毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

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气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识

气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验,对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。

希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。

1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。

随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。

现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。

但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。

本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。

毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。

现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。

2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种,但目前最常用和商品化的,是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。

本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。

2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。

制作毛细管柱用的石英纯度非常高,几乎无其它杂质。

它具有熔点高(近2000 C)、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点,是制备毛细管柱的理想材料。

毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团,这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果,所以,在涂渍固定相之前,柱表面必须经过适当预处理,以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。

2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆,只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性,在使用这样的色谱柱时应十分小心,避免将聚酰亚胺涂层损坏,导致毛细管柱易折断。

通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上,柱架的直径与毛细管柱的直径成正比,即:毛细管柱的直径越大,固定架的直径也就越大。

气相柱子的选择及应用范围

气相柱子的选择及应用范围

(一)非极性毛细管柱100%-聚二甲基硅氧烷毛细管柱相似固定相:AT-1, ON-1, CP-SIL-5, DB-1, DC-200, HP-1, MTX-1, 007-1, MDN-1, OV-17, OV-101, Rtx-1, RSL-150, SE-30, SP-2100, SF-96温度范围: 等温/程升-60-325/350℃(0.53mm柱内径),-60-300/320℃, 膜厚>2.0μm, -60-260/280℃应用:胺类、烃类、酚类、杀虫剂、聚氯联苯、硫化物、香精和香料5%-二苯基-95%-二甲基硅氧烷毛细管柱相似固定相:AT-5, ON-5, BP-5,DB-5ht,CP-SIL BCB, DB-5, GC-5, HP-5, MTX-5, 007-2, MDN-5, OV-5, PTE-5, Rtx-5, RSL-150, SPB-5, SE-52, SE-54 温度范围: 等温/程升-60-325/350℃, 0.53mm内径柱,-60-300/320℃, 膜厚>2.0μm, -60-260/280℃应用:生物碱、脂肪酸甲酯、卤代化合物、芳香化合物、药品(二)中等极性毛细管柱6%-氰丙基苯基-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相:AT-1301, ON-1301, DB-624, DB-1301, HP-1301, Rtx-1301, Rtx-624, 007-502温度范围: 等温/程升-20-280/300℃, 0.53mm内径柱,-20-260/280℃应用:杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类(Aroclors)6%-氰丙基苯-94%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相:AT-624, ON -624, CP-Select624CB, DB-VRX, Rtx-624, Rtx-502, VOCOL, 007-624,温度范围: 等温/程升-20-260/270℃,应用:挥发性卤代化合物35%-二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相:AT-35, ON -35, HP-35, Rtx-35, SPB-3, SPB-608, Sup-Herb温度范围: 等温/程升40-300/320℃, 0.53mm内径柱,40-280/300℃应用:胺类、杀虫剂、药品、亚老哥尔(Aroclors) 4%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相:AT-1701, ON -1701, HP-1701,OV-1701, Rtx-1701, SPB-1701, 007-1701温度范围: 等温/程升-20-280/300℃, 0.53mm内径柱,-20-260/280℃应用:杀虫剂、药品、除草剂、TMS糖、亚老哥尔类(Aroclors) 50%-二苯基-50%-二苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相:AT-50, ON -17 , CP-Sil 19, CP-Sil 24CBRSL-300, DB-17, DB-17ht, HP-50, OV-17, Rtx-50, SP-2250, SPB-50, 007-17 温度范围: 等温/程升40-280/300℃, 0.53mm内径柱,40-260/280℃应用:药品、乙二醇、杀虫剂、甾族化合物50%-三氟丙基-50%-甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相:AT-210, ON -210, DB-210, Rtx-200温度范围: 等温/程升-45-240/260℃, 0.53mm内径柱,-45-220/240℃应用:醛类、酮类、有机或有机磷、杀虫剂、除草剂50%-氰丙基苯基-50%-二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱相似固定相:AT-225, ON -225, CP-Sil43CB, DB-225, HP-225, OV-225, Rtx-225, RSL-500, SP-2330, 007-225温度范围: 等温/程升40-220/240℃, 0.53mm内径柱,40-200/220℃应用:醛醇、乙酸酯类、中性甾醇、聚不饱和脂肪酸(三)极性毛细管柱INNOphase TM bondable PEG 毛细管柱相似固定相:ON -WAX,BP-20 007-CW, CP wax52CB, Carbowax PEG 20M, DB-WAXetr, HP-INNOWax, Stabilwax, Supelcowax-10, 温度范围: 等温/程升40-260/270℃, 0.53mm内径柱,40-240/250℃应用:醇类、芳香族类、香精油、溶剂改性聚乙二醇毛细管柱相似固定相:Carbowax, HP-Wax, Rtx-Wax,温度范围: 等温/程升20-250/260℃, 0.53mm内径柱,20-230/240℃应用:醇类、芳香族类、香精油、溶剂、乙二醇类。

毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍

毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍

毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材,毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。

经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧,例如一款色谱柱CD-5MS,30m*0.25mm*0.25um,从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型,长度,内径和膜厚。

今天小编给您分享毛细管柱的一些知识,希望对您的实验有所帮助。

01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢?一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX,他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。

当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知,例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析;血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。

另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱,这些后端有MS、HT 后缀的柱子,MS柱主要是流失更低适用于质谱分析,能够尽量降低离子源的污染,减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强,适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。

02 针对这么多的色谱柱种类,如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢?那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。

主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。

一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。

色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。

塔板数大家都不陌生,是评价柱效的主要指标,有有效塔板数和理论塔板数之分。

总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。

一般以分离度来判断。

分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目,也是指色谱柱的分离能力,是总分离效能的部分体现。

涂渍效率和生产工艺有关,是表征空柱柱效达到最理想化的程度,一般非极性柱可以到90%以上,极性柱只能在60%-70%左右。

毛细管色谱柱的选择

毛细管色谱柱的选择

……………………………………………………………最新资料推荐…………………………………………………•毛细管色谱柱的选择毛细管色谱柱的选择和使用。

1 毛细管色谱柱柱型规格与操作条件的选择依据目前, 市面上的商品毛细管柱品种、规格、牌号繁多, 这给使用毛细管柱的分析人员带来一定困难。

其实各供给商产品相互可以替代, 不一定要追求某一特定的商品牌号。

在选择毛细管柱时只需考虑以下四个因素: 固定相、内径、膜厚及柱长。

1.1 固定相由于毛细管柱具有高分离能力, 在大多数应用在大多数应用方面, 有限数目的固定相就能替代几百种在填充柱中使用的固定相。

目前可选择近200种固定液, 但是使用最广泛的仍是侧链为甲基或被其它基团取代的聚硅氧烷类, 如SE-30,OV-1,OV-101,DC-200等。

固定相的选择依样品性质而定,一般有如下原则。

①相似相容原则:从极性、化学官能团和主要差别来考虑。

对非极性组分一般选非极性固定液,如麦氏常数(P)为0或+1;中等极性组分选P为+2或+3;强极性组分选P为+4或+5。

官能团相同时相互作用力强,选择性高。

另外,当组分主要差别为沸点时,选非极性固定液;当主要差别为极性时选极性固定液。

②麦氏常数法:对照组分结构,比较固定液的相常数,值越大则对分离越有利。

通常, 固定相热稳定性随着其极性增加而降低,色谱工作者必须非凡注重固定相热稳定性极限。

这些固定相在室温下粘度不同, 又会影响它们的最低使用温度,例如:OV-1(胶状)的最低使用温度为50℃,OV-101(粘液)的最低使用温度为-50℃。

因此,在室温分离低沸点化合物OV-101较OV-1要好。

1.2 内径选择内径直接影响柱效、保留特性和样品容量。

ID 0.25mm: 适合于复杂多组份试样分析,高分离工作的常规柱,与大口径毛细管柱比,负荷量低,柱流失较小,必须采用分流或无分流进样, 适合与质谱等高灵敏检测器联用。

ID 0.32mm: 柱效稍低于ID 0.25mm 常规柱,负荷量大于常规柱的60%。

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍

一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。

毛细管柱的选择

毛细管柱的选择

毛细管柱的选择规则:第一篇一、固定液使用1.固定相: AT SE-30,AT OV-1组成:100%甲基聚硅氧烷极性:非极性应用:碳氢化合物同类型号: DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用温度:50—3002.固定相: AT OV-101组成: 100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性:非极性应用:氨基酸、基油同类型号: HP-101、AC1 、SP-2100使用温度: 0—3503.固定相: AT SE-52AT SE-54组成: 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性:弱极性应用:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号: DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用温度: 50—3504.固定相: AT OV-1701组成: 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性:中极性应用:药物、醇、酯、硝基化合物同类型号: DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度: 0—2805.固定相: AT XE-60组成: 25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性:中极性应用:酯、硝基化合物同类型号: DB (HP) -225、AC225使用温度: 0—2806.固定相: AT OV-17组成: 50%苯基甲基聚硅氧烷极性:中极性应用:药物、农药同类型号: DB(HP)-17、AC10使用温度:0—2507.固定相: AT FFAP组成:聚乙二醇—TPA改性极性:极性应用:酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号: DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度: 50—2508.固定相: AT PEG-20M组成:聚乙二醇—20M极性:强极性同类型号: HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度: 50—2009.固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号应用:含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号: SPB-608、HP-608使用温度: 25—300二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。

气相毛细管柱汇总

气相毛细管柱汇总
固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0—350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度 50—350℃
已二酸二(2-甲氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea) 已二酸二(2-乙氧基乙)酯 ....................Bis-(2-moethoxyethyl)adipate(bmea)
甲基硅氧烷与聚乙醇丁二酸共聚物 ........................................ECSS-X 甲基三氧苯基(10%)硅氧烷 .......................................Versilube F-50 甲基硅油(甲基硅氧烷) .....................................................OV角鲨烷 ...............................................................Spulane 角鲨烯 ...............................................................Squlane
季戊四醇四氰乙基醚 ..............Tetracyanoethylanted penterythriyriol(tcepe) 聚 1,4-丁二醇丁二基酸酯 .......................Butanel,1,4-diol suceinate(BDS)

如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格

如何选择正确的气相毛细管色谱柱型号及规格

气相毛细管柱是气相色谱柱中最常见,使用频率最多的色谱柱,常规的测试应用基本以此为主。

想要实验顺利选择合适的柱子非常重要。

一根合适的柱子才能保证我们能得到想要的色谱分离结果,错误的选择柱子可能会导致色谱峰间的分离度或者理论塔板数无法达到我们的测试要求。

选择合适的柱子第一要素是我们需要了解色谱柱的规格参数。

毛细管柱的规格参数是什么呢?那就是长度、内径和膜厚,以及固定相种类。

当拿到一根柱子,首先会看到一个CD-5,30m*0.25mm*0.25um类似这样的标识。

它表示:这些参数是固定的吗?当然不是,格式是固定的,但是里面的型号是可以改变的。

柱子长度关于毛细管柱,商品化柱子长度可以从5米至100米不等,我们可以根据自己的实验需求选择合适的长度规格,选择依据一般是组分越简单柱长越短,所以100米规格的色谱柱并不多,除一些专用柱除外。

最常见的色谱柱长度规格是30m。

长度会影响色谱柱的分析时间,快速分析时建议选择短柱子(5米、10米、15米)。

在内径和膜厚相同的情况下,一般长柱子可以提高分离度,当然分析时间也会相应增加。

例如60米柱子与30米柱子相比,分离时间可能是其两倍。

另外色谱柱越长也会增加柱流失、影响柱惰性。

内径规格关于毛细管柱,商品化柱子内径规格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色谱柱内径的大小对分离效果的影响非常明显,内径越小色谱柱的塔板数就越高,柱效越高。

但是载样量会减少。

使用细柱子需要关注载样量,过载就会导致柱效降低。

经过专家和学者以及实验人员长期的实验摸索,累计的经验是:痕量级杂质的分析多选用0.53毫米内径的色谱柱。

0.32毫米色谱柱可以相对兼顾到进样量和柱效。

实验室最常用的规格是0.25mm内径色谱柱。

一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm内径。

此外,对于快速分析来说,0.1mm和0.2mm最有优势。

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一、固定液使用固定相:AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相:AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1、SP-2100使用温度0—350℃固定相:AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相:AT OV-1701组成7%氟丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相:AT XE-60组成25%氟乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相:AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相:AT FFAP组成聚乙二醇一TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、睛、酮、基油同类型号DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相:AT PEG-20M组成聚乙二醇一20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相:AT农残工号AT农残口号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量,总柱效则远远超过填充柱。

达到同样的分离度时,0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。

可方便的采用柱上进样或直接进样技术,适合于分析不太复杂的样品,是填充柱理想的替代柱。

0.32mm柱效稍低于0.25mm常规柱,负荷量大于常规柱的60%,用特制注射针可做柱上进样。

0.25mm最常用的内径规格。

有较高的柱效,负荷量较低,必须分流进样或无分流进样。

用于复杂多组份样品分析。

0.20mm柱效高,负荷量低,流失较小,适合与质谱等灵敏检测器联用。

三、毛细管柱长度5—12m短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质对)的简单样品。

25—30m中长柱:分离10—50个组份的样品。

50m长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。

四、膜厚0. 1—0. 2p m薄液膜:低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。

0.25—0.33M m标准液厚:一般商品柱的标准液膜。

0.5—5.0M m厚液膜:较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适于分析低沸点样品。

气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛葡。

1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是最常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。

每个硅原子与两个功能集团相连最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氧丙基和三氟丙基。

些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。

最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号有:HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。

若有其他取代基取代甲基时,该取代基的数量一般由一个百分数来表示。

例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团(“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团)。

相应的柱子牌号有:HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。

如果甲基的百分数没有表征则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。

相应的柱子牌号有:HP-50+、BPX-200、DB-17等。

2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。

有些我们称之为“ WAX”或“FFAP”。

聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。

聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短,而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。

但由于它的极性比较强,对极性物质有特殊的分离效能,所以仍是我们常用的固定相之一。

为了提高分离效能,还有麻H阳离子改性聚乙二醇固定相。

FFAP 柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。

这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。

另外,我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。

相应的柱子牌号有:HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10,HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M,HP-FFAP、DB FFAP、OV-351 等。

3、气-固固定相气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质,通常叫做多孔层开口管(PLOT) 柱。

样品是通过在气一固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。

它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。

最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。

相应的柱子牌号有:HP PLOT Al2O3 "S"、HP PLOT Al2O3 "KCl"、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q HP PLOT U等。

4、键合和交联固定相为了改善柱子的性能,常采用键合和交联的方式。

交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接,键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。

这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。

所以,键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗,从而去除柱内的污染物。

常见色谱柱固定相的使用温度1、聚二甲基硅酮类固定相:OV-1 , SE-30弹性体,OV-101 , SF96 , DC2000流体),使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃,可使柱子寿命显著延长。

一般来说,弹性体类固定液比流体类稳定些,SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物,不宜作GC/MS 分析。

2、聚苯基乙基硅酮:SE-52 (弹性体,5%苯基),SE-54 (弹性体,5%苯基,1%乙烯基),DC10 (液体,35%苯基),OV-17(液体,50%苯基)实际上限250℃。

SE-52、SE-54在280时稳定性很好,常用于GC/MS分析,并能容纳超负荷的大进样量。

苯基含量增加、稳定性要差点。

3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液:OV225 (液体,25%氟丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340 (液体,75%氟丙基),实际温度上限是250℃。

4、聚乙二醇型(Carbowax or PEG )固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物,其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。

Carbowax 20000 (腊状固体),FFAP (两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000 ),实际温度上限是220℃。

毛细管柱的安装及其维护1 .毛细管柱的安装当选择好合适的毛细管柱之后,就应该进行正确地安装工作。

先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装,注意螺帽不用拧的太紧。

安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。

当柱子的一段与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判断毛细管柱是否被堵。

2 .柱子的老化。

毛细管柱特别是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净,使得固定液分配的比较均匀。

老化时,毛细管柱的一端接进样口,另一端不接检测器,放置于柱箱内。

老化的最高温度应该低于柱子最高使用温度的20 ~ 30℃,老化时应该采用程序升温,升温的速率尽量小,然后在最高温度保持4小时左右。

第一次老化结束后,将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段,安装后查看基线是否正常,若不正常还需要继续老化。

3 .毛细管柱的维护毛细管柱在平时不使用的时候,因该妥善保管,柱子的两端都应该封好(可用废旧的进样垫),主要是防止固定液被氧化和杂物进入。

放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器,哪一端是连接进样口。

不同毛细管柱压力的设置压力单位(psi)15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效HP-5MS-二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物说明:就色谱柱性能和选择性来说,此固定相与HP-5 一致,但具有与HP-1MS相似的超低流失特性。

例如1909IS-433在320℃时流失为4PA。

这种超低流失柱使其适于在GC/MS 系统或其他检测器作超微量分析之用。

色谱柱的超低流失和极好的惰性,对各种化合物(酸、碱、极性和非极性)在一根色谱柱上可改进其检测限、峰型和分离度。

相似的固定相:CP-Sil 8CB,DB-5,SPB-5,SE-54,MDN-5,AT-5,007-2等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃-60至300/320℃, 0.53mm内径-60至260/280℃, >2.0 所液膜应用:生物碱,药物,FAMEs卤代化合物。

HPTMS一超低流失(100%)-二甲基聚硅氧烷色谱柱说明:HP-1MS是在HP-5MSZH工之后的模式化色谱柱;它是使用与HP-1完全相同的固定相和表面化学处理方法,因而具有和HP-1相同的色谱选择和惰性表面,但是它具有超低流失特点。

等温/程序升温温度范围:-60至325/350℃应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、硫化合物、调味品和香料HP-1-二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,HP-1 (二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-LRtx-1,SPB-LCP Sil 5CB,MDN-LDB-1h.t.,AT-1 007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm 液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物SE-52/SE-54毛细管色谱柱产品描述:1.担体:5%苯基、95%聚二甲基硅氧烷,键合型。

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