石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)

石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)

一、实验目的

1、练习酸溶法的溶样方法。

2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。

3、了解沉淀分离法在本测定的应用。

4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。

二、实验原理

石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下：

1、试样的溶解：一般的石灰石或白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg２＋等离子形式转入溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。

2、干扰的除去：石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。

3、钙、镁含量的测定：石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色，用EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。

钙指示剂（H3Ind）在水溶液中按下式电离：H3Ind2H+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成比较稳定的配离子；

HInd2－＋Ca2+CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH－CaY2－＋HInd2－＋ H2O

酒红色无色纯蓝色

再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。由(V2-V1)即可以求镁量。

三、仪器及药品

0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨水，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指示剂，铬黑T指示剂，K-B指示剂，0.2%甲基红指示剂，镁溶液，1∶1三乙醇胺溶液。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。

四、实验步骤

1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入250毫升烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，加适量水后定量转移到容量瓶中，转移时玻棒下端靠住容量瓶颈内壁，烧杯口靠住玻棒，转移过程中不能有液体洒在外面。并配制成250毫升溶液。

2、钙量的滴定：

①初步滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加10毫升10%NaOH溶液，摇匀，使溶液pH达12～14左右，再加约0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，用EDTA标准溶液滴定至酒红色→纯蓝色(在快至终点时，必须充分振摇)，记录所用EDTA溶液的体积。

②正式滴定：吸收25毫升试液，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入比初步滴定时少1毫升左右的EDTA 溶液，再加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入0.01克钙指示剂(米粒大小即可)，继续以EDTA滴定至终点（酒红色→纯蓝色），记下滴定所用的EDTA溶液的体积V１mL。

3、钙、镁总量的滴定：吸取试液25毫升，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH≈10左右，摇匀，再加入0.01克(米粒大小即可) K-B指示剂，以EDTA标准溶液

滴定至终点（棕红色→墨绿色），记下滴定所用EDTA的毫升数V2。

五、实验数据记录及计算：

1、钙含量的测定数据及计算

2、镁含量的测定数据及计算

六、结果讨论

注意事项：（结合过去的滴定实验）

1、移液管、滴定管的三三步骤洗涤；

2、移液管、滴定管的手型；

3、滴定操作的规范性（左右手）；

4、读数的规范性；

5、记录数据的规范性（有效数字的位数）；

6、天平使用的规范性；

7、容量瓶的查漏及规范使用；

8、指示剂量的控制（米粒大小）。