硫氰酸铵溶液的标定
水溶性氯化物的测定方法-硫氰酸铵法
饲料中水溶性氯化物的测定方法GB/T 6439-1992A.1 主题内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。
本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
检测范围氯元素含量为0～60mg。
A.2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 6682 实验室用水规格A.3 方法原理溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
A.4 试剂A.4.1 硝酸：分析纯A.4.2 硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁[Fe2（SO4）3·xH2O]60g加水微热溶解后，调成1000mL。
A.4.3 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
A.4.4 氨水：1+19水溶液A.4.5 硫氰酸铵[C（NH4CNS）=0.02mol/L]：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。
A.4.6 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。
A.4.7 氯化钠标准工作液：准确吸取A4.6溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.0200mol/L。
A.4.8 硝酸银标准溶液[C（AgNO3）=0.02mol/L]：称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中贮存棕色瓶内，待标定。
A.4.8.1 体积比：吸取硝酸银溶液20.00mL加硝酸4mL，指示剂2mL，在剧烈摇动下用硫氯酸铵溶液滴定，滴定至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，见式：F = 20.00/V2 (1)式中：F——硝酸银与硫氯酸铵溶液的体积比。
20.00——硝酸银溶液的体积（mL）。
24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指示液。
3.配制取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4.标定精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代用品。
5．结果计算：SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334⨯=式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。
3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。
SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。
3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。
6.注意事项6.1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。
6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。
6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO2，因为HNO2与SCN-离子也生成红色，干扰终点观察。
7.技术要求7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。
硫氰酸铵标准溶液配制标定
硫氰酸铵标准溶液配制标定，0.1mol/L
配制：称取7.96g硫氰酸铵置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，过滤至1L量瓶内，加水稀释至刻度，混匀。
溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
硫酸铁铵指示液(80g/L)：溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。
用单标线吸管吸取25mL已标定的0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银标准滴定溶液至出现棕色并激烈摇动。
1min不褪色为止。
计算
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
C(NH4SCN)=C1V1/V2=25C1/V2…………………………………………( 1)式中：C(NH4SCN)──硫氰酸铵标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
C1──硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；
V1──硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V2──滴定用去硫氰酸铵溶液的实际体积，mL。
精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
稳定性：硫氰酸铵标准滴定溶液每月重新标定一。
中华人民共和国化工行业标准
⊥中华人民共和国化工行业标准本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。
该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式：NH4CNS相对分子质量：76.12(按1987年国际相对原子量)2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规则3技术要求3．1 外观：白色或微红色结晶。
3．2工业硫氰酸铵应符合下表要求：表14试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4．1 硫氰酸铵含量的测定4．1．1 方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4．1．2 试剂和材料4.1.2.1 硝酸（GB626）溶液：1+9；4.1.2.2硫酸铁铵（GB1279）溶液：50g/L;4.1.2.3硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1mol/L ;4.1.2.4硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L;4.1.2.4.1 配制:称取7.61 g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2 标定:称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶于100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
2020版《中国药典》硫氰酸铵滴定液配制与标定操作规程
建立硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、刻度管(2ml 、A 级)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml 、A 级)、取样勺、量筒（100ml 、500ml ）、胖肚吸管（25ml ） 2、试药与试液： 2.1硫氰酸铵（AR ）2.2硝酸银滴定液（0.1mol/L ）（见EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3硫酸铁铵指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.4硝酸（AR ） 3、配制：3.1分子式：NH 4SCN 分子量：76.12 3.2欲配浓度：7.612g →1000ml3.3操作：取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NH 4SCN →AgSCN ↓+NH 4NO 34.2过程：4.2.1精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）25ml ，加水50ml 、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
4.2.2硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L ）均可作为本液代用品。
4.3 计算：硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C mol/L C 11⨯=）（ 式中：C 1为硝酸银滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硝酸银滴定液的消耗量,ml ；V 为本滴定液的消耗量,m1。
《中国药典》2020年版四部通则8006 P431六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A。
沉淀滴定法——银量法
⼀、定义 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+反应⽣成难溶性沉淀的⼀种容量分析法。
⼆、原理 以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+⽣成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
反应式： Ag+ ＋ X- → AgX↓ X-表⽰Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离⼦。
三、指⽰终点的⽅法 （⼀）铬酸钾指⽰剂法 1.原理 ⽤AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时采⽤铬酸钾作指⽰剂的滴定⽅法。
滴定反应为： 终点前 Ag+ ＋ Cl- → AgCl↓ 终点时 2Ag+ ＋ CrO42- → Ag2CrO4↓（砖红⾊） 根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）⼩的先沉淀，溶度积⼤的后沉淀。
由于AgCl的溶解度⼩于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进⼊浓度较⼤的Cl-溶液中时，AgCl将⾸先⽣成沉淀，⽽[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进⾏，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增⼤，在等当点后发⽣突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红⾊沉淀，指⽰滴定终点的到达。
2.滴定条件 （1）终点到达的迟早与溶液中指⽰剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点⼀致的⽬的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。
每50～100ml滴定溶液中加⼊5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。
（2）⽤K2CrO4作指⽰剂，滴定不能在酸性溶液中进⾏，因指⽰剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离⼦结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。
2CrO42- ＋ 2H+ →← 2HCrO4- →← Cr2O72- ＋ H2O 也不能在碱性溶液中进⾏，因为Ag+将形成Ag2O沉淀： Ag+ ＋ OH- → AgOH 2AgOH → Ag2O↓＋ H2O 因此，⽤铬酸钾指⽰剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进⾏。
实验方案
农用硫酸钾分析方案氧化钾含量的测定一、方法提要在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰。
加入乙二胺四乙酸二钠螯合其它微量阳离子, 以消除干扰分析结果的阳离子, 在微碱性介质中, 四苯硼酸钠与钾反应, 生成四苯硼酸钾沉淀, 过滤干燥沉淀并称重。
K++NaB(C6H5)4=KB(C6H5)4+Na+二、实验仪器与试剂1、氢氧化钠溶液, 200 g/L2、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液, 40 g/L3、六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液, 100g/L4、四苯硼酸钠溶液( 15g/L) : 取15g四苯硼酸钠[NaB(C6H5)4]溶于960mL水中, 加8mL氢氧化钠溶液和20mL六水氯化镁(MgCl·6H2O)溶液, 搅拌15min, 静置24h后用滤纸过滤。
溶液贮存在棕色瓶或聚乙烯瓶中, 在一个月内稳定。
如发现浑浊, 使用前应过滤。
5、四苯硼酸钠洗涤液( 1.5g/L ) : 用10份体积水稀释1份体积四苯硼酸钠溶液(15g/L)。
6、酚酞指示剂溶液( 5g/L )7、一般实验室玻璃仪器;8、烧结玻璃坩埚式过滤器: 4号(孔径4μm ~16μm), 容积30ml;9、干燥箱: 能维持120℃±5℃三、分析步骤1、试样溶液的制备称量约2.0g试样, 精确至0.001g, 置于250mL烧杯中, 加100mL水, 在电炉上缓慢煮沸15min, 转移到500mL容量瓶中, 混匀, 冷却至室温, 用水稀释至刻度。
经过干燥滤纸和漏斗过滤, 弃去最初几毫升滤液,保留滤液供测定。
2、 测定 吸取含有约40mgK 2O 的滤液(K 2O 含量约为50%, 吸取15.0mL; K 2O 含量约为45%, 吸取20.0mL; K 2O 含量约为33%, 吸取25.0mL)到200mL 烧杯中, 用水稀释至50mL, 加10mLEDTA 溶液和5滴酚酞指示剂溶液, 逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL 。
锅炉水质取样检验规范
文件制修订记录1目的规定了锅炉运行时的水质要求。
2适用范围适用于额定出口蒸汽压力小于等于3.8MPa，以水为介质的固定式蒸汽锅炉。
3 术语3.1原水：未经过任何处理的水；3.2软化水：除掉全部或大部分钙、镁离子后的水;3.3除盐水：通过有效的工艺处理，去除全部或大部分水中的悬浮物和无机阴、阳离子等杂质后，所得成品水的统称；3.4补给水：原水经过处理后，用来补充锅炉排污和汽水损耗的水；3.5给水：直接进入锅炉的水，通常由补给水、回水和疏水等组成；3.6锅水：锅炉运行时，存在于锅炉中并吸收热量产生蒸汽或热水的水；3.7回水：锅炉产生的蒸汽、热水，做功后或热交换后返回到给水中的水；3.8锅内加药处理：为了防止或减缓锅炉结垢、腐蚀，有针对性地向锅内投加一定数量药剂的水处理方法；3.9锅外水处理：原水在进入锅炉前，将其中对锅炉运行有害的杂质经过必要的工艺进行处理的方法。
4 职责质检部负责锅炉运行时的水质检测。
5 流程图无6 内容及要求6.1 基本要求6.1.1 为保证检验结果的有效性，作业前须做好检验仪器或设备的维护，并定期做好检定和校准；6.1.2 为了保证规范的一致性，作业部门需要根据此规范、仪器说明书及其它技术资料制定标准的作业方法（含校正操作）；6.1.3 相关检测人员应经过相关的培训和考核合格，才能上岗。
6.2水质标准6.3检测方法6.3.1水质总硬度的测定6.3.1.1原理水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。
当PH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。
6.3.1.2仪器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL锥形瓶6.3.1.3试剂（配制方法依据《化学试剂的制备方法》）铬黑T指示剂（0.5%）缓冲溶液(pH=10)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（0.01 mol/L）6.3.1.4步骤6.3.1.4.1吸取50.0 mL水样(若硬度过高，可取适量水样，用蒸馏水稀释至50 mL，若硬度过低，改用100 mL)，置于250mL锥形瓶中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫氰酸铵溶液的标定
一、实验目的
1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法
2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。
二、实验原理：
1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO 3
浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。
Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)
2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)
2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。
Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)
Fe3++ SCN--== Fe SCN2+ (红色)
当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到Fe SCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。
由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于
0.3mol/L的溶液中进行。
三、实验操作
(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制
准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml 容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。
(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定
准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL 的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。
根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。
（3）硫氰酸铵溶液的标定
准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液，滴定至出现淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
，
计算硫氰酸铵溶液的浓度及相对标准偏差。
五）提问
1．为什么要在较强的酸性溶液中进行？
答：
2．为什么要充分振摇
3．莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同，为什么？
（六）数据记录与结果处理
1、计算公式：
2、 数据记录与处理 数据 序号
项目 1 2 3
m Nacl /g C NaCl V NaCl
3AgNo V 初读数/mL 3AgNo V 终读数/mL
3AgNo V /mL 3AgNo c mol/L
3AgNo c mol/L
D i
相对平均偏差% 数据序号
项目 1
2
3
C
AgNO3 mol/L
SCN NH 4V 初读数/mL SCN NH 4V 终读数/mL
SCN NH 4V /mL SCN NH 4c mol/L
SCN NH 4c mol/L
∣di ∣
相对平均偏差%
3、注意事项
1）指示剂K2Cr2O4的用量对测定结果有影响，必须定量加入。
2）实验完毕后，将装AgNO3溶液的滴定管先用蒸馏水冲洗2～3次后再用自来水洗净，以免AgCl残留于管内。