探讨填充柱和整体柱
整体柱的制备及其应用

整体住的制备及其应用1整体柱的发展历史整体柱是在空柱管中原位聚合得到的连续多孔高聚物固体材料,材料表面可以根据需要作相应的功能衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质[1]。
整体柱具有小尺寸的骨架和大尺寸的流通孔,因此具有较大的流通孔 / 骨架尺寸比,从而提高柱的通透性,降低背压[2]。
流动相在通孔中流通,聚合物表面的小孔增大了溶质与固定相作用的表面积,所有的流动相都流过柱床,不存在填料颗粒之间的间隙孔。
而在传统的色谱柱中,大部分流动相是流经填充颗粒然后通过扩散到达作用位点,这种以对流传质代替扩散传质的机理使得传质效率大大提高,可以实现快速和高效的分离[3]。
事实上,早在 50 多年前,就已经有人开始做整体化材料作为分离介质的尝试[4]。
但是由于当时所能制备的的凝胶状整体材料在流动相的压力下易破裂,这种材料没有发展起来。
之后制备出的机械强度较高且具有开放孔的聚氨酯虽然在液相和气相色谱中得到了一定的应用,但是一直没有引起色谱界的重视。
1990s,Hjerte n 米用水溶性的单体 N-N-亚甲基双丙烯酰胺和甲基丙烯酸共聚制备高溶胀性凝胶,并将其压入空柱中,该色谱柱成功地应用于蛋白质和多肽的分离。
但这种色谱柱还具有填充柱的特性,仅仅在受到挤压后才呈现整体柱的结构特性,并不能算是真正意义上的整体柱[5]。
随后在1992年,Frechet和Svec用偶氮二异丁腈(ABIN)作引发剂将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA与乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA直接在空柱管中聚合制备同时具有中空和大孔的多孔刚性聚合物整体柱,这是第一次制备出真正的有机整体柱。
1996 年硅胶整体柱也成功制备,使得这项技术得到了全面发展[6,7]。
目前,整体柱已经被成功地应用于反相色谱、正相色谱、离子交换色谱、疏水作用色谱、亲水作用色谱、亲和色谱、体积排阻色谱和手性分离中,成功的分离了蛋白质、多肽、氨基酸、类固醇、多环芳烃和低聚寡核苷酸等物质。
室内柱子设计与装修将柱子融入整体装饰风格

室内柱子设计与装修将柱子融入整体装饰风格随着室内设计的不断发展,柱子不再仅仅是承重结构,它成为了一种可以进行创意设计和装饰的元素。
对于室内柱子的设计与装修,将柱子融入整体装饰风格成为了当前的一个热门话题。
本文将探讨如何将柱子与室内整体装饰风格相融合,以创造一个与众不同的室内空间。
一、选择合适的柱子材料柱子的材料对于整体的装饰风格有着决定性的影响。
根据不同的风格要求,可以选择木质、石材或者金属等材质作为柱子的构建材料。
比如,在传统的欧式风格中,可以选择使用大理石来打造柱子,以展现出豪华典雅的氛围;而在简约现代风格中,可以选择使用不锈钢或者水泥作为柱子的材料,以突出其简洁与现代感。
二、采用柱子作为装饰元素柱子不仅可以作为结构支撑,还可以成为一种精致的装饰元素,为室内空间增添独特的韵味。
在装修过程中,可以在柱子的表面进行刻画、雕花或者喷绘等工艺加工,以打造各种不同的装饰效果。
比如,在中式风格的室内设计中,可以在柱子上绘制传统的山水、花鸟等图案,以展现出中式的古典美;而在现代风格的室内设计中,可以采用简洁的线条或者几何图形来装饰柱子,以突出现代感。
三、与空间整体协调统一将柱子融入整体装饰风格,需要考虑其与空间的协调统一。
首先,柱子的形式、尺寸和数量等要与整个空间的风格相呼应,不可突兀或与整体风格相冲突。
其次,柱子的颜色和质感要与整体装饰风格相协调,以创造一个和谐统一的视觉效果。
最后,柱子所在的位置也需要考虑到室内空间的布局和功能需求,避免阻碍正常的活动或者视野。
四、运用灯光烘托氛围灯光的运用可以为柱子增添独特的氛围与魅力。
通过对柱子进行灯光照射,可以突出柱子的立体感和造型,同时提升整体的装饰效果。
可以选择将灯光集中照射在柱子上方或者设置在柱子的底部,在光线的烘托下,柱子会呈现出不同的效果,增加了空间的层次感和艺术性。
五、创意柱子设计的实例在现实的室内装修案例中,柱子的设计与装修已经得到了广泛的应用和创新。
整体柱

们今天的研究奠定了基础。传统的高效液相色谱柱多为填料色谱柱,可以根据填料 的孔径分类, 也可以根据填料微球的直径分类。 整体柱(Monolithic column)又称为整 体固定相(Monolithic stationary phase)、连续床(Continuous bed)、棒柱(Rod)等 [ 20] 。 整体柱除了具有传统填充色谱柱的优点外,还可以省去色谱柱的填充过程,使得制 备填充物和装柱两个过程合二为一。所以整体柱的研究必然是一个新的热点。 1.2 高效液相色谱整体柱的分类 整体柱基本可以分为有机整体柱和无机整体柱两个大类。 1.2.1 有机整体柱 有机聚合物整体柱在制备方面选材范围广,适用的 pH 值范围宽,与硅胶整体柱 相比具有制备过程简单的优点,在近些年得到了迅速的发展。制备过程通常是将单 体混合物及致孔剂注入到空柱中, 经热、 紫外光或γ -射线引发使单体混合物在柱体 内聚合,然后用合适的溶剂除去柱体内的致孔剂和残留的单体 [ 21] 。根据有机聚合物 整体柱在制备过程中所选用的单体以及交联剂的不同可以将其分为不同种类,具体 如下 [ 22] 1.2.1.1 聚甲基丙烯酸酯类整体柱 聚甲基丙烯酸酯类整体柱主要以甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)、2-丙烯酰胺-2甲基丙烷-1-磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸丁酯(BMA) 、甲基丙烯酸酯为功能单体,以 亚甲基双甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以甲醇、正丙 醇、环己醇、1,4-丁二醇、壬醇等一种或几种混和醇为致孔剂 [ 23, 24-26] 。在制备过程 中,可以通过改变单体和致孔剂的比例以及种类来达到制备不同功能的整体柱的目 的。 1.2.1.2 聚丙烯酰胺类整体柱 该类整体柱采用的单体有丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、N-异丙
整体柱的简介及分类ppt课件

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有机聚合物整体柱的制备方法
有机聚合物整体柱一般是由单体、交联剂、致孔剂、引发剂的混合溶液经热、 辐照或紫外光引发原位聚合得到。
制备过程主要分为如下几个步骤: (1)毛细管内壁的预处理; (2)将含有单体、交联剂、致孔剂及引发剂的预聚合液引入到毛细管中并在合适 的条件下(经热或紫外光引发)原位聚合; (3)冲洗毛细管柱后备用。
1:无机硅胶整体柱
A: 聚丙烯酰胺类
2:有机聚合物整体柱 3:有机-无机杂化整体柱
B:聚甲基丙烯酸酯类 C: 聚苯乙烯类
高文惠. 硅胶整体柱的制备及其色谱性能的研究[D]. 河北大学, 2004.
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一:硅胶整体柱
无机整体柱中所用的原料主要是硅烷化试剂,所制出的柱子叫硅胶整体柱
优点:均匀的孔结构、 比表面积大, 孔结构容易控制, 以及具有理想的机械强度
缺点:容易缩合 制备过程繁琐,成柱条件苛刻 不耐酸碱腐烛,流动相中应用范围窄
高文惠. 硅胶整体柱的制备及其色谱性能的研究[.D]. 河北大学, 2004.
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二:有机聚合物整体柱
有机聚合物整体柱是利用溶液聚合反应在一个原位聚合体系内得到一种新型 的有机聚合物多孔型材料,这种材料外形呈一体化(整体化),具有相当特殊的孔 结构,能够使液体直接从其较大的介孔孔内流过。成为目前研究最为广泛,受关注最 多的一类整体材料。
硅胶整体柱的制备方法主要是溶胶-凝胶法。 具体过程:烷氧基硅烷即四甲氧基硅烷(TMOS)或者四乙氧基硅烷 (TEOS)在冰浴下弱酸催化水解形成溶胶,然后在一定温度下发生缩合聚 合反应诱导相分离形成凝胶,经陈化、老化和热处理后得到连续多孔的硅氧-硅骨架结构。
熊喜悦. 几类高选择性整体柱的制备研究[D]. 湖南师范. 大学, 2013.
高层建筑施工中框架柱、梁和填充墙的思考

员会. 施工项 目管理概 论_ 中国建 筑工 业 出版社 . [黄 志伟 . 3 】 建筑工程 质量 管理与监理 的探 讨. 长
1 9 99
沙铁道 学院学报 ( 科 学@ )04 社会 . 0 2
一
14 7一
中国新技术新产品
32填 充墙 . ( 施工规程 ) 5 . 第 .4 2 3条要求“ 框架的填 充墙或隔墙应优先选用预制轻质墙板 ,并必 须与框架牢固地连接” 国家也鼓励在框架结 。 构 中使用非粘土砖作填充墙, 但设计时 , 鉴于 工程所在地的具体条件。 许多情况下, 仍不得 不使用粘土砖作填充墙,这样施工单位一般 也 就不 太清 楚该 砌体 ,填 充墙是 否考 虑了抗 侧力作用。 对有此要求的砖砌体,抗震规范》 《 第 6. .1 3 4条规 定应 镶砌 在框 架平 面 内 , 与 并 梁柱 紧 密结合 且 “ 宜先 砌墙 后 浇框架 ” 往 。往 由于 没计 上 没有 表示 ,施 工 中也 常常是最 后 斜立 砌筑 一排 砖 了之 , 上 “ 砌”是地 道 谈不 镶 , 的 自由端 ,为 使填 充 墙达 到预期 的抗侧力 作 用, 应在墙顶与梁顶有效的拉结措施, 仅要求 “ 密结合 ” 紧 和先砌 后 浇等 等 , 落空 , 该 往往 应 看 到 ,对 于无 抗震 设 防要求 或不 考虑抗侧 力 作用 的框 架 填充墙 ,一般也 只是 与框架柱 有 拉结 联 系 , 顶部 与梁 实际 上是分 离的 , 工 墙 施 时应 特别 注意 。
参 考 文 献 [吴惠斌 . 论建 筑工程 的质量 管理 . 2 ] 试 佳木斯大 防为主的, 落实责任可以增强建设者的质量意 识, 可以促使他们在主观上积极执行建筑规范、 【全 国建 筑施 工企业项 目 1 】 经济培训教 材编写委 学社会 科学学报 0 1() 0, 5
基于填充墙构造柱装配式PC柱模一体化施工技术研究

基于填充墙构造柱装配式PC柱模一体化施工技术研究摘要:构造柱作为建筑工程项目的重要结构形式,传统施工工艺多为现场绑扎钢筋,利用脚手架进行混凝土施工,这种施工方案工序多、施工周期长、劳动强度高、造价成本高。
随着施工技术的不断发展,装配式PC柱模一体化施工工艺诞生。
相较于传统施工工艺,该施工工艺能够减少施工工序,降低施工劳动强度,具体较好发展前景。
因此,文章就填充墙构造柱装配式PC柱模一体化施工技术展开相关分析。
关键词:填充墙构造柱;装配式PC柱模一体化;施工技术建筑产业化是目前国内建设的发展方向,也是建设“四节一环保”的关键环节。
其最为主要特点就是在厂房内进行装配,并充分运用厂房内的工业化设备和完善的信息化管理。
由于其内部空间大,分隔灵活,抗震性能好,所以在我国的建筑中得到了广泛的应用。
按照现行的设计标准,补强墙应该设置在墙体中间,没有柱子的端部,以及门窗洞口的两边。
在内外墙交接处和外墙转折处等部位,设置钢筋混凝土框架或构造柱。
所以,在这种情况下,砌筑墙体需要大量的结构柱子,这些结构柱子的造价大约在整个建筑工程的25%以上。
现行浇筑式水泥建筑墙体构造柱的施工方法是:绑扎钢筋,砌筑砖墙,支撑模板,浇筑,拆模,养护。
这6道工序非常繁琐,而且全部都是手工进行的,需要花费10多天的时间来完成这个工序。
尤其是由于结构柱砼不能用机器进行浇灌与振动,造成了结构柱砼出现的“蜂窝”、“凹陷”等质量问题。
在填充墙构造柱的组装过程中,采用 PC柱模集成的方法,可以较好地解决上述问题,缩短了现行技术中的支模、浇筑混凝土、拆模和维护4个步骤。
采用在厂家进行预制构件,既可以节约砌筑的时间,又可以防止混凝土浇注的质量问题,而且在砌筑结束后,还可以直观地看到砌筑的效果,便于工程的管理。
组合式混凝土构造柱技术是一种对传统施工方法的颠覆,具有降低劳动强度和节约工期的明显优势,具有很大的市场潜力和推广前景。
1基于填充墙构造柱装配式PC柱模一体化工艺原理装配式构造柱属于一种不需要支护模板、振捣,还能与墙体同时砌筑的新型构造柱。
色谱柱分类与选择-内部培训资料

目 录
• 色谱柱的分类 • 选择色谱柱的考虑因素 • 常见色谱柱品牌与特点 • 色谱柱使用与维护 • 色谱柱的常见问题与解决方案
01 色谱柱的分类
按固定相分类
01
02
03
04
硅胶柱
硅胶是常用的色谱柱固定相, 具有高纯度、高活性和高稳定 性,广泛用于各种分离要求。
氧化铝柱
2. 更换填料
如果色谱柱的填料塌陷或堵塞严重,可能需要更换新的填 料。
3. 减小进样量
减少进样量可以减少强保留物质在色谱柱上的积累。
4. 增加流动相的流速
提高流动相的流速可以减少填料塌陷和颗粒堵塞的可能性 。
分离度下降
总结词
分离度下降通常由色谱柱老化、流动相不匹配 或样品中的干扰物质引起。
01
1. 更换色谱柱
1. 更换填料
如果色谱柱的填料塌陷或堵塞严重,可能需要更换新的填 料。
2. 调整流动相
通过调整流动相的组成或比例,可以提高柱效。
3. 清洁色谱柱
使用适当的溶剂冲洗色谱柱,以清除堵塞的颗粒和杂质。
4. 控制温度
在适当的范围内控制色谱柱温度可以提高柱效。
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2. 调整流动相
通过调整流动相的组成或比例,可以改善峰形。
3. 检查检测器设置
确保检测器设置正确,以获得良好的峰形。
4. 更换色谱柱
如果色谱柱性能不稳定,可能需要更换新的色谱柱。
柱效降低
总结词
柱效降低通常由填料塌陷、颗粒堵塞或流动相不匹配引起 。
详细描述
柱效是色谱柱的重要参数,它反映了目标物在色谱柱上的 保留能力和分离效果。为了解决柱效降低的问题,可以采 取以下措施
有机-硅胶杂化整体柱的制备及应用研究进展

速分离 J .根据整体材料基质的不同, 整体柱可以分为有机聚合物整体柱、 硅胶整体柱和有机一 硅胶杂 化整体柱. 有机聚合物整体柱制备简单 、 p H值适用范围广 , 但是部分有机聚合物整体柱在某些有机溶 剂 中易发 生溶胀 , 稳 定性 不好 .硅胶 整体 柱具 有 良好 的机械 强度 和稳定 性 , 通 透性 好 、柱效高 , 但是 制 备周期长 , 一般需要柱后衍生.为了结合两者的优点 , H a y e s 等 首次采用溶胶. 凝胶法制备了有机. 硅 胶 杂 化整体 柱 ,以 Ⅳ_ 十八 烷基 二 甲基 [ 3 - ( 三 甲氧 基 硅基 ) 丙基 ] 氯化 铵 为 有 机单 体 ,以 四 甲氧基 硅 烷
收稿 日期 : 2 0 1 3 - 0 6 - 2 6 . 基金项 目:国家重大科学研究计划项 目( 批准号 : 2 0 1 2 C B 9 1 0 6 0 1 ) 、国家 自然科 学基金 ( 批 准号 : 2 1 1 7 5 1 3 3, 2 1 1 0 5 1 0 1 ) 和 国家 自然 科学基金创新研究群体项 目( 批准号 : 2 1 0 2 1 0 0 4) 资助.
Vo 1 . 3 4
2 0 1 3年 9月
高 等 学 校 化 学 学 报
CHEMI CAL J OURNAL OF CHI NES E UNI VERS I TI ES
No . 9
2 01 1~2 0 1 9
[ 综合评述 ]
d o i : 1 0 . 7 5 0 3 / e j c u 2 0 1 3 0 5 9 0
联系人简介 : 欧俊杰 , 男, 博士 , 副研究员 , 主要从事整体材料 的制备及应用研究. E — m a i l : j u n j i e o u @d i c p . a c . c n 邹汉法 , 男, 博士 , 研究员 , 博士生导师 , 主要从事生物分离分析新材料与新技术等相关 研究 .
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现在所使用的大部分液相柱都是填充柱(packed column),即将所需要的填料先做成球形或无定形的颗粒,然后用高压气泵或是高压液泵将其填充到液相钢管柱中。
这就是许多人常用的液相柱子,商品化的很多,可按不同要求选购。
另一种就是我要说的整体柱。
它的制备就是将预聚合液先引入到柱子当中(钢管柱或玻璃管柱),两端封好,在合适的条件下发生反应,在柱管内形成一个多孔的固态整体,直接将其用在液相柱上。
从该过程中大家可以看出,其制备过程非常简单,省却了许多步骤。
然而其更突出优点是与填充柱相比,它具有更好的通透性。
简单的讲,在填充柱当中,所用填料越细小,得到的柱效会越高,但同时会带来通透变差柱压升高的问题。
因为即便你填上了细小的填料,如果你的流动相流速达不到一定要求的话是体现不出高柱效的。
而整体柱就体现了他的优势,当其骨架为2微米的时候,其通透性相当于直径5微米的填充柱。
在制备的柱子当中,有常规液相上用的和超高压液相上用的两类,主要是柱子直径上的区别。
后者常用毛细管柱。
有必要说一下的是超高压所用的柱子与电色谱(electrochromatography)所用的柱子是相通的,一根柱子做成之后在电色谱中可以用,在超高压液相上也可以用。
电色谱曾被认为是一种非常非常有前途的分离方式,柱效非常高,可达200,000塔板数/米以上,因为该种方法的驱动力是电渗流(electroosmotic flow),不需要压力(但在使用过程中可辅助以压力),它的流动方式是活塞式的,致使在纵向上的扩散减少。
而普通的高效液相,在压力的驱动下流型是抛物线式的,所以其柱效高的也只能达到50,000塔板数/米左右。
但电色谱在做了一段时间后,大家发现了一些比较难以克服的问题,特别是重现性方面的问题,因为电渗流受影响因素较多,较难以严格控制。
另外在使用的过程中经常产生气泡,很烦人。
现在一些仪器公司已经放弃了电色谱仪的研制,甚至有人认为电色谱已经死了(dead)。
但这东西也不好说,说不定哪天也能做好,至少有一部分人还在做。
这就像是做纳米材料,有人认为纳米材料没用,只能是用来发文章评奖,但这东西毕竟才做了20来年,也不好说最肯定没用,况且已经找到几个用的地方了。
到目前为此整体柱的研究及使用上主要还是毛细管柱,内径一般在25-200微米。
因为在做常规液相柱时,做成后的整体常与钢管壁结合得不紧,这就导致了流动相短路,不能用来分离东西。
当然也有方法对付,那就麻烦多了。
另一种是在玻璃管里制备的,因其内壁的硅羟基可以先预处理,接上一些基团,在聚合时让其参与反应,这样就不会与柱壁脱离了,说白了,要做到完全不脱离还是不容易的。
但在石英毛细管中,就比较容易做到不脱壁。
大体趋势是柱子内径越大,越容易脱壁,当直径超过200微米时就不大容易做好了。
当然填充柱仍具有非常强的生命力,即使在整体柱的制备上取得重大突破之后也不大可能被取代掉,日前绝大部分分析还是用填充柱来实现的。
不光是常规的液相柱,也包括了毛细管柱。
将球形颗粒填入毛细管柱后表现出了非常高的柱效。
但将5微米或更细的小球填入如75微米直径的毛细管中也不是件轻松的事。
首先想到是怎么将颗粒拦截在毛细管中,这首先要在毛细管中做一个类似挡板也叫筛子的东西,而且必需结实,因为在超高压液相上如不结实一下子就被冲飞了。
目前也有很多方法制备筛子,也有商品化的。
另外筛子这东西做的时候也是个技巧性的活,重现性较差,常因其性质不同于所用的填料也会影响分离。
该类柱子在电色谱上使用也很容易产生气泡,导致电流阻断,必需停下来,将气泡冲出后方能继续。
现在就该讲毛细管整体柱了。
现在所制备的毛细管整体柱按其原料大体可分为两类,即有机整体柱及无机整体柱,另外较新的一类就是无机-有机杂化整体柱。
先说无机的,其实无机的比有机的来得晚,大体上在1996年才出现,而有机的早在60年代就有了,不过形成一种研究热还是在1980年以后。
无机整体柱中所用的原料主要是硅
烷化试剂,所制出的柱子叫硅胶整体柱(silica monolithic column)。
其中的代表是一日本人田中先生Nobuo Tanaka,目前他是分析化学领域最牛杂志即AC的副主编,并在该杂志上已经表了文章20多篇。
他从理论到应用上都做了非常出色而又系统的工作,他所研制的硅胶整体柱也实现了商品化,确实值得学习。
当然国内也有做得好的,如大连化学物理研究所的邹汉法老师,他是国内最早从事整体制备的人之一,目前来讲也是做得最好的,在AC 上也发了十余篇文章,所发文章被引用次数也逾2000次。
已经有人回帖说做根好柱子没那么容易了,情况也确实是这样的。
制备过程中有很多因素会影响到柱子的性能。
硅胶整体柱的制备步骤也比较多,周期也比较长,要将方方面面都做好确实是件不容易事,但也确实有人做得不错,如上文中的Tanaka。
在硅胶整体柱的制备中,最常用的硅原试剂是四甲氧基硅烷(tetramethoxysilane,TMOS)和四乙氧基硅烷(tetraethoxysilane,TEOS)。
一个典型的路线是,将TMOS、致孔剂聚乙二醇(PEG,分子量一般为10,000)加入到0.01M的醋酸溶液中,在冰水中搅拌40-60min 进行水解。
然后取少量进行超声脱气,脱气后用注射器或其它工具将该预聚合液引入到毛细管中,在40摄氏度左右反应,一般24h,其实2h就已经开始成块了,但还不结实。
反应完成后,用水将毛细管中的一些杂化冲出。
然后将其放入氢氧化铵的水溶液中加热到120度(在一个钢制的密封容器中进行),反应3h左右。
该步主要是为了使整体柱内部产生介孔(mesopore),介孔这种结构在分离中非常重要,它是参与色谱分配的场所。
该步结束之后,相继用水,甲醇冲,然后在室温下自然干。
待柱子干了之后,将其放入气相色谱的柱温箱中,加热到330摄氏度,保持12小时左右,该步是为了将整体柱上的有机成份去除,也就是烧掉了。
这时的整体柱成分就只剩下(基本上只剩下)硅氧硅了。
这个过程就是硅胶整体柱的制备过程,可能看的人都有些累了。
步骤多,时间长,特别是自然干这块,一般都要2个星期以上。
但为什么这么繁还要去做,原因就是这样做出来的硅胶整体柱具有非常好的孔结构,好用!在该硅胶整体柱上还可通过硅烷化反应继续键合一些功能团如C18等,以满足在不同分离场合中的应用。
毛细管在用之前要进行酸化处理,一般先用盐酸(0.1-1M)冲洗,然后水洗,再用氢氧化钠溶液(0.1-1M)冲洗后又水洗,最后用氮气吹干后备用。
这步非常重要,目的就是为了让石英毛细管内壁的将硅羟基充分多的暴露出来。
在聚合的过程中内壁的硅羟基要参与缩合,如处理得不充分就很容易脱壁。
Journal of Chromatography A, 965 (2002) 35–49
Journal of Chromatography A, 954 (2002) 5–32。