2021年铝 铬天青S分光光度法
铬天青s光度法测定铝含量
刚旱黄色，然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15)，边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16)，以水稀释至刻度，缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物，影*j测定，因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜，再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干，取下，加5-盐酸.. (.)，以下按45川，目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂，用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色，加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7)，保持水相体积为30mI，加人15ml四氯化碳(2.9)，振荡1min，分层后，将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中，并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中，混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后，置犷25-烧杯中，加5-盐酸(.)
,010126浸取，加热至熔融物溶解后，以水洗出柑涡，冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度，混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定
摘 要： 本文对铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量 的不确定度来源进行了识别， 通过对各不确定度分量进行量 化， 最终合成测量结果的标准不确定度， 并确定工作曲线拟合 引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量。 关键词： 分光光度法； 铁矿石； 铝； 不确定度评定 Abstract:The determination of aluminum content in iron ore on the Chrom azurol S spectrophotometric method for the identification of sources of uncertainty, the uncertainty of measure⁃ ment were analyzed and the final measurement results of synthesis standard uncertainty, and to determine the curve fitting of the un⁃ certainty of measurement results of the main components of uncer⁃ tainty component. Key words:spectrophotometry;iron ore;aluminium;evalua⁃ tion of uncertainty 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性， 与 测量结果相联系的参数， 测量结果的表述必须同时包含被测量 的值和该值的测量不确定度， 才具有完整的实际意义。通过对 铁矿石中铝测定结果的不确定度评定 [1]， 确定影响检测结果的 主要不确定度分量， 以指导日常的检测工作。
铬天青一S分光光度法测定钛合金中铝的分析
ｃｎｅｔａｅｍ ａｕｅ ｔ ｉｍ ａｏ ． ｈｓ ｅｈｄｎｅ ｎ ｔｌ ｎ ｔ ｉ ｅｆｒｎｅ ｙ ｒｃｐｔ ｉ ｐ ｒｔ ｎ ｕｔ ｓ ｏｔｎｓ ｙ ｅｓｒｄｉ ｔａ ｕ ｌｙＴ ｉｍ ｔｏ ｅｄ ’ｅｉ ａｅｎ ｒ ｅ ｃ ｅｉｉ ｔ ｎｓ ａａ ｏ ｓａ ｎｉｎ ｌ ｍｉ ｔ ｅ ｂｐ ａｏ ｅ ｉ ｊ
杨 雪嫂
（ 攀长钢公司计量检测 中心 ， 四川江油 ６ １０ ） ２ ７ １
摘 要： 以甘露 醇作为钛掩蔽剂 ， 用铬 天青 一ｓ 作为显 色剂测定钛合金 中铝的方法 ， 成功解决 了传统分析 中须
沉淀 分 离 来 消除 干 扰 的 问题 ， 简化 分析 手 续 ， 短 分 析 时 间 ， 定结 果 准 确 。 缩 测
ＩＰ Ａ Ｓ法 （） ， 试 剂 分 光 光 度 法 （） 碱 分 Ｃ—Ｅ ３等 铝 １和 离 一 Ｄ Ａ络 合 滴定 法 （ ） ＥＴ ２ 分析 过 程 复 杂 ， 剂 要求 试
【． ｇ ） ５０ ／ 。 １
１２ 试 验 方法 ．
准确称取 ０１ 钛合金试样 于 ２０ ｌ Ｅ石英 ．ｇ ５ ｍ广 ｌ 烧杯中 ， 加人适 当比例硫酸溶液加热分解 ， 滴加硝 酸至试样分解完全 ， 继续加热 冒硫酸烟 ， 冷却至室 温 ， ５ ｌ 加 ０ｍ 水溶 盐 ， 冷却 至室温 ， 释 ５０ ０ｍ 。 稀 ０． ｌ ０ 分 别移 取 ２０ ｌ ． ｍ 试样 于两 个 ５．ｍ 容量 瓶 中。 ０ ００ ｌ
１ 实 验 部分
１１ 主要 分析试 剂及 仪器 ．
甲基 四胺缓冲溶液 ， 稀释至刻度。 参 比液 ： 入 １ ｍ 氟化铵 （．ｇ ） ， 加 ． ｌ ０ ５ １ 加入 ５ ０ ，外 ． ０ ｍ 盐 酸 （ ：５ 溶 液ห้องสมุดไป่ตู้， 入 １．ｍ 甘 露 醇 （０ ） ｌ ５９ ） 加 ００ ｌ １０ ， 加入 １ ｌ ． ｍ 氯化锌溶 液 （． ０ ｏ１ ， ０ ０１ ０Ｍ ｌ） 加人 ５ ｌ ０ ／ ． ｍ ０ Ｚ ｎ—Ｅ Ｔ （ ． ｌ ）加 入 ４０ｍ 铬 天青 一Ｓ ０５ Ｄ Ａ Ｏ１ Ｍｏ １ ， ０ ／ ． ｌ （． ）加入 ７ ｌ ．Ｍ ｌ） ， ．ｍ （ ０ ｏ 六次 甲基四胺缓冲溶液 ， ０ ３ ￣ 稀释 至刻 度 。
铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。
《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写 为CAS，是一种酸性染料，其结构式为：
3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制
在 6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加 入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液， 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （ CTAB）溶液，用 1 cm吸收池，以试剂空白溶液 为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大吸收波长
max=
545 nm ， 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时，若加入含有长碳链的有机表面 活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形 成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红
4．试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以 下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度， 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究
铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法改进研究作者：文增胜范英宗高运芬来源：《中国食品》2024年第14期目前，在食品鋁残留量的检测方法中，以火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法较为常见，灵敏度高、重复性好，但造价昂贵；铬天青S分光光度法简单易行，但由于食品组分非常复杂，湿法消解耗时较长，导致油脂类较多的样品很难被完全消解，样品的重复性差，加标回收率低。
本文在参考现有文献的基础上，对铬天青S分光光度法测定食品中铝的残留量进行改进，并采用干法消解，改进后的方法检测周期短、重复性好、加标回收率高。
1. 材料与方法1.1 主要仪器紫外可见分光光度计，型号为UV-1800；马弗炉，型号为XL-2；可调式控温电热炉。
1.2 分析试剂的制备1.2.1 铬天青S溶液。
精确称取铬天青S粉末0.1g，加入100mL乙醇溶液（1+1）中，均匀搅拌至完全溶解，备用。
1.2.2 乙二胺-盐酸盐缓冲溶液（pH为6.6-7.2）。
将100mL乙二胺缓缓加入200mL去离子水中，冷却后，在不断搅拌下缓缓加入190mL盐酸，冷却至室温。
用pH计监测溶液pH，若超出6.6-7.2，则分别用乙二胺或盐酸适量调节，直至达到所需pH。
1.2.3 L-抗坏血酸溶液。
称取L-抗坏血酸1g，并将其完全溶于去离子水中，稀释至100mL，搅拌混匀，置于棕色瓶中贮存。
现配现用。
1.2.4 聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）（3%）溶液的制备。
吸取3mL聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）置于100mL容量瓶中，并加入去离子水定容至刻度。
1.2.5 溴代十六烷基吡啶（CPB）（3g/L）。
称取0.3gCPB置于烧杯中备用，再量取15mL 无水乙醇，分3次倒入烧杯中，每次5mL，且每次尽量使CPB处于最大溶解度中，完全溶解后，加入去离子水稀释至100mL，摇匀。
1.2.6 硫酸溶液（1%）。
吸取1mL硫酸，缓慢加入80mL蒸馏水中，微微摇动，加去离子水至100mL。
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝
铬天青S分光光度法快速测定油炸食品中的铝摘要】目的:建立一种简便易行测定油炸食品中铝的方法。
方法:用改进后的铬天青S分光光度法测定铝含量。
结果:改进后的方法线性范围由国标法的0～6μg提高到0～10μg，线性关系良好。
曲线的回归方程为：Y=0.1174X－0.0236，相关系数0.9997，加标回收率93.0％～106.2％，方法的检出限0.37mg/kg。
结论:改进后的铝含量测定方法简便，容易控制，结果精确。
【关键词】铬天青S分光光度法油炸食品铝【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）17-0092-02【Abstract】Objective：To establish a simple determination method of aluminum in fried food. Methods：To determine the content of aluminum in extruded food with improved methods of chrome azurol S spectrophotometry. Result：Increased the linear range of the national standard method from 0 ～6μg to 0 ～10μg with the improved method. There was a linear relationship.The curve regression equation was Y=0.1174X－0.0236，the correlation coefficient was 0.9997, the recovery rate was between 93.0％～ 106.2％, the detection limit was0.37mg/kg. Conclusion：The improved aluminum determination method is simple, easy to control, resulting in accurate.【Key words】chrome azurol S spectrophotometry Fried food aluminum油炸食品人们日常生活中一种常见食品，其中的铝主要来自食品加工过程中所使用的含铝添加剂。
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4.14铝
欧阳光明（2021.03.07）
4.14.1 范围
本方法规定了用铬天青S分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
本法的最低检测质量为0.20μg，若取25mL水样，则最低检测质量浓度为0.008mg/L。
水中铜、锰、及铁干扰测定。
1mL抗坏血酸（100g/L）可消除25μg铜、20μg锰的干扰。
2mL巯基乙酸醇（10g/L）可消除25μg 铁的干扰。
4.14.2. 原理
在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
4.14.3. 试剂
4.14.3.1铬天青S溶液(1g/L）
4.14.3.2乳化剂OP溶液（3+100）
4.14.3.3溴代十六烷基吡啶（3g/L）
4.14.3.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0）
4.14.3.5氨水（1+6）
4.14.3.6硝酸溶液[c（HNO3）=0.5mol/L]
4.14.3.7铝标准储备溶液[ρ（Al）=1mg/mL]
4.14.3.8铝标准使用溶液[ρ（Al）=1μg/mL]
4.14.3.9对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）
4.14.4. 仪器
4.14.4.1具塞比色管：50mL，使用前需经硝酸（1+9）浸泡除铝。
4.14.4.2酸度计
4.14.4.3分光光度计
4.14.
5. 分析步骤
4.14.
5.1取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
4.14.
5.2另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。
4.14.
5.3向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。
4.14.
5.4加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。
4.14.
5.5于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
4.14.
5.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。
4.14.6.计算
水样中铝的质量浓度计算
ρ（Al）=
式中：
ρ(Al）——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）
m——从标准曲线上查的水样管中铝的质量，单位为微克（μg）
V——水样体积，单位为毫升（mL）
4.14.7. 精密度和准确度
5个实验室对浓度为20μg/L和160μg/L的水样进行测定，相对标准偏差均小于5%，回收率为94%～106%。