水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义
铬天青S分光光度法测量水中铝的不确定度评定
Ｏ ０ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ９ ９ ８
Ｏ ． ０ ５ ０ ． ０ ４ ０ ． Ｏ ９ ２ １ Ｏ ５
Ｏ ． Ｏ ５ ０ ． Ｏ ６ ０ ． １ １ １ １ ０ ２ ．
表 ４标准 曲线浓度与吸光度值 序号 标准溶液浓度ｘ （ ｍ ｇ ／ Ｌ ） １ ０ ｌ ２ ｌ ０ ． Ｏ ４ ３ ｏ ． ｏ ８ Ｉ ４ ｌ ０ ． １ ５ Ｉ ５ １ ０ ． ２ ｏ ｌ ６ １ ０ ． ３ ｏ 平均 ０ ： １ ３
氨水至浅黄色 ， 加硝酸溶液至黄色消失 ， 再多加２ 滴。 加３ ． Ｏ ｍＬ 铬天青 Ｓ 溶 液， 混匀后加 １ ． ０ ｍＬ 乳化剂Ｏ Ｐ 溶液 ， 加２ ． 咖Ｌ Ｃ Ｐ Ｂ溶液 ， ３ ． Ｏ ｍＬ
缓冲液 ， 加 纯水 稀 释 至５ Ｏ ａＬ， ｒ 混匀 ， 放置３ ０ ａｉ ｒ ｎ 。 于６ ２ Ｏ ｎ ｏ波 长 处 ， ｔ 用 ２ ｃ ｍ￣ ｈ 色皿一试剂空 白为参 比， 测量 吸 ｎ ｏ － 唧０ ｖ ｅ ｗ 工艺设计改造及检测检修 ｌ ｌ ｌ ＿ ｌ ｌ ｌ
铬天青Ｓ 分光光度法测量水中铝的不确定度评定
姚 晴 晴
（ 上海南汇 自来水有 限公司， 上海 ２ ０ １ ３ ０ ０ ）
【 摘 要ｌ本文通过选择合理的材料与方法， 并建立数学模型， 确定了工作曲线和相关系数、 精 密度 以及回收率， 并对不确定度进行 了分析和
１ ． １仪 器 的 选 择
①具塞 比色管 ： ５ ０ ｍＬ ， 使用前须经硝酸（ １ ＋ ９ ） 浸泡 除铝 ； ②谱析 Ｔ ６ 新锐分 光光度计 ； ③１ ０ ０ ｍＬ 容量瓶 。
２ ． １工作 曲 线和相 关 系数 配置水 中铝标准溶液系列 ， 测定结 果见 表１ 。 ２ ． ２精 密度 的确 定
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝
微波消解铬天青S分光光度法测定食品中的铝[摘要] 目的建立微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝的方法。
方法以HNO3消解样品后，铬天青S分光光度法来测定铝的含量。
结果该方法的线性范围为0~400µg/L，相关系数r：0.9994，最低检测浓度为0.45µg/L。
结论采用微波消解—铬天青S分光光度法测定食品中铝含量的方法，方法简便高效，灵敏度高，结果准确可靠。
铝作为食品污染物，成年人每天允许摄铝量为60mg[1]。
人体摄入过量的铝后，可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆；其次是过量的铝可引起胆汁郁积性肝病；还可导致骨生成受到抑制，发生骨软化症等[2]。
人体中过量的铝主要来源于含铝的食品添加剂。
本文对国标方法进行改进，取得良好的实验效果，更具有灵敏度高，简便高效，易操作等特点。
1 材料与方法1.1原理试样经微波消解之后，在乙二胺-盐酸缓冲介质中Al3+与铬天青S在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)存在的情况下反应生成蓝色的四元胶束，于波长620nm 处测定吸光度，与标准比较定量[3]。
1.2试剂硝酸（优级纯），氨水（分析纯）；铝标准溶液（100µg/ml）编号GBW(E)080219（中国计量科学研究院）；乙二胺-盐酸缓冲溶液（pH6.7~7.0）：量取100ml无水乙二胺，缓慢加入到200ml水中，待冷却后再缓慢加入190ml HCl,并搅匀，用pH计调至6.7~7.0。
pH>7时，可滴加HCl; pH <6.7时，可加入乙二胺溶液（1+2）聚乙二醇辛基苯醚(OP)溶液：将3.0ml聚乙二醇辛基苯醚溶于100ml水中溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液：称取0.60g溴代十六烷基吡啶溶于30ml乙醇中并用水稀释至200ml铬天青S溶液(1.0g/L): 称取0.10g铬天青S溶于100ml乙醇溶液(1+1)中对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L): 称取0.10g对硝基酚溶于100ml乙醇中抗坏血酸溶液(10g/L): 称取1.0g抗坏血酸溶于100ml水中，可临用前配制实验用水为超纯水，也可用去离子水所用器皿均需用10%硝酸浸泡24h1.3仪器UV-1700紫外可见分光光度计（日本岛津）；MARS微波仪（CEM公司）；PHS-3C 酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；Arium611纯水机(德国赛多利斯)；食品粉碎机1.4分析方法1.4.1样品的预处理膨化食品、油炸食品和饼干粉碎后称样；馒头、面包在105℃干燥2h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12h换1次水，浸泡48h后吸干水分，经粉碎后称样。
铬天青S分光光度计法检测面食中的铝
结果与讨论
１．由于铝的沸点很高，熔点 ６６０． ４℃，沸点２４６７ ℃，一般在５００ ℃～６ ６ ０ ℃来 消化样品，在 样品消化过程 中加入 ２ ０ ｍ Ｌ 混合酸很难把 样品消化好， 还会出现碳化 现象，在反复 实验中酸对样 品有很大影
进和总结，结果令人满意。
实验部分
１ ．仪器设备 １．１ Ｔ６ 紫外分光光度计（北京普 析）。 １．２ 分析天平 ０．０００１ｇ。 １．３ 电热鼓风干燥箱０℃－ ３００℃。 １．４ 电热板 ２４００ 千瓦。 １．５ 食用粉碎机。 １．６ 酸度计。 ２ ．试剂、玻璃器皿。 ２．１ 铝标准溶液（北京标准物质 中心）１ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 ２．２ 铬天青 Ｓ。 ２．３ 溴化十六烷基三甲胺。 ２．４ 抗坏血酸。 ２．５ 冰乙酸 ９９．５％、乙酸钠、硫 酸 ９ ８ ％、硝酸 ６ ８ ％（优质纯）、高氯酸
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铬天青 Ｓ 分光光度计法
检测面食中的铝
■文 ／ 路宝珍 于洪荣
讨论用铬天青 Ｓ 作显色剂测定面 食产品中的铝，首先样品用硝酸—高 氯酸消化，三价铝离子在乙酸钠缓冲 界质中与铬天青 Ｓ 及溴化十六烷基三 甲胺反应形成兰色络合物，在一定浓 度范围内其吸光度与铝含量成正比。 在检测中此方法经过改进结果铝含量 在 ０ — ９ ． ０ ｕ ｇ ／ ｍ Ｌ 范围内有良好的线 性关系，平均相关系数 ｒ＝０．９９９４，回 收率在 ９０．０％ — ９６．２５％ 之间，标准偏 差为 ０．１３７％ ，该方法显色灵敏，稳定 性好，准确，适用面食中铝的检测。
《分光光度分析》实验三 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写 为CAS，是一种酸性染料，其结构式为：
3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制
在 6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加 入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液， 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （ CTAB）溶液，用 1 cm吸收池，以试剂空白溶液 为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大吸收波长
max=
545 nm ， 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时，若加入含有长碳链的有机表面 活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形 成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红
4．试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以 下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度， 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。
改进铬天青S分光光度法测水中总铝
再多加 2 滴硝酸溶液（pH ＜ 3）。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃）和 2 种环境光强（室内自然光、遮光）
0.5 mL 滴管，加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀，依次加入 对标液显色的影响，发现 6 种环境温度和光强下，
0.2 mL 的 OP（除气泡）、0.4 mL CPB（增加吸光度）和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ～ 7.0，铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶（CPB）反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现，CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ～ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题，还存在平行差的问题。20 世纪以来，对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6]；用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液；用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂；用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后，按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ～ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪；上海精 性，改进清洗方法：“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计；上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect
铬天青S分光光度法测定水中铝含量
铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ～ 50 min内吸光度值都较稳定；加入3.00 ～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25％～103.50％.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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铬天青S分光光度法测定水中铝的不确定度评定
［ ２ ］ 顾惠琳 ， 吴元 民． 糖调节 异常伴 相关疾病 ３年后 自 然转 归
初探 ［ Ｊ ］ ． 上海预防医学 ， ２ ０ ０ ３ ， １ ５ （ ９ ） ： ４ ６ ７— ４ （ ， ８ ．
（ 收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４一 Ｃ ７— ２ ３ ）
６ ６ ８・
Ｓ ｈ ａ ｈ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ 。 ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ 。 ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
线产生的不确定度（ 训 ） 。③ 样品重复性测量过 程 中引入的不 确定度 （ ｆ ｆ ３ ） ） 。④ 量取水样 体积 引
入 的不 确定 度 （ ） ） 。
（ ４ １ ． ０ ３ ％） 或血 糖恢 复正 常 （ ５ ２ ． ７ ８ ％） 。 分析显 示 ， Ｉ Ｇ Ｒ的 自然 转 归 与 年龄 有一 定 关 系 ，
．上 海 市 嘉 定 区 疾 病 预 防 控 制 中 心 专 栏 ・
铬天青Ｓ 分光光度法测定水中 铝的 不确定度评定
陈惠珠 （ 上 海市嘉 定 区疾 病 预 防控 制 中心 ，上 海 ２ ０ １ ８ ０ ０ ） 分析 测量结果是产 品质 量的重要控 制手段 和最终 ｍ Ｌ比色 管中 ， 加纯水至 ２ ５ ｍＬ 。 向各 管 滴 加 １滴 对 硝基 酚溶液 ， 混匀 ， 滴加 氨水 至浅 黄色 ， 加 硝酸溶 液至
２ ０ １ ４年第 ２ ６卷第 １ ２期
２ ０ １ ４． Ｖｏ １ ． ２ ６ Ｎ ｏ ． 】 ２
Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｖ ｅ ｎ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｊ ｃ ｉ ｌ ｉ ｅ
上海预 防医学
文章编号： １ ０ ０ ４ — ９ ２ ３ １ （ ２ ０ １ ４ ） １ ２ — ０ ６ ６ ７— ０ ３
铬天青S分光光度法测定粉条中的铝
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ
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水中铝的铬天青S分光光度检测法
一、实验目的
了解紫外分光光度法检测的一般过程，初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程，通过实验检测实际水样品中铝的含量，分析主要影响因素。
二、原理
测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。
铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅，居第3 位。
水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高，供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积，当出厂水铝浓度超过0.1 mg/L-0.2 mg/L时，将使管网水色度发生变化。
饮用水中铝的来源比较复杂，主要有以下两方面：一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。
铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。
在pH为6.7-7.0的范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
三、材料
1. 药品：
2. 玻璃仪器和耗材：烧杯，胶头滴管，玻璃棒，量筒，具塞比色管（50mL）
3. 仪器设备：紫外分光光度计，超声波清洗仪。
四、实验所需溶液配制步骤
1. 铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。
2. 乳化剂OP溶液（3+100）：吸取
3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。
3. 溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：称取0.6gCPB溶于30mL乙醇（95%）中，加水稀释至200mL。
4. 氨水（1+6）
5. 乙二胺-盐酸缓冲液：取无水乙二胺100mL，加纯水200mL，冷却后，缓缓加入190mL盐酸，混匀
6. 硝酸溶液（0.5mol/L）
7. 铝标准储备液：称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中，定容至500mL。
贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。
8. 铝标准使用液：临用时用铝标准储备溶液稀释而成（稀释为储备液的千分之一浓度）。
9. 对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇（95%）中。
五、分析步骤
1. 取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
2. 另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用液0、0.2、0.5、1.0、2.0、
3.0、
4.0和
5.0mL，加纯水至25mL。
（这一步由指导老师完成）
3. 向各管加1滴对硝基酚溶液，混匀，加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失后，再多加2滴。
4. 加3.0mL铬天青S溶液，混匀，加1.0mL乳化剂OP，2.0mLCPB溶液，3.0mL 缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。
5. 于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
6. 绘制标准曲线，从曲线上查出水样中铝的含量。
六、计算
水中铝的质量浓度计算：
ρ（Al）= m/V
ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L;
m——从标准曲线查得水样管中铝的质量，μg；
V——水样体积，mL。
七、注意事项
人身安全，仪器安全。
器皿和药品轻拿轻放，实验结束后清洗玻璃器皿，打扫实验室台面和地面。
八、作业
绘制标准曲线，在标准曲线上找出样品位置，并标明，计算水样中铝的质量浓度。
九、参考文献
1. 中英文文献
2. 中华人民共和国国家标准。