硫氰酸铵滴定液配制及标定的规程
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+〔无色〕〔红色〕酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
24-硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 硫氰酸铵、蒸馏水、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指示液。
3.配制取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4.标定精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加水50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液为淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代用品。
5．结果计算：SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334⨯=式中:SCN NH F 4表示硫氰酸铵滴定液的校正因子。
3AgNO F 表示硝酸银滴定液的校正因子。
SCN NH V 4表示消耗硫氰酸铵滴定液的体积。
3AgNO V 表示硝酸银滴定液的取样量。
6.注意事项6.1为防止3价铁水解，应在较强的硝酸酸性下，用本液滴定。
6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离子，而使终点提前显示。
6.3在使用的硝酸中，不应含有HNO2，因为HNO2与SCN-离子也生成红色，干扰终点观察。
7.技术要求7.1贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每一个月标化一次。
硫氰酸铵标准溶液配制标定
硫氰酸铵标准溶液配制标定，0.1mol/L
配制：称取7.96g硫氰酸铵置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，过滤至1L量瓶内，加水稀释至刻度，混匀。
溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。
硫酸铁铵指示液(80g/L)：溶解8.0g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2.12H2O〕在约75mL水中，过滤，加几滴硫酸，稀释至100mL。
用单标线吸管吸取25mL已标定的0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银标准滴定溶液至出现棕色并激烈摇动。
1min不褪色为止。
计算
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
C(NH4SCN)=C1V1/V2=25C1/V2…………………………………………( 1)式中：C(NH4SCN)──硫氰酸铵标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
C1──硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；
V1──硝酸银标准滴定溶液体积，mL；
V2──滴定用去硫氰酸铵溶液的实际体积，mL。
精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
稳定性：硫氰酸铵标准滴定溶液每月重新标定一。
硫氰酸铵标准溶液安全操作及保养规程
硫氰酸铵标准溶液安全操作及保养规程概述硫氰酸铵是一种无色的晶体，是实验室中常用的化学试剂，常用于制备钠硝酸，氰化物等。
硫氰酸铵标准溶液是实验室中常用的物质浓度标准溶液，用于浓度调整、校准和质量控制等领域。
硫氰酸铵标准溶液使用应遵循一定的安全操作规程和保养规程，本文将介绍硫氰酸铵标准溶液的安全操作和保养方法。
安全操作规程1.硫氰酸铵溶液的制备应在通风设施完备、没有明火的实验室内进行。
2.在制备和使用硫氰酸铵溶液时，应佩戴防护手套、防护眼镜和防护口罩等防护装置。
3.在制备和使用硫氰酸铵溶液时应注意防止溅泼和吸入。
4.严禁与强碱、强酸等化学试剂混合使用。
5.切勿在使用过程中与皮肤直接接触，如接触到皮肤应立即使用大量 running water 沖洗，或使用中和剂或其他润肤剂。
如果出现严重情况应立即就医。
6.制备过程中应严格按照配制比例。
在使用过程中应准确计量硫氰酸铵的数量和投入时间，确保溶液的浓度达到标准。
7.溶液中应避免悬浮固体或杂质等杂质。
可使用过滤等方法进行净化处理。
8.溶液使用后应及时密封，如需长期储存，应置于阴凉、干燥、通风良好的地方。
9.溶液不应接触金属或任何氧化剂。
保养规程1.硫氰酸铵标准溶液应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源和氧化剂。
存放期限不应超过 6 个月。
2.存储过程中应注意溶液的密封性，避免碰撞和摩擦损害储存容器。
3.使用前应检查溶液是否过期或出现异常。
如有异常或储存容器受损，应及时更换储存器皿并重新配制溶液。
4.每次使用后应检查储存容器是否密封，并防止溶液外泄。
5.溶液使用前应充分摇匀，保证浓度均匀。
6.使用前请根据实际需要，将硫氰酸铵标准溶液适当稀释，以免因使用不当而导致实验结果错误。
总结本文介绍了硫氰酸铵标准溶液的安全操作规程和保养方法，对于保证实验室安全、保证实验准确性有着重要的作用。
硫氰酸铵标准溶液在制备和使用时应注意防护措施，严格按照配制比例制备，避免与强酸强碱等混合使用，正确储存和保养溶液，建立安全使用意识，减少安全事故的发生，保证实验室的安全和有效运行。
2020版《中国药典》硫氰酸铵滴定液配制与标定操作规程
建立硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、刻度管(2ml 、A 级)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0ml 、A 级)、取样勺、量筒（100ml 、500ml ）、胖肚吸管（25ml ） 2、试药与试液： 2.1硫氰酸铵（AR ）2.2硝酸银滴定液（0.1mol/L ）（见EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3硫酸铁铵指示剂（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程） 2.4硝酸（AR ） 3、配制：3.1分子式：NH 4SCN 分子量：76.12 3.2欲配浓度：7.612g →1000ml3.3操作：取硫氰酸铵8.0g ，加水使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：AgNO 3+NH 4SCN →AgSCN ↓+NH 4NO 34.2过程：4.2.1精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L ）25ml ，加水50ml 、硝酸2ml 与硫酸铁铵指示液2ml ，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
4.2.2硫氰酸钠滴定液（0.1mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1mol/L ）均可作为本液代用品。
4.3 计算：硫氰酸铵滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C mol/L C 11⨯=）（ 式中：C 1为硝酸银滴定液的浓度,mol/L ；V 1为硝酸银滴定液的消耗量,ml ；V 为本滴定液的消耗量,m1。
《中国药典》2020年版四部通则8006 P431六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8013硝酸银滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
SOP-QM-201-02 滴定液的配制与标定标准操作规程
滴定液的配制与标定标准操作规程目的：建立一个滴定液的配制与标定标准操作规程，以规范操作。
范围：本规程规定了检验用标准溶液的配制和标定，本规定适用于公司质量管理部检验用滴定液。
职责：检验人员负责实施。
标准依据：《中国药典》2010年版二部及《中国药品检验标准操作规范》2010年版内容：1.简述1.1.滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2.滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1.3.滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
1.4.本操作规程适用于《中国药典》2010年版二部附录XV F“滴定液”的配制与标定。
2.仪器与用具2.1.分析天平其分度值（感量）应为0.1mg或小于0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2.10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3.10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4.250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1.均应按照《中国药典》附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2.基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1.所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其它要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3.采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4~5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程
硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程⽬的：制订硫氰酸铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适⽤范围：硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L ）的配制和标定。
责任：检验室⼈员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序： 1.仪器及⽤具⼗万分之⼀分析天平、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液硫氰酸铵、蒸馏⽔、硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）、硝酸、硫酸铁铵指⽰液。
3.配制取硫氰酸铵8.0g ，加⽔使溶解成1000ml ，摇匀。
4.标定精密量取硝酸银滴定液（0.1 mol/L ）25ml ，加⽔50ml ，硝酸2ml 与硫酸铁铵指⽰液2ml ，⽤本液滴定⾄溶液为淡棕红⾊；经剧烈振摇后仍不褪⾊，即为终点。
根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。
硫氰酸钠滴定液（0.1 mol/L ）或硫氰酸钾滴定液（0.1 mol/L ）均可做为本液的代⽤品。
5．结果计算： SCN NH AgNO AgNO SCN NH V V F F 4334?=式中:SCN NH F 4表⽰硫氰酸铵滴定液的校正因⼦。
3AgNO F 表⽰硝酸银滴定液的校正因⼦。
SCN NH V 4表⽰消耗硫氰酸铵滴定液的体积。
3AgNO V 表⽰硝酸银滴定液的取样量。
6.注意事项6.1为防⽌3价铁⽔解，应在较强的硝酸酸性下，⽤本液滴定。
6.2在滴定时应充分振摇，以减少沉淀包裹银离⼦，⽽使终点提前显⽰。
6.3在使⽤的硝酸中，不应含有HNO 2，因为HNO 2与SCN -离⼦也⽣成红⾊，⼲扰终点观察。
7.技术要求7.1贮藏：置棕⾊玻璃瓶中，密闭保存。
7.2复标规定：每⼀个⽉标化⼀次。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）配制及标定的规程
1.目的：建立一个硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的配制及标定程序。
2.范围：适用于配制硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的质检部门。
3.责任者：质检科下属标准溶液的配制和标定岗。
4.程序：
4.1配制前准备工作：
4.1.1仪器与用具：
4.1.1.1 25ml A级标定胖肚吸管 1支
4.1.1.2 10ml 量筒1只
4.1.1.3 25ml的滴瓶
4.1.1.4 5只250ml的锥形瓶
4.1.1.5 1000ml的容量瓶
4.1.1.6 扭力天平
4.1.2试剂：
4.1.2.1硫氰酸铵（AR）
4.1.2.2纯化水
4.1.2.3硝酸
4.1.2.4硝酸银滴定液（0.1mol/L）
4.1.2.5硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml，使溶解，即得。
4.1.2.6标定用试剂：硝酸银滴定液（0.1mol/L），见硝酸银滴定液操作。
4.2配制：用扭力天平称取约8.0g硫氰酸铵于1000ml容量瓶中，加水使溶解，再稀释至1000ml，即得。
4.3标定：
4.3.1用25ml胖肚吸管精密吸取3份上述溶液至锥形瓶中，加水50ml，硝酸2ml。
4.3.2加硫酸铁铵指示液2滴，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经激烈振摇后，仍不褪色，即为终点。
4.3.3复标者也称取3份同样操作。
4.4计算公式：
×25.00 / V
C(mol/L) =C
1
：0.1mol/L硝酸银的标定浓度（mol/L）
C
1
V：本滴定液的消耗量（ml）
25.00: 精密量取0.1mol/L硝酸银的容量（ml）
5.注意事项及有关注释：
5.1标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行。
加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸不应含有亚硝酸，因亚硝酸与硫氰酸根离子作用，生成红色，干扰终点观察。
5.2滴定过程中要剧烈振摇，以减少硫氰酸银沉淀对银离子的吸附，避免过早显示终点。
到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色的络离子而指示终点的到达。
5.3本滴定液有效期三个月，超过有效期需复标，复标只能一次。