硫氰酸铵溶液标
硫氰酸铵法测定铁元素的方法
硫氰酸铵法测定铁元素的方法我之前折腾硫氰酸铵法测定铁元素可费了不少劲呢，总算摸出点门道。
最开始的时候，我完全就是瞎摸索。
我就知道要用硫氰酸铵，可具体怎么做，一头雾水。
比如说样品的处理这第一步，我就试过把铁样品放在各种容器里溶解，什么烧杯啦，烧瓶啦。
一开始没注意容器要干净到什么程度，结果测出来的数据特别乱，偏差大得离谱。
我当时那个郁闷啊，就像你在黑暗里走路，完全找不到方向。
后来才恍然大悟，容器必须得用酸浸泡冲洗，确保没有残留杂质影响测定。
在测定的时候呢，就把处理好的铁样品溶液，按照一定比例加硫氰酸铵溶液。
这个比例可不好掌握啊。
我一开始就是马马虎虎按照别人大概说的量加，可是每次结果都不一样。
有时候颜色深，有时候颜色浅，那对应的铁含量数据肯定不准啦。
就好似做菜放盐一样，盐放多放少差别大着呢。
然后我就一点点试，每次只改变一点点硫氰酸铵的量，同时做好记录。
还有测量时候的环境温度，我开始都没注意。
可是同样的操作，不同天气做的时候结果不一样。
有次冬天做的和夏天做的结果偏差挺多。
我琢磨了好久，才想到可能是温度影响。
然后我就在不同温度下做了好多组对比实验。
就像个疯狂的科学家一样，哈哈。
我觉得还有个关键就是，比色的时候得非常小心。
我刚开始看颜色对比的时候，眼神不太专注，根本判断不准到底算哪个浓度范围对应的颜色。
后来我就找来那种颜色标准卡，眼睛和溶液试管要平视，仔仔细细地去判断，这样出来的结果才更靠谱些。
关于这个测定方法，我还有几个不确定的地方。
像溶液里面要是还有其他少量金属离子，会不会影响测定结果呢？这我还没深入探究过。
希望有机会再仔细研究研究。
反正目前按照我的这些经验，只要注意样品处理、试剂比例、环境温度还有比色这几个关键的地方，应当能得到比较准确的测定结果了。
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法脱硫液中硫氰酸铵的测定方法有多种，其中最常用的是离子色谱法和紫外分光光度法。
下面将详细介绍这两种方法的原理、步骤和优缺点。
离子色谱法测定硫氰酸铵：1.原理：离子色谱法是利用固定在色谱柱上的离子交换树脂对样品中的离子进行分离和检测的方法。
对于硫氰酸铵的测定，可以采用阴离子交换树脂色谱柱。
2.步骤：a.样品预处理：将脱硫液样品经过过滤、稀释等预处理，去除杂质。
b.色谱柱选择：选择合适的离子交换树脂色谱柱，一般使用的是带有阴离子交换基团的色谱柱。
c.色谱柱条件设置：设置适当的流动相，并优化流速、温度等色谱条件。
d.样品进样：将预处理好的样品通过进样器进入色谱柱进行分离。
e.检测器检测：通过离子检测器检测硫氰酸铵的浓度。
f.数据分析：根据峰面积或峰高来计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a. 离子色谱法测定灵敏度高，检测限低，可达到ppb级别。
b.能够同时测定多种离子，对多离子同步分析具有优势。
c.色谱柱寿命长，分析周期短，适用于大批量样品分析。
4.缺点：a.离子色谱法仪器设备和色谱柱较为昂贵。
b.样品预处理工作较为繁琐，需要一定的实验技巧和操作经验。
紫外分光光度法测定硫氰酸铵：1. 原理：紫外分光光度法是利用物质在紫外光区域吸收的特性进行测定的方法。
硫氰酸铵在257nm波长处有较强的吸收。
2.步骤：a.样品处理：将脱硫液样品经过适当的处理，去除杂质。
b.制备标准曲线：制备一系列不同浓度的硫氰酸铵标准溶液，并测定其吸光度。
c. 测定样品吸光度：将处理后的样品溶液置于紫外分光光度计中，测定在257nm处的吸光度，并根据标准曲线计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a.紫外分光光度法成本较低，仪器设备相对简单。
b.测定速度快，可以进行快速、高通量的样品分析。
4.缺点：a. 紫外分光光度法的灵敏度相对较低，检测限一般在ppm或ppb级别。
b.对于含有其他干扰物质的样品，需要进行样品预处理和干扰修正。
2020版《中国药典》硫氰酸铵滴定液配制与标定操作规程
建立硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、刻度管(2ml 、A 级)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml 、A 级)、取样勺、量筒（100ml 、500ml ）、胖肚吸管（25ml ） 2、试药与试液： 2.1硫氰酸铵（AR ）2.2硝酸银滴定液（0.1mol/L ）（见EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3硫酸铁铵指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.4硝酸（AR ） 3、配制：3.1分子式：NH 4SCN 分子量：76.12 3.2欲配浓度：7.612g →1000ml3.3操作：取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NH 4SCN →AgSCN ↓+NH 4NO 34.2过程：4.2.1精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）25ml ，加水50ml 、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
4.2.2硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L ）均可作为本液代用品。
4.3 计算：硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C mol/L C 11⨯=）（ 式中：C 1为硝酸银滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硝酸银滴定液的消耗量,ml ；V 为本滴定液的消耗量,m1。
《中国药典》2020年版四部通则8006 P431六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A。
实验方案
农用硫酸钾分析方案氧化钾含量的测定一、方法提要在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰。
加入乙二胺四乙酸二钠螯合其它微量阳离子, 以消除干扰分析结果的阳离子, 在微碱性介质中, 四苯硼酸钠与钾反应, 生成四苯硼酸钾沉淀, 过滤干燥沉淀并称重。
K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4+Na+二、实验仪器与试剂1、氢氧化钠溶液, 200 g/L2、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液, 40 g/L3、六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液, 100g/L4、四苯硼酸钠溶液( 15g/L) : 取15g四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]溶于960mL水中, 加8mL氢氧化钠溶液和20mL六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液, 搅拌15min, 静置24h后用滤纸过滤。
溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中, 在一个月内稳定。
如发现浑浊, 使用前应过滤。
5、四苯硼酸钠洗涤液( 1.5g/L ) : 用10份体积水稀释1份体积四苯硼酸钠溶液(15g/L)。
6、酚酞指示剂溶液( 5g/L )7、一般实验室玻璃仪器;8、烧结玻璃坩埚式过滤器: 4号(孔径4μm ~16μm), 容积30ml;9、干燥箱: 能维持120℃±5℃三、分析步骤1、试样溶液的制备称量约2.0g试样, 精确至0.001g, 置于250mL烧杯中, 加100mL水, 在电炉上缓慢煮沸15min, 转移到500mL容量瓶中, 混匀, 冷却至室温, 用水稀释至刻度。
经过干燥滤纸和漏斗过滤, 弃去最初几毫升滤液,保留滤液供测定。
2、 测定 吸取含有约40mgK 2O 的滤液(K 2O 含量约为50%, 吸取15.0mL; K 2O 含量约为45%, 吸取20.0mL; K 2O 含量约为33%, 吸取25.0mL)到200mL 烧杯中, 用水稀释至50mL, 加10mLEDTA 溶液和5滴酚酞指示剂溶液, 逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL 。
示踪剂使用说明
示踪剂使用说明中华人民共和国石油天然气行业标准ST/T 5343—94代替SY/T 5343—88滤液侵入岩心量的测定方法────────────────────────────1 主题内容与适用范围本标准规定了采用硫氰酸铵作示踪剂，测定钻井液滤液侵入岩心量时所需要的仪器设备、材料试剂及测定的方法和步骤。
本标准适用于不含硫氰化物的砂岩油层，采用水基钻井液进行大直径或密闭钻井取心时，测定钻井液滤侵入岩心担，检查取心质量。
2测定原理在水基钻井液中加入一定量的硫氰酸铵作示踪剂，当钻井取心时，若钻井液滤侵入岩心，则滤液所溶解的硫氰酸铵也将一起进入。
通过测定岩心中硫氰酸铵的含量及钻井液滤中硫氰酸铵的浓度，即可确定钻井液滤液侵入岩以后程度。
3 取心前的准备工作及取样要求3.1 取心前的准备工作3.1.1 在正式取心前，将一个体积2m3的加药池放到循环钻井液的渠道旁，加入硫氰酸铵（加入量按照1m3, 钻井液加硫氰酸铵1000g计算），加水（约2m3）并不断搅拦，使之全部溶解。
3.1.2 在循环钻井液时，打开阀门将硫氰酸铵溶液慢慢流入钻井液渠道中，其流速应控制到使全部钻井液循环一周，然后，在循环井液的过程中取样测其示踪剂浓度。
也可将硫氰酸铵直接加入盛钻井液的罐中，搅拌均匀后使用。
3.2取样要求3.2.1 在取心前循环钻井淮时应首先检查硫青年酸铵的浓度，使其在1000±200mg/L，当浓度低800mg/L时，应补加硫氰酸铵，重复3.1.2条操作。
3.2.2在取心时应在循环钻井液、开始钻井取心、取心结束三个阶段各取钻井兴高采烈200mL。
将三个样等体积混合后，做为本筒取心的钻井液代表样，应注明取样时间及取心筒号。
3.2.3 岩心出筒要求：a.岩主筒起出地面后，应立即取岩心，并保证岩心顺序不颠倒；b.用干净棉纱清了作岩心上的密闭液或钻井液，禁止用任何流体洗涤，严防岩心污染；c.将岩心依次放好，对好茬口，准确丈量岩心长度，并作半米或整米的记号。
亮蓝检验标准操作规程
1.干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量
1.1干燥减量
1.1.1仪器与用具
分析天平扁形称量瓶恒温干燥箱干燥器
1.1.2操作方法
取本品2g（精确至0.0001g），置135±2℃干燥至恒重的称量瓶（φ30∽40mm）中，按干燥失重测定法标准操作规程(SOP-FF-8-030)测定。按下式计算结果：
………………（5）
式中：V-滴定样品消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，ml；
V1-滴定空白溶液消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，ml；
c-硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值，mol/L；
m-试料质量的数值，g；
M-氯化钠的摩尔质量（58.4g/mol）。
1.2.6允许误差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两份平行试验的绝对差值不得过0.3%。
3.3分析步骤
3.3.1纸上层析条件
展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3（温度：20～25℃）
3.3.2试料洗出液的制备
称取1g实验室样品（精确至0.001g），置于烧杯中，加适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100μl，均匀的注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸装入预先放入有展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。
在分光光度计上测定吸光度时，以丙酮溶液5ml和碳酸氢钠溶液20ml的混合液做参比溶液。
3.3.3标准洗出液的配制
吸取上述1%的试料洗出液2ml移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100μl，均匀的点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按3.3.2的方法进行萃取，得到标准洗出液，用10mm比色皿在最大波长处测吸光度。
硫氰酸铵
中文名硫氰酸铵英文名Ammonium thiocyanate别名硫氰化铵英文别名Thiocyanic acid ammonium saltthiocyanic acid, ammonium saltcyanosulfuric acid (HSO3), ammonium salt (1:1)CAS 1762-95-4EINECS 217-175-6化学式NH4SCN分子量76.1226inchiInChI=1/CHNO3S.H3N/c2-1-6(3,4)5;/h(H,3,4,5);1H3/p+1熔点149℃沸点363.4°C at 760 mmHg闪点173.6°C水溶性163 g/100 mL (20℃)蒸汽压 2.86E-06mmHg at 25°C物化性质性状无色单斜晶系片状或柱状结晶，有光泽。
熔点149.6℃相对密度1.306溶解性易溶于水、乙醇、液氨、丙酮、吡啶和液体二氧化硫中。
产品用途用作制双氧水的辅助原料，也用于染料、有机合成、农药、医药等风险术语R20/21/22 - 吸入、皮肤接触及吞食有害。
R32 - 与酸接触释放极高毒性气体。
安全术语S13 - 远离食品、饮料和动物饲料保存。
S61 - 避免释放至环境中。
参考特别说明/安全数据说明书。
上游原料二硫化碳液氨下游产品噻嗪酮叶青双可湿性粉剂(20%) 三环唑硫氰酸钠硫氰酸钾硫氰酸铵硫氰酸汞异硫氰酸丙烯酯硫代氨基脲硫氰酸红霉素阿苯哒唑乙酰唑胺硫氰酸铵- 性质无色叶片状或柱状结晶。
mp约149℃；dl. 305。
易潮解，易溶于水，其水溶液遇铁盐溶液呈血红色，遇亚铁盐则无反应。
可溶于乙醇，溶于甲醇、丙酮，不溶于氯仿、乙酸乙酯。
热至200～300℃时，分解为氨、二硫化碳、硫化氢。
与硝酸铅、氯化物、硝酸等剧烈反应。
可燃，但不易点燃。
遇火可产生有毒气体。
硫氰酸铵- 制法将二硫化碳与氨水进行加压合成反应，生成硫氰酸铵及副产硫氢化铵，再经脱硫蒸发使硫氢化铵分解生成硫化氢除去，所得溶液经除杂质和分离，得产品。
标准溶液配制与标定
氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
同时作空白试验。
4、计算：C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克）V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少1.1.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。
1.2. 标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃）用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
水泥氯离子的测定-硫氰酸铵容量法-继续教育
水泥氯离子的测定-硫氰酸铵容量法（每日一练）1、水泥氯离子的测定可采用的现行标准为《水泥化学分析方法》（GB/T 176-2017）。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A2、根据《水泥取样方法》GB/T 12573-2008 要求取样，送往试验室的样品应是具有代表性的均匀样品。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A3、样品制备时，应采用四分法或者缩分器将试样缩分至约100g。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A4、样品制备时，须经150μm方孔筛筛析后，除去杂物，将筛余物经过研磨后，使其全部通过孔径为150μm方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测定用。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A5、如果试样制备过程中带入的金属铁可能影响相关的化学特性的测定，应用磁铁吸去筛余物中的金属铁。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A6、分析水泥和水泥熟料试验前，不需要烘干试样。
(B)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A7、所用水应不低于《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 6682-2008中规定的二级水的要求。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：B8、配制好的0.05mol/L硝酸银标准溶液可以贮存于透明玻璃的广口瓶中。
(B)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：B9、试样采用硝酸（1+2）进行充分分解，同时消除硫化物的干扰。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A10、加入已知量的硝酸银标准溶液使试样中氯离子以氯化银的形式沉淀。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A11、采用硫氰酸铵标准溶液滴定滤液中过量的硝酸银，从而反算出样品中氯离子的质量分数。
(A)•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A12、称取约5g试样，并精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入50mL去离子水，此时需要充分搅拌，使试样完全分解。
硫氰酸铵溶液的标定
硫氰酸铵溶液的标定一、实验目的1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。
二、实验原理：1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO 3浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。
Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。
Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)Fe3++ SCN--== Fe SCN2+ (红色)当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到Fe SCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。
由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。
三、实验操作(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml 容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。
(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL 的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。
根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。
（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
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硫氰酸铵溶液标
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硫氰酸铵溶液的标定
一、实验目的
1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法
2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。
二、实验原理：
1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO3
浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。
Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)
2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)
2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。
Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)
Fe3++ SCN--== Fe SCN2+ (红色)
当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到Fe SCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。
由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于
0.3mol/L的溶液中进行。
三、实验操作
(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制
准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml 容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。
(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定
准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL 的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。
根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。
（3）硫氰酸铵溶液的标定
准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
，
计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。
五）提问
1．为什么要在较强的酸性溶液中进行？
答：
2．为什么要充分振摇
3．莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？
（六）数据记录与结果处理
1、计算公式：
250
1000⨯=NaCl NaCl NaCl
M m c
3
3AgNo NaCl
NaCl AgNo V V c c ⨯=
SCN
NH SCN NH 43
34V V c c AgNo AgNo ⨯=
2、 数据记录与处理
数据 序号 项目 1
2 3
m Nacl /g C NaCl V NaCl
3AgNo V 初读数/mL 3AgNo V 终读数/mL
3AgNo V /mL 3AgNo c mol/L
3AgNo c mol/L
D i
相对平均偏差%
数据 序号 项目
1
2 3
3AgNo V
C
AgNO3 mol/L
SCN NH 4V 初读数/mL
V终读数/mL
NH4
SCN
V/mL
SCN
NH4
c mol/L
NH4
SCN
c mol/L
SCN
NH4
∣di∣
相对平均偏差%
3、注意事项
1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。
2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。