水中铝的铬天青S分光光度检测法讲义
《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》
《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》本文将讨论《铅及铅合金化学分析方法铝量的测定铬天青S分光光度法》。
一、引言随着现代工业的发展，铅及铅合金的应用越来越广泛。
然而，铅以及其中可能含有的其他元素，比如铝，对于人体健康具有一定的危害性。
因此，对铅及铅合金中铝含量的测定具有重要的意义。
本文将介绍一种常用的测定方法，即铬天青S分光光度法。
二、实验原理铬天青S是一种有机染料，具有良好的分光光度法应用性能。
该染料与铝络合生成淡黄色络合物，其最大吸收波长在625nm左右。
通过测定试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算出待测样品中的铝含量。
三、实验步骤1.仪器准备：分光光度计、恒温槽。
2.样品制备：将待测样品溶解于适当的溶剂中，并稀释至适宜测定范围。
3.标准曲线的绘制：取一系列不同浓度的铝标准溶液，分别进行测定，记录吸光度值。
4.测定待测样品：将待测样品倒入比色皿中，用分光光度计读取其吸光度值。
5.计算结果：用标准曲线的斜率和截距计算待测样品中的铝含量。
四、实验注意事项1.试样制备过程中要避免污染和样品损失。
2.标准曲线需要在实验条件下进行，以保证准确性。
3.在分光光度计读数时要严格按照操作要求，避免误差。
4.实验过程中需要注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
五、实验结果与讨论根据所述方法进行实验后，可以得到待测样品中铝的含量。
通过比对标准和样品的吸光度值，可以判断样品中铝含量的多少。
实验结果应该与实际情况相符，如果有较大偏差，则需要检查实验步骤或仪器使用是否正确。
六、结论本文介绍了一种常用的铝含量测定方法，铬天青S分光光度法。
该方法采用铬天青S作为试剂，通过分析试样和标准溶液的吸光度差值，可以计算样品中铝的含量。
在实际应用中，该方法准确性高、操作简单，适合用于铅及铅合金中铝含量的测定。
铬天青S分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定
摘 要： 本文对铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量 的不确定度来源进行了识别， 通过对各不确定度分量进行量 化， 最终合成测量结果的标准不确定度， 并确定工作曲线拟合 引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量。 关键词： 分光光度法； 铁矿石； 铝； 不确定度评定 Abstract:The determination of aluminum content in iron ore on the Chrom azurol S spectrophotometric method for the identification of sources of uncertainty, the uncertainty of measure⁃ ment were analyzed and the final measurement results of synthesis standard uncertainty, and to determine the curve fitting of the un⁃ certainty of measurement results of the main components of uncer⁃ tainty component. Key words:spectrophotometry;iron ore;aluminium;evalua⁃ tion of uncertainty 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性， 与 测量结果相联系的参数， 测量结果的表述必须同时包含被测量 的值和该值的测量不确定度， 才具有完整的实际意义。通过对 铁矿石中铝测定结果的不确定度评定 [1]， 确定影响检测结果的 主要不确定度分量， 以指导日常的检测工作。
改进铬天青S分光光度法测水中总铝
再多加 2 滴硝酸溶液（pH ＜ 3）。以上滴加均用一次性 20 ℃、27 ℃）和 2 种环境光强（室内自然光、遮光）
0.5 mL 滴管，加 0.6 mL 的 CAS 溶液混匀，依次加入 对标液显色的影响，发现 6 种环境温度和光强下，
0.2 mL 的 OP（除气泡）、0.4 mL CPB（增加吸光度）和 10 min、15 min、30 min、40 min、50 min、60 min、
样 pH 调整到 6.7 ～ 7.0，铝离子与 CAS 及溴化十六 烷基吡啶（CPB）反应形成蓝绿色胶束。该方法检测的 是铝离子、而非总铝 [3]。实际检测过滤和未过滤的管
网终端水发现，CAS 法测得值是 ICP-MS 法测得值 的 58% ～ 99%[4]。
国标 CAS 法不仅存在聚合态和颗粒态铝难检出 的问题，还存在平行差的问题。20 世纪以来，对国 标 CAS 法的改进包括加酸加热前处理 [5-6]；用乙酸 乙酸钠溶液替代乙二胺 - 盐酸缓冲液；用 CTMAB 替换 CPB 增敏剂；用 PE 管代替玻璃比色管等。为
总铝的方法。
2.1 检测影响因素
1 材料和方法
2.1.1 方法空白 当器皿被铝污染后，按国标法清洗的器皿空白
1.1 仪器
吸光度比污染前升高 0.02 ～ 0.10。为保证空白稳定
安捷伦 7900 电感耦合等离子体质谱仪；上海精 性，改进清洗方法：“洗涤剂清洗”改为“100 g/L
科 722S 可见分光光度计；上海雷磁 PHS-3C 型酸度 NaOH+95% 乙醇”溶液浸泡 1 h 后清洗、彻底洗脱黏
Keywords: total aluminum; aluminum forms; pretreatment method; detection influencing factors; stratification effect
铬天青S分光光度法测定水中铝含量
铬天青S分光光度法测定水中铝含量
郭奇慧
【期刊名称】《北京工商大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2013(031)005
【摘要】采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓溶液冲体系,用分光光度法比色测定水中铝含量.结果表明,加入铬天青S溶液和溴化十六烷基吡啶溶液的量不同对吸光度有较大影响,显色时间在30 ～ 50 min内吸光度值都较稳定；加入3.00 ～5.50 mL缓冲溶液时,吸光度值变化平缓；对6份不同水样在不同时间重复测定,精密度和准确度良好,加标回收率为98.25％～103.50％.
【总页数】2页(P69-70)
【作者】郭奇慧
【作者单位】内蒙古商贸职业学院食品与制革工程系,内蒙古呼和浩特010070【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5
【相关文献】
1.铬天青S分光光度法测定水中铝含量的探讨 [J], 李婉钿;钟文辉
2.铬天青S分光光度法测定水中铝含量 [J], 郭奇慧;
3.铬天青S分光光度法测定浙八味中铝含量 [J], 包启年;吴晓宁
4.铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进 [J], 任海林
5.铬天青S分光光度法测定蒸煮食品中铝含量 [J], 来守军;马福泉;岳昕;梁雪瑞;王振峰;孙迎虎;关晓琳
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铬天青S分光光度法测定自来水中铝方法的改进
剂 溴化 十六 烷基 三 甲基 铵反 应 ， 在６ ２ ０ ｎ ｍ处测 其 吸 光度 ， 效 果 良好 。也 有研 究 者 以十 六烷 基 三 甲基 氯 化铵 、 聚 乙烯 醇等 表 面活性 剂作 为增溶 剂 ， 进 行显 色 反应 ＿ ９ 。但 关 于 铬 天 青 Ｓ分 光 光 度 法 优 化 的更 全 面的报 道较 少 。 笔者 通过将 乙二胺 一盐 酸缓 冲溶液 更换 为 乙酸
高 的稳 定性 和重 现性 ， 并 简化 了操 作 步骤 。 关键 词 ： 铬 天 青 Ｓ ； 铝； Ｐ Ｅ比 色管 ； Ｃ Ｔ ＭＡ Ｂ 中图分类 号 ：Ｘ ８ ３ ２ 文 献标 志码 ：Ｃ 文章 编号 ：１ ６ ７ ３—９ ３ ５ ３ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６— ０ ０ ５ １— ０ ４
Ｃ Ａ Ｒ Ｙ １ ０ ０ Ｓ Ｃ紫外 可见 光 分 光 光 度计 ， Ｏ Ｒ Ｉ Ｏ Ｎ ３
Ｓ ｔ ａ ｒ ｐ Ｈ测量仪 ， Ｈ Ｊ 一 １ 磁力搅拌器 。
１ ． ２ 溶剂 配置
用聚碳酸酯 、 聚乙醚脂和聚 四氟 乙烯等材质的实验
容器 以减 小 误 差 ｌ 。孙 伟 等 利 用 铝 离 子 在 乙酸
色管 ， 并将 Ｏ Ｐ和 Ｃ Ｐ Ｂ换成 单种 阴 、 阳离子 表 面活性 剂或 非离 子表 面活性 剂 ， 优 化 缓 冲溶 液 、 试 剂 容器 和 表面 活性剂 ， 对 国标法 进 行 改 进 ， 以达 到 简化 步 骤 、
增 强稳 定性 的 目的 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 主 要仪器
于１ ０ ０ ｍ Ｌ乙 醇溶液 （ １ ＋１ ） 中， 混匀。 乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 液 ： 吸取 ３ ｍＬ乳 化剂 Ｏ Ｐ溶 于 １ ０ ０
ｍＬ纯 水 中 。 溴代 十六 烷基 吡 啶 （ Ｃ Ｐ Ｂ ） 溶液 ： 称取 ０ ． ６ ｇ Ｃ Ｐ Ｂ 溶于 ３ ０ ｍ Ｌ乙醇 中 ， 加 水稀 释至 ２ ０ ０ ｍ Ｌ 。
铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进
铬天青-S分光光度法测定水中铝含量方法改进【摘要】改进水中铝的测定条件结果，改进后铝的浓度在0.05ug/ml～0.25ug/ml范围内，其标准系列线性良好，相关系数r=0.9998，结论：改进铝的测定方法，操作简单、快速、保障测定结果的准确度。
【关键词】铝铬天青-S 水最佳吸收波长水中铝的测定通常采用国标法中的分光光度法，通过控制溶液的酸度（pH=5.5～6.1），以铬天青-S为显色剂，显色半小时后，于λ=545nm、L=1cm、空白溶液作参比，测定其吸光度。
因为该方法中铬天青本身具有颜色，在显色反应中剩余量又各不相同，故实验结果线性不理想，相关系数r﹤0.999。
本人通过Al-铬天青-S和铬天青-S的吸收曲线，其它操作条件不变的情况下，通过改变测量波长，使工作曲线的线性有明显好转，相关系数达到r=0.99983，以此提高分析结果的准确度。
1 实验部分1.1 仪器分光光度计—普析通用新世纪PHS-3D型酸度计数显电热恒温水浴锅1.2 试剂抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配六次甲基四胺溶液（300g/L）铬天青-S乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.30g铬天青-S置于洗净的烧杯中，加水和无水乙醇各约25ml，搅拌溶解后，加约475ml水，最后用无水乙醇稀释到1000ml，混匀后贮存于棕色瓶中。
铝标准贮存溶液（250ug/ml）：精称0.2500g金属铝片（分析纯）置于聚乙烯杯中，加约20ml水，加3.0g氢氧化钠，待反应速度缓慢后，将聚乙烯杯置于水浴上加热至试样溶解完全。
用（1+1）盐酸缓慢中和至出现沉淀后，加入过量20ml （1+1）盐酸，加热至溶液澄清，冷却。
将溶液转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度线，混匀。
铝标准溶液（5ug/ml）：移取10.00ml铝标准贮存溶液于500ml容量瓶中，加4.0ml（1+1）盐酸，用水稀释至刻度线，混匀。
1.3 操作步骤（表1）注意：每加入一种试剂均需摇匀；最后用水稀释至刻度线混匀，放置30min 显色后，将溶液转移至事先校正好的1cm的吸收池中，以1号显色液为参比溶液，在对应的波长下测定其相应的吸光度（A）。
低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法
FCLHSDHJGAl006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法F_CL_HS_DHJG_Al_006低合金钢—铝含量的测定—抗坏血酸还原-铬天青S光度法1 范围本推荐方法用抗坏血酸还原-铬天青S光度法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中的铝含量。
本方法适用于低合金钢中质量分数0.01％～0.80％的铝含量的测定。
2 原理试样以酸溶解，高氯酸冒烟，在盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，以六次甲基四胺和盐酸作缓冲剂，在pH5.0～5.8铝与铬天青S生成紫红色络合物，进行光度法测定。
计算出铝的质量分数。
用抗坏血酸溶液将铁还原为二价后不干扰测定。
由于铁的存在，增大了干扰元素的允许限量，在分取试液中含有5～10mg铁时，小于500μg钼，小于200μg钛、铜，小于100μg 铬，小于20μg锆量均不干扰测定。
分取试液中含有10mg铁时，小于15μg钒不干扰测定。
大于15μg钒，可在参比溶液中加入一定量的铈络合剩余的氟，使之不与钒起反应，从而使参比溶液和显色溶液中的钒与铬天青S生成之络合物色泽相同而消除干扰。
超过允许量的铬使成氯化铬酰挥散除去。
钨、铌、钽、硅等在试样溶解高氯酸冒烟后，过滤除去，均不干扰。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 氯化钠3.2 焦硫酸钠（钾）3.3 盐酸，ρ约1.19g/mL，1＋3，5＋953.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 高氯酸，ρ约1.67g/mL3.6 过氧化氢，ρ约1.11g/mL3.7 混合酸，盐酸＋硝酸＋高氯酸＋水=3＋1＋3＋53.8 抗坏血酸溶液，10g/L用时配制。
3.9 铬天青S溶液，0.2g/L称取0.2g铬天青S溶解于250mL水中，过滤后，加750mL乙醇，混匀。
3.10 六次甲基四胺溶液，150g/L储于塑料瓶中，室温大于30℃时，须用时配制。
3.11 氟化铵溶液，5g/L保存于塑料瓶中。
铝含量的测定
铝含量的测定—铬天青S分光光度法一方法提要试样以硷熔融分解，在pH5.7～5.8的乙酸钠缓冲溶液中，铝与铬天青S（2，6—二氯二甲基品红二羧酸）生成紫红色络合物，借此进行分光光度法测定。
二试剂配制及仪器2.1 盐酸溶液 1+12.2 盐酸溶液 1+32.3 酚酞溶液 10g/L 乙醇溶液.2.4 抗坏血酸溶液 10g/L 使用前配制.2.5 硫脲溶液 20g/L2.6 铬天青S溶液 1g/L 0.5铬天青S 溶于50ml乙醇中，用水稀释至500ml。
2.7 乙酸钠溶液 100g/L2.8 铝标准溶液A.储存溶液 0.1mg/ml 0.5﹪盐酸溶液.B.0.005mg/ml 以A液稀释而成。
2.9 分光光度计三分析步骤3.1 空白试验随同试样分析进行空白试验。
3.2 试样分解称取0.2～0.500g试样于予先盛有1g碳酸钠的镍坩埚中，用玻璃棒搅匀，再加3～4g过氧化钠，于电炉上烘干水分，放入700℃的马弗炉中，熔融10min,至熔融物红色透明，取出稍冷，用水冲洗坩埚底部，放入盛有70ml沸水的塑料杯中浸取，趁热加入5乙醇，搅拌，冷却。
洗出坩埚，将溶液移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
立即将溶液倒入干燥的塑料杯中。
稍静置，干过滤于塑料杯中。
3.3 测定移取适量（含铝10～30ug）滤液于50ml容量瓶中，加水至15ml，加1滴酚酞指示液（2.3），用盐酸溶液（2.1）中和至红色近褪，再用盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴。
加入2ml抗坏血酸溶液（2.4），2ml硫脲溶液（2.5），混匀，加入3ml铬天青S 溶液（2.6），混匀，再加入10ml乙酸钠溶液（2.7），用水稀释至刻度，摇匀。
静置10min.于分光光度计567.5nm波长处，用1cm吸收池，以随同试样的空白试验溶液为零点校正液测量吸光度，在标准工作曲线查出相应的铝质量，计算结果。
3.4 标准工作曲线的绘制分别移取0、2.00、4.00、6.00ml铝标准溶液（2.8）于50ml容量瓶中，加水至15ml，加入1滴酚酞溶液（2.3），以氢氧化钠溶液（50g/L）中和至红色，再以盐酸溶液（2.2）调至无色，并过量4滴，以下按测定手续进行。
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水中铝的铬xxS分光光度检测法
一、实验目的
了解紫外分光光度法检测的一般过程，初步掌握水中铝检测的S-络天青紫外分光光度法的操作流程，通过实验检测实际水样品中铝的含量，分析主要影响因素。
二、原理
测定生活饮用水中铝的目的是掌握水中铝的含量。
铝是地球上含量最丰富的金属，分布广泛，地壳中铝的含量约为8%，仅次于氧和硅，居第3位。
水处理中使用铝盐混凝剂会导致出厂水中铝含量升高，供水管网中如果铝残余浓度很高在管壁上会形成铝的沉积，当出厂水铝浓度超过0.1mg/L-0.2mg/L时，将使管网水色度发生变化。
饮用水中铝的来源比较复杂，主要有以下两方面：
一是土壤中的铝进入水体；二是给水处理中采用的药剂如铝盐、石灰使出厂水余铝升高。
铝是一种低毒且为人体非必需的微量元素，是引起多种脑疾病的重要因素，摄入过多可致老年性痴呆。
在pH为6.7-7.0的范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
三、材料
1.药品：
2.玻璃仪器和耗材：
烧杯，胶头滴管，玻璃棒，量筒，具塞比色管（50mL）
3.仪器设备：
紫外分光光度计，超声波清洗仪。
四、实验所需溶液配制步骤
1.铬xxS溶液（1g/L）：
称取0.1g铬天青S溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。
2.乳化剂OP溶液（3+100）：
吸取3.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中。
3.溴代十六烷基吡啶（CPB）溶液（3g/L）：
称取0.6gCPB溶于30mL乙醇（95%）中，加水稀释至200mL。
4.氨水（1+6）
5.乙二胺-盐酸缓冲液：
取无水乙二胺100mL，加纯水200mL，冷却后，缓缓加入190mL盐酸，混匀
6.硝酸溶液（0.5mol/L）
7.铝标准储备液：
称取8.792g硫酸铝钾溶于纯水中，定容至500mL。
贮存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。
8.铝标准使用液：
临用时用铝标准储备溶液稀释而成（稀释为储备液的千分之一浓度）。
9.对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）：
称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇（95%）中。
五、分析步骤
1.取水样25.0mL于50mL具塞比色管中。
2.另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用液
0、0.
2、0.
5、1.
0、2.
0、3.
0、
4.0和
5.0mL，加纯水至25mL。
（这一步由指导老师完成）
3.向各管加1滴对硝基酚溶液，混匀，加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失后，再多加2滴。
4.加3.0mL铬天青S溶液，混匀，加1.0mL乳化剂OP，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。
5.于620nm波长处，用2cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度。
6.绘制标准曲线，从曲线上查出水样中铝的含量。
六、计算
水中铝的质量浓度计算：
ρ（Al）= m/V
ρ（Al）——水样中铝的质量浓度，mg/L;
m——从标准曲线查得水样管中铝的质量，μg；
V——水样体积，mL。
七、注意事项
人身安全，仪器安全。
器皿和药品轻拿轻放，实验结束后清洗玻璃器皿，打扫实验室台面和地面。
八、作业
绘制标准曲线，在标准曲线上找出样品位置，并标明，计算水样中铝的质量浓度。
九、参考文献
1.中英文文献
2.中华人民共和国国家标准。