气相色谱法(附答案)
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
气相色谱法
分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。
答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。
答案：分流进样不分流进样从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。
答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。
答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。
答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。
气相色谱法习题答案
气相色谱法思考题和习题1． 在GC 中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。
（1）柱长增加一倍; （2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。
（1）柱长增加一倍，H 不变。
L →2L 原，则n →2n 原，t R →2 t R 原，且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。
根据色谱分离方程，柱长增加，分离度R 增加到原来的2倍。
（2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H 减小，t R 变小，峰变窄。
随着保留时间的减小，分离度降低。
（3）在低流速区，以B/u 为主，B=2?D m ，载气摩尔质量减小，D m ↑，B ↑，H ↑，n ↓, W ↑，R ↓，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。
（4）速率方程中，u D d k k C lf u ])1(32[22∙+∙=，固定液黏度较变小，D l ↑，C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。
固采用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。
2．用一根色谱柱分离A 和B 两组分， A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？(假设塔板高度0.11mm)3．一气相色谱柱在Van Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ，0.40cm 2?s ?1，0.0053s 。
试计算最小塔板高度及最佳流速。
通过对速率方程求导，可得出H 最小时的流速为下式：4．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。
但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。
为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。
5、计算样品中A 的质量分数。
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱得老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于得最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃与非烃混合物,同沸点得组分中大得组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点4、一般说,沸点差别越小、极性越相近得组分其保留值得差别就,而保留值差别最小得一对组分就就是物质对。
答:越小难分离5、气相色谱法所测组分与固定液分子间得氢键力实际上也就是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要6、分配系数也叫,就是指在一定温度与压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中得与其分配在液相中得得比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积8、分配比就是指在一定温度与压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中得与分配在气相中得之比值。
答:气液重量重量9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号得不稳定程度称为。
答:噪音10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分得方法。
答:相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量得条件就是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答:样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜得,并要与其它组分。
答:内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物得量也要接近得含量。
答:被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。
答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器得稳定性、数据处理与记录。
15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。
答:硫酸电子捕获二、选择题(选择正确得填入)16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:(1)0、50 (2)0、75 (3)1、0 (4)1、5 (5)>1、5答:(3)17、表示色谱柱得柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数(3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速答:(4)18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,您要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。
气相色谱法习题及答案
气相色谱法习题及答案气相色谱法习题及答案气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域。
它通过将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后在固定相填充的柱子中进行分离和检测。
下面将给出一些关于气相色谱法的习题及答案，希望对大家的学习有所帮助。
习题一：请简要解释气相色谱法的原理。
答案：气相色谱法的原理是将待测物样品在高温下蒸发成气态，然后通过气体载气将样品引入柱子中，样品在柱子中与固定相发生相互作用，不同组分在固定相上停留时间不同，从而实现分离。
分离后的组分通过检测器进行检测，得到色谱图，进而确定样品中各组分的含量。
习题二：请列举气相色谱法的优点和应用领域。
答案：气相色谱法的优点包括分离效果好、分析速度快、灵敏度高、适用范围广等。
它在化学、环境、食品等领域有广泛应用。
例如，在化学领域，气相色谱法可用于分析有机物的结构和含量；在环境领域，可用于监测大气中的污染物；在食品领域，可用于检测食品中的添加剂和残留农药等。
习题三：请解释气相色谱法中的保留时间是什么意思。
答案：气相色谱法中的保留时间指的是待测物在柱子中停留的时间。
不同组分在固定相上的停留时间不同，这是由于它们与固定相之间的相互作用不同所致。
保留时间可以通过实验测定，并且可以用来鉴定待测物的性质。
习题四：请解释气相色谱法中的峰面积是什么意思。
答案：气相色谱法中的峰面积指的是色谱图中峰的面积。
峰面积可以用来表示待测物在样品中的相对含量。
峰面积越大，表示该组分在样品中的含量越高。
习题五：请简要介绍气相色谱法的仪器组成。
答案：气相色谱法的仪器主要由进样系统、柱子、载气系统和检测器组成。
进样系统用于将待测物样品引入柱子，柱子用于分离不同组分，载气系统用于将样品带入柱子中，检测器用于检测分离后的组分并生成色谱图。
习题六：请解释气相色谱法中的峰宽是什么意思。
答案：气相色谱法中的峰宽指的是色谱图中峰的宽度。
峰宽可以用来表示分离效果的好坏，峰宽越小，表示分离效果越好。
气相色谱法相关试题及答案及答案
气相色谱法相关试题及答案及答案style="margin-left:26px;background:white;text-autospace:ide ograph-other"一、填空题style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法，职业危害因素检测常用的方法属于外标法。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"2. 色谱分离主要是由色谱柱进行的。
style="text-indent:0"3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
style=";background:white;text-autospace: ideograph-other"8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。
仪器分析课后答案：第十九章 气相色谱法
第十九章 气相色谱法习题 P511～P5121．实验条件 柱温：80℃；气化室与氢焰检测室温度：120℃；载气：N 2，30~40mL/min ；H 2:N 2=1:1；H 2:空气=1/5~1/10；样品：0.05%（体积分数）苯的二硫化碳溶液（浓度需准确配制）；进样量：0.5μL ，进样3次。
已知苯的密度为0.88mg/μL 。
数据：噪声N=±0.01mV ；峰高平均值10.10cm ；半峰宽平均值0.202cm ；记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm ；衰减K=16（所测峰高为真实高的1/16）。
求检测器的灵敏度S m 及检测限D m 。
解：)/(6021g s mV WC C A S m ⋅⋅⋅⋅= 其中：记录器灵敏度C 1=0.40mV/cm ；记录纸倒数C 2=0.50min/cm22/176.34202.01610.10065.1065.1cm W K h A =⨯⨯⨯=⨯⨯⨯= g g W 732102.21088.05.01005.0---⨯=⨯⨯⨯⨯=g s mV S m /1090.1102.26050.040.076.3497⋅⨯=⨯⨯⨯⨯=- s g gs mV mV s g S N D m m /1005.1/1090.101.02)/(2119-⨯=⋅⨯⨯==2． 在一根甲苯硅橡胶（OV-1）色谱柱上，柱温120℃。
测得一些纯物质的保留时间（s ）：甲烷4.9、正己烷84.9、正庚烷145.0、正辛烷250.3、正壬烷436.9、苯128.8、3-正己酮230.5、正丁酸乙酯248.9、正己醇413.2及某正构饱和烷烃50.6。
（1）求出这些化合物的保留指数。
说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差；（2）解释上述5个六碳化合物的保留指数为何不同；（3）未知正构饱和烷烃是什么物质？ 解：（1）∵t R （甲烷）=t 0=4.9 s,∴ t ’R （正己烷）= 84.9 – 4.9 = 80.0 s, t ’R （正庚烷）=145.0 – 4.9 = 140.1 st ’R （正辛烷）=250.3 – 4.9 = 245.4 s, t ’R （正壬烷）=436.9 – 4.9 = 432.0 st ’R （苯）=128.8 – 4.9 = 123.9 s, t ’R （3-正己酮）=230.5 – 4.9 = 225.6 st ’R （正丁酸乙酯）=248.9 – 4.9 = 244.0 s, t ’R （正己醇）=413.2 – 4.9 = 408.3 st ’R （正构烷烃）=50.6 – 4.9 = 45.7 s∵ I x = 100[z + n ˙(㏒t ’R （x ）-㏒t ’R （z ）)/(㏒t ’R （z+n ）-㏒t ’R （z ）)]∴ I 苯= 100[6 + 1˙(㏒123.9-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=678.1I 3-正己酮=100[7 +1˙(㏒225.6- ㏒140.1)/(㏒245.4-㏒140.1)]=785.0, I 正丁酸乙酯=100[7 +1˙(㏒244.0-㏒140.1)/(㏒245.4- ㏒140.1)]=799.0, I 正己醇=100[8 +1˙(㏒408.3-㏒245.4)/(㏒432.0-㏒245.4)]=890.1, I 未知物=100[6 +1˙(㏒45.7-㏒80.0)/(㏒140.1-㏒80.0)]=500.1在选择正构烷烃物质对时，应使待测物质的t ’R 位于两个正构烷烃物质之间。
(一)气相色谱法(环境监测岗位专业考试)
(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答案：5～10检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。
答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。
答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。
即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。
答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。
答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。
答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。
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气相色谱法（附答案）一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。
答案：5～10 检测器2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。
答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。
答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。
答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。
答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。
答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。
答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。
答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。
答案：63Ni 3H11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。
答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。
答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。
答案：分流进样不分流进样14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。
即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。
答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为______和______。
答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。
答案：聚合交联17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。
答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。
答案：保留值保留时间峰高峰面积19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。
答案：挥发性沸点范围稳定性20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和_____ 。
答案：柱效表面惰性热稳定性21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。
答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法22. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。
答案：12 75～95 423. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要_____振摇，不断_____，然后再_____振摇。
答案：慢慢放气较快24. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。
答案：柱层析25. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在_____层，以_____净化样品提取液。
答案：丙酮-石油醚石油醚浓硫酸26. 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰，所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。
答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧27. 配制有机氯农药标样时，硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的_____助溶。
答案：苯28. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。
答案：二氯甲烷凝结29．根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h后，振荡___h。
答案：6～8 130. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。
答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器31. 根据《含多氯联苯废物污染控制标准》（GB 13015-1991）附录A“废物中多氯联苯（PCB）的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，采用_____法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化)，然后用_____检测器气相色谱法测定。
答案：碱破解电子捕获二、判断题1. 气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。
( )答案：正确2. 气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。
( )答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。
3. 气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。
( )答案：正确4. 气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
( )答案：正确5. 气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
( )答案：正确6. 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。
( )答案：正确7. 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。
( )答案：正确8. 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
( )答案：错误正确答案为：不受柱长影响。
9. 测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。
( 答案：错误正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。
10. 气相色谱法中，色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。
( 答案：正确11. 在气相色谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。
( 答案：错误正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数。
12. 气相色谱法中，分离度是色谱柱总分离效能的指标。
( )答案：正确13. 气相色谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。
( )答案：正确14. 采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。
( 答案：正确15. 用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会干扰色谱测定，因此要除去水分。
( 答案：正确16. ECD检测器是一种高灵敏度检测器。
( )答案：正确17. ECD检测器灵敏度高，但重现性差。
( 答案：正确18. 动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。
( 答案：正确19. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993）进行测定时，土壤不需要风干和研碎，直接提取测定。
( )答案：错误正确答案为：需要风干去杂物，研碎过60目筛。
20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器，做有机氯农药测定时，校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量。
( 答案：正确21. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)进行测定时，土壤不需要风干和研碎，应直接提取测定。
( )答案：正确三、选择题1. 用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为_____。
( )A．0.50 B．0.75 C．1.0 D．1.5 E．>1.5 答案：C2. 气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量。
( )A．保留值B．相对保留值C．分配系数D．分离度E．理论塔板数答案：B3. 制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用___A．抽空涂渍法B．加热回流法答案：B4. 在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____。
( )A．保留值B．分配系数C．扩散速度D．分配比E．理论塔板数答案：B5. 在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____。
( )A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积E．半峰宽答案：D6. 气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用_____表示。
( )A．分配比B．分配系数C．保留值D．有效塔板高度E．载气流速答案：D7. 气相色谱检测器的“线性范围”是_____。
( )A．标准曲线呈直线部分的范围B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比C．最小进样量和最大进样量之比D．最大允许进样量与最小检测量之比答案：B8. SE-30气相色谱固定液的极性属于_____。
( )A．非极性B．弱极性C．强极性答案：A9. PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____。
( A．非极性B．中等极性C．极性答案：C10. 根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时，采用的检测器是___A．氮磷检测器B．热电导检测器C．电子捕获检测器D．火焰光度检测器答案：C 11. 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定，易在环境介质中累积，它们属于_____类农药。
( )A．有机磷B．有机氯C．菊酯D．氨基甲酸酯答案：B四、问答题1. 气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素是哪些?答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度2. 气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素?答案：(1)被测组分的沸点；(2)固定液的最高使用温度；(3)检测器灵敏度；(4)柱效。
3.气相色谱分析基线的定义是什么?答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化的曲线。
4. 毛细管柱气相色谱分析时，加尾吹的目的是什么?答案：为了减少柱后死体积，提高灵敏度。
5. 气相色谱常用的定性、定量方法有哪些? 答案：定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。
定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。