液相色谱仪的简介和使用
岛津液相色谱仪操作流程

岛津液相色谱仪操作流程1. 引言1.1 岛津液相色谱仪简介岛津液相色谱仪是一种常用的化学分析仪器,主要用于分离、定量和分析化合物混合物中的成分。
该色谱仪采用液相色谱技术,通过液相在固定相上的分离作用,实现对样品中组分的分离和测定。
岛津液相色谱仪具有高灵敏度、高分辨率、操作简便等特点,广泛应用于化学、医药、环境等领域的研究和分析工作中。
岛津液相色谱仪包括液相色谱柱、泵浦系统、检测器、自动进样器等组成部分,通过这些部件的协同工作,实现对各种化合物的快速、准确分析。
液相色谱柱是整个色谱仪的核心部件,不同的柱型可用于不同类型的样品分析,如疏水性物质、离子化合物等。
泵浦系统用于提供流动相,检测器则用于检测样品组分的浓度,并将检测结果转化为信号输出。
自动进样器可实现样品的自动进样,提高分析效率。
岛津液相色谱仪是一种功能强大、操作简便的分析仪器,可广泛应用于各种领域的化学研究和分析工作中。
2. 正文2.1 准备工作准备工作是岛津液相色谱仪操作流程中非常重要的一部分,它直接影响到后续试验的顺利进行和数据的准确性。
在进行液相色谱仪操作之前,首先要确保实验室环境干净整洁,避免杂质对试验结果的干扰。
接着,需要准备好所需的试剂和标准品,确保它们的质量及时检验,以免影响试验结果。
还需要检查液相色谱仪设备是否完好,如管路是否连接正确,泵、检测器等设备是否正常运转。
接下来是准备样品,首先要准备足够的样品量,确保可以连续进行实验,其次要注意样品的保存条件,以免变性或降解影响实验结果。
还需要准备好实验记录表格和相关文档,确保实验过程的记录和数据处理完整和准确。
准备工作是岛津液相色谱仪操作流程中至关重要的一步,只有做好准备工作,才能保证实验结果的可靠性和准确性。
2.2 样品处理岛津液相色谱仪操作流程中的样品处理是非常重要的一步,它直接影响到后续的结果准确性和可靠性。
在进行样品处理时,需要注意以下几点:1. 样品准备:首先要确保样品是干净的,没有杂质或异物。
高效液相色谱仪的原理及应用

高效液相色谱仪的原理及应用
高效液相色谱仪(High-Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种常用的分析仪器,根据物质在固定相和流动相
间的相互作用差异来实现物质分离和测定的方法。
高效液相色谱的主要原理如下:
1. 样品进样:样品通过进样器注入到流动相中。
2. 流动相泵:流动相泵将流动相以一定的压力送入进样阀。
3. 进样阀:进样阀控制样品的进入量,并通过连接固定相柱。
4. 固定相柱:固定相在柱中,对流动相和待分离的样品进行分离。
5. 检测器:根据样品的特性和分离程度选择合适的检测器进行检测。
6. 数据处理器:将检测的信号转化为柱温度、流量和检测器信号等数据。
高效液相色谱仪的主要应用包括:
1. 分析化学:用于定性和定量分析化学样品中的成分。
2. 生物化学:用于分析蛋白质、核酸、多肽等生物大分子。
3. 药学:用于分析药物中的活性成分、控制药品的质量。
4. 环境分析:用于监测环境中的有机污染物和无机物质。
5. 食品分析:用于检测食品中的添加剂、残留农药和毒性物质。
高效液相色谱仪的优点包括分离效率高、分析速度快、样品容量小、样品制备简单等。
然而,高效液相色谱仪的操作要求严格,仪器费用较高,且需要使用高纯度的溶剂和试剂。
waters_uplc_超高液相色谱仪使用方法_概述及解释说明

waters uplc 超高液相色谱仪使用方法概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在介绍和解释Waters UPLC超高液相色谱仪的使用方法。
超高液相色谱技术作为一种快速、高效、灵敏的分析方法,已广泛应用于生命科学、环境监测、药物研发等领域。
而Waters UPLC超高液相色谱仪则作为当前市场上领先的仪器之一,拥有先进的特点和优势。
1.2 文章结构本文将按照如下结构来进行介绍和说明:首先,在第2部分中,我们将对Waters UPLC超高液相色谱仪进行详细的介绍,包括其工作原理、构成和组件以及特点和优势。
然后,在第3部分中,我们将概述超高液相色谱分析方法的基本步骤,并重点讨论样品准备工作、色谱柱和流动相选择与优化以及仪器参数设置与调节等方面的内容。
接着,在第4部分中,我们将详细解释使用Waters UPLC超高液相色谱仪的具体步骤和操作说明,包括开机与准备工作、样品处理与注射操作以及方法运行与数据分析等方面。
最后,在第5部分中,我们将总结使用过程中的经验和解决技巧,并展望超高液相色谱在分析领域中的发展方向和应用前景。
1.3 目的本文旨在帮助读者全面了解Waters UPLC超高液相色谱仪的使用方法,包括仪器介绍、分析方法概述以及具体操作步骤。
通过阅读本文,读者将能够熟练运用该仪器进行高效、准确的样品分析,并对超高液相色谱技术在各个领域中的应用前景有更深入的了解。
同时,我们也希望通过分享使用经验和问题解决技巧,能够为相关科研人员提供一些实用的参考和指导。
2. Waters UPLC超高液相色谱仪介绍2.1 原理Waters UPLC(Ultra Performance Liquid Chromatography)超高液相色谱仪是一种高效的色谱分析技术。
其原理基于传统液相色谱,通过使用减小粒径和增强填充剂的方式,实现更高的分离效率和分辨率。
UPLC仪器利用高压泵将样品溶液加速通过色谱柱,在极短的时间内完成分离、富集和检测。
液相色谱质谱仪使用说明书

液相色谱质谱仪使用说明书一、说明书概述本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱仪的使用方法,包括基本原理、操作步骤、仪器维护和故障排除等内容。
通过仔细阅读本书,您将了解如何正确操作和维护液相色谱质谱仪,以获得准确可靠的实验结果。
二、仪器简介液相色谱质谱仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器,结合了液相色谱和质谱两种技术,可以用于化合物的分离、定性和定量分析。
本款仪器采用先进的技术,具有操作简便、分析速度快等优点,非常适合科研机构、化学实验室和制药企业等领域的使用。
三、仪器安装与准备1. 安装a. 选择平整、稳定的实验台面,保证仪器不会受到外界振动的影响。
b. 将仪器放置于通风良好的环境中,避免阳光直射和强磁场的干扰。
c. 根据仪器使用手册,正确连接电源和相关设备。
2. 准备a. 检查所需试剂和样品的质量和纯度,确保其符合实验要求。
b. 根据实验的要求,准备好所需溶液和标准品。
c. 仔细清洁和消毒进样器、柱头和其他相关部件。
四、操作步骤1. 仪器开机与初始化a. 按照仪器的启动流程,打开仪器电源。
b. 进行系统自检和初始化操作,确保仪器处于正常工作状态。
2. 样品准备和进样a. 根据实验要求,准备好样品和标准品。
b. 使用适当的样品处理方法(如稀释、提取等)得到适合进样的样品溶液。
c. 打开进样器,将样品溶液注入进样环,确保注入量符合要求。
3. 方法设置与仪器调试a. 打开仪器软件,进入方法编辑界面。
b. 根据实验要求,设置合适的分析方法,包括流速、柱温、梯度等参数。
c. 进行仪器的调试和优化,确保仪器工作稳定并获得优质的色谱质谱图。
4. 数据采集与分析a. 确认仪器和软件的参数设置无误后,开始进行数据采集。
b. 观察色谱质谱图,根据峰的形状、保留时间和峰面积等参数进行分析。
c. 可使用相关软件进行质谱图谱解析和化合物定性定量等工作。
五、仪器维护与保养1. 日常维护a. 每日操作结束后,关闭仪器并断开电源。
液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。
2.仪器包括主要部件:进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。
3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。
二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作,如有故障需要及时报修。
2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。
3.安全操作,穿戴实验室必需的防护设备。
三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前,先进行试剂瓶标识确认,避免误用。
2.根据实验需要,选择进样方式(自动或手动)。
3.对于自动进样方式,需要设置样品体积、流速等参数。
4.使用手动进样方式时,注意避免气泡进入进样器中。
四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。
2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好,柱温是否正常。
3.进样之前应先进行空白试样,记录基线值。
五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型(如紫外检测器、荧光检测器等)。
2.设置检测器的波长、增益等参数。
3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。
六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。
2.设置分析方法,包括样品名称、浓度范围等信息。
3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。
七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全,如佩戴实验手套、护目镜等。
2.严格按照实验操作步骤进行操作,不可随意更改实验参数。
3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱,应遵循进样规程。
八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源,并及时清理仪器和实验台面。
2.将试剂瓶盖盖好,防止蒸发和污染。
3.检查实验记录,整理数据和结果,制作实验报告。
九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养,包括清洁仪器表面、更换耗材等。
2.仪器异常时应及时报修,并配合维修人员进行维修操作。
以上为液相色谱仪操作规程,操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。
液相色谱质谱仪操作及原理

液相色谱质谱仪操作及原理一、液相色谱仪简介液相色谱仪,作为现代分析化学的重要工具,广泛应用于生物、医药、环境、食品等多个领域。
它根据固定相的不同,可分为液-液色谱(LLC)和液-固色谱(LSC)。
液相色谱仪主要由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器和信号记录系统等部分组成,具有高效、快速、灵敏等特点。
二、液相色谱仪的特点高压:液相色谱法使用液体作为流动相,为了迅速通过色谱柱,需要对载液施加高压,通常可达150~300×10^5Pa。
高速:流动相在柱内的流速远超经典色谱,一般可达1~10ml/min,因此分析时间大大缩短,通常少于1小时。
高灵敏度:液相色谱广泛采用高灵敏度的检测器,如荧光检测器,其灵敏度可达10^-11g。
此外,样品用量小,通常只需几个微升。
适应范围宽:与气相色谱法相比,液相色谱法不受试样挥发性的限制,只要试样能制成溶液,就可以进行分析。
三、液相色谱仪操作五步骤准备:准备好所需流动相并过滤、脱气,更换合适的色谱柱和定量环,配制样品标准溶液并过滤,检查仪器各部件连接情况。
开机:接通电源,依次打开检测器、输液泵等,更换流动相并排气泡,设定流速等参数。
设计参数:根据实验需求设定流速、波长等参数,启动数据采集系统,确保基线稳定后进行进样。
进样:将样品注入进样阀,进行在线工作站自动采集数据。
系统清洗:分析结束后,使用适当的溶剂清洗系统,关闭仪器。
四、液相色谱仪工作原理在液相色谱仪中,流动相被高压泵打入系统,携带样品溶液进入色谱柱。
由于各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,在移动过程中会产生速度差异,从而实现组分的分离。
分离后的组分依次从柱内流出,通过检测器时转换为电信号,记录并打印出图谱。
高效液相色谱仪主要由进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成,可根据工作原理分为吸附柱色谱法、分配柱色谱法、离子交换柱色谱法和凝胶柱色谱法等。
五、质谱仪简介及工作原理质谱仪是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析仪器,广泛应用于化学、生物学、医学等领域。
液相色谱仪在聚合物中的应用

液相色谱仪在聚合物中的应用1. 引言1.1 液相色谱仪简介液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、药学等领域。
其原理是利用液相进行分离和分析样品中的化合物。
液相色谱仪主要由柱、泵、检测器和数据处理系统组成。
样品溶解后由泵送入柱内,通过与填料相互作用,不同成分在柱内以不同速率移动,最终被检测器检测出来并进行定量分析。
液相色谱仪具有高灵敏度、高分辨率、高准确性等优点,能够对复杂的混合物进行快速、准确的分析。
在聚合物研究中,液相色谱仪可用于聚合物的溶解度分析、分子量测定、组分分析、结构表征等方面。
通过液相色谱仪的分析,可以帮助研究者更好地理解聚合物的性质和特性,为聚合物材料的开发和应用提供重要依据。
液相色谱仪在聚合物研究领域的应用前景十分广阔,将为聚合物科学的发展带来新的突破和进展。
液相色谱仪的引入,使得聚合物研究更加深入和全面,为聚合物领域的发展做出重要贡献。
1.2 聚合物分析的重要性聚合物的溶解度分析可以帮助我们评估聚合物在不同溶剂中的溶解性能,从而选择合适的工艺条件和溶剂体系。
而分子量测定则是评估聚合物链的长度及质量分布情况,直接影响着聚合物的性能表现。
组分分析能够帮助我们准确了解聚合物中不同成分的含量,为实现精准控制提供依据。
结构表征则是揭示聚合物链构象、键合情况等信息的重要手段,对于聚合物性能的解释和优化具有重要意义。
2. 正文2.1 聚合物的溶解度分析聚合物的溶解度分析是液相色谱仪在聚合物研究中的重要应用之一。
通过液相色谱仪的分离和检测功能,可以对不同溶剂条件下聚合物的溶解度进行定量分析。
这对于了解聚合物的溶解行为、溶解度与溶剂种类、温度等因素的关系具有重要意义。
在溶解度分析中,液相色谱仪可以根据聚合物的不同化学特性和分子大小,选择合适的柱和检测条件,实现对溶解度曲线的精确测定。
这对于评估聚合物在不同溶剂下的溶解度特性,为聚合物的应用和加工提供了重要依据。
利用液相色谱仪进行溶解度分析还可以帮助研究人员优化聚合物的合成工艺,探索聚合物与溶剂之间相互作用的规律。
《液相色谱仪》课件

液相色谱仪的组成部分
色谱柱
泵
液相色谱仪包含不同种类的色谱 柱,如气相分离柱、反相柱等, 每种柱子都有其特点和应用范围。
液相色谱仪中的泵用于提供恒定 的流动相压力,保证样品的流动 速度和分离效果。
进样器
液相色谱仪的进样器用于将样品 引入色谱柱,保证准确的进样量 和分离效果。
液相色谱仪的操作步骤
正确的操作步骤对于获得准确的分析结果非常重要。
1
样品的进样
2
样品的进样过程需要注意选择适当的进样
量和进样方式,以保证分析的准确性和重
现性。
3
流动相的选用
4
合适的流动相对于分离效果和分析速度至 关重要,需要根据分析目的选择最佳的流
动相组合。
样品的制备
样品的制备是液相色谱仪分析的第一步, 需要根据分析需求选择合适的样品制备方 法。
色谱柱的选择和配置
液相色谱仪的发展趋势
液相色谱仪的技术不断进步,发展出新的分析方法和设备。 液相色谱仪的未来发展方向包括更高的分离效果、更快的分析速度、更广泛 的应用范围等。
液相色谱仪的结论
液相色谱仪具有许多优点和局限性,但在现代化学分析中具有重要的地位。 通过对液相色谱仪的理解和应用,可以更好地提高分析效率和准确性。 希望本课件能为大家了解液相色谱仪提供帮助。
《液相色谱仪》PPT课件
液相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于化学分析、制药以及食品安全等行 业。本课件将介绍液相色谱仪的工作原理、组成部分、操作步骤、数据分析、 应用案例、发展趋势以及结论。
液相色谱仪的简介
液相色谱仪是一种常用的化学分析仪器,用于分离和检测混合物中的化合物。 液相色谱仪通过液相进样、色谱柱分离、检测器检测等步骤实现分析。
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液相色谱仪的简介及使用柴旭锋食工1105 2一概念英文:Liquid Chromatography 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
二简介液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。
现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。
与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱和淋洗剂并以实现分离。
应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门三工作原理系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1进样系统一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
3分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。
因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。
例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。
基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。
这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。
根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。
这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
四应用高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。
与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。
随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。
由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。
高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。
五安装1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。
7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。
3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。
为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。
压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。
空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。
但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。
根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。
另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。
也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。
2、色谱柱的安装:a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
c、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。
连接管是外径为 1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。
连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。
在接管时一定要设法降低柱外死体积。
连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。
如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
六故障处理1气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2柱压高⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;⑵样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
3无指示⑴泵密封垫圈磨损;⑵大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
4不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。
如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
5峰分叉⑴色谱柱被污染;⑵柱头填料塌陷。
处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。
对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。
柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
6重复性差⑴进样阀漏液;⑵加样针不到位;⑶液量不足。
处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。
日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液液相色谱仪的简介及使用柴旭锋食工1105 110107902一概念英文:Liquid Chromatography 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。
二简介液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。
现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。
与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱和淋洗剂并以实现分离。
应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门三工作原理系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将分别叙述其各自的组成与特点。