甲磺酸酚妥拉明检验操作规程
注射用甲磺酸酚妥拉明
【检查】酸度取本品5瓶，每加水1ml溶解后，合并，依法测定（中国药典2005年版二部附录44页），pH值应为4.5～6.5。
有关物质取本品适量（约相当于甲磺酸酚妥拉明10mg），置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20％。再精密量取对照溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0％）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰可忽略不计）。
注射用甲磺酸酚妥拉明
ZhusheyongJiahuangsuan Fentuolaming
Phentolamine MesylateforInjection
本品为甲磺酸酚妥拉明加适量甘露醇制成的无菌冻干品。含甲磺酸酚妥拉明（C17H19N3O·CH4O3S)应为标示量的90.0％～110.0％。
【性状】本品为白色至类白色的疏松块状物或粉末。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛－0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1％三乙胺，用磷酸调节pH至3.0）（36:64）为流动相；检测波长为278nm。理论塔板数按甲磺酸酚妥拉明峰计算不低于3000，甲磺酸酚妥拉明峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲磺酸酚妥拉明对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算即得。
高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射剂的含量
高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射剂的含量
孙玲;徐惠
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】1999(018)005
【摘要】甲磺酸酚妥拉明(Phentolamine Mesylate)为α肾上腺素受体阻滞药,可直接扩张血管,近年来发现该药新用途为海绵体内注射治疗阳萎,对神经性、血管性阳萎治疗有效率达100％和65.7％,现收载于中国药典。
药典标准采用重量法测定其原料及注射剂的含量,由于操作过程复杂,结果重复性、专属性差。
【总页数】2页(P14-15)
【作者】孙玲;徐惠
【作者单位】山东省医药工业研究所;济南市商业学校
【正文语种】中文
【中图分类】R972.4
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甲磺酸酚妥拉明化学品安全技术说明书
化学品安全技术说明书公司地址：上海化学工业区奉贤分区银工路28号E栋楼客服热线：400-133-2688 1 化学品及企业标识1.1 产品标识符化学品俗名或商品名：甲磺酸酚妥拉明CAS No.：65-28-1别名：2-(N-[m-羟基苯基]-p-甲苯氨基甲基)咪唑啉；酚妥拉明甲烷磺酸盐；2-[N-(间羟基苯基)对甲苯氨基甲基]-2-咪唑啉甲磺酸盐;瑞支亭;2-[N-(间羟基)-对甲苯胺甲基]-2-咪唑啉甲磺酸盐;2-(N-[m-羟基苯基]-p-甲苯氨基甲基)咪唑啉;酚妥拉明甲磺酸盐;瑞支亭甲基磺酸盐;酚妥拉明甲烷磺酸盐;2-[N-(间羟基苯基)对甲苯氨基甲基]-2-咪唑啉甲磺酸盐;1.2 鉴别的其他方法2-(N-[m-Hydroxyphenyl]-p-toluidinomethyl)imidazoline1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途仅用于研发。
不作为药品、家庭或其它用途。
2 危险性概述2.1 GHS分类无数据资料2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述危害类型 无信号词 无危险申明无数据资料 无数据资料警告申明无数据资料 无数据资料RSHazard symbol(s) 无数据资料R-phrase(s) 无数据资料S-phrase(s) 无数据资料2.3 其它危害物-无3 成分/组成信息3.1 物质分子式 - C18H23N3O4S分子量 - 377.54 急救措施4.1 必要的急救措施描述一般的建议请教医生。
向到现场的医生出示此安全技术说明书。
如果吸入如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。
如呼吸停止,进行人工呼吸。
请教医生。
在皮肤接触的情况下用肥皂和大量的水冲洗。
请教医生。
在眼睛接触的情况下用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
如果误服切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。
用水漱口。
请教医生。
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的虚弱,头晕,恶心,呕吐,腹泻4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示无数据资料5 消防措施5.1 灭火介质火灾特征无数据资料灭火方法及灭火剂用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
利其丁(甲磺酸酚妥拉明注射液)
利其丁(甲磺酸酚妥拉明注射液)【药品名称】商品名称：利其丁通用名称：甲磺酸酚妥拉明注射液英文名称：Phentolamine Mesilate Injection【成份】甲磺酸酚妥拉明【适应症】（1）用于诊断嗜铬细胞瘤及治疗其所致的高血压发作，包括手术切除时出现的高血压，也可根据血压对本品的反应用于协助诊断嗜铬细胞瘤；（2）治疗左心室衰竭；（3...【用法用量】（1）成人常用量①用于酚妥拉明试验，静脉注射5mg，也可先注入1mg，若反应阴性，再给5mg，如此假阳性的结果可以减少，也减少血压剧降的危险性。
②用于防止皮肤坏死，在每1000ml含去甲肾上腺素溶液中加入本品10mg作静脉滴注，作为预防之用。
已经发生去甲肾上腺素外溢，用本品5～10mg加10ml氯化钠注射液作局部浸润，此法在外溢后12小时内有效。
③用于嗜铬细胞瘤手术，术时如血压升高，可静脉注射2～5mg或滴注每分钟0.5～1mg，以防肿瘤手术时出现高血压危象。
④用于心力衰竭时减轻心脏负荷，静脉滴注每分钟0.17～0.4mg。
（2）小儿常用量①用于酚妥拉明试验，静脉注射一次1mg，也可按体重0.15mg/kg或按体表面积3mg/m2。
②用于嗜铬细胞瘤手术，术中血压升高时可静脉注射1mg，也可按体重0.1mg/kg或按体表面积3mg/m2，必要时可重复或持续静脉滴注。
【不良反应】较常见的有直立性低血压，心动过速或心律失常，鼻塞、恶心、呕吐等；晕厥和乏力较少见；突然胸痛（心肌梗死）、神志模糊、头痛、共济失调、言语含糊等极少见。
【禁忌】严重动脉硬化及肾功能不全者，低血压、冠心病、心肌梗死，胃炎或胃溃疡以及对本品过敏者禁用。
【注意事项】作酚妥拉明试验时，在给药前、静脉给药后至3分钟内每30秒、以后7分钟内每1分钟测一次血压，或在肌内注射后30～45分钟内每5分钟测一次血压。
对诊断的干扰，降压药、巴比妥类、鸦片类镇痛药、镇静药都可以造成酚妥拉明试验假阳性，故试验前24小时应停用；用降压药必须俟血压回升至治前水平方可给药。
非水毛细管电泳法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中主药含量
非水毛细管电泳法测定甲磺酸酚妥拉明注射液中主药含量张进锋;张敬阳;孙文赋;陈琴华【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(31)5【摘要】目的建立快速测定甲磺酸酚妥拉明含量的非水毛细管电泳法(NACE).方法熔融石英毛细管(50 μm×50 cm),缓冲液为60 mmol·L-1乙酸-1.5％醋酸-20％乙腈(78.5∶1.5∶20.0)的甲醇液,检测波长220 nm,分离电压25 kV,柱温25℃,用孔径0.45 μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50 kPa×3 s.结果甲磺酸酚妥拉明法最低检测浓度为0.1μg·mL-1,线性范围1 -50 μg·mL-1,r=0.999 7,线性关系良好.平均加样回收率98.03％,RSD为1.54％.结论 NACE法可作为甲磺酸酚妥拉明的种快速测定方法.【总页数】3页(P658-660)【作者】张进锋;张敬阳;孙文赋;陈琴华【作者单位】湖北医药学院附属东风医院,湖北十堰442008;湖北医药学院附属东风医院,湖北十堰442008;湖北省十堰市红十字医院检验科,442008;湖北医药学院附属东风医院,湖北十堰442008【正文语种】中文【中图分类】R972;R927.1【相关文献】1.非水毛细管电泳法测定胃肠宁片中巴马汀小檗碱和药根碱含量 [J], 卢日刚;张琳婧2.高效毛细管电泳法测定丙戊酸片中主药的含量 [J], 谢华;王荣;谢景文;贾正平;张强;费改顺3.非水毛细管电泳法测定藤黄中藤黄酸的含量 [J], 欧婉露;李玉娟;石冬冬;屈锋4.非水毛细管电泳法测定利培酮原料药有关物质 [J], 谭燕美;宫菲菲;董敏;由春娜;刘万卉5.非水毛细管电泳法测定金果榄中巴马汀和药根碱含量 [J], 王玉文;虞科;程翼宇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
注射用甲磺酸酚妥拉明
注射用甲磺酸酚妥拉明【适用症】嗜铬细胞瘤的治疗和术前准备。
嗜铬细胞瘤的诊断。
（酚妥拉明试验）预防和治疗因静脉注射去甲肾上腺素外溢而引起的皮肤坏死。
心力衰竭时减轻心脏负荷。
【注意事项】1. 有报道指出，使用注射用甲磺酸酚妥拉明可出现心肌梗死、脑血管痉挛和脑血管疾病，特别是在低血压时。
2. 进行酚妥拉明实验时，在给药前、静脉注射给药后至3分钟内每30秒钟、以后7分钟内每分钟测一次血压，或在肌内注射后30－45分钟内每5分钟测一次血压。
试验时应平卧于安静和略暗的室内，静脉注射速度应快，一旦静脉穿刺对血压的影响过去，即予注入。
表现为阵发性高血压或分泌儿茶酚胺不太多的嗜铬细胞瘤的患者，可能出现假阴性；尿毒症或使用了降压药、巴比妥类、鸦片类镇痛药、镇静药都可造成酚妥拉明试验假阳性，故试验前24小时应停用;用降压药者必须待血压回升至治疗前水平方可给药。
逾期发生低血压时，可静脉内滴注去甲肾上腺素，但不宜用肾上腺素，以免血压进一步降低。
3. 心绞痛、心肌梗死、冠状动脉供血不足患者慎用，存在心力衰竭时可考虑使用。
【用法与用量】成人常用量：（1）酚妥拉明试验：静脉注射5mg，也可先注入2.5mg ,若反应阴性, 再给5mg ,如此则假阳性的结果可以减少，也减少血压巨降的危险性。
（2）防止皮肤坏死：在每1000ml含去甲肾上腺素溶液中加入注射用甲磺酸酚妥拉明10mg 静脉滴注，作为预防之用。
已发生去甲肾上腺素外溢，用注射用甲磺酸酚妥拉明5－10mg 加10ml氯化钠注射液作局部浸润，此法在外溢后12小时内有效。
（3）嗜铬细胞瘤手术：术前1-2小时静脉注射5mg ，术时静脉注射5mg或滴注每分钟0.5－1mg ，以防肿瘤手术时肾上腺素大量释出。
（4）心力衰竭时减轻心脏负荷：静脉滴注每分钟0.17－0.4mg 。
儿童常用量：（1）酚妥拉明试验：静脉注射一次1mg ，亦可按体重0.1mg/kg 或按体表面积3mg/m2 ，或肌内注射3mg 。
甲磺酸酚妥拉明片再验证方案
甲磺酸酚妥拉明片产品工艺再验证报告张家口圣大药业有限公司2007年9月验证立项申请表1.0综述甲磺酸酚妥拉明片是我公司生产的老产品，现收载于《中国药典》2005版二部，批准文号: 国药准字H20020359其中配料总混、制粒、压片、内包等操作过程是甲磺酸酚妥拉明片生产中影响药品质量的关键步骤，因此生产前必须进行验证，然后进行日常严密监测和控制。
确认甲磺酸酚妥拉明片同步验证过的生产工艺没有发生偏移，确认按该工艺规程能够生产出质量稳定、符合质量标准的产品。
1.1验证依据及验证范围1.1.1验证依据药品生产质量管理规范（1998年修订）《中华人民共和国药典》2005版1.1.2验证范围本验证方案适用于本方案指定的厂房、设施、设备、工艺条件下的生产，当上述条件改变时，应重新验证。
1.2验证小组成员及职责1.3主要生产设备设施简介1.4、再验证涉及文件2 •产品处方甲磺酸酚妥拉明 淀粉 乳糖日洛黄色锭 4.9g 日落黄-600.81g0.4kg 1.68kg 2kg硬脂酸镁8.2g压成1万片3生产工艺流程备料f称量配料f混合f制粒f整粒f压片f内包f外装3.1甲磺酸酚妥拉明片工艺验证一一环境监测（附件1）4验证目的按照甲磺酸酚妥拉明片生产工艺及各岗位标准操作规程操作，考查生产工艺的重现性和可靠性，确保按制订的生产工艺生产出的产品达到质量要求5生产工艺过程介绍5.1过筛（附件2）将经过检查核对后的辅料送入过筛、粉碎间，过80目筛，5.2称量配料（附件3）开电子台秤开关。
在原辅料暂存间内核对原辅料品名、入库编号、批号并记录。
依据生产指令依次领取物料到称量室称量，并做好称量记录。
将称量好的物料移入总混间，将称量后剩余的物料填写物料卡退回原辅料暂存间。
称量完毕后关闭电子台秤电源。
5.3制粒（附件4）5.3.1将配好的原料、内加辅料过80目筛混合8遍至均匀，然后加入适量过筛后的热色素溶液（日落黄-60、日落黄色锭按处方量称量后加入适量的热纯化水，不断搅拌使色素溶解）制得适宜软才。
HPLC法测定甲磺酸酚妥拉明的含量
HPLC法测定甲磺酸酚妥拉明的含量
田占亮;甄丛立;高峰
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2006(7)5
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明的含量.方法:采用MACHEREY-NAGEL氰基色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,用10%磷酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈(4:1)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为278nm,进样量20μl.结果:甲磺酸酚妥拉明的线性范围为20～80μg/ml,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.49%,RSD=0.38%.结论:本方法快速、简便、重现性好、专属性强,可用于控制甲磺酸酚妥拉明的内在质量.【总页数】3页(P61-63)
【作者】田占亮;甄丛立;高峰
【作者单位】张家口圣大药业有限公司,张家口,075000;张家口圣大药业有限公司,张家口,075000;张家口圣大药业有限公司,张家口,075000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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1.高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明注射液的含量 [J], 刘玉波;车慧;刘艳娥;靳守东;陈善
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5.HPLC法测定甲磺酸酚妥拉明咀嚼片的含量 [J], 陈乐
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分发部门：质量部（4）1.目的：规范甲磺酸酚妥拉明按照中国药典2015版检验。
2.范围：适用于甲磺酸酚妥拉明按照中国药典2015版的测定。
3.职责：QC人员按照检验标准操作规程执行。
4.执行标准：《中华人民共和国药典》2015年板二部226页。
本品为3-〔〔（4，5-二氢-1H-咪唑-2-基）甲基〕（4-甲苯基）氨基〕苯酚甲磺酸盐。
按干燥品计算，含C17H19N3O.CH4O3S不得少于99.0%。
分子量为377.46。
5.性状：取本品约2g，平铺在白色洁净A4纸上，在自然光下用肉眼观察。
本品应为白色或类白色结晶性粉末；不得有黑点，杂质异物。
用手在本品上方轻轻煽动，无臭味苦。
本品在水或乙醇中易溶，在三氯甲烷中微溶。
5.1.熔点：5.1.1.供试品的制备：取供试品适量，用研钵研成细粉。
放在称量瓶中在105℃干燥至恒重。
5.1.2.装样：取上述供试品适量，置熔点测定用毛细管中，借助约60cm的洁净玻璃管，垂直放在洁净的硬物上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
5.1.3.另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装硅油的容器中，使温度计汞球的底端与容器的底部距离2.5cm以上；加入硅油以使硅油受热后的液面适在温度计的分浸线处。
5.1.4.测定：将硅油加热，俟温度上升至较规定的熔点低线约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入硅油中，用毛细管夹固定贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升3.0℃，加热时须不断搅拌使传温液保持均匀，记录供试品初熔至全熔时的温度，重复测定3次，3次读数的极差不大于0.5℃,取3次的均值加上温度计的校正值，作为熔点测定的结果。
5.1.5.结果判定：本品的熔点为176～181℃，熔融时同时分解。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
6.鉴别：6.1.取本品约30mg，置比色管中，加水15ml溶解后，分成三份，分别加碘试液（可取用碘滴定液（0.05mol/L））、碘化汞钾试液（取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化钾5g，加水10ml使溶解，将二液混合，加水稀释至100ml，即得。
）与三硝基苯酚试液（本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。
），分别产生棕黄色沉淀，白色沉淀与黄色沉淀。
6.2.取本品50mg与氢氧化钠0.2g，置坩埚中，加水数滴溶解后，小火蒸干，再缓缓加热至熔融，继续加热数分钟，放冷，加水0.5ml与稍过量的稀盐酸（取盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。
），加热即发生二氧化硫气体的臭气。
6.3.本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致。
7.检查：7.1.酸碱度：取本品0.10g，置比色管中，加水10ml溶解后，加甲基红指示液（取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
）1滴，应显红色；再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变成黄色。
7.2.氯化物：取本品0.10g，置比色管中，加水5ml与稀硝酸（取硝酸10.5ml，加水稀释至100ml，即得。
）1ml，温热至80℃后，加硝酸银试液（可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L））1ml，不得发生白色混浊。
7.3.有关物质：7.3.1.色谱条件：照含量测定项下的色谱条件。
7.3.2.供试液制备：取本品10mg，置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。
7.3.3.对照液制备：精密量取供试液1ml，置100ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。
7.3.4.操作：取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%；再精密量取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。
供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%），供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。
7.4.残留溶剂：7.4.1.色谱条件：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度为40℃，维持0分钟，以每分钟15℃的速率升温至80℃，维持5分钟，再以每分钟6℃的速率升温至130℃，维持1分钟；再以每分钟40℃的速率升温至220℃，维持3分钟；进样口温度200℃，检测器温度250℃。
7.4.2.对照液制备：先精密吸取甲醇（0.791g/ml）37.9μl，再精密吸取乙醇（0.789g/ml）63.4μl、乙酸乙酯（0.90g/ml）55.5μl、二甲苯（0.86g/ml）25.2μl同置100ml量瓶中，用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀后进样量1μl 。
7.4.3.系统适用性试验：取对照品溶液进样1μl，各成分峰之间分离度均应符合要求。
7.4.4.供试品溶液：取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入二甲基甲酰胺2ml，摇匀，进样量1μl，按外标法以峰面积计算。
7.4.5.结果判定：甲醇不得过0.3%。
乙醇不得过0.5%、乙酸乙酯不得过0.5%、二甲苯不得过0.217%。
7.5.干燥失重：取本品约1g，精密称定，平铺在105℃恒重后扁形称量瓶中，放入105℃干燥箱中，干燥时应将瓶盖半开进行干燥，取出时，须将称量瓶盖好，置干燥器中放冷至室温（约需30～60分钟），然后称定重量，再以同样条件重复操作，直至恒重。
由减失的重量和取样量计算其干燥失重。
减失重量不得过0.5%。
恒重指供试品连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
计算公式：干燥失重%=供试品量供试品）重瓶恒后重供试品瓶+-+()(×100%7.6.炽灼残渣：取本品1.0g，置700～800℃已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，放在电炉上，调节调压器缓缓灼烧，炽灼至样品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷；滴加硫酸1ml，使炭化物全部润湿，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失；将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使样品完全灰化，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（约需60分钟），精密称定后，再将坩埚置高温炉内，再以同样条件重复操作，直至恒重，即得。
遗留残渣不得过0.1%。
恒重指供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行。
计算公式：炽灼残渣%=供试品量空埚重空埚）重恒后（残渣-+×100% 8.含量测定：（仪器操作见高效液相色谱仪操作维护保养标准规程）8.1.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L 庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠2.20g ，加水到1000ml,即得）（含0.1%三乙胺，用磷酸调节PH 值至3.0）-乙腈（64：36）为流动相；检测波长为278nm 。
取甲磺酸酚妥拉明对照品月25mg ，置25ml 量瓶中，加0.05mol/l 盐酸容易让0.5ml 中和，用流动相稀释至刻度，摇匀，取溶液20μl 注入液相色谱仪中，酚妥拉明峰与杂志Ⅰ峰（与酚妥拉明峰相邻的主要降解物为杂志Ⅰ）之间的分离度相应符合要求。
理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000。
8.2.对照液制备：取甲磺酸酚妥拉明对照品约25mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
取两份做平行试验。
第一份进样5次，5次所得结果之间的RSD%应小于等于2.0%，第一份5次结果的平均值与第二份结果之间的平均值，相对偏差不得大于2.0%。
8.3.供试液制备:取本品约25mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml, 置50ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
取两份做平行试验。
8.4.吸取上述两种溶液各20µl ，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，即得。
计算公式：%10050/525/)(/50/525/⨯⨯-⨯⨯⨯⨯x m A m A XR RX 式中： A X 为供试品溶液的峰面积；A R 为对照品溶液的峰面积；m R ：为对照品的称样量，mg ；m x ：为供试品的称样量，mg ；x ：为供试品的水分。
8.5.结果判定：按干燥品计算，含C 17H 19N 3O.CH 4O 3S 不得少于99.0%。
9.微生物限度检查：9.1.人员及检验样品进出按照微生物限度室及阳性室的使用管理制度执行。
9.2.操作方法：在微生物限度室洁净度达到A 级的洁净台上称取10克样品，加入到已灭菌的100mlpH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液（见培养基及其试液配制操作规程）中，置约45℃水浴振荡器中使样品溶解混匀，使成1:10供试液。
采用无菌方法，使用5ml或10ml 无菌刻度管吸取4ml，分别等量加入霉菌2个平皿（φ90mm）中、霉菌2个平皿（φ90mm）中，再分别加入融化后的营养琼脂培养基（细菌）或玫瑰红钠琼脂培养基（霉菌）。
控制菌（大肠埃希菌）采用无菌方法吸取10ml加入到100ml胆盐乳糖增菌培养基中混均。
9.3.培养：细菌在30-35℃培养箱中培养三天、霉菌及酵母菌在23-28℃培养箱中培养五天，控制菌（大肠埃希菌）在30-35℃培养箱中培养18-24小时。
9.4.结果判断：每1克供试品中细菌数不得过80cfu；霉菌及酵母菌数不得过80cfu；大肠埃希菌不得检出。
文件修订说明：。