测溶液中,同时搅拌溶液;4.当溶液发生明显变化时,减缓滴定液的滴加速度;5.在溶液彻底反应后,停止滴加滴定液,并记录滴定液用量;6.根据滴定液的用量计算待测溶液中所含物质的浓度。
2.3 注意事项在滴定仪器的使用过程中,需要特别注意以下事项:•滴定仪器的容器须干净、无杂质;•滴定操作时需小心滴加滴定液,避免过量导致结果不准确;•搅拌时需均匀、稳定以保证反应均匀进行;•记录滴定液的用量时,需准确读取读数。
3. 洗涤流程为保证滴定仪器的准确性和可重复性,在每次使用后都需要进行洗涤。
下面是滴定仪器的洗涤流程:1.倒空滴定容器中的溶液,并用蒸馏水洗净容器;2.使用温水和适量的洗涤液(如肥皂水)清洗滴定管和滴定锥;3.用蒸馏水反复冲洗滴定管和滴定锥,直至洗涤液完全清除;4.使用干燥的吹风机或柔软的纸巾擦拭滴定管和滴定锥,确保完全干燥;5.将滴定管和滴定锥放回原处,存放在干燥、清洁的环境中。
4. 总结本文简要介绍了滴定仪器的使用方法和洗涤流程。
在使用滴定仪器时,需要做好准备工作并按照操作步骤进行操作,同时注意滴定仪器的清洁和准确读数。
每次使用后都要进行洗涤,并妥善保存。
正确使用和洗涤滴定仪器将有助于保证实验结果的准确性和可重复性。
以上是滴定仪器的使用和洗涤流程的简要介绍,希望对读者有所帮助。
滴定分析基本操作

创作编号:GB8878185555334563BT9125XW创作者:凤呜大王*分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为:量入仪器(容量瓶、量筒、量杯等)和量出仪器(滴定管、吸量管、移液管等)两类,前者液面的对应刻度为量筒内的容积,后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
一、滴定分析常用仪器:移液管:是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器,它的中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄的管径,上面的管径上有一刻度线,称为标线,移液管有不同的规格,常用的有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,其容量按精度分为A级和B级。
吸量管:是具有分刻度的玻璃管。
是用来准确量取小体积溶液的量器,常用的规格有1ml,2ml,5ml,10ml,20ml等,其准确度不如移液管。
容量瓶:是一种细颈梨形平底玻璃瓶,是用来配制一定体积溶液的容器,带有玻璃磨口和玻璃塞,颈上有标线,常用的规格有25ml,50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml。
滴定管:是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。
碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管,内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。
一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml,最大的为100ml,常用的有10ml,25ml,50ml 等。
另外,常用的仪器还有:烧杯,锥形瓶,试剂瓶,量筒等二、滴定分析基本操作:1、移液管和吸量管的使用:使用前显弄清移液管规格的大小,检查移液管是否有破损,要特别注意管口的检查;对吸量管,还应熟悉它的分刻度,然后进行洗涤。
移液管:洗涤:吸取自来水冲洗一次,内壁应不挂水珠,否则用铬酸洗液洗涤:(洗涤方法)右手拿着标线以上的地方,左手持洗耳球,吹去残留的水,除去管尖的液滴(用滤纸从下管口尖端吸水),吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处,转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中,并把洗液瓶盖好,必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。
4月23日2.5滴定分析仪器及操作技术课件ppt

3.洗涤
用蒸馏水冲洗烧杯内壁 及玻璃棒2-3遍, 并将洗液也转移至 容量瓶中
蒸馏水
4.定容
继续向容量瓶中加蒸馏水,
到刻度线以下1 cm~2 cm 处,改用滴管滴加水到刻 度(小心操作,切勿超过 刻度)。
细 绳
容量瓶瓶塞须用结实的细绳 系在瓶颈上,以防止损坏或 丢失。 容量瓶瓶口内壁与瓶塞 的质地都是磨口的。使 用时,塞子塞入瓶口后, 轻轻一旋,即能起到很 好的密封效果
磨 口
一、容量瓶使用前
应先检查: ① 瓶塞是否漏水; ② 标线位置距离瓶口是否太近。 注:如果漏水或标线距离瓶口太近,则不宜使 用。
三、容量瓶的使用
1、配置溶液
(1)称量
A.如果是固体试剂, 应先在台秤上称出所 需质量的试剂。并转 移至烧杯中,加少量 蒸馏水溶解 B.如果是液体试剂, 应用量筒量出所需体 积的液体先移入烧杯 中,加入适量蒸馏水 稀释
(2)溶解
用玻璃棒缓缓搅拌,加速溶解 注意,搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞
2.转移
分析化学
2.5 滴定分析仪器及操作技 术 主讲人:郝欢欢
知识回顾
• 移液管的作用? • 移液管的洗涤? • 移液管的使用步骤?
引言
前几节课,我们给大家介绍了滴定管和 移液管在分析滴定操作中的使用和洗涤操 作,对于配制好的溶液,我们怎么贮存呢? 今天我们学习容量瓶的操作与应用技术。
什么是容量瓶?
图1
图2
活动与探究
大家想一下容量瓶在使用过程中,能 否将磨口瓶塞乱放呢?
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
在使用中,不可将扁头的玻璃磨口塞 放在桌面上,以免沾污和搞错。
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常用滴定分析仪器的使用在滴定分析中,用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和移液管。
正确使用这些玻璃仪器,是滴定分析最基本的操作技术。
滴定管滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。
常量分析用的滴定管容积为50mL和25mL,最小分度值为0.1mL,读数可估计到0.01mL。
实验室最常用的滴定管有两种:其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管(也称具塞滴定管),如图(a)所示;另一种是碱式滴定管,它的下端连接像皮软管,内放玻璃珠,橡皮管下端再连尖嘴玻璃管,见图(b)。
滴定管酸式滴定管只能用来盛放酸性、中性或氧化性溶液,不能盛放碱液,磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀,放置久了会粘连住。
碱式滴定管用来盛放碱液,不能盛放氧化性溶液如KMnO4、I2或AgNO3等,避免腐蚀橡皮管。
近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管,其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的,耐腐蚀、不用涂油、密封性好。
本书主要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。
(1)滴定管使用前的准备1)滴定管的洗涤。
无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。
若有油污,则用洗涤剂和滴定管刷洗涤,或直接用超声波洗涤器洗涤。
洗涤后,先用自来水将管中附着的洗液冲净,再用蒸馏水洗几次。
洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。
2)活塞涂油和检漏。
酸式滴定管使用前,应检查活塞转动是否灵活而且不漏。
如不符合要求,则取下活塞,用滤纸擦干净活塞及塞座。
用手指蘸取少量(切勿过多)凡士林,在活塞大头端涂极薄的一层(注意远离活塞孔),在塞座小端内涂少量,把活塞径直插入塞座内,向同一方向转动活塞(不要来回转),直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。
如果是滴定管的出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口管尖浸入热水中,温热片刻后,打开活塞,使管内的水流突然冲下,将溶化的油脂带出。
最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内,防止塞子滑出而损坏。
碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适,是否老化变质。
要求橡皮管内玻璃珠的大小合适,能灵活控制液滴。
如发现不合要求,应重新装玻璃珠和橡皮管。
滴定管使用之前必须严格检查,确保不漏。
检查时,将酸式滴定管装满蒸馏水,把它垂直夹在滴定管架上,放置5min。
观察管尖,是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不漏,将活塞旋转180°,静置5min,再观察一次,无漏水现象即可使用。
碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min,若管尖处无水滴滴下即可使用。
检查发现漏液的滴定管,必须重新装配,直至不漏,滴定管才能使用。
检漏合格的滴定管,需用蒸馏水洗涤3~4次。
3)装入溶液和赶气泡。
首先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶内壁上的液珠混入溶液。
操作溶液应小心地直接倒入滴定管中,不能用其它容器(如烧杯、漏斗等)转移溶液。
其次,在加满操作溶液之前,应先用少量此种操作溶液洗滴定管2~3次,以除去滴定管内残留的水分,确保操作溶液的浓度不变。
倒入操作溶液时,关闭活塞,用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处,稍微倾斜,右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液,让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。
每次用约10mL操作溶液洗滴定管。
用操作溶液洗滴定管时,要注意务必使操作溶液洗遍全管,并使溶液与管壁接触1~2min,每次都要冲洗滴定管出口管尖,并尽量放尽残留溶液。
然后,关闭好酸式滴定管活塞,倒入操作溶液至“0”刻度以上为止。
为使溶液充满出口管(不能留有气泡),在使用酸式滴定管时,右手拿滴定管上部无刻度处,滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而可使溶液充满全部出口管。
如出口管中仍留有气泡,可重复操作几次。
如仍不能使溶液充满,可能是出口管部分未洗涤干净,必须重新洗涤。
对于碱式滴定管应注意玻璃珠下方的洗涤。
用操作溶液洗涤完后,将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上,左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位,并使橡皮管向上弯曲(见图),出口管斜向上,往一旁轻轻提高挤捏橡皮管,使溶液从管口喷出,再一边捏橡皮管,一边将其放直,这样可排除出口管的气泡,并使溶液充满出口管。
注意,橡皮管放直再松开拇指和食指,否则出口管仍会有气泡。
排尽气泡后,加入操作溶液使之在“0”刻度以上,再调节液面在0.00mL刻度处,备用。
如液面不在0.00mL时,则应记下初读数。
图碱式滴定管排气方法(2)滴定管的使用1)滴定管的操作。
将滴定管垂直地夹于滴定管架上的滴定管夹上。
使用酸式滴定管时,用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,如图(a)所示。
转动活塞时切勿向外(右)用力,以防顶出活塞,造成漏液。
也不要过分往里拉,以免造成活塞转动困难,不能自如操作。
使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指、中指在后,三指尖固定住橡皮管中玻璃珠,挤橡皮管内玻璃珠的外侧(以左手手心为内),使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液,见图(b)。
注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管,当松开手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏硬度玻璃珠,或使玻璃珠上下移动。
要能熟练自如地控制滴定管溶液流速的技术:①使溶液逐滴连续滴出;②只放出一滴溶液;③使液滴悬而未落(滴定管的管尖,在瓶内靠下时即为半滴。
工厂中,熟练的分析工快速旋转一周活塞也可为半滴。
)。
2)滴定操作。
滴定通常在锥形瓶中进行,锥形瓶下垫白瓷板作背景,右手拇指、食指和中指捏住瓶颈,瓶底离瓷板约2~3cm。
调节滴定管高度,使其下端伸入瓶口约1cm。
左手按前述方法操作滴定管,右手用手腕的力量摇动锥形瓶,使瓶内液体逆时针方向作水平圆周运动,边滴加溶液边摇动锥形瓶(注意不要用大臂带动小臂摇,在整个滴定过程中,大臂始终处于放松状态。
),见图(c)。
图滴定管与滴定操作在整个滴定过程中,左手一直不能离开活塞使溶液自流。
摇动锥形瓶时,要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口,也不要使瓶底碰白瓷板,不要前后振动。
一般在滴定开始时,无可见的变化,滴定速度可稍快,一般为10 mL/min,即3~4滴/s。
滴定到一定时候,滴落点周围出现暂时性的颜色变化。
在离滴定终点较远时,颜色变化立即消逝。
临近终点时,变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液,不过在摇动1~2次后变色完全消逝。
此时,应改为滴1滴,摇几下。
等到必须摇2~3次后,颜色变化才完全消逝时,表示离终点已经很近。
微微转动活塞使溶液在悬出口管嘴上形成半滴,但未落下,用锥形瓶内壁将其沾下。
然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中,再摇匀溶液。
如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。
一般30s内不再变色即达到滴定终点。
每次滴定最好都从读数0.00开始,也可以从0.00附近的某一读数开始,这样在重复测定时,使用同一段滴定管,可减小误差,提高精密度。
滴定完毕,弃去滴定管内剩余的溶液,不得倒回原瓶。
用自来水、蒸馏水冲洗滴定管,并装入蒸馏水到刻度以上,用一小玻璃管套在管口上,保存备用。
3)滴定管读数。
滴定开始前和滴定终了都要读取数值。
读数时可将滴定管夹在滴定管夹上,也可以从管夹上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管自然下垂,两种方法都应使滴定管保持垂直。
在滴定管中的溶液形成一个弯液面,无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰,易于读数。
读数时,使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切,视线与分度线上边缘在同一水平面上,以防止误差。
因为液面是球面,改变眼睛的位置会得到不同的读数,见图(a)。
图滴定管读数为了便于读数,可在滴定管后衬读数卡。
读数卡可用黑纸或涂有黑长方形(约3cm ×1.5 cm)的白纸制成。
读数时,手持读数卡就在滴定管背后,使黑色部分在弯液面下约1mm处,此时即可看到弯液面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯液面下缘的最低点,见图(b)。
在使用带有蓝色衬背的滴定管时,液面呈现三角交叉点,应读取交叉点与刻度相交之点的读数。
见图(c)。
颜色太深的溶液,如KMnO4、I2溶液等,弯曲液面很难看清楚,可读取液面两侧的最高点,此时视线应与该点成水平。
必须注意,初读数与终点读数应采用同一读数方法。
刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕,不要立即调整零点或读数,而应等0.5mm~1min,以使管壁附着的溶液流下来,使读数准确可靠。
读数须准确至0.01mL。
读取初读数前,若滴定管尖悬挂液滴时,应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。
在读取终读数前,如果出口管尖悬有溶液,此次读数不能取用。
容量瓶容量瓶是细颈梨形的平底玻璃瓶,带有玻璃磨口塞或塑料塞。
颈上有标线,表示在所指温度下(一般为20℃),当液体充满到标线时瓶内液体体积。
容量瓶主要用于配制标准溶液或试样溶液,也可以用于将一定量的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液。
通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等数种规格。
(1)容量瓶的准备容量瓶在使用前应先检查瓶塞是否漏水,其方法是加自来水至标线附近,塞紧瓶塞。
用食指按住塞子,将瓶倒立2min,如图(a)所示。
图容量瓶的操作示意图用干滤纸沿瓶口缝隙处检查看有无水渗出。
如果不漏水,将瓶直立,旋转瓶塞180°,塞紧,再倒立2min,如仍不漏水,则可使用。
检验合格的容量瓶应洗涤干净。
洗涤方法、原则与洗涤滴定管相同。
洗净的容量瓶内壁应均匀润湿,不挂水珠,否则必须重洗。
必须保持瓶塞与瓶子的配套,标以记号或用细绳、橡皮筋等把它系在瓶颈上,以防跌碎或与其它瓶塞混乱。
(2)容量瓶的操作由固体物质配制溶液时,准确称取一定量的固体物质,置于小烧杯中,加水或其它溶剂使其全部溶解(如果物质难溶,可盖上表面皿,加热溶解,但须放冷后才能转移),定量转移入容量瓶中。
转移时,将玻璃棒伸入容量瓶中,使其下端靠在瓶颈内壁,上端不要碰瓶口,烧杯嘴要紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒和内壁流入,如图(b)所示。
溶液全部转移后,将玻璃棒稍向上提起,同时使烧杯直立,将玻璃棒放回烧杯。
用洗瓶蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁,将洗涤液也转移至容量瓶中。
如此重复洗涤多次(至少3次)。
完成定量转移后,加水至容量瓶容积的3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混匀。
然后把容量瓶平放在桌上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等1~2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。
用细长滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯曲液面最低点与标线相切。
立即塞上干燥的瓶塞,按图(c)握持容量瓶的姿势(对于容积小于100mL的容量瓶,只用左手操作即可),将容量瓶倒转,使气泡上升到顶。
将容量瓶正立后,再次倒立振荡,如此重复10~20次,使溶液混合均匀。
最后放正容量瓶,打开瓶塞,使其周围的溶液流下。
重新塞好塞子,再倒立振荡1~2次,使溶液全部充分混匀。
注意不能用手掌握住瓶身,以免体温造成液体膨胀,影响容积的准确性。