二氢杨梅素红外光谱
二氢杨梅素的分离及药理作用
二氢杨梅素的分离及药理作用严赞开1朱慧玲2胡春菊3黄先菊2(1. 韩山师范学院化学系, 广东潮州 521041; 2. 长江大学医学院, 湖北荆州434000;3. 韩山师范学院医务所, 广东潮州 521041)摘要探讨了二氢杨梅素的最佳提取、分离工艺及药理作用。
(1) 最佳提取工艺为: 以50 %乙醇为提取剂, 按45倍蛇葡萄干叶的量加入50 %乙醇, 保温回流2 h, 提取效率为17.8 %。
(2) 最佳分离工艺为: 采用二氯甲烷除色素, 乙醇-水重结晶, 并以硅胶G为固定相, 乙酸乙酯: 石油醚=2: 1（v/v）为流动相, 分离得到白色针状晶体(Rf=0.33), 经UV、IR及Rf证实为二氢杨梅素。
(3) 研究了二氢杨梅素对多种物质诱导的子宫平滑肌收缩的抑制作用, 结果表明其对家兔离体子宫平滑肌有较好的松弛作用。
关键词二氢杨梅素, 分离, 药理试验藤茶, 又名甜茶藤，系葡萄科蛇葡萄属植物显齿蛇葡萄的嫩茎叶, 主要分布于广东、广西、云南、贵州、湖南、湖北、江西、福建等省区[1]。
我国广西、湖南等省区壮族和瑶族人民常用其茎叶作饮料[2]。
现代药理研究表明, 蛇葡萄该属植物具有明显降脂、降胆固醇、保肝利胆、抗癌、抗炎等作用[3]。
近年来，国内许多学者对蛇葡萄进行了化学研究，探明其主要活性成分为二氢杨梅素[4~7], 并对二氢杨梅素的提取方法进行了深入研究[8~12]。
本文在前人研究的基础上，系统地探讨了以湖北省恩施地区生产的藤茶为原料，从中提取、精制和分离二氢杨梅素的工艺流程；并讨论了二氢杨梅素对多种物质诱导的子宫平滑肌收缩的抑制作用，为生产和应用二氢杨梅素提供科学依据。
1实验部分1.1仪器和材料TU-1900型双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；WQF-510型FTIR 傅立叶变换红外光谱仪，北京瑞科仪器分析公司；501系列超级恒温槽，上海恒平科学仪器有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循环水式多用真空泵，河南省巩义市英峪予华仪器厂；LMS-2B型二道生理记录仪，成都仪器厂; 肌张力换能器，贝科测控设备有限公司。
正交实验设计优选二氢杨梅素的提取工艺_杨铃
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不同产地藤茶二氢杨梅素含量检测与分析
安徽农学通报2024年01期农产品加工·检验检测作者简介夏绪红（1984—），男，贵州铜仁人，工程师，从事食品、药品、化妆品的检验检测工作。
通信作者刘庆兰（1979—），女，贵州铜仁人，主管药师，从事药品、化妆品检验检测工作。
收稿日期2023-10-24不同产地藤茶二氢杨梅素含量检测与分析夏绪红刘庆兰陶小庆（贵州省铜仁市检验检测院，贵州铜仁554300）摘要二氢杨梅素（Dihydromyricetin ，DMY ）是藤茶的关键活性成分，具有多种生理功效。
为了分析不同产地藤茶中DMY 的含量，本研究以a 、b 、c 及d 省4个区域所产藤茶为原料，提取DMY 后采用高效液相色谱法（HPLC ）测定其含量。
结果表明，4个区域藤茶的DMY 干重含量为21.2~36.2g/100g ；在同等级藤茶中，a 区域产藤茶DMY 含量最高（30.9~36.2g/100g ）；相同产地不同等级藤茶之间，特级藤茶DMY 含量高于一级、二级藤茶；相同产地同等级藤茶之间，不同采摘时间的藤茶DMY 含量没有显著差异。
即产地及等级对藤茶DMY 含量影响较明显，而采摘时间的影响较小。
在实际种植及生产时可根据需求选择相应的产地或品种，为提高藤茶的经济价值提供参考。
关键词藤茶；茶叶产地；茶叶采摘；二氢杨梅素中图分类号S571.1；Q946.91文献标识码A文章编号1007-7731（2024）01-0073-05Detection and analysis of dihydromyricetin content in Ampelopsis grossedentatafrom different originXIA Xuhong LIU Qinglan TAO Xiaoqing（Tongren City Inspection and Testing Institute,Tongren 554300,China ）Abstract Dihydromyricetin (DMY)is the key functional ingredient in Ampelopsis grossedentata ,with multiple physiological effects.In order to determine the content of DMY in Ampelopsis grossedentata from different producing regions,Ampelopsis grossedentata was extracted from four producing regions in a,b,c and d provinces were measured by high-performance liquid chromatography(HPLC)after DMY extaction.The results showed that the dry weight content of DMY from Ampelopsis grossedentata produced in the four producing regions ranged from 21.2to 36.2g/100g.Among the same grade of Ampelopsis grossedentata ,from which produced in a region exhibited the highest content (30.9~36.2g/100g),while among different grades of Ampelopsis grossedentata ,the DMY content in premium Ampelopsis grossedentata produced from the same producing region was higher than that of first and second grade Ampelopsis grossedentata .Moreover,there was no significant difference in DMY content between various Ampelopsis grossedentata produced from same producing region and grade at different picking times.Therefore,the producing regions and grade of quality have a obvious impact on the DMY content,whereas the effect of picking time was less affected.In the actual planting and production should choose the corresponding origin or variety according to the demand,to provide a reference for improving the economic value of Ampelopsis grossedentata .Keywords Ampelopsis grossedentata ;tea producing region;tea picking time;dihydromyricetin藤茶（Ampelopsis grossedentata ）又称莓茶、白毛猴，是一种显齿蛇葡萄科的药食两用植物，广泛分布在我国西南及中部的山林地区[1]。
二氢杨梅素_环糊精包络物抗氧化稳定性及其动力学研究
1
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材料与方法
实验仪器与材料 日本岛津 L C 10AD 型高效液相色谱仪 , 浙江大
1 1 1 实验仪器 学 N 2000 双通道色谱 工作站; 美 国 Lambda 6 型紫 外可见光分光光度计 ; SHB 型循环式多用真空泵; DF 101S 型磁力搅拌器 ; KQ 250E 型超声波清洗器; PH S 25 型酸度计。 1 1 2 实验材料 二氢杨梅素由湖南省林产化工重点实验室提供;
包络物溶液用 KClO3 氧化 5 h, 二氢杨梅素的浓度分 别减少 13 91% 和 12 84% , 包络物溶液的浓度减少 值小于未包络溶液 , 表明二氢杨梅素经过包络之后, 对氧化剂的稳定性有一定的增加。这是因为二氢杨 梅素进入 环糊精的疏水空腔而受到保护。由于二 氢杨梅素分子较大, 酚羟基仍露在空腔外围, 因此 , 两
未包络溶液中二氢杨梅素浓度 / g mL - 1 C /% C0 包络物溶液中二氢杨梅素浓度 / g mL - 1 C C0 /%
表 1 结果表明, 在 20
温度下 , 二氢杨梅素及其
者的浓度减小值差别不大。 2 2 2 温度对二氢杨梅素及其包络物的稳定性影响 分别在 2 个 50 m L 圆底烧瓶中加入 25 mL 二氢 杨梅素和包络物溶液, 磁力搅拌下加 1 m L 0 1 mol/ LKClO3 溶液, 在 40 和 60 温度下反应 , 每间隔 1 h 取样用高效液相色谱测定二氢 杨梅素的浓度 , 计算 C / C 0 , 结果如表 2、 表 3 所示。
研究报 告
二氢杨梅素
环糊精包络物抗氧化稳定性及其动力学研究
麻成金 李志平 杨朝霞 刘炫程
( 吉首大学食品科学研究所 , 吉首 , 416000)
欧阳玉祝
二氢杨梅素的稳定性
二氢杨梅素的稳定性及其影响因素NEWS二氢杨梅素的稳定性及其影响因素发布时间:2010-10-14 信息来源:admin 发布人:admin 点击次数:164林淑英1 , 高建华1 , 郭清泉2 , 宁正祥1(1. 华南理工大学食品与生物工程学院, 广东广州510640 ; 2. 华南理工大学化工研究所,广东广州510640)摘要: 二氢杨梅素是一种重要的黄酮类物质,具有较好的抗氧化活性. 通过溶析称重法测定了溶解度的变化,采用紫外2可见光谱扫描法研究其化学结构的变化,结果表明:二氢杨梅素溶液易发生氧化,稳定性较差,在不超过100 ℃,加热时间不超过30 min 以及酸性和中性条件可保持其化学结构稳定,而过渡态金属离子Al3 + ,Fe3 + ,Cu2 + 等对二氢杨梅素的氧化则起到诱导催化作用.关键词: 二氢杨梅素;光谱; pH 值;化学结构;稳定性二氢杨梅素(3 ,5 ,7 ,3’,4’,5’2 六羟基22 ,3 双氢黄酮醇,Dihydromyricetin ,DMY) 是多酚羟基双氢黄酮醇,属黄酮类化合物,广泛存在于葡萄科植物中,尤其是在蛇葡萄属植物中,在显齿蛇葡萄植物的幼嫩茎叶中,其质量分数可达20 %～28 %(占干重) , 幼叶中的含量更高[1. 2 ] . 用显齿蛇葡萄幼叶制成的类茶产品具有消炎、止咳、祛痰、镇痛、抑菌[3 ,4 ] 、抗高血压、消脂[5 ] 、防癌、保肝护肝[6 ] 等显著功效. 除此之外,二氢杨梅素还具有优异的防腐和抗氧化性能,有望成为新型的天然防腐剂和抗氧化剂,具有广阔的开发前景.鉴于显齿蛇葡萄的特殊功效,对于二氢杨梅素提取和生理活性的研究日趋活跃. 目前的研究主要集中在两个方面:一是溶剂提取法,包括复合有机溶剂法和水浸提法[7 ] ;二是层析法,主要为大孔吸附树脂提取法[8～10 ] .黄酮类物质均具有一定紫外2可见吸收光谱[11 ] ,紫外2可见吸收光谱扫描法可准确、快速地测定出其化学结构是否发生变化,因此作者主要采用紫外2可见光谱扫描法研究pH 值、温度以及金属离子对于二氢杨梅素化学结构稳定性、溶解度以及色泽的影响,为其在食品、医药及化妆品工业中应用提供一定的依据.1 材料与方法1. 1 实验材料、仪器与试剂实验材料:显齿蛇葡萄幼嫩叶,采自广东白云山,依文献鉴定为原植物;实验仪器:紫外2可见分光光度计,电子天平,恒温仪;所用化学试剂均为分析纯.1. 2 实验方法1. 2. 1 二氢杨梅素的提取制备取蛇葡萄幼嫩干叶,加水煎煮,浓缩过滤后,放置,待析出浅黄色颗粒状结晶后,抽滤干燥,得到粗品; 用索式抽提器抽提粗品,浓缩下层溶液,按质量比1∶100 加蒸馏水稀释,过滤后放置,析出白色结晶;所得结晶再依上法进行数次重结晶,最后得白色细针状结晶,即二氢杨梅素,经高效液相色谱测定,纯度为95 %.1. 2. 2 二氢杨梅素水相热稳定性的检测取0. 5 g二氢杨梅素(纯度> 95 %) 溶于900 mL 水中,煮沸,分别在0～600 min 取样5 mL ,于25 mL 容量瓶中定容,在200～800 nm 的波长范围扫描.1. 2. 3 pH 值变化对于二氢杨梅素稳定性的检测称取二氢杨梅素(纯度> 95 %) 1. 0～1. 5 g 于不同pH 值的水溶液中,加热至100 ℃保持5 min 待其溶解,冷却至室温,72 h 后观察结晶状态、颜色以及上清液颜色差异,真空抽滤后,称量滤渣质量,计算二氢杨梅素在不同pH 值下的溶解度. 取上清液进行波长在220～800 nm 的紫外2可见光谱扫描,比较不同pH 值下的稳定性.1. 2. 4 金属离子对于二氢杨梅素稳定性的检测称取二氢杨梅素(纯度> 95 %) 0. 05 g 左右,溶于2 000 mL 蒸馏水中备用. 取以上样品50 mL ,加入1mL 0. 1 mol/ L 的金属离子溶液,混匀后静置6 h 后在200～800 nm 波长范围扫描.2 结果与讨论2. 1 水相二氢杨梅素的热稳定性研究发现,二氢杨梅素的热稳定性与时间关系密切,由图1a 所示,二氢杨梅素水溶液100 ℃下加热30 min 其紫外可见光谱图未见改变,图中所示的峰高不同为随时间延长,水蒸气蒸发导致溶质质量浓度升高所致;但图1 所示的加热35 min 后,随加热时间的延长,溶液的紫外可见扫描光谱图发生了很大变化,其在紫外光区的最大吸收峰294 nm 和324 nm 左右的峰肩没有发生变化,但峰高比例下降,同时在350～400 nm 之间又出现吸收有较为明显的增强趋势,并且随加热时间的延长其峰高不断增加,溶液也出现了肉眼可见的颜色加深现象.以上现象均表明: 水相中随着加热时间的延长,二氢杨梅素的构型发生了变化,产生了在370nm 处有较大吸收的基团,并且加热时间越长,产生的该物质越多. 以上变化可能是由于二氢杨梅素的氧化引起的,氧化后的二氢杨梅素变成亚醌式结构,B 环发生断裂,并且随着加热时间的延长,氧化程度不断加深,导致370 nm 左右的吸收不断增强,294 nm 处的吸收逐渐减少,表明二氢杨梅素在水相中随时间和温度的增加会变得不稳定,发生氧化,且一定程度不可逆.另外需要指出,前期研究中采用DSC 差热扫描仪对于二氢杨梅素的热稳定性进行了研究[12 ] ,发现其熔点为245 ℃左右,高于此温度就会发生分解,而低于此温度在没有其他介质条件下,二氢杨梅素在干燥条件下则表现出非常好的热稳定性. 在二氢杨梅素溶液中,水充当媒介,从而为溶解态的二氢杨梅素的氧化提供了条件,氧化后的二氢杨梅素转变为醌式结构,从而引起解环.2. 2 pH值对于二氢杨梅素稳定性的影响由图2～4 可见,随着pH 值的增大,二氢杨梅素的紫外可见光谱图发生了显著变化.在酸性(pH 值2. 0～3. 5) 条件下,二氢杨梅素在294 nm 下有特征吸收峰,在324 nm 左右有肩峰,可见光区没有明显的特征吸收峰出现,且pH 值变化特征吸收峰没有发生改变,说明酸性条件下二氢杨梅素构型稳定. 中性条件下,其294 nm 下的吸收峰有所减小,而324 nm 左右的肩峰明显增高,可见光区仍无明显吸收,说明二氢杨梅素的构型已部分发生变化,即只是很少部分的量变. 在324 nm 左右的肩峰增大表明,二氢杨梅素分子上的羟基部分解离,这是由于二氢杨梅素分子中含有6 个酚羟基,具有弱酸性,等电点接近pH 值5 左右,因此随着碱的加入,酚羟基开始解离,但这种解离并未引起整个分子的构型变化,其特征吸收峰仍为294 nm和324 nm.在碱性条件下,二氢杨梅素的构型发生了明显变化,其在294 nm 处的吸收峰消失,在324 nm 左右的吸收峰明显增大,同时在可见光区498 nm 左右出现了明显吸收,低质量浓度二氢杨梅素溶液的颜色由微黄色变为浅棕色(见表2) ,即随着强碱的加入,其分子上的酚羟基逐渐解离,同时由于酚羟基的解离,改变了分子上的电子云分布,从而使分子发生了彻底的构型转换,在B 环的氧原子处发生解环,生成了A 环上的一个羟基,类似于查尔酮结构,故引起相应峰带红移20 nm ,并在498 nm 可见光区处出现吸收峰.因此,由以上的分析可知,酸性和中性条件为二氢杨梅素应用和保藏的适宜pH 值条件,要避免在碱性条件下应用,否则会失去其原有的抗氧化效果.由表1 ,2 可见,pH 值对二氢杨梅素的溶解度影响较小,在pH 值4～5 左右溶解度较小,中性范围内溶解度较高,但是对于结晶纯化产品品质影响较大,其中pH 值过高都会产生不良的颜色变化. 其水溶液颜色在pH 值4～6 表现出较好的淡黄色,保证其浅淡的颜色不影响应用. 虽然在此范围内其溶解度最低,但前期研究表明作为抗氧化剂和防腐剂应用其添加量一般不超过0. 06 %[4 ,12 ,13 ] ,因此并不限制其应用,同时可稳定其结构,综上所述,建议在pH 值4～6 左右的微酸性条件下应用和保存二氢杨梅素,从而取得较好抗氧化和抑菌的效果.2. 3 金属离子对于二氢杨梅素稳定性的影响金属离子存在于各种食品原辅料中,并可通过加工或提取等工艺引入到食品体系,因此研究金属离子对二氢杨梅素稳定性的影响就显得非常必要.作者发现二氢杨梅素对于金属离子的敏感程度不尽相同,需指出因加入的金属离子浓度很低(0. 2mmol/ L) ,而且均为金属氯化物,因此对pH 值的影响很小,可忽略. 由图5 可见,Al3 + ,Fe3 + ,Cu2 + 表现出较为明显的作用(加入0. 2 mmol/ L 浓度的Fe3 +二氢杨梅素溶液浓度,因吸光值增大较多,稀释了4倍进行测定) ,这是因为二氢杨梅素螯合金属离子Al3 + ,形成了二氢杨梅素铝络合物,非共有电子增多,n →π共轭加强,所以出现了红移效应. 而Fe3 + ,Cu2 + 引起其吸收光谱较大改变,是因为过渡态的高价金属离子是许多自由基产生过程的催化剂,鳌合金属离子也是二氢杨梅素的抗氧化作用机制之一,二氢杨梅素鳌合Fe3 + ,Cu2 + 后发生了氧化反应,因此结构发生了彻底的改变导致其吸收光谱的改变.鳌合金属离子也是二氢杨梅素抗氧化作用机之一.3 结论1) 二氢杨梅素在水相中随时间和温度的增加会变得不稳定,发生氧化,且不可逆,建议在提取和加工过程中避免过高的加热温度,以达到沸腾不超过30 min 为宜.2) pH 值是影响二氢杨梅素稳定性的重要因素. 酸性和中性条件(pH < 7. 0) 为二氢杨梅素应用和保藏的适宜pH 值条件.3) 金属离子Ca2 + ,Mg2 + ,Na + ,NH4 + ,Ba2 + 对于二氢杨梅素稳定性均无明显的作用, 而Al3 + ,Fe3 + ,Cu2 + 则是二氢杨梅素提取和应用过程中要避免接触的.参考文献:[ 1 ] 张友胜, 杨伟丽, 熊皓平. 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二氢杨梅素通过下调jnk信号拮抗高糖诱导的pc12细胞凋亡
二氢杨梅素通过下调JNK信号拮抗高糖诱导的PC12细胞凋亡摘要：【背景】血糖是指血液中含有的葡萄糖，它可被机体组织直接利用并提供能量，对维持人体正常生理功能起重要作用。
低血糖时可见一系列综合征，如：头晕、头昏、心跳加速、饥饿、嗜睡、视力模糊等等。
高血糖也能使机体代谢紊乱，它是糖尿病最基本的特征，且长期的高血糖可诱导神经细胞凋亡导致糖尿病认知障碍。
二氢杨梅素（Dihydromyricetin, DHM）是一种天然药草藤茶的提取物，其主要活性成分为双氢黄酮类化合物。
它具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、降糖、降脂、改善胰岛素抵抗等药理作用，可通过血脑屏障。
近期有研究发现它对神经系统疾病疗效显著。
本课题组也已经证实DHM对STZ 联合高糖高脂诱导的2型糖尿病小鼠的认知功能障碍有一定改善作用。
本课题进一步探究，DHM能否改善高糖诱导的PC12细胞凋亡及其可能机制。
c-Jun氨基末端激酶（c-Jun N-terminal kinase, JNK）又称应激活化蛋白激酶，可被氧化应激、炎症等因素激活。
有研究发现糖尿病状态下，JNK高表达，且JNK可介导大鼠海马神经元凋亡。
另有文献报道，DHM在改善小鼠肝细胞损伤[1]、促进癌细胞凋亡[2]等作用中都与JNK信号有关。
由此，我们推测DHM是否可通过JNK 信号拮抗高糖诱导的PC12细胞凋亡?【目的】本实验拟观察DHM是否对高糖诱导神经细胞凋亡具有保护作用，且保护作用的机制是否与JNK信号有关，为治疗糖尿病认知障碍提供新的思路和方向。
I【方法】电镜观察PC12细胞形态；四甲基偶氮唑盐法（MTT比色法）检测PC12细胞活力；流式细胞仪检测PC12细胞早、晚期凋亡及死亡细胞率； Hoechst 33258染色观察凋亡细胞的胞核变化。
Western blot检测PC12细胞中凋亡相关蛋白（Bax、Bcl-2、Cleaved-Caspase-3）和p-JNK蛋白的表达。
【结果】PC12细胞被不同浓度的葡萄糖（4.5, 9, 13.5, 18mg / mL）分别处24, 48, 72, 96h后，经检测发现13.5mg/mL的高糖处理72 h时可明显改变细胞形态，降低细胞活力、增加凋亡率，促凋亡蛋白（Bax、Cleaved-Caspase-3）表达增加、抗凋亡蛋白Bcl-2表达降低，表明长时间高糖处理可诱导PC12细胞凋亡。
大孔树脂纯化藤茶黄酮及主要成分结构鉴定
大孔吸附树脂是 ２０世纪 ７０年代发展起来的一类吸附 分离材料，由于其自身具有多孔结构，可根据空隙大 小对化学成分进行机械筛分，同时又带有极性基团，可 通过范德华力和形成氢键对极性相近的化学成分进行选 择性吸附［１］。黄酮类化合物多含羟基、糖苷键等极性基 团，易与大孔树脂通过范德华力和氢键而被吸附，经 适当溶剂（ 洗脱） 解吸附而获得有效的分离。因此，广泛 应用于黄酮类化合物的分离纯化［２－３］。藤茶（ Ａ ｍ ｐ ｅ ｌ ｏ ｐ ｓ ｉ ｓ ｇｒｏｓｓｅｄｅｎｔａｔａ（Ｈａｎｄ－Ｍａｚｚ）Ｗ．Ｔ．Ｗａｎｇ），为我国特有茶 用、药用植物，富含二氢杨梅素等黄酮类物质，具有
ＥＳＩ－ＭＳ 条件：离子化条件：毛细管温度 ３２０℃， 喷雾器压力与流速：３０．０ ｐｓｉ，８．０Ｌ／ｍｉｎ；扫描范围 ｍ／ｚ １５０～５００。轰击气体为氦气，轰击能力调节在 １００％。 负离子模式。
２ 结果与分析
２．１ 大孔树脂对藤茶黄酮的纯化
２．１．１ 大孔树脂的选择 用 １１ 种大孔树脂预处理后，进行藤茶黄酮的静态
Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｗｕｈａｎ ４３００７０， Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｔｈｅ ｓｔａｔｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｍｏｎｇ １１ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒｅｓｉｎｓ ｔｏ Ａｍｐｅｌｏｐｓｉｓ ｇｒｏｓｓｅｄｅｎｔａｔａ ｆｌａｖｏｎｅｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｒｅｓｉｎ ＮＯ．１ ｉｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌａｖｏｎｅｓ ｗｉｔｈ ａｎ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ４１．４１ ｍｇ／ｇ ａｎｄ ａ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ８９．５％． Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ， ｔｈｅ ｄｙｎａｍｉｃ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｒｅｓｉｎ ＮＯ．１ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｒｕｄｅ ｆｌａｖｏｎｅｓ ｉｓ ７ ｍｇ／ ｍｌ， ｔｈｅ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ５０ ｔｏ ６０ ｍｌ ｏｎ ｒｅｓｉｎ ＮＯ．１ ｃｏｌｕｍｎ ｏｆ ２．５ × ５０ ｃｍ， ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｉｓ １．８ ｍｌ／ｍｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｌｕｅｎｔ ｉｓ ９５％ ｅｔｈａｎｏｌ， ｔｈｅ ｅｌｕｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｆｌａｖｏｎｅｓ ｉｓ ９０％ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ ｏｆ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｌａｖｏｎｅｓ ｉｓ ａｂｏｕｔ ６５％． Ｆｉｎａｌｌｙ， ｔｈｅ ａｂｏｖｅ ｆｌａｖｏｎｅｓ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗａｓ ｆｕｒｔｈｅｒ ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｍｅａｎｓ ｏｆ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｍａｉｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ａｍｐｅｌｏｐｓｉｓ ｇｒｏｓｓｅｄｅｎｔａｔａ ｆｌａｖｏｎｅｓ ｉｓ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ａｓ ｄｉｈｙｄｒｏｍｙｒｉｃｅｔｉｎ ｖｉａ ＵＶ－Ｖｉｓ ｓｐｅｃｔｒｕｍ， ＩＲ ｓｐｅｃｔｒｕｍ， ａｎｄ ＬＣ－ＭＳ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ａｎａｌｙｓｉｓ． Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ：Ａｍｐｅｌｏｐｓｉｓ ｇｒｏｓｓｅｄｅｎｔａｔａ；ｆｌａｖｏｎｅｓ；ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｒｅｓｉｎ ；ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ 中图分类号：ＴＳ２０１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００９）０９－００５１－０４
几种金属与二氢杨梅素络合作用的光谱研究
第28卷,第5期光 谱 实 验 室Vol.28,No.5 2011年9月Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory September,2011几种金属与二氢杨梅素络合作用的光谱研究严赞开 黄文霞 叶楚洁(韩山师范学院化学系 广东省潮州市桥东 521041)摘 要 金属离子(M)容易接受配体,成为中心离子,二氢杨梅素(DM Y)是藤茶中活性最强的天然活性物质,可作为多基配体与金属发生络合反应。
本文研究了DM Y-M系统的紫外光谱、荧光光谱及红外光谱,与DM Y相比,DM Y-M有以下特点:紫外光谱吸收峰、荧光光谱发射峰位置基本不变,但强度减弱;羰基红外吸收峰发生红移,并在500—700cm-1出现M—O吸收峰。
关键词 二氢杨梅素;配合物;光谱法中图分类号:O657.32;O657.33 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2011)05-2631-031 引言二氢杨梅素为3,5,7,3′,4′,5′-六羟基-2,3-双氢黄酮醇(Dihydromyricetin,DM Y),是一种重要的黄酮类化合物[1,2],在抗菌、消炎、降血脂、抗突变、抗氧化、抗癌、抑制脂肪酶等方面具有显著效果[3,4]。
该分子具有超离域大 键、6个羟基和一个羰基,氧原子具有强配位能力,与金属离子易形成配合物[5],其配合物也具有很好的生物活性[6]。
由于二氢杨梅素与金属络合时,结构上的改变会导致其光谱发生变化,许多学者利用此现象,采用金属盐(常用铝盐)与二氢杨梅素络合,运用紫外光谱法测定其含量[7,8]。
本文在前人研究工作基础上,合成了几种二氢杨梅素的金属配合物,对其红外光谱、紫外光谱、荧光光谱进行了系统研究,揭示二氢杨梅素金属配合物的光谱特性。
2 实验部分2.1 材料与仪器二氢杨梅素(纯度大于98%,浏阳艾特天然产物研究与开发有限公司);其他试剂均为分析纯(潮州市化学试剂公司)。
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二氢杨梅素是一种从植物中提取的天然化合物，具有良好的药理作用和生物活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。
其红外光谱（IR）的分析对于研究其结构和性质具有重要意义。
在红外光谱中，二氢杨梅素显示出多个特征峰，这些峰对应于该化合物的不同振动模式。
其中，3400-3200 cm-1的宽峰代表-OH的伸缩振动，1650-1550 cm-1的峰代表C=O的伸缩振动，1600-1480 cm-1的峰代表C=C的伸缩振动，1380-1320 cm-1的峰代表C-OH的伸缩振动，1050-950 cm-1的峰代表C-O-C的伸缩振动。
这些特征峰的出现和位置与二氢杨梅素的结构密切相关。
例如，C=O的伸缩振动峰的出现表明分子中存在羰基，而C=C的伸缩振动峰的出现则表明分子中存在共轭双键。
这些信息有助于我们了解二氢杨梅素的化学结构和分子间的相互作用。
此外，红外光谱还可以用于二氢杨梅素的定量分析和质量控制。
通过比较样品和标准品红外光谱的峰面积或峰高，可以计算出样品中二氢杨梅素的含量。
这种方法具有简便、快速、准确等优点，对于二氢杨梅素的生产、研究和应用具有重要意义。
总之，红外光谱是研究二氢杨梅素结构和性质的重要手段之一。
通过对其红外光谱的分析，我们可以了解该化合物的化学结构和分子间的相互作用，为其定量分析和质量控制提供有力支持。