15实验十五 烟酸片的含量测定
HPLC法测定烟酸片的溶出度
色 谱 条 件 色 谱 柱： 赛 默 飞 Hypersil Gold C18 柱 11.0356、11.0438、11.0445、11.0550， 平 均 峰 面 积 为
（4.6 mm×250 mm，5 μm）； 流 动 相：0.1% 三 乙 胺 11.0420，RSD=0.07%（n=6），结果表明该方法精密度良好。
2.20 ～ 39.93 mg•L-1 浓度范围内显良好的线性关系（r=1）, 置 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为对照
平均回收率为 99.51%（n=9），RSD 为 0.79%。结论 : 该 品溶液。
方法准确、可靠，可用于烟酸片的溶出度测定。
溶出度供试品溶液的制备 取本品按照溶出度测定法
差异均不大，峰型均保持良好，本文流动相系统耐用性较好。
拓展测定比较 按处方比例自制三批样品，采用高效
液相法和紫外分光光度法对更多批次烟酸片溶出度进行拓
展测定比较，并采用统计学分析方法对测定结果差异进行
了分析评价，结果，高效液相法与紫外分光光度法测定结
果基本一致。
参考文献 [1] 孙丹杰 . 托伐他汀与烟酸缓释片联合治疗高脂血症 的疗效分析 [J]. 母婴世界 ,2019,（18）:104-104. [2] 韩奕奕 , 王霞 , 马颖清 , 等 . 乳粉中烟酸和烟酰胺 含量测定能力验证结果与分析 [J]. 食品安全质量检测学 报 ,2020,(17):93-99. [3] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典：二部 [S]. 北京：中国医药科技出版社，2020:1410-1411. [4] 韩 素 超， 张 红 中， 祖 振 涛， 等 .JJF（ 浙）10962014《药物溶出度仪校准规范》问题探讨 [J]. 计量与测试 技术，2020,（10）:104-105. [5] 刘晓雨，胡洋，王卓，等 . 烟酸在水中的溶解度及 介稳性质的研究 [J]. 化学工程，2019, 47(7)：35-40. [6] 纪 世 彬 . 高 效 液 相 色 谱 - 二 极 管 阵 列 检 测 器 法 测 定 复 合 维 生 素 B 片 中 5 种 组 分 的 溶 出 度 [J]. 安 徽 医 药 ,2020,24(8):1512-1514. [7] 蔡迪鸣 .HPLC 法同时测定党参中烟酸及党参炔苷 含量的方法探究 [J]. 医药前沿，2018, 8(18)：398-398. [8] 黄 丹， 丁 家 昱， 刘 秀 秀， 等 . HPLC 测 定 盐 酸 烟 酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质 [J]. 华西药学杂志， 2017, 32(4)：421-423. [9]Cellar Nicholas A.,McClure Sean C.,Reddy Todime M.,et al.A new sample preparation and separation combination for precise, accurate, rapid, and simultaneous determination of vitamins B-1, B-2, B-3, B-5, B-6, B-7, and B-9 in infant formula and related nutritionals by LC-MS/MS[J].Analytica Chimica Acta,2016，934：180-185. 作者简介：梁晓云，女，主管药师，主要从事食品药
烟酸和烟酰胺的含量测定培训PPT
新标准代替 GB 5009.89-2016
主要变化内容
1. 高效液相色谱法调整为第一法，微生物法调整为第二法； 2. 增加了第二法 微生物法 中的微孔板法、试样处理后调节
pH的要求； 3. 修改了第二法 微生物法 的标准曲线浓度范围、精密度和
定量限。
第一法 高效液相色谱法
第一法 高效液相色谱法
3. 烟酸和烟酰胺标准混合工 作液
分别准确吸取标准混合中间液 1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 于 100 mL 容量 瓶中，加水定容至刻度，混匀，得到质量浓度分别为 1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL 的标准混合工作液。临用现配。
1. 盐酸溶液(5.0 mol/L)：量取 415 mL 盐酸，加水定容至1000 mL。 2. 盐酸溶液(0.1 mol/L)：量取 8.3 mL 盐酸，加水定容至1000 mL。 3. 氢氧化钠溶液(5.0 mol/L)：称取氢氧化钠 200 g，加水定容至1
000 mL。 4. 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)：吸取20mL氢氧化钠溶液(5.0 mol/L)，
哪些食物可以补充烟酸？
烟酸在食物中分布广泛，含量丰富，例如动物为基础的食物有：动物肝脏、肾脏、鱼肉、禽类肉；植物为 基础的食物有：蘑菇、花生、全谷、坚果等等，还有些特殊的营养强化食物等
烟酸需要额外补充吗？
一般人不需要除膳食以外额外补充烟酸，也尚未见膳食摄 入烟酸过量引起中毒的报道。烟酸摄入过量，易出现皮肤潮红、 恶心、呕吐、糖耐量异常等不良反应，因此一般不建议过量服用。
4. 氢氧化钠溶液A(10mol/L)：称取 400g氢氧化钠，加水溶解并稀释至1 000 mL。
药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。
因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。
（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
药品检验考试题(A)
药品检验考试题（A）一、名词或符号解释：（20分）1、系统误差：2、Beer-lambert定律：3.、药物的杂质：4药品认证：5、处方药：二、填空题：（20分）1、调配处方时必须经过_______，对有配伍禁忌或超剂量的处方应_______，必要时经处方医师更正或者_______，方可调配。
2、偶然误差服从_______规律，因此可采取_______的措施减免偶然误差。
3、以下二个数据，根据要求需保留三位有效数字；1.05499修约为_______;4.715修约为_______。
4、721分光光度计的光源为_______，测定时选用_______比色皿。
5、国家根据非处方药品的_______，将非处方药分为甲类和乙类6、按化学反应类型分类，滴定分析法分为_______、_______、_______和_______等四大类。
7、酸碱滴定中，指示剂的选择原则是:指示剂的_______处于或部分处于_______之内。
8、生产新药或已有国家标准的药品，须经_______批准，并发给_______。
9、衡量正常色谱峰与不正常色谱峰时，应采用_______ 。
水解乙酰胆碱的酶是。
三、单选题：（20分）1、测定精密度好，表示（）.A: 系统误差小B: 偶然误差小C: 相对误差小D: 标准偏差小2、下列叙述正确的是（）.A: 溶液pH为11.32，读数有四位有效数字B: 0.0150g试样的质量有4位有效数字C: 测量数据的最后一位数字不是准确值D: 从50mL滴定管中，可以准确放出5.000mL 标准溶液3、分析天平的称样误差约为0.0002克，如使测量时相对误差达到0.1%，试样至少应该称( ) 克。
A: 0.1000克以上B: 0.1000克以下C: 0.2克以上D: 0.2克以下4、下列哪些要求不是重量分析对称量形式的要求（）.A: 必须稳定B: 颗粒要粗大C: 摩尔质量要大D: 必须有确定的化学组成5、制定《中华人民共和国药品药品管理法》的目的不包括（）A、保证药品质量B、保障人体用药安全C、保障人民身体健康和用药的合法权益D、加强药品监督管理E、发展现代药和传统药6、《药品经营许可证》的有效期为（）A、5年B、4年C、2年D、1年7、在分光光度分析中，某有色溶液的最大吸收波长（）.A: 随溶液浓度的增大而增大B: 随溶液浓度的增大而减小C: 与有色溶液浓度无关D: 随溶液浓度的变化而变化8、欲使色谱图趋于正态分布曲线，其色谱柱的塔板数应为（）A 10以上B 100以上C 100以下D 103以上9、国家食品药品监督管理局主管（）A、制定药品行业发展规划B、制定药品行业的产业政策C、全国药品监督管理工作D、药品审批E、药品质量监督检查10、药物作用的两重性指（）A．既有对因治疗作用，又有对症治疗作用B．既有副作用，又有毒性作用C．既有治疗作用，又有不良反应D．既有局部作用，又有全身作用E．既有原发作用，又有继发作用四、多选题：（10分）1、配制NaOH标准溶液，以下操作正确的是（）。
食品中烟酸(维生素PP)的测定(NO2)
食品中烟酸(维生素PP)的测定一、概述•烟酸又名维生素PP、尼克酸、抗癞皮病因子等，属水溶性维生素，是具有生物化学活性的吡啶-3-羟酸及其衍生物的总称•烟酸和维生素B1、维生素B2一起参与碳水化合物和能量的代谢、促进血液循环及皮肤健康、维持正常神经系统，也是合成性激素不可或缺的物质•自然界中的烟酸广泛存在于食物中，植物性食物中存在的主要形式为烟酸，动物性食物中主要以烟酰胺形式存在烟酸的化学式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，化学名称为吡啶-3-羟酸(3-pyridinecarboxylicacid)，结构式如下一、概述•烟酸为无色针状晶体，味苦。
性质比较稳定，在酸、碱、氧、光或加热条件下不易破坏，烟酸溶于水，溶于乙醇，但不溶于乙醚。
紫外扫描于198 nm、263 nm处有两个特征波长，其中最大紫外吸收波长为263 nm。
•目前尚未见到因食源烟酸摄入过多而引起中毒的报告，所见烟酸的毒副作用大多为临床大剂量使用烟酸所致。
当口服剂量为30 mg/d～1000 mg/d，有人出现血管扩张的症状；当口服剂量达到3 g/d～9 g/d时，可引起黄疸和血清转氨酶升高，但作用机制尚不十分清楚。
•目前大多数国家制定烟酸膳食参考摄入量为13 mg/d～20 mg/d。
我国推荐的膳食摄入量为男性14 mg/d，女性13 mg/d，和美国一致二、食品中烟酸的测定【说明1】(GB/T 5009.89-2003)微生物法【说明1】•标准方法的来源：• 1．本标准根据全国卫生标准技术委员会“第七个五年计划期间卫生标准研制计划第四项食品卫生标准中理化检验方法制标任务”，由原中国预防医学科学院营养与食品卫生研究负责建立并起草，内蒙古自治区卫生防疫站、青岛医学院等多家科研单位组成协作组反复验证后提出的。
• 2．本法主要是在参照AOAC 944.13以及美国《维生素分析方法》等文献的基础上建立的，适用于所有食品的分析1范围【说明2]•本标准规定了用微生物方法测定食品中的烟酸含量。
HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究
HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的RP-HPLC方法，并用于临床药代动力学研究。
[方法]取1ml人血浆于一干净试管中，加入20μl内标甲硝唑，涡旋10s，再加入3ml乙腈，涡旋1min，3000rpm下离心5min，将上清全部取出置于另一干净试管，加入3ml氯仿，涡旋5min，3000rpm下离心5min，取水溶层（上层）200μl和100μl流动相混匀，取20μl进样，检测波长为262nm。
[结果]烟酸，烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为 4.5min，7.5min和105min。
烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的RSD均小于11%，烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好，烟酸的其他代谢物如烟酰胺、N-甲基烟酰胺等无干扰。
标签：烟酸和烟尿酸;色谱法;高效液相;血样处TB烟酸为B族维生素之一，对人类和动物的营养有着重要的作用。
很多文献都报道了烟酸在脂代谢中的药理作用和烟酸在治疗高脂血症中的广泛应用，但关于烟酸及其代谢产物的药动学研究却鲜有报道，在国内同时测定烟酸和烟尿酸的方法还未见报道。
为更好地研究烟酸降血脂作用和副作用的机制，建立一个简便快捷准确测量生物样品中烟酸及其代谢产物浓度的方法是很有意义和非常必要的。
在烟酸测定初级阶段，一系列技术得到了广泛应用，如微生物法、色度法、传统柱色谱法、气液色谱法等，在过去的20年里，高效液相色谱法得到了普遍应用。
本法即在前人基础上用高效液相色谱法测定人血浆中烟酸及其活性代谢产物烟尿酸的含量。
1 仪器与试剂1.1 仪器Waters高效液相色谱系统（Waters 600泵，Waters 2487型紫外检测器，N2000型色谱工作站）;AUW120 D电子分析天平;台式离心机（上海安亭科学仪器厂）;KQ3200型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;IKA VORTEX Genious 3涡旋器。
HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质
HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质谭建平;陈禧翎;郑思嘉【期刊名称】《国际医药卫生导报》【年(卷),期】2012(18)12【摘要】目的建立高效液相色谱法用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及有关物质检查.方法用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(1∶99)为流动相;检测波长为262nm.结果重复性及回收率结果良好,重复性的RSD为0.07％(n=6),烟酸与相关杂质分离度好,烟酸的最低检出限为0.04μg/ml,线性范围为0.004983～ 0.19932 mg/ml(R=0.9999),平均回收率为100.2％(RSD=0.40％).结论高效液相色谱法准确可靠,可用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及烟酸注射液有关物质的检查,操作简便、准确度高.%Objective To establish a high performance liquid chromatography (HPLC) method for determination of the concentration and related substances in niacin injection.Methods niacin can be separated on Waters symmetry C18 column (5 um; 4.6 × 150 mm) with a mixture of 0.05 mol/L sodium phosphate (adjust pH value to 2.5 with phosphoricacid):acetonitrile (99∶1) as mobile phase and detected at 262 nm.Results The result of reproducibility was 0.07％ (n=6).Niacin was well separated from other impurity with this method.The lowest detection limit was 0.04 μ g/ml,the standard curve was linear in the concentration range of 0.004 983～0.199 32 mg/ml and the correlation coefficient was 0.999 9.The average recovery rate was 100.2％ (RSD=0.40％).Conclusion The method issimple and accurate.It is adopted to determine the concentration and related substances of niacin injection.【总页数】4页(P1785-1788)【作者】谭建平;陈禧翎;郑思嘉【作者单位】510250 广州白云山明兴制药有限公司;510250 广州白云山明兴制药有限公司;510250 广州白云山明兴制药有限公司【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定左卡尼汀注射液中的含量及有关物质A [J], 李红英;于得才2.HPLC法测定党参中烟酸和党参炔苷的含量 [J], 高欢;李阳;闫辉;李灿;吕青涛;容蓉3.反相HPLC法测定烟酸占替诺及有关物质的含量 [J], 孙晓波;周亮;徐永丽4.HPLC梯度洗脱法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的含量及有关物质 [J], 焦旭雯;梁蔚阳;陈华5.HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究 [J], 陈冬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
烟酰胺片含量及有关物质测定方法改进
ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ
·研究· Ｄｒｕｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
·检验检测·
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６－４９３１．２０１９．０９．０１０
烟酰胺片含量及有关物质测定方法改进
李志远，刘 屹，左文松
（云南省食品药品监督检验研究院，云南 昆明 ６５０１０６）
摘要：目的 建立测定烟酰胺片含量及有关物质的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法。方法 色谱柱采用 ＵＩＴｉｍａｔｅＸＢ－Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ， ５μｍ），流 动相为甲醇 －ｐＨ６．０的 ０．０５ｍｏｌ／Ｌ醋 酸铵溶液（１０∶９０），柱温 为 ３０℃，流 速为 １．０ｍＬ／ｍｉｎ，进 样量为 ２０μＬ，检 测器为 ＰＤＡ。结果 按新建 ＨＰＬＣ法测定 ７３批样品的含量，与 ２０１５年版《中国药典（二部）》紫外分光光度（ＵＶ）法测定结果无显著差异（ｔ＝０．７９，Ｐ＞ ０．０５）。按 ２０１５年版《中国药典 牗二部 牘》薄层色谱 牗ＴＬＣ牘法检测，均未检出烟酸及其他杂质；按新建 ＨＰＬＣ法测定，均检出烟酸杂质，大部
ｎｉｃｏｔｉｎｉｃａｃｉｄｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄ，ａｎｄｔｈｅｏｔｈｅｒｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄｉｎｍｏｓｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＨＰＬＣ
ｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．ＩｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅａｎｄｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎＮｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅ
烟酰胺片（ＮｉｃｏｔｉｎａｍｉｄｅＴａｂｌｅｔｓ）系吡啶衍生物 ３－吡 啶甲酰胺，属于水溶性 Ｂ族维生素类药物，在体内与核 糖、磷酸、腺嘌呤形成烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（辅酶Ⅰ） 和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸（辅酶Ⅱ），为脂质代谢、 组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需，缺乏时会影响 细胞的正常呼吸和代谢，进而引起糙皮病；胃肠道易吸收， 吸收后分布到全身组织，半衰期（ｔ１／２）约为 ４５ｍｉｎ，经肝 脏代谢，治疗量仅少量以原形自尿排出，但过量服用时排 泄量增加。烟酰胺与异烟肼有拮抗作用，长期服用异烟肼 时应适当补充烟酰胺；烟酰胺无扩张血管作用，可用于高 血压患者。２０１５年版《中国药典（二部）》收载有薄层色谱 （ＴＬＣ）法测定其有关物质，紫外分光光度（ＵＶ）法测定含 量犤１－２犦。高效液相色谱 牗ＨＰＬＣ牘法测定其含量和有关物质 也有文献犤３－６犦报道。本研究中选择 ２种不同的方法测定烟 酰胺片的含量及有关物质，为该药的质量控制提供更加 简便、准确、高效的评价方法犤７－９犦。现报道如下。 １ 仪器与试药
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实验十三 烟酸片的含量测定
一、 实验目的
1. 掌握烟酸片的测定原理及方法。
2. 掌握片剂分析的基本操作技术。
二、实验原理
烟酸具有酸性，可用碱滴定液滴定测定含量。
供试品加水使溶解后，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记录氢氧化钠滴定液的使用量，计算，即得。
标示量（%）%100_
⨯⨯⨯⨯⨯=
S
W W
F T V
本品含烟酸应为标示量的95.0%~105.0%。
三．实验仪器和试剂： 1.仪器：
分析天平、碱式滴定管、研钵、烧杯、水浴锅、锥形瓶 2.试剂
水（新沸放置至室温）、 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）、酚酞指示液 试药：烟酸片 四、实验内容
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于烟酸0.2g ），加新沸过的冷水50mL ，溶解后，置水浴上加热并时时振摇使烟酸溶解，放冷至室温，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（mL ），每 1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.31mg 的烟酸（C 6H 5NO 2 ），即得。
按中国药典规定，判断是否合格。
六、注意事项
1. “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一, “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
2. 水浴上加热时，要时时振摇。
七、思考题
1.烟酸片为什么可以采用氢氧化钠直接滴定？。